CN110767813A - 一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，属于太阳能电池技术领域，包括以下步骤：在导电基底上制备电子传输层；在电子传输层表面滴加CsPbI2Br吸光层溶液，旋涂完毕后，在20～28℃的手套箱静置10～40min，之后在温度为30～60℃下退火1～6min，接着在155～165℃下退火8～12min，制得吸光层薄膜；在吸光层薄膜上依次制备空穴传输层和对电极，制得高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池；本发明旋涂完CsPbI2Br吸光层溶液后采用梯度温度退火的方式，降低了晶体形核与结晶的速率，制备出了无针孔、高质量的CsPbI2Br钙钛矿薄膜，提升了钙钛矿太阳能电池的性能。

Description

一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
卤化物钙钛矿太阳能电池自报道以来，由于其光电转化效率的快速发展而备受关注，效率从最初报道的3.8％快速增长到23％以上。卤化物钙钛矿材料具有优异的光电性能，如长的载流子扩散长度、中等载流子迁移率、高的吸光系数和可调节的光学带隙，制备工艺简单，因而有望成为具有高效率、低成本、全固态、柔性可穿戴等优点的新一代太阳能电池。
现有利用一步旋涂法制备CsPbI2Br钙钛矿太阳能电池的方法中，普遍采用旋涂、退火的方式制备电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层，最后蒸镀金或银作为对电极。虽然此方法简单、成膜速率快，但是所制得的薄膜由于溶剂的快速挥发、晶体形核速率加快，导致形成大小不均一的晶粒，晶界中存在大量的缺陷，薄膜中有较多针孔。针孔的存在使得钙钛矿层不能完全覆盖基底，造成较大的漏电流；而且降低了器件的水、氧稳定性，极大地影响了器件性能的可重复性，限制了电池性能提升的空间。
发明内容
为了改善CsPbI2Br钙钛矿层制备过程中存在的成膜质量差的问题，本发明提出了一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，旋涂完CsPbI2Br吸光层溶液后采用梯度温度退火的方式，降低了晶体形核与结晶的速率，制备出了无针孔、高质量的CsPbI2Br钙钛矿层薄膜，提升了钙钛矿太阳能电池的性能。
本发明的目的是提供一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
在导电基底上制备电子传输层；在电子传输层表面滴加CsPbI2Br吸光层溶液，旋涂完毕后，在20～28℃的手套箱静置10～40min，之后在温度为30～60℃下退火1～6min，接着在155～165℃下退火8～12min，制得吸光层薄膜；在吸光层薄膜上依次制备空穴传输层和对电极，制得高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池。
优选地，所述CsPbI2Br吸光层溶液的有机溶剂为γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
优选地，所述导电基底为FTO玻璃、ITO玻璃、ICO玻璃、IWO玻璃、IZO玻璃、AZO玻璃、柔性PEN或柔性PET。
优选地，所述电子传输层为PCBM、TiO2、SnO2或ZnO。
优选地，所述电子传输层上还可制备介孔层，介孔层材料为ZnO、TiO2、SiTiO3或ZrO2。
优选地，所述空穴传输层为CuI、CuSCN、NiOX、MoOX、Spiro-OMeTAD或PTAA。
优选地，所述对电极为碳、银或金。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明在制备钙钛矿层的过程中，旋涂完CsPbI2Br吸光层溶液后采用梯度温度退火的方式，即旋涂完CsPbI2Br吸光层溶液后，将其在手套箱放置一段时间，然后进行一个梯度温度退火，这降低了晶体形核与生长的速率，降低了薄膜中的孔隙率，使得制备出的薄膜更加致密，表面光滑，具有镜面效果，这为制备高质量CsPbI2Br吸光层薄膜提供了依据；
(2)本发明制备钙钛矿太阳能电池的方法简单，实际操作过程中人为影响因素较小，易于操作，具有普适性，制备出的吸光层薄膜质量大有改善，且得到的太阳能电池性能也有较大提升。
附图说明
图1本发明实例1的钙钛矿太阳能电池的基本结构示意图；
图2为本发明实例1的高效CsPbI2Br钙钛矿太阳能吸光层的关键操作步骤示意图；其中，a为旋涂了SnO2电子传输层的ITO玻璃，b为在电子传输层上旋涂了吸光层CsPbI2Br前驱体溶液的ITO/SnO2玻璃，c为将旋涂了吸光层前驱体溶液的ITO/SnO2玻璃在手套箱静置，d为在c的基础上进行第一步低温退火，e为在d的基础上进行第二步高温退火；
图3为CsPbI2Br吸光层薄膜的SEM图；其中，a为静置后，一步高温退火所得薄膜；b为直接梯度退火所得薄膜；c为实施例1静置后，进行梯度温度退火所得薄膜；
图4为本发明实例1制得的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，以ITO为导电基底、二氧化锡为电子传输层、CsPbI2Br为吸光层、Spiro-OMeTAD为空穴传输层、银为对电极，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：
步骤1：将2cm×2cm大小的ITO玻璃放入清洗架，依次采用去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇和无水乙醇清洗表面，氮气吹干待用；
步骤2：将质量分数为20wt.％的二氧化锡胶质溶液用去离子水稀释到2.67wt.％，配制出适量的二氧化锡溶液，超声30min，使其混合均匀，得到混合液A；
步骤3：在步骤1清洗后的ITO玻璃表面旋涂混合液A，在150℃下退火30min，得到二氧化锡电子传输层；
步骤4：将277mg PbI2(>99.99％)、220mg PbBr2(>99.99％)和312mg CsI(≥99.99％)溶于1mL DMSO(≥99.9％)中，60℃加热搅拌至完全溶解，得到CsPbI2Br前驱体溶液；
步骤5：在步骤3得到的带二氧化锡的ITO玻璃表面滴加50μL步骤4配制得到的CsPbI2Br前驱体溶液，以500r/min的转速旋涂5s，再以2500r/min的转速旋涂30s，旋涂完成后，在温度为26℃的手套箱放置20min，其次在温度为43℃下退火4min，最后在160℃下退火10min，即可得到高覆盖度、无针孔、带镜面效果的CsPbI2Br吸光层薄膜；
步骤6：在步骤5得到的钙钛矿层表面采用旋涂法制备Spiro-OMeTAD为空穴传输层；旋涂溶液为43.4mg Spiro-OMeTAD、17.28μL 4-叔丁基吡啶和10.5μL锂盐乙腈溶液加入600μL氯苯中配制得到；所述Spiro-OMeTAD纯度大于99.8％，4-叔丁基吡啶纯度>99％，锂盐纯度>99％，氯苯和乙腈纯度99.8％；
步骤7：在步骤6得到的空穴传输层表面蒸镀70nm厚的银，作为金属电极，制得高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池。
实施例2
一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，以FTO为导电基底、二氧化锡为电子传输层、CsPbI2Br为吸光层、Spiro-OMeTAD为空穴传输层、金为对电极，具体包括以下步骤：
步骤1：将2cm×2cm大小FTO玻璃放入清洗架，依次采用去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇和无水乙醇清洗表面，氮气吹干待用；
步骤2：将质量分数为20wt.％的二氧化锡胶质溶液用去离子水稀释到2.67wt.％，配制出适量的二氧化锡溶液，超声30min，使其混合均匀，得到混合液A；
步骤3：在步骤1清洗后的FTO玻璃表面旋涂混合液A，在150℃下退火30min，得到二氧化锡电子传输层；
步骤4：将277mg PbI2(>99.99％)、220mg PbBr2(>99.99％)和312mg CsI(≥99.99％)溶于1mL N,N-二甲基甲酰胺(≥99.9％)中，60℃加热搅拌至完全溶解，得到CsPbI2Br前驱体溶液；
步骤5：在步骤3得到的带二氧化锡的FTO玻璃表面滴加50μL步骤4配制得到的CsPbI2Br前驱体溶液，以500r/min的转速旋涂5s，再以2500r/min的转速旋涂30s，旋涂完成后，在温度为20℃的手套箱放置10min，其次在温度为30℃下退火1min，最后在155℃下退火8min，即可得到高覆盖度、无针孔、带镜面效果的CsPbI2Br吸光层薄膜；
步骤6：在步骤5得到的钙钛矿层表面采用旋涂法制备Spiro-OMeTAD为空穴传输层；旋涂溶液为43.4mg Spiro-OMeTAD、17.28μL 4-叔丁基吡啶和10.5μL锂盐乙腈溶液加入600μL氯苯中配制得到；所述Spiro-OMeTAD纯度大于99.8％，4-叔丁基吡啶纯度>99％，锂盐纯度>99％，氯苯和乙腈纯度99.8％；
步骤7：在步骤6得到的空穴传输层表面蒸镀70nm厚的金，作为金属电极，制得高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池。
实施例3
一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，以ITO为导电基底、二氧化锡为电子传输层、CsPbI2Br为吸光层、Spiro-OMeTAD为空穴传输层、碳为对电极，具体包括以下步骤：
步骤1：将2cm×2cm大小的ITO玻璃放入清洗架，依次采用去离子水、无水乙醇、丙酮、异丙醇和无水乙醇清洗表面，氮气吹干待用；
步骤2：将质量分数为20wt.％的二氧化锡胶质溶液用去离子水稀释到2.67wt.％，配制出适量的二氧化锡溶液，超声30min，使其混合均匀，得到混合液A；
步骤3：在步骤1清洗后的ITO玻璃表面旋涂混合液A，在150℃下退火30min，得到二氧化锡电子传输层；
步骤4：将277mg PbI2(>99.99％)、220mg PbBr2(>99.99％)和312mg CsI(≥99.99％)溶于1mL N,N-二甲基乙酰胺(≥99.9％)中，60℃加热搅拌至完全溶解，得到CsPbI2Br前驱体溶液；
步骤5：在步骤3得到的带二氧化锡的ITO玻璃表面滴加50μL步骤4配制得到的CsPbI2Br前驱体溶液，以500r/min的转速旋涂5s，再以2500r/min的转速旋涂30s，旋涂完成后，在温度为28℃的手套箱放置40min，其次在温度为60℃下退火6min，最后在165℃下退火12min，即可得到高覆盖度、无针孔、带镜面效果的CsPbI2Br吸光层薄膜；
步骤6：在步骤5得到的钙钛矿层表面采用旋涂法制备Spiro-OMeTAD为空穴传输层；旋涂溶液为43.4mg Spiro-OMeTAD、17.28μL 4-叔丁基吡啶和10.5μL锂盐乙腈溶液加入600μL氯苯中配制得到；所述Spiro-OMeTAD纯度大于99.8％，4-叔丁基吡啶纯度>99％，锂盐纯度>99％，氯苯和乙腈纯度99.8％；
步骤7：在步骤6得到的空穴传输层表面蒸镀70nm厚的碳，作为电极，制得高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池。
上述实施例1～3所制得的CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池性能近似，下面仅以实施例1为例，说明本发明制备方法的效果。
利用扫描电子显微镜(SEM)观察所获得CsPbI2Br吸光层薄膜的表面形貌，利用J-V测试仪器表征所制备CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的光电特性。
如图3所示，a为静置后(26℃的手套箱放置20min)，一步高温退火(160℃退火10min)所得薄膜；b为直接梯度退火(43℃下退火4min，之后在160℃下退火10min)所得薄膜；c为静置后(26℃的手套箱放置20min)，进行梯度温度退火(43℃下退火4min，最后在160℃下退火10min)所得薄膜，通过对比，我们可以看出，采用本发明方法制备出的薄膜在SEM视野下，表现出如下特征：(1)表面平整；(2)晶粒较大且分布均匀；(3)较浅的晶界，因此，我们获得了高质量的薄膜。
从图4的J-V测试结果可以看出，所制备器件的开路电压(Voc)为1.235V，短路电流(Jsc)为16.41mA/cm2，填充因子(FF)为71.8％，能量转化效率(PCE)为14.55％，因此，器件具有优越的性能。
综上所述，本发明在传统方法的基础上对CsPbI2Br钙钛矿薄膜的制备方法做了进一步的改进，即先让旋涂完毕后的CsPbI2Br钙钛矿薄膜在手套箱中放置一段时间，然后对其进行一个梯度温度退火，降低了晶体形核及生长的速率，进而增加了薄膜的覆盖率，降低了薄膜中的针孔，有效减少了器件中的漏电流，从而提升了器件的性能，本发明可制备高质量薄膜，且方法简单，易于操作。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在导电基底上制备电子传输层；在电子传输层表面滴加CsPbI2Br吸光层溶液，旋涂完毕后，在20～28℃的手套箱静置10～40min，之后在温度为30～60℃下退火1～6min，接着在155～165℃下退火8～12min，制得吸光层薄膜；在吸光层薄膜上依次制备空穴传输层和对电极，制得高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述CsPbI2Br吸光层溶液的溶剂为γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述导电基底为FTO玻璃、ITO玻璃、ICO玻璃、IWO玻璃、IZO玻璃、AZO玻璃、柔性PEN或PET。
4.根据权利要求1所述的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层为PCBM、TiO2、SnO2或ZnO。
5.根据权利要求1所述的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层上还可制备介孔层，介孔层材料为ZnO、TiO2、SiTiO3或ZrO2。
6.根据权利要求1所述的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层为CuI、CuSCN、NiOX、MoOX、Spiro-OMeTAD或PTAA。
7.根据权利要求1所述的高效CsPbI2Br无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述对电极为碳、银或金。
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