CN111081974A - 一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片及其制备方法 - Google Patents

一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片及其制备方法，将沥青焦活性炭然后浸泡在硝酸中，进行氧化处理，过滤，干燥，然后与乙炔黑混合均匀后，然后加入PTFE稀释液再进行烘制，得到纤维化成型的阴极混料；向纤维化成型的阴极混料中加入异丙醇或无水乙醇浸泡后，倒出多余的浸泡液，然后将阴极混料压实，分切，然后分步压制，得到碳电极；再烘干，压制，分切得到的阴极片。该方法具有操作简单、周期短、能耗低、稳定性好、产率高等特点，经该方法制得的沥青焦活性炭作为Li/SOCl2电池正极催化材料，可以通过调控碳正极的孔隙，减少了碳电极表面形成致密的LiCl薄膜，提高电池的放电时间和比能量。

Description

一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片及其 制备方法
技术领域
本发明属于Li/SOCl2电池正极催化材料制备技术领域，具体涉及一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片及其制备方法。
背景技术
锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池是一种一次性无机非水电解质电池，其输出电压高达3.65V,理论比能量高达590W h/kg，可以在-55℃～150℃的温度范围中工作和储存寿命长达10年以上。并且具有耐高冲击和振动的特点。因而在航天航空、石油开采、海洋勘探、船舶重工等领域作为特种供能电源而广泛使用。
在放电过程中，由于电池内部SOCl2的还原速度过慢，使得反应产物LiCl的成核动力学速度小，碳正极表面容易形成一层致密的LiCl薄膜，导致电池内部反应提前终止。为解决这一问题，一般采用加入催化剂提高内部SOCl2的还原速度或者改变碳正极结构。酞菁配合物分子结构为共轭大分子，呈现高度的平面性，催化反应可在平面的轴向位置发生，中心离子和配体均有可能成为SOCl2催化反应的活性点，将其作为Li/SOCl2电池正极催化剂时，电池放电时间延长6～13分钟。但是金属酞菁配合物会对碳电极产生了堵塞，影响电解液扩散，造成电池接触电阻增大。沥青焦活性炭AC具有良好的导电性、超高比表面积(1000-2000m2/g)、丰富的纳米级孔径及表面官能团丰富等特点，且与乙炔黑结构匹配，有望保持碳电极良好的孔结构。所以有必要提供一种沥青焦活性炭复合电极作为Li/SOCl2电池正极催化材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片及其制备方法，该方法具有操作简单、周期短、能耗低、稳定性好、产率高等特点，经该方法制得的沥青焦活性炭作为Li/SOCl2电池正极催化材料，可以通过调控碳正极的孔隙，减少了碳电极表面形成致密的LiCl薄膜，提高电池的放电时间和比能量。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)将沥青焦活性炭浸泡在硝酸中，进行氧化处理，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)将步骤1)中预处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑混合均匀后，然后加入PTFE稀释液，研磨至膏状，再进行烘制，得到纤维化成型的阴极混料；
3)向纤维化成型的阴极混料中加入异丙醇或无水乙醇浸泡后，倒出多余的浸泡液，然后将阴极混料压实，分切，然后分步压制，得到碳电极；再烘干，压制，分切得到含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，沥青焦活性炭比表面积为800～2000m2/g。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，硝酸的质量浓度为30％。
本发明进一步的改进在于，氧化处理的温度是40～80℃，时间是12～72h。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，PTFE稀释液通过以下过程制得：向容器中加入5～10g去离子水，然后加入0.03～0.10g PTFE乳液，搅拌均匀，得到PTFE稀释液。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，预处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照的质量比4～8:100。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，沥青焦活性炭与PTFE稀释液质量比为：(4～8):(5.03～10.1)。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，烘制的温度为80～350℃，时间为8～48h。
一种根据上述方法制得的含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用辊压成型的方法，制备出沥青焦活性炭复合电极作为Li/SOCl2电池正极催化材料，沥青焦活性炭与乙炔黑有很好的结构匹配度，调整了碳电极的孔隙，使得放电过程中产物LiCl薄膜在碳电极表面堆积致密度降低，提高了电池放电过程中的放电时间和比能量。
经本发明方法制得的Li/SOCl2电池正极催化材料沥青焦活性炭表现出较高的催化活性，较长的放电时间，能够作为一种Li/SOCl2电池很好的正极催化材料。
该方法具有操作简单、周期短、能耗低、稳定性好、产率高等特点，经该方法制得的沥青焦活性炭作为Li/SOCl2电池正极催化材料，可以通过调控碳正极的孔隙，减少了碳电极表面形成致密的LiCl薄膜，提高电池的放电时间和比能量。
附图说明
对专利申请中涉及到的所有附图及图中的附图标记进行描述如下：
图1为实施例1所制备的Li/SOCl2电池正极催化材料沥青焦活性炭的FT-IR图谱。
图2为本发明采用的沥青焦活性炭的SEM电镜照片。
图3为实施例1、2和3所制备的Li/SOCl2电池正极催化材料沥青焦活性炭的放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴保温处理，目的是对沥青焦活性炭进行氧化处理，使其表面含有更多的官能团，利于SOCl2还原，然后过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入5～10g去离子水，然后加入0.03～0.10g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)得到的预处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入到研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)然后将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在80～350℃烘制8～48h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入异丙醇或无水乙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约5～60min后，倒出多余的浸泡液，然后将阴极混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，最后得到0.6-0.8mm厚度的碳电极；
7)然后在80～140℃下烘干0.5～6h，去除浸泡液。阴极大片烘制好后，将其用切片机分切备用。
步骤1)中，活性炭比表面积为800～2000m2/g。硝酸的质量分数为30％。
步骤1)中，水浴处理温度是40～80℃，时间12～72h。
步骤3)中，沥青焦活性炭与乙炔黑按照的质量比为4～8:100。
步骤6)中，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)。
步骤7)中，阴极大片烘好后，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
本发明还公开了采用上述的方法制得的Li/SOCl2电池正极催化材料沥青焦活性炭。
下面为具体实施例。
实施例1
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(1000m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴60℃保温处理，时间24小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入6g去离子水，然后加入0.05g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比4:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在280℃烘制48h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入异丙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约60min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在105℃下烘干3h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
从图1中可以看出沥青焦活性炭有丰富的官能团，有C＝O，COOH，OH和C-O-C等，这些官能团可能有利于SOCl2的还原反应的发生.
从图2中可以看出沥青焦活性炭是微米级大块状，表面凹凸不平，粗糙的表面易与其它材料复合，可以与乙炔黑形成和好的黏合效果，很好的匹配度。
实施例2
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(1000m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴60℃保温处理，时间24小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入6g去离子水，然后加入0.05g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比6:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在280℃烘制48h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入异丙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约60min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在105℃下烘干3h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
实施例3
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(1000m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴60℃保温处理，时间24小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入6g去离子水，然后加入0.05g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比8:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在280℃烘制48h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入异丙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约60min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在105℃下烘干3h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
将实施例1-3中的阴极片制作为电池，对电池进行性能测试。
从图3中看出加入活性炭后，电池的放电时间都比不加催化剂的电池长，而其电压平台是加入4％活性炭的时候最高。
实施例4
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(1500m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴80℃保温处理，时间12小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入8g去离子水，然后加入0.06g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比5:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在180℃烘制40h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入无水乙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约60min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在80℃下烘干3h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
实施例5
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(2000m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴70℃保温处理，时间20小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入10g去离子水，然后加入0.08g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比7:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在200℃烘制24h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入无水乙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约30min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在120℃下烘干5h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
实施例6
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(800m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴40℃保温处理，时间72小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入5g去离子水，然后加入0.03g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比4:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在80℃烘制48h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入无水乙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约30min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在120℃下烘干5h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
实施例7
一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，包括以下步骤：
1)首先取沥青焦活性炭(1200m2/g)若干，将其浸泡在装有质量分数为30％的浓硝酸的烧杯A中，水浴50℃保温处理，时间50小时，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)向烧杯B中加入7g去离子水，然后加入0.1g PTFE乳液，搅拌稀释均匀后得到PTFE稀释液，待用；
3)将步骤1)处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照质量比7:100混合加入研钵内，然后将混合好的PTFE稀释液分次逐步加入研钵中，搅拌均匀后研磨至膏状并转入蒸发皿中；
4)将装好阴极混料的蒸发皿放入电热鼓风干燥箱中，在350℃烘制8h，使混料纤维化，得到纤维化成型的阴极混料；
5)将纤维化成型的阴极混料放入C烧杯中，加入无水乙醇浸泡液，浸泡液加入量要完全浸泡阴极混料，浸泡约30min后，倒出多余的浸泡液，然后将混料置于研钵中用钵杵将混料压实，将压实的混料按量分切后备用；
6)将分切好的阴极混料用对辊辊压机进行4次分步压制，用对辊辊压机依次进行2mm、1.5mm、1mm和0.75mm压制，最后得到0.75mm厚的碳电极(用测厚仪测量)，即得到合适厚度的碳电极；
7)然后将碳电极在120℃下烘干5h，去除浸泡液，得到阴极大片，将其用切片机分切为半径为6mm的阴极片备用。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
本发明方法设计思路新颖，先用浓硝酸氧化处理得到表面含丰富官能团的沥青焦活性炭，采用辊压成型的方法制备出含沥青焦活性炭催化材料的Li/SOCl2电池阴极片。该方法具有操作简单、周期短、能耗低、重复性好，产率高等特点。沥青焦活性炭表面凹凸不平，与乙炔黑有很好的结构匹配度，进而调整了碳电极的孔隙结构，使得放电过程中产物LiCl薄膜在碳电极表面堆积致密度降低。同时，沥青焦活性碳表面富含官能团，有利于电池正极反应物SOCl2的还原反应，提高了电池放电过程中的放电时间和比能量。经本发明方法制得的沥青焦活性炭表现出较高的催化活性，优异的导电性、较长的放电时间，能够作为一种Li/SOCl2电池很好的正极催化材料。

Claims (9)

1.一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将沥青焦活性炭浸泡在硝酸中，进行氧化处理，过滤，干燥，得到预处理后的沥青焦活性炭；
2)将步骤1)中预处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑混合均匀后，然后加入PTFE稀释液，研磨至膏状，再进行烘制，得到纤维化成型的阴极混料；
3)向纤维化成型的阴极混料中加入异丙醇或无水乙醇浸泡后，倒出多余的浸泡液，然后将阴极混料压实，分切，然后分步压制，得到碳电极；再烘干，压制，分切得到含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片。
2.根据权利要求1所述的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，步骤1)中，沥青焦活性炭比表面积为800～2000m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硝酸的质量浓度为30％。
4.根据权利要求1所述的一种锂/亚硫酰氯电池正极催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化处理的温度是40～80℃，时间是12～72h。
5.根据权利要求1所述的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，PTFE稀释液通过以下过程制得：向容器中加入5～10g去离子水，然后加入0.03～0.10g PTFE乳液，搅拌均匀，得到PTFE稀释液。
6.根据权利要求1所述的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，预处理后的沥青焦活性炭与乙炔黑按照的质量比4～8:100。
7.根据权利要求1所述的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，沥青焦活性炭与PTFE稀释液质量比为：(4～8):(5.03～10.1)。
8.根据权利要求1所述的一种含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片的制备方法，其特征在于，步骤2)中，烘制的温度为80～350℃，时间为8～48h。
9.一种根据权利要求1-8中任意一项所述方法制得的含沥青焦活性炭催化材料的锂亚硫酰氯电池阴极片。
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