CN109449372A - 一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法及其应用，所述的制备方法包括：将含有乙炔黑的浆料采用涂覆的方法包覆在金属丝上，再将碳纤维和包覆浆料的金属丝编织成网，即得到锂亚硫酰氯多孔正极，该制备方法简便易操作。本发明方法制备的多孔正极包含两种孔：一种为碳纤维表面和乙炔黑表面的微孔，提高了正极的比表面积及放电过程中的空间利用率；另一种为碳纤维与金属丝缝隙间的大孔，可有效缓解不溶物产物对电极孔道的堵塞，提高锂亚硫酰氯电池的放电性能，具有良好的应用前景。

Description

一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法及其应用。
背景技术
锂亚硫酰氯电池(Li/SOCl2)是目前一次电池中工作电压最高(3.6V)和实际输出比能量相对较高的一种电池(比能量可达590Wh/kg)，并且放电平稳，工作温度范围宽，低温性能好，自放电低，储存寿命长等优点。其作为大容量一次特种电源，在空间、水中等特殊环境中具有极高的技术优势。锂亚硫酰氯电池采用金属锂为负极，亚硫酰氯为正极活性物质，碳正极为亚硫酰氯电化学反应的载体。在放电的过程中，负极金属锂被氧化成锂离子，在碳正极中亚硫酰氯被还原，生成不溶物S和LiCl。随着放电的进行，碳正极表面和多孔逐渐被不溶物覆盖堵塞，使碳正极钝化失活，导致电池寿命终止。因此，作为亚硫酰氯电化学反应的载体，碳正极的孔结构对电池性能具有重要的影响。
正极多孔性越好，活性面积越大，则电解液渗透传输越容易，活性物质的利用率越高，电极活性面积越大，同时参与电化学反应的活性物质就越多，输出容量也就越大。采用大孔径碳材料制备的正极可以有效缓解电极孔道的堵塞，然而材料的比表面积低，就决定了电化学反应的面积小。改用小孔径的碳材料，虽然有较大的比表面积，但电极孔道在放电过程中极易堵塞。因此制备出不同孔径分布的多孔正极，是提高锂亚硫酰氯电池的放电性能的途径之一。根据中国专利公开号CN 104518219 A,公开日为2015年4月15日，发明名称为“多孔碳材料在锂-亚硫酰氯电池正极中的应用”，采用粒径为1-30μm的多孔碳材料颗粒制备正极。该正极材料中分布两种孔，一种为碳材料本身的孔(5-90nm)，另一种为颗粒之间缝隙产生的孔(100-500nm)。根据中国专利公开号CN 104733738 A,公开日为2015年6月24日，发明名称为“一种锂亚硫酰氯功率型电池正极制备方法”，采用多次加温进行纤维化使粉料形成疏松多孔的形态，增大正极碳电极的活性面积和孔率，提高反应活性。该方法可以制备出多孔碳正极，但无法保证宽范围的孔径分布。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，提高了电池的安全性能。
本发明的包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将碳纤维和金属丝置于体积比为1:1～4:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理20～60min，然后用去离子水将超声后的碳纤维和金属丝清洗3～5次并烘干。
b将超声清洗后烘干的碳纤维在300～500℃，特定气氛中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、添加剂、粘合剂和纯水按质量比为100:0.05～1.1:5～9:65～95:3～3.5的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的金属丝上。
d将活化处理的碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的金属丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
在一个实施例中，所述的碳纤维为活性碳纤维或石墨纤维或导电碳纤维中的一种。
在一个实施例中，所述的金属丝为镍丝或不锈钢丝或铜丝或钨丝或钛丝中的一种。
在一个实施例中，所述的特定气氛为空气或氮气或氩气中的一种。
在一个实施例中，所述的添加剂为碳纳米管或石墨烯或导电石墨或铜粉或镍粉中的一种。
在一个实施例中，所述的粘合剂为聚四氟乙烯乳液或聚偏氟乙烯乳液或聚丙烯酸乳液中的一种。
由于采用了以上技术方案，本发明的有益效果是：
第一，实现简单，将含有乙炔黑的浆料采用涂覆的方法包覆在金属丝上，再将碳纤维和包覆浆料的金属丝编织成网，即得到锂亚硫酰氯多孔正极，该制备方法简便易操作。本发明的多孔正极包含两种孔：一种为碳纤维表面和乙炔黑表面的微孔，提高了正极的比表面积及放电过程中的空间利用率；另一种为碳纤维与金属丝缝隙间的大孔，可有效缓解不溶物产物对电极孔道的堵塞，提高锂亚硫酰氯电池的放电性能，具有良好的应用前景。
第二，应用广泛，所制备的多孔正极中的碳纤维表面有微孔，与金属丝包覆层中乙炔黑的孔为小孔，提高了正极的比表面积及放电过程中的空间利用率；所制备的多孔正极中，碳纤维与包覆乙炔黑浆料的金属丝之间的空隙为大孔，可有效缓解不溶物产物对电极孔道的堵塞。此外，该多孔正极具有良好的机械性能和柔性，能够承受较大的形变，提高了电池的安全性能。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作在一个实施例中的阐述和说明。
实施例1
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将碳纤维和金属丝置于体积比为1:1～4:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理20～60min，然后用去离子水将超声后的碳纤维和金属丝清洗3～5次并烘干。
b将超声清洗后烘干的碳纤维在300～500℃，特定气氛中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、添加剂、粘合剂和纯水按质量比为100:0.05～1.1:5～9:65～95:3～3.5的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的金属丝上。
d将活化处理的碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的金属丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
在一个实施例中，所述的碳纤维为活性碳纤维或石墨纤维或导电碳纤维中的一种。
在一个实施例中，所述的金属丝为镍丝或不锈钢丝或铜丝或钨丝或钛丝中的一种。
在一个实施例中，所述的特定气氛为空气或氮气或氩气中的一种。
在一个实施例中，所述的添加剂为碳纳米管或石墨烯或导电石墨或铜粉或镍粉中的一种。
在一个实施例中，所述的粘合剂为聚四氟乙烯乳液或聚偏氟乙烯乳液或聚丙烯酸乳液中的一种。
实施例2
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将活性碳纤维和镍丝置于体积比为1:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理20min，然后用去离子水将超声后的活性碳纤维和镍丝清洗3次并烘干。
b将超声清洗后烘干的活性碳纤维在300℃，空气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、碳纳米管、聚四氟乙烯乳液和纯水按质量比为100:0.05:5:65:3的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的镍丝上。
d将活化处理的活性碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的镍丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
实施例3
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将石墨纤维和不锈钢丝置于体积比为3:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理45min，然后用去离子水将超声后的石墨纤维和不锈钢丝清洗4次并烘干。
b将超声清洗后烘干的碳纤维在400℃，氮气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、石墨烯、聚偏氟乙烯乳液和纯水按质量比为100:0.5:7:80:3.25的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的不锈钢丝上。
d将活化处理的石墨纤维为纬线，表面包覆有浆料的不锈钢丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
实施例4
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将导电碳纤维和铜丝置于体积比为4:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理60min，然后用去离子水将超声后的导电碳纤维和铜丝清洗5次并烘干。
b将超声清洗后烘干的导电碳纤维在500℃，氩气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、导电石墨、聚丙烯酸乳液和纯水按质量比为100:1.1:9:95:3.5的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的铜丝上。
d将活化处理的导电碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的铜丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
实施例5
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将活性碳纤维和钨丝置于体积比为1:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理20min，然后用去离子水将超声后的活性碳纤维和钨丝清洗3次并烘干。
b将超声清洗后烘干的活性碳纤维在300℃，空气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、碳纳米管、聚四氟乙烯乳液和纯水按质量比为100:0.05:5:65:3的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的钨丝上。
d将活化处理的活性碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的钨丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
实施例6
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将石墨纤维和钛丝置于体积比为3:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理45min，然后用去离子水将超声后的石墨纤维和钛丝清洗4次并烘干。
b将超声清洗后烘干的碳纤维在400℃，氮气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、石墨烯、聚偏氟乙烯乳液和纯水按质量比为100:0.5:7:80:3.25的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的钛丝上。
d将活化处理的石墨纤维为纬线，表面包覆有浆料的钛丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
实施例7
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将导电碳纤维和铜丝置于体积比为4:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理60min，然后用去离子水将超声后的导电碳纤维和铜丝清洗5次并烘干。
b将超声清洗后烘干的导电碳纤维在500℃，氩气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、铜粉、聚丙烯酸乳液和纯水按质量比为100:1.1:9:95:3.5的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的铜丝上。
d将活化处理的导电碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的铜丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
实施例8
一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将活性碳纤维和镍丝置于体积比为1:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理20min，然后用去离子水将超声后的活性碳纤维和镍丝清洗3次并烘干。
b将超声清洗后烘干的活性碳纤维在300℃，空气中活化处理。
c将乙炔黑、乙醇、镍粉、聚四氟乙烯乳液和纯水按质量比为100:0.05:5:65:3的比例混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的镍丝上。
d将活化处理的活性碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的镍丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
本发明的有益效果是：
第一，实现简单，将含有乙炔黑的浆料采用涂覆的方法包覆在金属丝上，再将碳纤维和包覆浆料的金属丝编织成网，即得到锂亚硫酰氯多孔正极，该制备方法简便易操作。本发明的多孔正极包含两种孔：一种为碳纤维表面和乙炔黑表面的微孔，提高了正极的比表面积及放电过程中的空间利用率；另一种为碳纤维与金属丝缝隙间的大孔，可有效缓解不溶物产物对电极孔道的堵塞，提高锂亚硫酰氯电池的放电性能，具有良好的应用前景。
第二，应用广泛，所制备的多孔正极中的碳纤维表面有微孔，与金属丝包覆层中乙炔黑的孔为小孔，提高了正极的比表面积及放电过程中的空间利用率；所制备的多孔正极中，碳纤维与包覆乙炔黑浆料的金属丝之间的空隙为大孔，可有效缓解不溶物产物对电极孔道的堵塞。此外，该多孔正极具有良好的机械性能和柔性，能够承受较大的形变，提高了电池的安全性能。
本发明虽然已选取较好实施例公开根据上，但并不用于限定本发明。显然，这里无需也无法对所有实施方式予以穷举。任何本领域研究人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可采用上述公开实施例中的设计方式和内容对本发明的研究方案进行变动和修改，因此，凡是未脱离本发明方案的内容，依据本发明的研究实质对上述实施例所作的任何简单修改，参数变化及修饰，均属于本发明方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，包括：将碳纤维和金属丝在乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗，将超声清洗后的碳纤维烘干并高温活化处理，然后将含有添加剂的乙炔黑浆料采用涂覆的方式包覆在经超声清洗后的金属丝上，再将高温活化处理的碳纤维与表面包覆有浆料的金属丝编织成网，具体按以下步骤进行：
a将碳纤维和金属丝置于体积比为1:1～4:1的乙醇和丙酮的混合溶液中，超声处理20～60min，然后用去离子水将超声后的碳纤维和金属丝清洗3～5次并烘干；
b将超声清洗后烘干的碳纤维在300～500℃，特定气氛中活化处理；
c将乙炔黑、乙醇、添加剂、粘合剂和纯水混合成均匀浆料，采用涂覆的方法包覆在经a步骤处理的金属丝上；
d将活化处理的碳纤维为纬线，表面包覆有浆料的金属丝为经线在编织机上编织成网，即得所述锂亚硫酰氯多孔正极。
2.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，所述步骤c的乙炔黑、乙醇、添加剂、粘合剂和纯水按质量比为100:0.05～1.1:5～9:65～95:3～3.5的比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维为活性碳纤维或石墨纤维或导电碳纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，所述的金属丝为镍丝或不锈钢丝或铜丝或钨丝或钛丝中的一种。
5.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，所述的特定气氛为空气或氮气或氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，所述的添加剂为碳纳米管或石墨烯或导电石墨或铜粉或镍粉中的一种。
7.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯多孔正极的制备方法，其特征在于，所述的粘合剂为聚四氟乙烯乳液或聚偏氟乙烯乳液或聚丙烯酸乳液中的一种。
8.一种按照权利要求1至7中任一项所述方法制得的锂亚硫酰氯多孔正极。
9.一种锂亚硫酰氯电池，所述电池包括按照权利要求7所述的锂亚硫酰氯多孔正极。
10.根据权利要求1至7中任一项所述方法在制备锂亚硫酰氯电池中的应用。
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