CN107403935A - 一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，包括如下步骤：（1）称量计量；（2）制备膏料；（3）除水和纤维化；（4）粉碎干燥；（5）分层冲压。本发明在制备过程中采用冲压的工艺使絮状物颗粒与金属集流片紧密地结合在一起，保持了碳纤维化过程形成的多孔碳形态特点，增加了阴极载体的导电性能，解决了现有技术中阴极无法满足大电流放电或大电流脉冲的技术问题。

Description

一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池的技术领域，具体地说涉及一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法。
背景技术
锂/亚硫酰氯（Li/SOCl2）电池是一种以锂作阳极，多孔碳作阴极载体，无水四氯铝酸锂（LiAlCl4）或无水四氯镓酸锂（LiGaCl4）的亚硫酰氯（SOCl2）溶液作阴极和电解液的锂电池。为了改善锂/亚硫酰氯（Li/SOCl2）电池的性能，一些电池生产企业采取在电池阴极、电池阳极或电解液中添加一种或多种添加剂、催化剂、金属粉末或其他物质，已经获得一定的效果。
一般认为锂/亚硫酰氯（Li/SOCl2）电池的整体反应机理为：4Li + 2SOCl2 →4LiCl↓+ S + SO2。硫（S）和二氧化硫（SO2）最初可溶于过量的亚硫酰氯中，但随着电池放电深度的加大，由于在放电期间产生的二氧化硫（SO2）会导致电池内部产生一定的压力。在电池放电过程中产生的氯化锂（LiCl）却不能溶于多孔碳阴极而被析出；在放电行将结束时，硫（S）也可能在电池阴极和隔膜中沉积。因此，阴极碳载体和玻璃纤维隔膜的阻塞是限制锂/亚硫酰氯（Li/SOCl2）电池容量或使用的主要因素。尤其作为放电产物硫（S）的形成，可能与锂（Li）的反应而引起电池热失控，成为导致锂/亚硫酰氯（Li/SOCl2）电池的肿胀、泄爆或爆炸的主要因素。
虽然如此，由于锂/亚硫酰氯电池具有比能量高、比功率大、放电电压平稳、温度适用范围广、储存寿命长等特性，仍然被科技工作者和工程技术人员看好，并在航空航天、水中兵器、导航设备、地质勘探、仪器仪表等军事装备和民用工业中得到广泛的应用。锂/亚硫酰氯电池是目前电池领域中比能量和比功率最高的一种电池。
近年来，随着锂/亚硫酰氯电池在石油开采、地质勘探中应用，使得耐高温锂/亚硫酰氯电池得到长足的发展。耐高温锂/亚硫酰氯电池随着井下测量仪在钻头、钻杆带动下逐步进入地下，不仅要承受越来越高的温度考验，同时还要承受钻头、钻杆的冲击和震动。根据相关标准要求，随钻下井的电池组件要能够承受-40℃～+175℃温度的环境考验，同时还能够承受振动加速度 196m/s2、冲击加速度455m/s2，半正弦波形 11ms的严苛工况考验。
目前，国内用于随钻测量仪的电池组件，大多使用国内生产的卷绕（或半卷绕）的锂/亚硫酰氯电池。这种锂/亚硫酰氯电池的结构为：包括壳体、电池芯体、电解液，电池芯体为多层卷状结构，依次包括隔膜、阴极极片、隔膜和阳极极片，隔膜为非编织的玻璃纤维，阴极极片为碳和聚四氟乙烯粘结剂与镍拉网合膜，阳极极片为锂与镍拉网合膜。
采用卷绕（或半卷绕）的锂/亚硫酰氯电池，其电池芯体中的阴极极片采用碾磨法生产。通行的做法是：混料→纤维化→溶剂浸泡→碾磨成膜→合膜工艺，采用这种工艺生产的电池阴极极片，将本来已经纤维化的碳阴极载体，由于受到反复多次的碾压，其空隙率大幅度降低，在电池放电过程，尤其放电末期，无法接收电池放电过程中析出的氯化锂（LiCl）和硫（S）沉积，从而降低了电池容量的实现，甚至会导致电池爆炸。
目前，也有采用“抛丸式”、“挤膏式”碳包阴极生产高温锂/亚硫酰氯电池的方法，“抛丸式”生产碳包阴极的做法是：和粉→抛丸→干燥→纤维化；“挤膏式”生产碳包阴极的做法是：和粉→挤膏→干燥→纤维化，采用这两种工艺生产的电池阴极，虽然某些工艺过程中加入金属粉末或其他导电介质，但由于在生产过程中没有压实工艺过程，其碳阴极载体的电导率较低，无法满足电池大电流放电或大电流脉冲的技术要求，只能适用于小电流放电的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，本发明在制备过程中采用冲压的工艺使絮状物颗粒与金属集流片紧密地结合在一起，保持了碳纤维化过程形成的多孔碳形态特点，增加了阴极载体的导电性能，解决了现有技术中阴极无法满足大电流放电或大电流脉冲的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称量计量：将乙炔黑、异丙醇、浓度为60%的聚四氟乙烯乳液、阴离子表面活性剂和去离子水依次按照质量比为71～76:2～5:4～6:2～4:20的比例进行备料；
（2）制备膏料：按计量将去离子水和异丙醇加入到搅拌机料桶内，搅拌2～4分钟；加入阴离子表面活性剂，搅拌4分钟；加入乙炔黑，搅拌40～60分钟；加入浓度为60%的聚四氟乙烯乳液，搅拌4～6分钟,得到膏料；
（3）除水和纤维化：将膏料取出转移至不锈钢托盘，膏料厚度控制在50～80mm，并送入鼓风烘箱进行除水和纤维化，鼓风烘箱温度控制在180℃～240℃，时间控制在8～12小时，形成纤维化的膏料；
（4）粉碎干燥：先将纤维化的膏料在粉碎机中粉碎3～5分钟，粉碎后过滤得到直径在3mm以下的絮状物颗粒，再将絮状物颗粒放入真空干燥箱除水干燥，真空干燥箱的温度控制在200℃～240℃，真空度控制在-0.07～-0.09MPa，时间控制在8～12小时；
（5）分层冲压：将粉碎干燥后的絮状物颗粒与至少两张金属集流片按照絮状物颗粒-金属集流片-絮状物颗粒的排列方式依次冲压，冲压完成后，得到金属集流片均衡夹持在絮状物颗粒之间的结构体，再插入中心集流柱，即得到成品阴极载体。
所述金属集流片为冲孔金属箔、金属拉网或金属编织网。
所述金属集流片由镍、不锈钢、铜合金、钛合金或铂合金制成。
所述金属集流片的厚度为0.08～0.15mm。
所述金属集流片的数量为2～5张。
采用本发明的优点在于：
一、本发明保持了碳纤维化过程形成的多孔碳形态特点，增加了阴极载体的导电性能，一方面，避免了碾磨式阴极极片碳空隙率大幅度降低的缺点，提高了碳阴极载体吸附电池放电过程中析出的氯化锂（LiCl）和硫（S）的能力；另一方面，避免了“抛丸式”、“挤膏式”成型的“碳包”在入壳后密度的严重差异、电导率较低，无法满足大电流放电或大电流脉冲的缺点。
二、本发明将纤维化的絮状物颗粒和至少两张金属集流片直接压制成一定的规格的阴极载体，形体统一，重量一致，方便装配，有利于机械化、自动化生产，避免了传统“碳包式”生产不易计量，以及手工作业的缺陷。
三、本发明生产工艺流程简单，材料与制造成本较低，便于工艺过程计量工艺控制，碳纤维化阴极载体成型可靠，由于金属集流片的加入，增强了碳纤维化阴极载体一体化强度，增大了碳纤维化阴极载体的放电性能，不仅提高了电池的耐冲击、震动性能，同时电池的脉冲放电能力也得到了提升。
附图说明
图1为本发明安装在电池中的结构示意图。
图中标注为：1、阴极柱，2、玻璃封，3、上部绝缘片，4、锂箔，5、玻璃纤维隔膜，6、壳体，7、絮状物颗粒，8、电解液，9、底部绝缘片，10、金属集流片，11、集流柱。
具体实施方式
实施例1
一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）称量计量：将乙炔黑、异丙醇、浓度为60%的聚四氟乙烯乳液、阴离子表面活性剂和去离子水依次按照质量比为71:2:4:2:20的比例进行备料；
（2）制备膏料：按计量将去离子水和异丙醇加入到搅拌机料桶内，搅拌2分钟；加入阴离子表面活性剂，搅拌4分钟；加入乙炔黑，搅拌40分钟；加入浓度为60%的聚四氟乙烯乳液，搅拌4分钟,得到膏料；
（3）除水和纤维化：将膏料取出转移至不锈钢托盘，膏料厚度控制在5mm，并送入鼓风烘箱进行除水和纤维化，鼓风烘箱温度控制在180℃，时间控制在8小时，形成纤维化的膏料；
（4）粉碎干燥：先将纤维化的膏料在粉碎机中粉碎3分钟，粉碎后采用通孔孔径为3mm的不锈钢筛网过滤，过滤后得到直径在3mm以下的絮状物颗粒，再将絮状物颗粒放入真空干燥箱除水干燥，真空干燥箱的温度控制在200℃，真空度控制在-0.07MPa，时间控制在8小时；
（5）分层冲压：将粉碎干燥后的絮状物颗粒与五张金属集流片按照絮状物颗粒-金属集流片-絮状物颗粒的排列方式依次冲压，即按照五张金属集流片均匀夹持在絮状物颗粒之间的方式依次冲压，冲压完成后，得到五张金属集流片均衡夹持在絮状物颗粒之间的结构体，再插入中心集流柱，即得到中心集流柱-金属集流片-絮状物颗粒的成品阴极载体。
本实施例中，所述金属集流片优选采用由厚度为0.08mm镍箔制成的镍拉网，镍拉网的厚度为0.08mm，直径为25.00±0.01mm，具体冲压时，可将13.0±0.2g絮状物颗粒与镍拉网分6次冲压成直径为26.00±0.01mm，高度为1100.0±0.02mm的结构体，再插入中心集流柱，即可得到成品阴极载体。
实施例2
一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）称量计量：将乙炔黑、异丙醇、浓度为60%的聚四氟乙烯乳液、阴离子表面活性剂和去离子水依次按照质量比为76:5:6:4:20的比例进行备料；
（2）制备膏料：按计量将去离子水和异丙醇加入到搅拌机料桶内，搅拌4分钟；加入阴离子表面活性剂，搅拌4分钟；加入乙炔黑，搅拌60分钟；加入浓度为60%的聚四氟乙烯乳液，搅拌6分钟,得到膏料；
（3）除水和纤维化：将膏料取出转移至不锈钢托盘，膏料厚度控制在80mm，并送入鼓风烘箱进行除水和纤维化，鼓风烘箱温度控制在240℃，时间控制在12小时，形成纤维化的膏料；
（4）粉碎干燥：先将纤维化的膏料在粉碎机中粉碎5分钟，粉碎后采用通孔孔径为3mm的不锈钢筛网过滤，过滤后得到直径在3mm以下的絮状物颗粒，再将絮状物颗粒放入真空干燥箱除水干燥，真空干燥箱的温度控制在240℃，真空度控制在-0.09MPa，时间控制在12小时；
（5）分层冲压：将粉碎干燥后的絮状物颗粒与三张金属集流片按照絮状物颗粒-金属集流片-絮状物颗粒的排列方式依次冲压，即按照两张金属集流片均匀夹持在絮状物颗粒之间的方式依次冲压，冲压完成后，得到三张金属集流片均衡夹持在絮状物颗粒之间的结构体，再插入中心集流柱，即得到中心集流柱-金属集流片-絮状物颗粒的成品阴极载体。
本实施例中，所述金属集流片优选采用由厚度为0.08mm不锈钢箔制成的不锈钢拉网，不锈钢拉网的厚度为0.15mm，直径为25.00±0.01mm，具体冲压时，可将13.0±0.2g絮状物颗粒与不锈钢拉网分4次冲压成直径为26.00±0.01mm，高度为1100.0±0.02mm的结构体，再插入中心集流柱，即可得到成品阴极载体。
实施例3
一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，包括如下步骤：
（1）称量计量：将乙炔黑、异丙醇、浓度为60%的聚四氟乙烯乳液、阴离子表面活性剂和去离子水依次按照质量比为73:4:5:6:20的比例进行备料；
（2）制备膏料：按计量将去离子水和异丙醇加入到搅拌机料桶内，搅拌6分钟；加入阴离子表面活性剂，搅拌4分钟；加入乙炔黑，搅拌50分钟；加入浓度为60%的聚四氟乙烯乳液，搅拌5分钟,得到膏料；
（3）除水和纤维化：将膏料取出转移至不锈钢托盘，膏料厚度控制在65mm，并送入鼓风烘箱进行除水和纤维化，鼓风烘箱温度控制在200℃，时间控制在8～12小时，形成纤维化的膏料；
（4）粉碎干燥：先将纤维化的膏料在粉碎机中粉碎4分钟，粉碎后采用通孔孔径为3mm的不锈钢筛网过滤，过滤后得到直径在3mm以下的絮状物颗粒，再将絮状物颗粒放入真空干燥箱除水干燥，真空干燥箱的温度控制在220℃，真空度控制在-0.08MPa，时间控制在10小时；
（5）分层冲压：将粉碎干燥后的絮状物颗粒与两张金属集流片按照絮状物颗粒-金属集流片-絮状物颗粒的排列方式依次冲压，即按照两张金属集流片均匀夹持在絮状物颗粒之间的方式依次冲压，冲压完成后，得到两张金属集流片均衡夹持在絮状物颗粒之间的结构体，再插入中心集流柱，即得到中心集流柱-金属集流片-絮状物颗粒的成品阴极载体。
本实施例中，所述金属集流片优选采用由厚度为0.08mm钛合金箔制成的钛合金拉网，钛合金网的厚度为0.12mm，直径为25.00±0.01mm，具体冲压时，可将13.0±0.2g絮状物颗粒与钛合金拉网分3次冲压成直径为26.00±0.01mm，高度为1100.0±0.02mm的结构体，再插入中心集流柱，即可得到成品阴极载体。
实施例4
一种使用实施例1—3中任一实施例所述阴极载体的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池，包括阴极载体、阴极柱1、玻璃封2、上部绝缘片3、锂箔4、玻璃纤维隔膜5、壳体6、电解液8和底部绝缘片9，所述阴极载体由絮状物颗粒7、中心集流柱11和至少两张金属集流片10构成，所述阴极载体处于电池中心，所述阴极柱1的外围是玻璃纤维隔膜5，所述玻璃纤维隔膜5的外围是锂箔4，所述锂箔4的外围是壳体6，所述壳体6内的上部和下部分别是上部绝缘片3和底部绝缘片9，所述阴极载体、玻璃封2和阴极柱1形成一体。其中，所述阴极载体与电解液8组成电池阴极，所述壳体6是电池的阳极端。
本发明采用实施例1—3所述特定的制备方法，均能够制备出具有优异性能的阴极载体，将实施例1—3所制备的阴极载体生产DD型耐高温锂亚硫酰氯电池，均能够显著提高电池的放电性能，下面以与对比例比较的方式来进行说明：
对比例
一种DD型耐高温锂亚硫酰氯电池的制备方法，其工艺为：称取“抛丸式”生产碳颗粒13.0±0.02g，加入到已经嵌入锂箔（8.0±0.01g），并放置玻璃纤维隔膜和底部绝缘片的电池壳体之內压实；放置上部绝缘片；玻璃-金属封与集流柱一并电池壳体；玻璃-金属封与电池壳体焊接；真空注入电解液（1.8 mol SOCl2-LiAlCl4，94±1g）；焊接注液孔；形成电池。
比较：
1.随机抽取采用实施例1、实施例2和实施例3阴极载体制备的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池和对比例生产的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池电池样品各10只，测得的平均数据如下：
* 截至电压：2.5V。
2.随机抽取采用实施例1、实施例2和实施例3阴极载体制备的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池和对比例生产的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池样品各2只作短路试验，试验结果如下：
结果：从上述比较数据来看，采用本发明实施例1、实施例2和实施例3阴极载体所制备的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池的放电容量明显大于对比例电池的放电容量，相应地，负载电压（20欧姆/ 5s）也明显高于对比例电池。本发明所生产的DD型耐高温锂亚硫酰氯电池高温环境条件下的放电性能，满足了现有石油、天然气、煤炭、地质勘探测井仪器所需的技术条件，解决了现有碳包式电池中阴极无法满足大电流放电或大电流脉冲的技术问题。

Claims (5)

1.一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称量计量：将乙炔黑、异丙醇、浓度为60%的聚四氟乙烯乳液、阴离子表面活性剂和去离子水依次按照质量比为71～76:2～5:4～6:2～4:20的比例进行备料；
（2）制备膏料：按计量将去离子水和异丙醇加入到搅拌机料桶内，搅拌2～4分钟；加入阴离子表面活性剂，搅拌4分钟；加入乙炔黑，搅拌40～60分钟；加入浓度为60%的聚四氟乙烯乳液，搅拌4～6分钟,得到膏料；
（3）除水和纤维化：将膏料取出转移至不锈钢托盘，膏料厚度控制在50～80mm，并送入鼓风烘箱进行除水和纤维化，鼓风烘箱温度控制在180℃～240℃，时间控制在8～12小时，形成纤维化的膏料；
（4）粉碎干燥：先将纤维化的膏料在粉碎机中粉碎3～5分钟，粉碎后过滤得到直径在3mm以下的絮状物颗粒，再将絮状物颗粒放入真空干燥箱除水干燥，真空干燥箱的温度控制在200℃～240℃，真空度控制在-0.07～-0.09MPa，时间控制在8～12小时；
（5）分层冲压：将粉碎干燥后的絮状物颗粒与至少两张金属集流片按照絮状物颗粒-金属集流片-絮状物颗粒的排列方式依次冲压，冲压完成后，得到金属集流片均衡夹持在絮状物颗粒之间的结构体，再插入中心集流柱，即得到成品阴极载体。
2.如权利要求1所述的一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，其特征在于：所述金属集流片为冲孔金属箔、金属拉网或金属编织网。
3.如权利要求1或2所述的一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，其特征在于：所述金属集流片由镍、不锈钢、铜合金、钛合金或铂合金制成。
4.如权利要求1所述的一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，其特征在于：所述金属集流片的厚度为0.08～0.15mm。
5.如权利要求1所述的一种锂亚硫酰氯电池阴极载体的制备方法，其特征在于：所述金属集流片的数量为2～5张。
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