CN101281963A - 一种锂电池阴极制备方法以及由此阴极制备的锂电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂电池阴极制备方法以及由此阴极制备的锂电池，属于电池制造领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种可连续生产、物料损耗低、三废排放少的锂电池阴极的制备方法以及由此阴极制备的锂电池。本发明锂电池阴极的制备方法，包括如下步骤：a.物料混合：将乳化剂、去离子水、乙炔黑、聚四氟乙烯(PTFE)分散液依次按重量比1～3∶71～76∶20∶4～6搅拌、混合均匀，制得膏状物；b.干燥；c.浸润；d.制粒；e.极片合膜：将膏状颗粒与金属集流网压片，干燥，制得电池极片。本发明方法物料利用率高、产品一致性好、易于实现连续和自动化作业，降低了三废排放，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池阴极制备方法以及由此阴极制备的锂电池，属于电池制造领域。
背景技术
锂电池由于具有容量大、能量高、使用时间长、环境污染小等优点，得到了广泛应用。锂电池以金属锂为阳极，其阴极(极片)一般由乙炔黑与聚四氟乙烯(PTFE)分散液及其它粘结剂涂覆于金属拉网上制成。
现有的锂电池阴极制备方法主要有：
1、涂浆法：此方法是将乙炔黑、适量纯水混合，然后添加一定的聚四氟乙烯(PTFE)分散液搅拌成浆状物，通常采用造纸法将浆状物均匀地涂布在金属集流网上，通过真空吸滤除水，烘干，碾压成薄形电极。采用“涂浆法”生产的电极适合于作圆柱型卷绕式电池。该方法的缺点是：需将浆状物中的水抽出，在真空抽水的过程中，会把部分电池阴极中的活性物质一并抽出，导致锂电池性能降低，而且该方法的水、电消耗高，物料利用率较低，三废排放量较大。
2、碾膜法：此方法是将乙炔黑、适量纯水混合，然后添加一定的聚四氟乙烯(PTFE)分散液、乙丙醇溶液，搅拌成膏状物，加热膏状物，并在加热轧辊中反复碾压成薄膜，随后通过对滚压机将两片薄膜与金属集流网滚压成极片，剪切成型并烘干。这种极片一般也适用于圆柱形卷绕式电池。该方法的缺点是：不仅需要反复碾压膏状活性物质，使之成膜，还要将膜碾压在金属集流网上，这使该方法只适合于手工操作，难于大批量连续作业，而且该方法的物料利用率也较低。
3、粉末压成法：此方法是将煅烧过的电解二氧化锰(MnO2)粉末与乙炔黑混合，加入适量纯水，加热，冷却后添加一定的聚四氟乙烯(PTFE)分散液搅匀、烘干、造粒、过筛后，在钢模内加压成型，有的还同时加上金属集流网，随后进行干燥，检验合格后使用。这种粉末压成法生产的阴极一般用于钮扣式锂/二氧化锰(Li/MnO2)电池。这种方法可连续大批量产，物料利用率较高，产品性能也比较容易控制，为多数钮扣式和碳包式锂/二氧化锰(Li/MnO2)电池所采用。但该方法适用范围较小，不适宜制造锂/二氧化硫(Li/SO2)和锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池阴极。
因此，本领域目前迫切需求一种可连续生产、物料损耗低、三废排放少的锂电池阴极的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种可连续生产、物料损耗低、三废排放少的锂电池阴极的制备方法。
本发明锂电池阴极的制备方法，包括如下步骤：
a、物料混合：将乳化剂、去离子水、乙炔黑、聚四氟乙烯(PTFE)分散液依次按重量比1～3∶71～76∶20∶4～6搅拌、混合均匀，制得膏状物；
b、干燥：将膏状物干燥，制得脱水膏块；
c、浸润：将脱水膏块加入到低级脂肪醇溶液中，使脱水膏块浸润饱和；
d、制粒：将浸润饱和的膏块滚揉、制粒，制得膏状颗粒；
e、极片合膜：将膏状颗粒与金属集流网直接滚压成片，干燥，制得锂电池阴极。
其中，上述锂电池阴极的制备方法的a步骤所述的乳化剂为醚类非离子表面活性剂。这种醚类非离子表面活性剂可溶于水、耐酸碱，具有乳化、润湿、扩散功能。锂电池阴极中加入的这种醚类非离子表面活性剂，既可以作为锂电池的缓蚀剂，对于锂电池阴极活性物质也有扩散、乳化作用。
其中，上述锂电池阴极的制备方法的a步骤所述的醚类非离子表面活性剂优选烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)。TX-10在锂电池阴极膏料中的重量，一般控制在1～3％之内，加入量过少，起不到改善锂电池阴极性能的作用，加入量过多，则影响锂电池的容量。
其中，上述锂电池阴极的制备方法的a步骤所述的聚四氟乙烯(PTFE)分散液的常用浓度范围为55～65％。
其中，为了使制得的阴极性能更好，上述锂电池阴极的制备方法的a步骤所述的乳化剂、去离子水、乙炔黑、聚四氟乙烯(PTFE)分散液的重量比为优选为2∶74∶20∶4。
其中，上述锂电池阴极的制备方法中的b步骤膏状物干燥的温度应当合适，温度过低，则干燥时间太长、产率低；干燥的温度过高，则可能使膏状物脆化，影响形成阴极极片的柔韧性。b步骤膏状物干燥的温度优选为110～120℃，干燥时间为8～12小时。
其中，上述锂电池阴极的制备方法中的c步骤浸润时所用的低级脂肪醇可以是异丙醇、乙醇等。
其中，上述锂电池阴极的制备方法的d步骤所述的制粒，使用旋转或挤压式制粒工艺，这两种制粒工艺只要选择合适的孔板(孔的直径优选小于6mm)，再配以合适的转速(转速优选40～80转/分钟)，不仅可以获得均匀粒径的膏状颗粒物，而且还保持了锂电池阴极膏料的内部分子结构，从而使锂电池阴极具有较好的柔韧性和孔隙率，可以改善电池卷绕工艺及电池反应物的嵌入，对锂电池的电性能，特别是容量和安全有着积极作用。
其中，上述锂电池阴极的制备方法的e步骤所述的金属集流网使用前还需经过处理，处理方法为：将金属集流网放入10％的氢氧化锂溶液中浸泡5～10分钟；然后取出金属集流网，用去离子水冲洗、取出并风干。金属集流网采用上述方法处理的主要目的在于清除金属集流网表面污染物，使金属集流网表面氧化层处于一致状态，有利于锂电池阴极膏状颗粒物与其直接合膜，还可以减少锂电池阴极的内部电阻。
其中，上述锂电池阴极的制备方法的e步骤所述的金属集流网为铝拉网、镍拉网、不锈钢拉网、不锈钢编织网或不锈钢冲孔网。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种由上述锂电池阴极的制备方法制备的锂电池阴极。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供由上述锂电池阴极制备的锂电池。
上述锂电池阴极经过极片剪切、焊接极耳、再烘干、再滚压；进入电池制造工序：与隔膜、锂阳极一起卷绕(或叠层)成电池芯体、送入电池壳体、焊接阴极引线、封焊电池壳体、灌注电解液、封焊注液孔、清洗电池、加涂防腐涂料、高温存储；随后进入电池筛选与包装工序，即完成了锂电池生产。
其中，上述的锂电池可以是锂/二氧化硫(Li/SO2)电池、锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池等。
其中，上述的锂/二氧化硫(Li/SO2)电池使用的金属集流网为铝拉网；使用的隔膜为聚丙烯微孔膜(厚度为0.25mm)或聚丙毡(厚度为0.30mm)；使用的电解液为1.2M/L，SO2含量72％的AN+PC+LiBr+SO2电解液；电池壳体为刻有安全装置的镀镍钢壳体。
其中，上述的锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池使用的金属集流网为镍拉网(或不锈钢拉网、不锈钢编织网、不锈钢冲孔网)；使用的隔膜为玻璃纤维膜(厚度为0.25～0.40mm)或聚四氟乙烯微孔膜(厚度为0.20mm)；使用的电解液为1.0～1.2M/L，SOCl2+LiAlCl4电解液；电池壳体为刻有安全装置的不锈钢壳体。
本发明锂电池阴极的制备方法，其物料利用率高、产品一致性好、易于实现连续和自动化作业，降低了三废排放。用本发明锂电池阴极所制备的锂电池的性能好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述。
实施例1本发明锂/二氧化硫(Li/SO2)电池阴极及电池的制备
1、称取乳化剂(TX-10)500g、去离子水18500g，将上述两种物质加入100L行星式搅拌机内，搅拌参数设置为：转动速度380～400转/分钟，搅拌时间6～8分钟，开启搅拌机电源，进行混料；
2、称取乙炔黑5000g加入到已经搅拌乳化剂(TX-10)、去离子水的100L行星式搅拌机内，搅拌参数设置为：转动速度380～400转/分钟，搅拌时间8～10分钟，开启搅拌机电源，进行混料；
3、称取聚四氟乙烯(PTFE)分散液(60％)1000g，加入到已经搅拌乳化剂(TX-10)、去离子水、乙炔黑的100L行星式搅拌机内，搅拌参数设置为：转动速度180～200转/分钟，搅拌时间2分钟；
4、将已经搅拌好的“膏状物”加入到不锈钢质托盘中，送入热风烘箱(或真空干燥炉)中，烘箱温度设定在110～120℃，干燥时间设定为8～12小时；
5、称取异丙醇溶液8000g，放入50L不锈钢槽内，将已经干燥的“脱水膏块”加入到异丙醇溶液中浸泡8～10分钟，使干燥的“脱水膏块”达到饱和状态；
6、将达到饱和状的“脱水膏块”送入滚揉机内进行滚揉，滚揉速度应控制在40～50转/分钟，滚揉时间应控制在5～10分钟，使物料成为具有较好柔韧性的“膏状物”；
7、将已经滚揉好的“膏状物”加入到旋转式(或挤压式)造粒机内，开启造粒机电源开关，膏料被制成不规则“膏状颗粒物”，其颗粒直径以4～6mm为宜；
8、调整对滚压机滚轮间距(1.0～1.2mm)，调整铝拉网使之垂直于滚轮之间，滚轮转速设定为4～6转/分钟，将“膏状颗粒物”放入滚轮之间、铝拉网两侧的自动进料槽内，开启对滚压机电源，“膏状颗粒物”与铝拉网直接滚压成所需的锂/二氧化硫(Li/SO2)电池阴极“极片”；
9、调整隧道式热风炉(炉长5～6M)，炉温设定：180～240℃，传输带速度：与滚轮转速一致，将已经滚压成型的锂/二氧化硫(Li/SO2)电池阴极“极片”送入隧道式热风炉，进行除水与造孔；
10、锂/二氧化硫(Li/SO2)电池阴极“极片”经隧道式热风炉烘制后，应及时进行滚压，并按工艺技术条件剪切成大片，清除焊接极耳处的覆碳，随即将阴极大片剪切成符合条件的单体电池极条；
11、调整超声波金属焊接机参数，采用超声波金属焊接机将铝集流网和铝箔极耳焊接；
12、将已经焊接极耳的阴极送入干燥炉，炉温设置：80～90℃，烘制时间：4～8小时；
13、在干燥(空气相对湿度小于2％)环境中，将连同极耳的阴极条再次滚压，在极片两端端部或焊接极耳处粘贴绝缘不干胶片，供卷绕工序；
14、按乙腈(AN)∶碳酸丙烯脂(PC)为10∶3的比例，称取经精馏提纯合格(水分含量小于20ppm)的乙腈(AN)和碳酸丙烯脂(PC)，导入到经清洗、干燥的50L配液搪玻璃压力搅拌罐内，开启配液搪瓷压力搅拌罐冷却水进水阀；
15、按1.0～1.2M/L浓度，称取适量经加热、真空除水合格(水分含量小于20ppm)的溴化锂(LiBr)，在相对密闭的条件下加入到已经装入乙腈(AN)和碳酸丙烯脂(PC)的50L配液搪玻璃压力搅拌罐内；
16、按电解液总重70～72％的比例，称取合格(水分含量小于30ppm)的二氧化硫(SO2)液体，加入到已经装入乙腈(AN)、碳酸丙烯脂(PC)、溴化锂(LiBr)的50L配液搪玻璃压力搅拌罐内；
17、启动50L配液搪玻璃压力搅拌罐搅拌电机，转动速度15～20转/分钟，搅拌时间40～60分钟，停止搅拌，关闭配液搪玻璃压力搅拌罐冷却水进水阀，取样分析；
18、分析合格(SO2含量大于70％，水分含量小于50ppm)的锂/二氧化硫(Li/SO2)电池电解液，通过干燥压缩空气转移到50L储液搪玻璃压力罐内，供灌注电解液工序使用；
19、将锂(中核建中核燃料元件有限公司生产，其中锂含量为99.9％，厚度：0.17mm)阳极、锂/二氧化硫(Li/SO2)电池阴极极片、聚丙烯微孔隔膜(美国Celgard公司生产，型号：2325)一并卷绕成WR34615电池芯体，置入镀镍钢壳中；
20、焊接阴极极耳、加装金属-玻璃封、氩弧环焊钢壳与金属-玻璃封；
21、抽真空、灌注电解液、封焊注液管、检漏、清洗、加涂防腐剂、高温(71℃)储存48小时，便生产出WR34615锂/二氧化硫(Li/SO2)电池。
22、随机抽取电池样品8只，作常温、低温恒流放电测试。测试结果见表1。
表1锂/二氧化硫(Li/SO2)WR34615电池样品常温、低温恒流测试结果
实施例2本发明锂/亚硫酰氯(Li/SOC12)电池阴极及电池的制备
1、称取乳化剂(TX-10)500g、去离子水18500g，将上述两种物质加入100L行星式搅拌机内，搅拌参数设置为：转动速度380～400转/分钟，搅拌时间6～8分钟，开启搅拌机电源，进行混料；
2、称取乙炔黑5000g加入到已经搅拌乳化剂(TX-10)、去离子水的100L行星式搅拌机内，搅拌参数设置为：转动速度380～400转/分钟，搅拌时间8～10分钟，开启搅拌机电源，进行混料；
3、称取聚四氟乙烯(PTFE)分散液(60％)1000g，加入到已经搅拌乳化剂(TX-10)、去离子水、乙炔黑的100L行星式搅拌机内，搅拌参数设置为：转动速度180～200转/分钟，搅拌时间2分钟；
4、将已经搅拌好的“膏状物”加入到不锈钢质托盘中，送入热风烘箱(或真空干燥炉)中，烘箱温度设定在90～110℃，干燥时间设定为8～12小时；
5、称取异丙醇溶液10000g，放入50不锈钢槽内，将已经干燥的“脱水膏块”加入到异丙醇溶液中浸泡10～15分钟，使干燥的“脱水膏块”达到饱和状态；
6、将达到饱和状的“脱水膏块”送入滚揉机内进行滚揉，滚揉速度应控制在40～50转/分钟，滚揉时间应控制在5～10分钟，使物料成为具有较好柔韧性的“膏状物”；
7、将已经滚揉好的“膏状物”加入到旋转式(或挤压式)造粒机内，开启造粒机电源开关，膏料被制成不规则“膏状颗粒物”，其颗粒直径以4～6mm为宜；
8、调整对滚压机的滚间距(1.2～1.4mm)，调整镍拉网(或不锈钢拉网)使之垂直于滚轮之间，滚轮转速设定为4～6转/分钟，将“膏状颗粒物”放入滚轮之间、镍拉网(或不锈钢拉网)两侧的自动进槽内，开启对滚压机电源，“膏状颗粒物”与铝拉网直接滚压成所需的锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池阴极“极片”；
9、调整隧道式热风炉(炉长5～6M)，炉温设定：160～180℃，传输带速度：与滚轮转速一致，将已经滚压成型的锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池阴极“极片”送入隧道式热风炉，进行除水与造孔；
10、锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池阴极“极片”经隧道式热风炉烘制后，应及时进行滚压，并按工艺技术条件剪切成大片，清除焊接极耳处的覆碳，随即将阴极大片剪切成符合条件的单体电池极条；
11、调整电阻(或贮能)焊接机参数，采用电阻(或贮能)焊接机将镍(或不锈钢)集流网和镍(或不锈钢)箔极耳焊接；
12、将已经焊接极耳的阴极送入干燥炉，炉温设置：90～110℃，烘制时间：4-8小时；
13、在干燥(空气相对湿度小于2％)环境中，将连同极耳的阴极条再次滚压，在极片两端端部或焊接极耳处粘贴绝缘不干胶片，供卷绕工序；
14、按工艺条件，称取经精馏提纯合格(水分含量小于20ppm)的亚硫酰氯(SOCl2)，加入到经清洗、干燥的50L配液搪玻璃压力搅拌罐内，开启配液搪玻璃压力搅拌罐冷却水进水阀；
15、按1.2M/L浓度，称取经加热、真空除水合格(水分含量小于S20ppm)的四氯铝锂(LiAlCl4)，在相对密闭的条件下加入到已经装入亚硫酰氯(SOCl2)的50L配液搪玻璃压力搅拌罐内；
16、按电解液总重量0.5～1.0％的比例，称取合格(水分含量小于20ppm)的聚氯乙烯(PVC)粉末和适量金属锂片(尺寸为10mm*10mm左右为宜)，加入到已经装入亚硫酰氯(SOCl2)、四氯铝锂(LiAlCl4)的50L配液搪玻璃压力搅拌罐内；
17、启动50L配液搪瓷压力搅拌罐搅拌电机，转动速度15～20转/分钟，搅拌时间40～50分钟，停止搅拌，关闭配液搪玻璃压力搅拌罐冷却水进水阀，取样分析；
18、分析合格(水分含量小于50ppm)的锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池电解液，通过干燥压缩空气转移到50L储液搪玻璃压力罐内，供灌注电解液工序使用；
19、将锂(中核建中核燃料元件有限公司生产，其中Li含量为99.0％，厚度：(0.17mm)阳极、锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池阴极极片、玻璃纤维隔膜一并卷绕成ER34615电池芯体，置入不锈钢钢壳中；
20、焊接阴极极耳、加装金属-玻璃封、氩弧环焊不锈钢壳与金属-玻璃封；
21、抽真空、灌注电解液、封焊注液管、检漏、清洗、加涂防腐剂、高温(54℃)储存48小时，便生产出ER34615锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池。
22、随机抽取电池样品8只，作常温、低温恒阻放电测试。测试结果见表2。
表2锂/亚硫酰氯(Li/SOCl2)ER34615电池样品常温、低温恒阻测试结果
Claims (10)
1. 一种锂电池阴极的制备方法，包括如下步骤：
a、物料混合：将乳化剂、去离子水、乙炔黑、聚四氟乙烯分散液依次按重量比1～3∶71～76∶20∶4～6搅拌、混合均匀，制得膏状物；
b、干燥：将膏状物干燥，制得脱水膏块；
c、浸润：将脱水膏块加入到低级脂肪醇溶液中，使脱水膏块浸润饱和；
d、制粒：将浸润饱和的膏块滚揉、制粒，制得膏状颗粒；
e、极片合膜：将膏状颗粒与金属集流网直接滚压成片，干燥，制得锂电池阴极。
2. 根据权利要求1所述的锂电池阴极的制备方法，其特征在于：a步骤所述的乳化剂、去离子水、乙炔黑、聚四氟乙烯分散液的重量比为2∶74∶20∶4。
3. 根据权利要求1所述的锂电池阴极的制备方法，其特征在于：a步骤所述的乳化剂为醚类非离子表面活性剂。
4. 根据权利要求1所述的锂电池阴极的制备方法，其特征在于：b步骤膏状物干燥的温度为110～120℃，干燥时间为8～12小时。
5. 根据权利要求1所述的锂电池阴极的制备方法，其特征在于：d步骤所述的制粒采用旋转或挤压式制粒工艺，转速为40～80转/分钟，制粒所用孔板的孔的直径小于6mm。
6. 根据权利要求1所述的锂电池阴极的制备方法，其特征在于：e步骤所述的金属集流网使用前还经过处理，处理方法为：将金属集流网放入10％的氢氧化锂溶液中浸泡5～10分钟，然后取出金属集流网，用去离子水冲洗并风干。
7. 根据权利要求1所述的锂电池阴极的制备方法，其特征在于：e步骤所述的金属集流网为铝拉网、镍拉网、不锈钢拉网、不锈钢编织网或不锈钢冲孔网。
8. 由权利要求1～7任一项所述的锂电池阴极的制备方法制备的锂电池阴极。
9. 由权利要求8所述的锂电池阴极制备的锂电池。
10. 根据权利要求9所述的锂电池，其特征在于：所述的锂电池为锂/二氧化硫电池或锂/亚硫酰氯电池。
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