CN105845973B - 一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法 - Google Patents

一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，得产物A；将KOH、K2CO3、KHCO3混合，得产物B；将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得产物C；将产物C置于无机酸中溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得产物D；将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E用无机酸和水洗涤，烘干即可。

Description

一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的钠离子负极碳材料的制备方法，具体涉及一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和信息社会的到来，对化学电源的要求强度逐渐增大。锂离子电池具有高电压、高比能量的特点，因此在便携式电源应用中得到长足发展，但锂元素昂贵且地壳中含量少，随着其逐渐应用于电动汽车，锂的需求量将大大增加。而锂的储量有限且储藏分布不均匀，会制约长寿命储能电池的大规模发展[刘春娜.国外钠离子电池研究进展[J].电源技术,2014,38(1):12-13.]。因此开发其他种类电池势在必行。
钠离子电池是目前最具研究价值的电池之一。与锂离子电池相比，其优势在于其密度高，这意味着它们质量更大可以储存更多能量，适合用于大规模储能。同时，其原料资源丰富易得，成本低廉；能用来分解电势更低的电解质溶剂及电解质盐，电解质的选择范围更宽；有相对稳定的电化学性能，使用更加安全。因此，它们能负担起可持续绿色能源开发的重任，具有强大的生命力和发展潜质[叶飞鹏,王莉,连芳等.钠离子电池研究进展[J].化工进展,2013,32(8):1789-1795.]。
但是，钠离子电池负极材料的筛选面临一些问题。由于钠离子半径大于锂离子半径，传统商品化的锂离子负极材料石墨层间距过小，并不适合钠离子的嵌入和脱出[苗艳丽,刘兴江.钠离子电池负极材料研究进展[J].电源技术,2015,39(2):23-25.]，需要具有更大层间距或孔隙的碳材料及合金等其它储钠材料。在储钠负极材料中，碳基负极材料是研究最为广泛的材料。为了得到最适宜钠嵌入的碳材料，除了利用模板法进行碳的组装，还可利用天然存在的植物来制备。
目前研究者们已经发现，泥煤苔[Jia D,Huanlei W,Zhi L,et al.Carbonnanosheet frameworks derived from peat moss as high performance sodium ionbattery anodes.[J].Acs Nano,2013,7(12):11004-11015.]、香蕉皮[Lotfabad E M,DingJ,Cui K,et al.High-Density Sodium and Lithium Ion Battery Anodes from BananaPeels[J].Acs Nano,2014,8(7):7115-7129.]、蔗糖[Hong K L,Long Q,Zeng R,etal.Biomass derived hard carbon used as a high performance anode material forsodium ion batteries[J].J.mater.chem.a,2014,2(32):12733-12738.]、花生壳[Lv W,Wen F,Xiang J,et al.Peanut shell derived hard carbon as ultralong cyclinganodes for lithium and sodium batteries[J].Electrochimica Acta,2015,176:533-541.]等均可以用来制备适宜钠离子嵌入脱出的碳负极材料。这种碳材料的优点在于在原有材料的基础上形成多级分布的孔隙结构，增大电解液和材料的接触面积，提升碳材料的电化学性能。但是其制备工艺较为复杂，且层与层、颗粒与颗粒之间为无序堆积，不利于电解液的完全渗透。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，该方法工艺简单，并且制备出具有多孔结构的管状生物碳负极材料，宏观上该材料具有管状的结构，微观上该材料由细小的颗粒组成，利于电解液的完全渗透。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：(0.5～0.8)：(0.4～0.7)进行混合，得到产物B；
(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得到产物C；
(4)将产物C置于无机酸中溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得到产物D；
(5)在空气气氛下，将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。
所述步骤(1)中惰性气体为氩气，并且氩气的流速为0.1～1.0sccm·min-1。
所述步骤(1)中以1～10℃·min-1的升温速率自室温升温至400～1400℃。
所述步骤(1)和步骤(5)中煅烧均是在管式煅烧炉中进行的。
所述步骤(3)中产物B的水溶液的质量浓度为10～30％。
所述步骤(3)中加热采用油浴加热的方式。
所述步骤(4)中无机酸的浓度均为1mol/L～2mol/L。
所述步骤(4)中无机酸均为盐酸、H2SO4、HNO3或H3PO4。
所述步骤(5)中空气的流速为0.1～1.2sccm·min-1。
所述步骤(5)中以1～20℃·min-1的升温速率自室温升温至50～400℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
(1)本发明将蒲公英在惰性气体下煅烧得到生物碳材料，通过控制煅烧温度不同，得到的材料石墨化程度不同。
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3和碳材料以不同比例进行混合，在后期活化过程中，通过控制其在不同比例下和碳材料反应生成气体速率的不同，并且KOH、K2CO3、KHCO3可以互相转化，所得产物的孔径分布和孔径大小不同，石墨化程度也有差异。空气活化气氛保护下，CO3 2-含量越多，制得材料的孔径越小，主要由于生成的二氧化碳可以有效阻碍碳材料和空气中的氧气的进一步反应，对碳材料表面的刻蚀程度较小。
(3)低温空气活化可以将碳材料表面未成对的电子氧化，产生缺陷位点，有利于后期对钠离子的捕获。
(4)本发明以碱活化和空气活化相结合的方式，在低温下对碳材料自组装，制得多孔结构的碳材料。碱处理将原料破碎成微小的颗粒，这些颗粒在空气活化处理下聚集重组成管状的结构，这种多孔结构有利于电解液和电极材料的充分接触，增加了比表面积。本发明以蒲公英为原料，将空气活化和碱活化相结合，在低温下对碳材料自组装的方法，制备出多孔碳负极材料，方法简单，易于实现。
附图说明
图1是800℃未活化时SEM图；
图2是800℃活化后SEM图；
图3是800℃活化前后倍率性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将采集的蒲公英洗净、烘干，密封保存；
(2)用天平称取4.0g洗净的蒲公英，置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，在气流流速为0.1sccm·min-1的氩气保护下，以5℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度800℃，并保温5h。
(3)将煅烧后的产物用2mol/L硫酸和水洗涤10min，去除种子，烘干，即得到产物A。
(4)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.6：0.5进行混合，得到产物B，将产物B溶解到水中，得到质量分数为10％的产物B的溶液。
(5)将产物A浸泡于产物B的溶液中，在油浴30℃下加热5h，抽滤、烘干得到产物C。
(6)将产物C置于1mol/L盐酸溶液中在油浴30℃下加热10h，抽滤、烘干得到产物D。
(7)将产物D和产物B的水溶液按产物D与产物B的质量比为1:1置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，气流流速为0.1sccm·min-1的空气气氛保护下，以5℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度300℃，并保温时间为3h，得到产物E。
(8)将产物E用1mol/L盐酸和水洗涤30min，去除种子，烘干，即得到钠离子电池多孔碳负极材料。
从图1可以看出800℃煅烧后得到的碳材料，未经过碱活化，空气活化后表面较光滑，为细长的管状结构，表面没有大量的孔径分布，只有少量的大孔。
从图2可以看出同样800℃煅烧后得到的碳材料，经过不同比例的碱处理，在空气中活化后，仍然能较好地保持管状结构的形貌，但其表面有大量的孔径分布，是被碱破坏的部分在温度和空气活化调控下重新组装得到的多孔管状结构。
从图3可以看出，将通过碱和空气活化共同处理后所得的碳材料800-A和未经活化处理后的碳材料800组装钠离子电池，前者具有较好的倍率性能。在50mA·g-1的电流密度下，800-A的可逆容量可以达到220mAh·g-1，而800的容量仅为100mAh·g-1左右。
实施例2
(1)将采集的蒲公英洗净、烘干，密封保存；
(2)用天平称取2.0g洗净的蒲公英，置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，在气流流速为0.2sccm·min-1的氩气保护下，以6℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度900℃，并保温3h。
(3)将煅烧后的产物用2mol/L硫酸和水洗涤5min，去除种子，烘干，即得到产物A。
(4)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.5：0.7进行混合，得到产物B，将产物B溶解到水中，得到质量分数为10％的产物B的溶液。
(5)将产物A浸泡于产物B的溶液中，在油浴40℃下加热6h，抽滤、烘干得到产物C。
(6)将产物C置于1mol/L盐酸溶液中在油浴40℃下加热10h，抽滤、烘干得到产物D。
(7)将产物D和产物B的水溶液按产物D与产物B的质量比为1:2置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，气流流速为0.2sccm·min-1的空气气氛保护下，以5℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度350℃，并保温时间为1h，得到产物E。
(8)将产物E用1mol/L盐酸和水洗涤20min，去除种子，烘干，即得到钠离子电池多孔碳负极材料。
实施例3
(1)将采集的蒲公英洗净、烘干，密封保存；
(2)用天平称取6.0g洗净的蒲公英，置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，在气流流速为0.3sccm·min-1的氩气保护下，以3℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度1000℃，并保温2h。(3)将煅烧后的产物用硫酸和水洗涤8min，去除种子，烘干，即得到产物A。
(4)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.6：0.4进行混合，得到产物B，将产物B溶解到水中，得到质量分数为10％的产物B的溶液。
(5)将产物A浸泡于产物B的溶液中，在油浴50℃下加热3h，抽滤、烘干得到产物C。
(6)将产物C置于1mol/L盐酸溶液中在油浴50℃下加热1h，抽滤、烘干得到产物D。
(7)将产物D和产物B的水溶液按产物D与产物B的质量比为1:3置于白色瓷舟中，再放入管式炉中，气流流速为0.3sccm·min-1的空气气氛保护下，以1℃·min-1的升温速率升温至煅烧温度250℃，并保温时间5h，得到产物E。
(8)将产物E用3mol/L盐酸和水洗涤10min，去除种子，烘干，即得到钠离子电池多孔碳负极材料。
实施例4
(1)在氩气保护下，并且氩气的流速为0.5sccm·min-1，在管式煅烧炉中，将蒲公英以1℃·min-1的升温速率自室温升温至400℃，并在400℃下煅烧8h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.5：0.4进行混合，得到产物B；
(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在60℃下采用油浴加热8h，抽滤、烘干得到产物C；其中，产物B的水溶液的质量浓度为10％；
(4)将产物C置于1.5mol/L硫酸中溶液中油浴60℃加热30h，抽滤、烘干得到产物D；
(5)在空气气氛下，并且空气的流速为1.2sccm·min-1，在管式煅烧炉中将产物D和产物B以1:4的质量比以20℃·min-1的升温速率自室温升温至50℃煅烧5h，得到产物E；将产物E用1mol/L硝酸和水洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。
实施例5
(1)在氩气保护下，并且氩气的流速为0.7sccm·min-1，在管式煅烧炉中，将蒲公英以10℃·min-1的升温速率自室温升温至600℃，并在700℃下煅烧7h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.8：0.7进行混合，得到产物B；
(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在70℃下采用油浴加热4h，抽滤、烘干得到产物C；其中，产物B的水溶液的质量浓度为20％；
(4)将产物C置于2mol/L硝酸中溶液中油浴70℃加热20h，抽滤、烘干得到产物D；
(5)在空气气氛下，并且空气的流速为0.8sccm·min-1，在管式煅烧炉中将产物D和产物B以1:5的质量比以10℃·min-1的升温速率自室温升温至400℃煅烧1h，得到产物E；将产物E用1mol/L硝酸和水洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。
实施例6
(1)在氩气保护下，并且氩气的流速为1sccm·min-1，在管式煅烧炉中，将蒲公英以8℃·min-1的升温速率自室温升温至1400℃，并在1400℃下煅烧1h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.7：0.6进行混合，得到产物B；
(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在80℃下采用油浴加热1h，抽滤、烘干得到产物C；其中，产物B的水溶液的质量浓度为30％；
(4)将产物C置于1mol/L磷酸中溶液中油浴80℃加热10h，抽滤、烘干得到产物D；
(5)在空气气氛下，并且空气的流速为0.5sccm·min-1，在管式煅烧炉中将产物D和产物B以1:1的质量比以15℃·min-1的升温速率自室温升温至100℃煅烧2h，得到产物E；将产物E用1mol/L盐酸和水洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。
实施例7
(1)在氩气保护下，并且氩气的流速为0.8sccm·min-1，在管式煅烧炉中，将蒲公英以9℃·min-1的升温速率自室温升温至1200℃，并在1200℃下煅烧2h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：0.6：0.5进行混合，得到产物B；
(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在50℃下采用油浴加热10h，抽滤、烘干得到产物C；其中，产物B的水溶液的质量浓度为25％；
(4)将产物C置于2mol/L盐酸中溶液中油浴30℃加热48h，抽滤、烘干得到产物D；
(5)在空气气氛下，并且空气的流速为1sccm·min-1，在管式煅烧炉中将产物D和产物B以1:2的质量比以3℃·min-1的升温速率自室温升温至200℃煅烧3h，得到产物E；将产物E用1mol/L硝酸和水洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。

Claims (10)

1.一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气体下将蒲公英在400～1400℃下煅烧1～8h，将煅烧后的产物洗涤后，烘干得到产物A；
(2)将KOH、K2CO3、KHCO3以质量比为1：(0.5～0.8)：(0.4～0.7)进行混合，得到产物B；
(3)将产物A浸泡于产物B的水溶液中在30～80℃下加热1～10h，抽滤、烘干得到产物C；
(4)将产物C置于无机酸溶液中在30～80℃下加热10～48h，抽滤、烘干得到产物D；
(5)在空气气氛下，将产物D和产物B以1:(1～5)的质量比在50～400℃下煅烧1～5h，得到产物E；将产物E洗涤，烘干，得到低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中惰性气体为氩气，并且氩气的流速为0.1～1.0sccm。
3.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中以1～10℃·min-1的升温速率自室温升温至400～1400℃。
4.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(5)中煅烧均是在管式煅烧炉中进行的。
5.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中产物B的水溶液的质量浓度为10～30％。
6.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热采用油浴加热的方式。
7.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无机酸的浓度均为1mol/L～2mol/L。
8.根据权利要求1或7所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无机酸均为盐酸、H2SO4、HNO3或H3PO4。
9.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中空气的流速为0.1～1.2sccm。
10.根据权利要求1所述的一种低温下自组装钠离子电池多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中以1～20℃·min-1的升温速率自室温升温至50～400℃。
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