CN107482184A - 一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种应用于锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，包括固相法合成钛酸锂材料的步骤和碳包覆钛酸锂复合材料的合成步骤。相比于现有技术，本发明对钛酸锂进行碳包覆提高了其电导率，并且降低了电阻和极化，制得的碳包覆钛酸锂负极复合材料比容量高，循环性能好，可广泛应用于各种锂离子电池，同时，通过热处理和超声处理，得到厚度均匀的碳包覆层，解决钛酸锂的高倍率性能较差和容易胀气的问题，并且不影响其尖晶石结构；此外，本发明的制备方法成本低廉，工艺简单，适合于大规模的工业化生产。

Description

一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种应用于锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法。
背景技术
由于充放电效率高，能量密度高，环保以及成本低廉等特点，锂离子电池目前被广泛运用在电子产品和动力汽车上。目前商业上用途最广的负极材料当属石墨，但是石墨负极由于其充放电电压平台较低，会产生锂枝晶等缺陷而刺穿隔膜而带来安全问题，目前研究者们正在积极的开发新的负极材料来替代石墨负极。
其中，尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)在锂离子嵌入与脱出过程中晶格常数变化小于1％，被称为“零应变”材料，是一种理想嵌锂电极材料。同时因具有平稳的充放电平台、良好的循环性能、快速的充电性、较高的热稳定性、低廉的价格和环境友好等特点，使其成为目前锂离子电池负极材料的研究热点。
然而，尖晶石钛酸锂具有较差的电子导电性和相对较高的电压平台，影响了电池的快速充放电性能，特别是高倍率性能的发挥，进而限制了其在电动汽车中的应用。研究发现，为了提高钛酸锂电子导电性，通过碳包覆的方法使之形成钛酸锂/碳的复合材料，是增加其电导性的一条有效途径。
例如，CN102593444A的发明专利公开了一种碳包覆钛酸锂的制备方法及其产物。其首先用钛酸锂和十六烷基三甲基溴化铵分散在去离子水水中，再加入间苯二酚、甲醛以及碳酸钠，回流处理后产物洗涤、干燥得到前驱体，最后将前驱体在惰性气氛下煅烧得到碳包覆钛酸锂，提高了钛酸锂的导电性，使其循环及倍率性能都得到极大的提高。
CN103730649A的发明专利公开了一种锂电池用碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法。其采用活性聚合制备分子量可控的聚合物，并与钛酸锂的原料进行球磨混合后烧制，得到包覆导电碳层的钛酸锂材料。
然而，上述两篇专利中对钛酸锂材料的改性方法均采用添加聚合物以提高钛酸锂的导电性，同时，专利中用于改性的聚合物的制备方法对设备及环境要求较高，导致制作工艺复杂，制备成本较高，不适合规模化生产；而且还存在包覆不均匀，材料一致性差的问题。
因此，目前迫切需要开发出一种方法，其可以通过简单易行的工艺，制备获得具有纳米尺寸、颗粒形貌均匀、纯度高的钛酸锂负极复合材料，使得较大幅度的提高钛酸锂负极材料的导电性能，并且适合于规模化的生产应用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，通过简单易行的工艺，制备获得碳包覆均匀致密的钛酸锂负极材料，使得钛酸锂负极材料具有高的比容量，良好的倍率性能以及循环性能，较大幅度的提高钛酸锂负极材料的导电性能，并且适合于规模化的生产应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、固相法合成钛酸锂材料：将锂源化合物和钛源化合物按质量比0.5：(1～2.5)置入行星球磨机内球磨，加入分散剂混合后，放置在超声池内超声1～4h，得到混合均匀的混合浆料，然后将混合浆料在75～95℃下烘干，得到干燥粉末，接着将干燥粉末在300～500℃惰性气氛下预烧2～6h，再在700～900℃下锻烧6～10h，制得钛酸锂材料，备用；
步骤二、碳包覆钛酸锂负极复合材料的合成：将步骤一制得的钛酸锂材料与碳源溶液混合，放置在超声池内超声0.5～3.5h，获得混合均匀的混合液，然后将混合液转移至水热反应釜中，在180～200℃真空环境下保温10～20h，冷却后进行离心干燥，最后在通有惰性气氛的管式炉中加热至400～600℃，保温1～3h，即得到碳包覆钛酸锂负极复合材料。
作为本发明的优选方案，步骤一中所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明的优选方案，步骤一中所述球磨的时间为4～10h。
作为本发明的优选方案，步骤二中所述碳源为葡糖糖、蔗糖和淀粉中的至少一种。
作为本发明的优选方案，步骤二中所述碳源溶液的浓度为0.3～0.8mol/L。
作为本发明的优选方案，步骤二中所述碳包覆层的厚度为2～10nm。
作为本发明的优选方案，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
作为本发明的优选方案，所述锂源化合物为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂、长链或短链烷基锂中的一种。
作为本发明的优选方案，所述钛源化合物为二氧化钛、钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛的氯化物中的一种。
作为本发明的优选方案，所述钛源化合物为二氧化钛，所述二氧化钛为锐钛矿型的二氧化钛，所述二氧化钛的平均粒径为5～50nm，所述二氧化钛的比表面积为100～500m2/g。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明采用碳包覆提高了钛酸锂的电导率，降低了电阻和极化，制得的碳包覆钛酸锂负极复合材料比容量高，循环性能好，可广泛应用于各种锂离子电池，同时，通过热处理和超声处理，得到厚度均匀的碳包覆层，解决钛酸锂的高倍率性能较差和容易胀气的问题，并且不影响其尖晶石结构；此外，本发明的制备方法成本低廉，工艺简单，适合于大规模的工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)、固相法合成钛酸锂材料：将碳酸锂和二氧化钛按质量比0.5：2置入行星球磨机内球磨8h，加入分散剂N-甲基吡咯烷酮混合后，放置在超声池内超声2h，得到混合均匀的混合浆料，然后将混合浆料在80℃下烘干，得到干燥粉末，接着将干燥粉末在400℃氮气气氛下预烧4h，再在800℃下锻烧8h，制得钛酸锂材料，备用；
2)、碳包覆钛酸锂负极复合材料的合成：将步骤1)制得的钛酸锂材料与0.5mol/L的葡糖糖溶液混合，放置在超声池内超声1h，获得混合均匀的混合液，然后将混合液转移至水热反应釜中，在180℃真空环境下保温12h，冷却后进行离心干燥，最后在通有氮气气氛的管式炉中加热至500℃，保温2h，即得到碳包覆钛酸锂负极复合材料，碳包覆层的厚度为4nm。
实施例2
一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)、固相法合成钛酸锂材料：将碳酸锂和二氧化钛按质量比0.5：1置入行星球磨机内球磨4h，加入分散剂N-甲基吡咯烷酮混合后，放置在超声池内超声1h，得到混合均匀的混合浆料，然后将混合浆料在75℃下烘干，得到干燥粉末，接着将干燥粉末在300℃氮气气氛下预烧2h，再在700℃下锻烧6h，制得钛酸锂材料，备用；
2)、碳包覆钛酸锂负极复合材料的合成：将步骤1)制得的钛酸锂材料与0.3mol/L的蔗糖溶液混合，放置在超声池内超声0.5h，获得混合均匀的混合液，然后将混合液转移至水热反应釜中，在190℃真空环境下保温10h，冷却后进行离心干燥，最后在通有氮气气氛的管式炉中加热至400℃，保温1h，即得到碳包覆钛酸锂负极复合材料，碳包覆层的厚度为2nm。
实施例3
一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)、固相法合成钛酸锂材料：将碳酸锂和二氧化钛按质量比0.5：2.5置入行星球磨机内球磨10h，加入分散剂N-甲基吡咯烷酮混合后，放置在超声池内超声4h，得到混合均匀的混合浆料，然后将混合浆料在95℃下烘干，得到干燥粉末，接着将干燥粉末在500℃氮气气氛下预烧6h，再在900℃下锻烧10h，制得钛酸锂材料，备用；
2)、碳包覆钛酸锂负极复合材料的合成：将步骤1)制得的钛酸锂材料与0.8mol/L的淀粉溶液混合，放置在超声池内超声3.5h，获得混合均匀的混合液，然后将混合液转移至水热反应釜中，在200℃真空环境下保温20h，冷却后进行离心干燥，最后在通有氮气气氛的管式炉中加热至600℃，保温3h，即得到碳包覆钛酸锂负极复合材料，碳包覆层的厚度为10nm。
对比例1
将碳酸锂和二氧化钛按质量比0.5：2置入行星球磨机内球磨8h，加入分散剂N-甲基吡咯烷酮混合后，放置在超声池内超声2h，得到混合均匀的混合浆料，然后将混合浆料在80℃下烘干，得到干燥粉末，接着将干燥粉末在400℃氮气气氛下预烧4h，再在800℃下锻烧8h，制得钛酸锂负极材料。
对比例2
(1)分别取50g二氧化钛和19.42g碳酸锂，同时加入1.38g葡萄糖和55.54g球磨助剂无水乙醇，进行球磨混合15h，然后烘干；
(2)高温处理：在惰性气体保护下，将步骤(2)中烘干的粉体以5℃/min加热至900℃，持续4小时，冷却降至室温后，粉碎过筛，即得到碳包覆钛酸锂负极复合材料。
为检验本发明方法制备的钛酸锂负极复合材料的性能，分别对采用实施例1～3和对比例1～2的负极材料制成的半电池进行电化学性能测试。
用半电池测试方法进行测试，具体地，采用以上实施例和对比例的负极材料：乙炔黑：PVDF＝93：3：4(重量比)，加适量NMP调成浆料，涂布于铜箔上，经真空110℃干燥8小时制成负极片；以金属锂片为对电极，电解液为1mol/L LiPF6/EC+DEC+DMC(其中体积比EC：DEC：DMC＝1：1：1)，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成电池。充放电电压为1.0～2.5V，充放电速率为0.5～10C，对电池性能进行测试，测试结果见表1。
表1实施例和对比例的负极材料的电化学性能测试结果
由表1的测试结果可知，相比于没有进行碳包覆的对比例1，本发明制备方法获得的负极复合材料的振实密度、首次放电效率、循环容量保持率以及倍率放电性能明显更佳；而相比于采用常规方法进行碳包覆的对比例2，本发明通过采用“球磨+热处理+超声处理”相结合的处理方法，使得碳包覆层均匀、致密地包覆在钛酸锂表面，从而有效提高电池的倍率放电性能和充放电循环性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、固相法合成钛酸锂材料：将锂源化合物和钛源化合物按质量比0.5：(1～2.5)置入行星球磨机内球磨，加入分散剂混合后，放置在超声池内超声1～4h，得到混合均匀的混合浆料，然后将混合浆料在75～95℃下烘干，得到干燥粉末，接着将干燥粉末在300～500℃惰性气氛下预烧2～6h，再在700～900℃下锻烧6～10h，制得钛酸锂材料，备用；
步骤二、碳包覆钛酸锂负极复合材料的合成：将步骤一制得的钛酸锂材料与碳源溶液混合，放置在超声池内超声0.5～3.5h，获得混合均匀的混合液，然后将混合液转移至水热反应釜中，在180～200℃真空环境下保温10～20h，冷却后进行离心干燥，最后在通有惰性气氛的管式炉中加热至400～600℃，保温1～3h，即得到碳包覆钛酸锂负极复合材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述球磨的时间为4～10h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述碳源为葡糖糖、蔗糖和淀粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述碳源溶液的浓度为0.3～0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述碳包覆层的厚度为2～10nm。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述锂源化合物为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂、长链或短链烷基锂中的一种。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述钛源化合物为二氧化钛、钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛的氯化物中的一种。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池钛酸锂负极复合材料的制备方法，其特征在于：所述钛源化合物为二氧化钛，所述二氧化钛为锐钛矿型的二氧化钛，所述二氧化钛的平均粒径为5～50nm，所述二氧化钛的比表面积为100～500m2/g。
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