CN111969189A - 一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法，以锂源、二氧化钛和有机碳源为原料，通过高温固相法得到碳包覆钛酸锂颗粒，然后碳包覆钛酸锂颗粒与锂源和钒源进行热处理，得到高导电层表面双层包覆的钛酸锂电极材料，本发明制备工艺简单、易于操作、成本低廉，适用于大规模生产，制备的锂离子电池复合负极材料具备三维导电，产品性能稳定，可应用于高功率电池领域。

Description

一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法。
背景技术
随着相关新能源动力电池技术的发展，要求配置的储能电源具有高比能量、较大功率、高安全可靠、宽工作温度范围等特性。而传统高压钴酸锂、普通镍钴锰酸锂和磷酸铁锂体系锂离子电池已逐渐无法满足后续的迫切要求，因此具备大倍率放电能力的高功率动力电池是下一代储能电源的重要方向。作为一种非常有前途的锂离子电池负极材料，尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)因其结构“零应变”、优异的循环性能和宽的工作温度范围受到人们广泛的研究，目前已经在新能源汽车和电网储能系统得到了应用，随着钛酸锂的技术的不断突破，有望在高安全性、高稳定性、高功率特性和长周期等领域得到更广泛的应用。然而，钛酸锂较低的电子和离子电导率使得大电流密度下它的倍率性能较差，有必要对其进行改性研究来提高其大电流密度下的电化学性能。结构纳米化、金属元素掺杂、表面包覆和复合化是提高钛酸锂导电性的有效方法。其中，钛酸锂材料复合化目前以碳材料和金属单质为主要研究对象。
钒酸锂(Li3VO4)负极材料，其放电电位集中在0.5V～1V，相较于石墨有更高的放电电位从而提高电池的安全性能，相对于钛酸理负极材料具有更高的容量和较低的放电平台，与其他正极材料匹配具有更宽的放电电压，从而使材料具有更高的容量。研究发现，钒酸锂具有很高的离子电导率，通过调控原料中V、Ti比例并调控反应环境，有望获得锂离子电池复合负极材料，复合结构可增强整体导电性能，同时Li4Ti5O12可以有效抑制Li3VO4在焙烧过程中的晶粒生长，提升其锂离子扩散效率，所得锂离子电池复合负极材料有望获得优异的电化学性能。
专利申请号CN201911071751.1提供了氧化还原电势较低、功率密度较大、倍率性能优异的一种磷掺杂钒酸锂的锂离子电池负极材料及其制法，并且解决了锂过渡金属盐的电子电导率较低，导电性较差，Li+和电荷在负极材料和电解液中的迁移和传输速率很低的问题，包括以下按重量分数计的配方原料，其特征在于：10-14份活化多孔碳、68-78份Li3V0.85-0.95P0.05-0.15O4、12-18份粘黏剂，制法包括以及以下实验药品：煤灰粉、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、五氧化二钒、磷酸二氢铵、稀盐酸、蒸馏水、无水乙醇。
专利申请号CN201610116871.9提供了一种高性能锂离子电池负极材料碳包覆钒酸锂的制备方法，制备的钒酸锂具有材料颗粒均匀、批次稳定、电化学性能稳定等特点，同时此材料具有较好的放电平台，该发明有效解决了钒酸锂电子电导率低难以用作商品化锂离子电池负极材料的问题。
但目前以钒酸锂为原料制备的负极材料在比容量和循环性能仍有待提高，为此，本专利发展了一种基于高温固相的锂离子电池复合负极材料制备方法，结合高能球磨获得Li4Ti5O12、Li3VO4与碳包覆均匀分布的锂离子电池复合负极材料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，该方法用有机碳源作为Li4Ti5O12的碳包覆层，之后在将碳包覆颗粒与Li3VO4进行复合，使得复合材料具有三维锂离子扩散通道，提高了钛酸锂的导电性，大电流充放电性能和可逆容量。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种锂离子电池复合负极材料，以锂源、二氧化钛和有机碳源为原料，通过高温固相法得到碳包覆钛酸锂颗粒，然后碳包覆钛酸锂颗粒与锂源和钒源进行热处理，得到高导电层表面双层包覆的钛酸锂电极材料。
一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将锂源、二氧化钛和有机碳源加入到溶剂中，再用高能球磨混合均匀，得到前驱体浆液；
2)将前驱体浆液在鼓风干燥箱中烘干，得到前驱体；
3)将前驱体置于管式炉中，抽真空至≤10Pa后通入保护性气氛，然后升温至600～900℃下煅烧10h，得到碳包覆钛酸锂粉体；
4)将锂源和钒源加入到碳包覆钛酸锂粉体中，利用行星式搅拌器将其混合均匀，得到复合材料前驱体；
5)将复合材料前驱体在氩气气氛、真空管式炉条件下，升温至300～600℃下煅烧3h，得到双层包覆的锂离子电池复合负极材料粉体。
进一步地，步骤1)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种。
进一步地，步骤1)所述的有机碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖和乙酸中的一种。
进一步地，步骤1)所述的锂源和二氧化钛在溶剂中Li：Ti的摩尔比为4.05：5。
进一步地，步骤1)所述的有机碳源的质量占理论获得钛酸锂质量的5％～20％。
进一步地，步骤1)所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和乙醚中的一种。
进一步地，步骤1)所述高能球磨，其转速为250～500r/min。
进一步地，步骤2)所述的烘干，其温度为60～130℃。
进一步地，步骤3)所述的保护性气氛为氩气和氮气中的一种。
进一步地，步骤3)所述升温，其速率为2～10℃/min。
进一步地，步骤4)所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种。
进一步地，步骤4)所述的钒源为五氧化二钒、钒酸铵中的一种。
进一步地，步骤4)所述的锂源和钒源，其中Li：V的摩尔比为3：1。
进一步地，步骤4)所述的行星搅拌器，其转速控制在500～1200r/min。
进一步地，步骤5)所述的锂离子电池复合负极材料中Li3VO4的质量占Li4Ti5O12质量的3％～10％。
进一步地，步骤5)所述升温，其速率为2～10℃/min。
有益效果：
(1)本发明方法通过改善钛酸锂表面导电性，提升锂离子扩散速率。
(2)本发明方法制备的电极材料用作负极，具有高容量、优异的大电流充放电性能，具备三维导电，产品性能稳定，可应用于高功率电池领域。
(3)本发明方法的制备工艺流程简单可控，易于操作、成本低廉，无须对生产线进行大改造，可沿用已有的钛酸锂生产设备，适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池复合负极材料的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的锂离子电池复合负极材料X-射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1制备的锂离子电池复合负极材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的锂离子电池复合负极材料在不同倍率下的性能图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取二氧化钛11.98g，碳酸锂4.79g，柠檬酸0.68g于球磨罐中，加入30mL无水乙醇中，将球磨罐置于球磨机中350r/min进行混合得到前驱体浆料；再将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中60℃干燥得到柠檬酸混合的前驱体粉体；
2)将前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中抽真空至10Pa以下，通入氩气气氛，以3℃/min升温到700℃下煅烧处理10小时，然后冷却至室温，即制得碳包覆钛酸锂；
3)称取制得碳包覆钛酸锂10g，碳酸锂0.53g，五氧化二钒0.14g于搅拌罐中，置于行星式搅拌器中800r/min搅拌8min，得到复合材料前驱体浆料，将所得的复合材料前驱体浆料置于鼓风干燥箱中80℃干燥得到复合材料前驱体粉体；
4)将复合材料前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中，在氩气气氛下，以3℃/min升温到600℃下煅烧处理3小时，然后冷却至室温，即制得钒酸锂与碳双层包覆的钛酸锂材料；
实施例1生成的锂离子电池复合负极材料(即为钒酸锂与碳双层包覆的钛酸锂材料)XRD图谱如图2所示，从图2中可知：锂离子电池复合负极材料显示完好的尖晶石结构，峰形尖锐，有均一的立方相，结晶性良好。从本实施例的扫描电镜图(图3)可知制得的锂离子电池复合负极材料表面有一些小颗粒和絮状物，表明Li3VO4和C成功包覆在Li4Ti5O12表面，且没有团聚现象，有利于电池充放电过程中锂离子的传输。
实施例2
一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取二氧化钛11.98g，碳酸锂4.79g，蔗糖0.68g于球磨罐中，加入30mL无水乙醇中，将球磨罐置于球磨机中300r/min进行混合得到前驱体浆料；再将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中80℃干燥得到蔗糖混合的前驱体粉体；
2)将前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中抽真空至10Pa以下，通入氩气气氛，以3℃/min升温到800℃下煅烧处理10小时，然后冷却至室温，即制得碳包覆钛酸锂；
3)称取制得碳包覆钛酸锂10g，碳酸锂1.23g，五氧化二钒0.33g于搅拌罐中，置于行星式搅拌器中600r/min搅拌8min，得到复合材料前驱体浆料，将所得的复合材料前驱体浆料置于鼓风干燥箱中60℃干燥得到复合材料前驱体粉体；
4)复合材料前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中，在氩气气氛下，以3℃/min升温到500℃下处理3小时，然后冷却至室温，即制得钒酸锂与碳双层包覆的钛酸锂材料；
图4为本实施例制备的锂离子电池复合负极材料在不同电流密度下的倍率性能图，图4说明了该实施例的锂离子电池复合负极材料倍率性能较好，在10C大电流密度下容量可达到67.9mAh/g，可应用于高功率电池领域。
实施例3
一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取二氧化钛11.98g，碳酸锂4.79g，柠檬酸1.38g于球磨罐中，加入30mL无水乙醇中，将球磨罐置于球磨机中500r/min进行混合得到前驱体浆料；再将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中100℃干燥得到柠檬酸混合的前驱体粉体；
2)将前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中抽真空至10Pa以下，通入氩气气氛，以3℃/min升温到900℃下煅烧处理10小时，然后冷却至室温，即制得碳包覆钛酸锂；
3)称取制得碳包覆钛酸锂10g，碳酸锂1.23g，五氧化二钒0.33g于搅拌罐中，置于行星式搅拌器中1200r/min搅拌8min，得到复合材料前驱体浆料，将所得的复合材料前驱体浆料置于鼓风干燥箱中100℃干燥得到复合材料前驱体粉体；
4)将复合材料前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中，在氩气气氛下，以3℃/min升温到600℃下煅烧处理3小时，然后冷却至室温，即制得钒酸锂与碳双层包覆的钛酸锂材料。
实施例4
一种锂离子电池复合负极材料及其制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取二氧化钛11.98g，碳酸锂4.79g，柠檬酸1.38g于球磨罐中，加入30mL无水乙醇中，将球磨罐置于球磨机中350r/min进行混合得到前驱体浆料；再将所得的前驱体浆料置于鼓风干燥箱中90℃干燥得到柠檬酸混合的前驱体粉体；
2)将前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中抽真空至10Pa以下，通入氩气气氛，以5℃/min升温到800℃下煅烧处理10小时，然后冷却至室温，即制得碳包覆钛酸锂；
3)称取制得碳包覆钛酸锂10g，碳酸锂1.23g，五氧化二钒0.33g于搅拌罐中，置于行星式搅拌器中800r/min搅拌8min，得到复合材料前驱体浆料，将所得的复合材料前驱体浆料置于鼓风干燥箱中100℃干燥得到复合材料前驱体粉体；
4)将复合材料前驱体粉体置于石英舟中放入真空管式炉中，在氩气气氛下，以10℃/min升温到400℃下处理3小时，然后冷却至室温，即制得钒酸锂与碳双层包覆的钛酸锂材料。

Claims (10)

1.一种锂离子电池复合负极材料，其特征在于，以锂源、二氧化钛和有机碳源为原料，通过高温固相法得到碳包覆钛酸锂颗粒，然后碳包覆钛酸锂颗粒与锂源和钒源进行热处理，得到高导电层表面双层包覆的钛酸锂电极材料。
2.如权利要求1所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将锂源、二氧化钛和有机碳源加入到溶剂中，再用高能球磨混合均匀，得到前驱体浆液；
2)将前驱体浆液在鼓风干燥箱中烘干，得到前驱体；
3)将前驱体置于管式炉中，抽真空至≤10Pa后通入保护性气氛，然后升温至600～900℃下煅烧10h，得到碳包覆钛酸锂粉体；
4)将锂源和钒源加入到碳包覆钛酸锂粉体中，利用行星式搅拌器将其混合均匀，得到复合材料前驱体；
5)将复合材料前驱体在氩气气氛、真空管式炉条件下，升温至300～600℃下煅烧3h，得到双层包覆的锂离子电池复合负极材料粉体。
3.如权利要求1或2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种。
4.如权利要求1或2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述的有机碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、麦芽糖和乙酸中的一种。
5.如权利要求2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的锂源和二氧化钛在溶剂中Li：Ti的摩尔比为4.05：5。
6.如权利要求2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的有机碳源的质量占理论获得钛酸锂质量的5％～20％。
7.如权利要求1或2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述的钒源为五氧化二钒、钒酸铵中的一种。
8.如权利要求2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的锂源和钒源，其中Li：V的摩尔比为3：1。
9.如权利要求2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的锂离子电池复合负极材料中Li3VO4的质量占Li4Ti5O12质量的3％～10％。
10.如权利要求2所述一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述升温，其速率为2～10℃/min。
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