CN109103423A - 一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法。本发明属于锂离子二次电池正极材料技术领域。钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法主要包含如下步骤：1)采用先低温后高温的阶梯控温模式，制备摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1的碳酸盐前驱体；2)混入锂源，进行高温焙烧制备富锂氧化物固溶体材料；3)在富锂氧化物固溶体材料表面包覆钒酸锂。本发明的优点包括：低温模式下，前驱体的初始粒度较小，抑制了初始阶段碳酸盐前驱体粒度的过快生长；高温模式下，新生成的沉淀会以低温模式下生成前驱体为核缓慢生长，消除了低温模式下生成的细粉，得到了振实密度高，球形度好的前驱体。

Description

一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子二次电池正极材料技术领域，特别是涉及一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法。
背景技术
普及应用新能源汽车的关键是要实现其经济性和使用的便利性与传统燃油汽车相当。动力电池是新能源汽车的核心部分，其中锂离子电池在成本、能量密度方面具有明显的优势，将能够大幅度提升新能源汽车经济性和使用的便利性，锂离子电池体系中正极材料是决定性因素。新能源汽车应全部或部分采用电力驱动，与传统燃油汽车相比，能够减少燃料消耗，但是目前新能源汽车在全生命周期内燃料消耗节省的费用尚不能抵消所增加的成本。若纯电动汽车续航里程达到400公里，在电池系统成本降低至1.0元/Wh以下的条件下，全生命周期内的经济性能够接近传统燃油汽车。提升新能源汽车的使用便利性，增加纯电驱动行驶的续航里程是关键。为增加续航里程，必须增加搭载动力电池系统存储的能量，在不显著增加新能汽车重量和体积的前提下，必须提高动力电池的比能量和能量密度。若纯电动汽车续航里程达到400公里，动力电池系统比能量需要提升至250Wh/kg左右，单体电池比能量需提升到350Wh/kg。
富锂氧化物固溶体正极材料具有比容量高、成本低、安全性能好等特点，是新一代锂离子动力电池比能量密度达到350Wh/kg目标的最具应用前景的候选正极材料之一。
基于富锂氧化物固溶体材料高比容量高电压的优异性能，国内很多公司和研究机构近十年都投入了一定的精力对其进行研究。但由于富锂氧化物固溶体材料循环过程中结构会发生变化，导致材料首次库伦效率较低，循环性能较差，限制了其广泛应用。
常见的制备方法是首先通过共沉淀法制备得到元素均匀分布的前驱体，然后再混入锂源，并通过高温固相反应制备得到最终产品。根据沉淀剂的不同，前驱体主要包含二大类，一是氢氧化物沉淀，二是碳酸盐沉淀。氢氧化物沉淀为了防止二价锰的氧化，需通入惰性气体，生产成本较高，过程不易控制；碳酸盐沉淀难以生成10微米以下的前驱体，且由于生长速度较快导致振实密度偏低，影响产品加工性能和比能量密度的发挥。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法。
本发明的目的是提供一种具有工艺简单，操作方便，前驱体振实密度高、球形度好，提高了产品循环性能；提高了富锂氧化物固溶体材料的首次库伦效率等特点的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法。
本发明钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法所采取的技术方案是：
一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法包括以下工艺步聚：
1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取锰源、镍源和钴源，配制金属离子总浓度为1－2mol/L的混合盐溶液；
2)在1－2mol/L碳酸钠溶液中加入氨水，溶液中氨水浓度为0.25－0.5mol/L，标记为混合碱溶液；
3)在搅拌速度为500－800转/分钟条件下，并加热到30－40℃；
4)滴加混合盐溶液和混合碱溶液，控制溶液pH＝7.8－8.2；
5)1－3h反应温度升温至50－60℃；
6)反应完全后陈化6－12h，抽滤、洗涤干燥得到镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；
7)按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量2％－5％，得到物料Ⅱ；
8)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为880－920℃，焙烧时间为10－24h，得到物料Ⅲ；
9)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；
10)将物料Ⅳ和钒酸锂粉末在混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；
11)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为400－450℃，焙烧时间为6－12h，过筛、包装得到本发明产品。
本发明钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法还可以采用如下技术方案：
所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特点是：锰源为氯化锰、硫酸锰或硝酸锰。
所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特点是：镍源为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍。
所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特点是：钴源为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴。
所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特点是：锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特点是：钒酸锂粉末质量为物料Ⅳ质量的1-2％。
本发明具有的优点和积极效果是：
钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有以下明显特点：
1)碳酸盐前驱体制备过程中采用先低温后高温的阶梯控温模式，在低温模式下，前驱体的初始粒度较小，抑制了初始阶段碳酸盐前驱体粒度的过快生长；在高温模式下，新生成的沉淀会以低温模式下生成的前驱体为核缓慢生长，消除了低温模式下生成的细粉，得到了振实密度高，球形度好的前驱体；
2)包覆的钒酸锂隔绝了电解液和富锂氧化物固溶体材料的接触，提高了循环性能；
3)包覆的钒酸锂为嵌锂活性物质，可以提高富锂氧化物固溶体材料的首次库伦效率。
附图说明
图1是本发明提供的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备的碳酸盐前驱体SEM照片，由图可以看出制备形貌呈致密的类球形分布，没有明显的团聚，粒径尺寸小于10微米。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
参阅附图1和图2。
实施例1
一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴，配制金属离子总浓度为2mol/L的混合盐溶液；
2)配制2mol/L的碳酸钠溶液；
3)在2mol/L碳酸钠溶液中加入一定量的氨水，溶液中氨水浓度为0.25mol/L，标记为混合碱溶液；
4)在反应釜中加入适量的去离子水，开启搅拌，搅拌速度为500转/分钟，并加热到30℃；
5)同时向反应釜中滴加混合盐溶液和混合碱溶液，并控制溶液pH＝7.8～8.2；
6)1h后反应釜温度升温至50℃；
7)反应完全后陈化6h，抽滤、洗涤干燥得到一定粒度分布的镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；
8)测试物料Ⅰ中的镍钴锰含量，按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在高速混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量5％，得到物料Ⅱ；
9)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为880℃，焙烧时间为24h，得到物料Ⅲ；
10)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；
11)将物料Ⅳ和占物料Ⅳ1％的钒酸锂粉末在高速混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；
12)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为12h，过筛、包装得到最终产品。
对比例1
同实施例1相比，没有进行钒酸锂包覆，其余相同。
实施例2
一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取硫酸锰、硫酸镍和硫酸钴，配制金属离子总浓度为2mol/L的混合盐溶液；
2)配制2mol/L的碳酸钠溶液；
3)在2mol/L碳酸钠溶液中加入一定量的氨水，溶液中氨水浓度为0.5mol/L，标记为混合碱溶液；
4)在反应釜中加入适量的去离子水，开启搅拌，搅拌速度为500转/分钟，并加热到30℃；
5)同时向反应釜中滴加混合盐溶液和混合碱溶液，并控制溶液pH＝7.8～8.2；
6)1h后反应釜温度升温至60℃；
7)反应完全后陈化12h，抽滤、洗涤干燥得到一定粒度分布的镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；
8)测试物料Ⅰ中的镍钴锰含量，按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在高速混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量2％，得到物料Ⅱ；
9)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为920℃，焙烧时间为12h，得到物料Ⅲ；
10)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；
11)将物料Ⅳ和占物料Ⅳ2％的钒酸锂粉末在高速混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；
12)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为6h，过筛、包装得到最终产品。
对比例2
同实施例2相比，前驱体反应温度一直保持30℃，其余相同。
实施例3
一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取氯化锰、氯化镍和氯化钴，配制金属离子总浓度为2mol/L的混合盐溶液；
2)配制2mol/L的碳酸钠溶液；
3)在2mol/L碳酸钠溶液中加入一定量的氨水，溶液中氨水浓度为0.25mol/L，标记为混合碱溶液；
4)在反应釜中加入适量的去离子水，开启搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，并加热到30℃；
5)同时向反应釜中滴加混合盐溶液和混合碱溶液，并控制溶液pH＝7.8～8.2；
6)1h后反应釜温度升温至50℃；
7)反应完全后陈化6h，抽滤、洗涤干燥得到一定粒度分布的镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；
8)测试物料Ⅰ中的镍钴锰含量，按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在高速混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量5％，得到物料Ⅱ；
9)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为880℃，焙烧时间为24h，得到物料Ⅲ；
10)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；
11)将物料Ⅳ和占物料Ⅳ1％的钒酸锂粉末在高速混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；
12)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为400℃，焙烧时间为12h，过筛、包装得到最终产品。
对比例3
同实施例3相比，前驱体反应温度一直保持50℃，其余相同。
实施例4
一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取硝酸锰、硝酸镍和硝酸钴，配制金属离子总浓度为2mol/L的混合盐溶液；
2)配制2mol/L的碳酸钠溶液；
3)在2mol/L碳酸钠溶液中加入一定量的氨水，溶液中氨水浓度为0.5mol/L，标记为混合碱溶液；
4)在反应釜中加入适量的去离子水，开启搅拌，搅拌速度为1000转/分钟，并加热到30℃；
5)同时向反应釜中滴加混合盐溶液和混合碱溶液，并控制溶液pH＝7.8～8.2；
6)1h后反应釜温度升温至60℃；
7)反应完全后陈化12h，抽滤、洗涤干燥得到一定粒度分布的镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；
8)测试物料Ⅰ中的镍钴锰含量，按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在高速混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量2％，得到物料Ⅱ；
9)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为12h，得到物料Ⅲ；
10)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；
11)将物料Ⅳ和占物料Ⅳ2％的钒酸锂粉末在高速混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；
12)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为12h，过筛、包装得到最终产品。
实验情况：
表1列出了实施例2～3和对比例2～3制得的富锂氧化物固溶体前驱体的粒度分布结果，测试设备为马尔文2000激光粒度仪。
表1.粒度分布对比表
由表中数据可以看出，对比例2由于反应温度较低，明显有细粉存在；对比例3由于反应温度过高，导致前驱体生长速度过快，粒度偏大；实施2～3粒度大小适中，且正态分布良好。
表2列出了利用实施例1～4和对比例1～3制得的富锂氧化物固溶体前驱体及成品的振实密度。
表2.振实密度对比表
由表中数据可以看出，本发明制备得到的富锂氧化物固溶体前驱体振实密度达到了1.8g/cm3以上，大于常见碳酸盐前驱体的1.6g/cm3；本发明制备得到的富锂氧化物固溶体成品达到了2.2g/cm3，大于常见富锂氧化物固溶体的2.0g/cm3；对比例2由于有细粉存在，对比例3由于生长速度过快，为空心结构，导致前驱体振实密度偏低。
表3列出了利用实施例1～4和对比例1制得的富锂氧化物固溶体材料制成扣式电池的首次循环放电比容量和库伦效率。扣式电池的测试条件为LR 2032，0.05C，2.0～4.8V，vs.Li+/Li，使用的充放电设备为兰电充放电仪。
表3 首次充放电性能对比表
由表中数据可以看出，本发明制得的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料首次放电比容量达到了270mAh/g以上，明显高于现在常见的三元材料和高镍材料，该材料应用于锂离子动力电池可以明显提高比能量密度；首次库伦效率达到了87％以上，而富锂氧化物固溶体材料首次库伦效率仅为80.3％。
表4列出了利用实施例1～4制得的富锂氧化物固溶体材料制成18650实效电池的循环性能。实效电池的测试条件为0.5C，2.0～4.6V，使用的充放电设备为兰电充放电仪。
表4.实效电池循环性能
样品 300次循环容量保持率/％
实例1 75.2
对比例1 67.1
实例2 73.8
实例3 76.6
实例4 75.0
由表中数据可以看出，本发明制备的高性能富锂氧化物固溶体材料具有良好的循环性能，300次循环容量保持率达到了70％以上。
本实施例具有工艺简单，操作方便，前驱体振实密度高、球形度好，提高了产品循环性能；提高了富锂氧化物固溶体材料的首次库伦效率等积极效果。

Claims (6)

1.一种钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法包括以下工艺步聚：
1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.5:0.23:0.1，称取锰源、镍源和钴源，配制金属离子总浓度为1－2mol/L的混合盐溶液；
2)在1－2mol/L碳酸钠溶液中加入氨水，溶液中氨水浓度为0.25－0.5mol/L，标记为混合碱溶液；
3)在搅拌速度为500－800转/分钟条件下，并加热到30－40℃；
4)滴加混合盐溶液和混合碱溶液，控制溶液pH＝7.8－8.2；
5)1－3h反应温度升温至50－60℃；
6)反应完全后陈化6－12h，抽滤、洗涤干燥得到镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；
7)按分子式Li1.17Mn0.5Ni0.23Co0.1O2在混合机中混合碳酸盐前驱体和锂源，其中锂过量2％－5％，得到物料Ⅱ；
8)将物料Ⅱ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为880－920℃，焙烧时间为10－24h，得到物料Ⅲ；
9)将物料Ⅲ进行破碎，得到物料Ⅳ；
10)将物料Ⅳ和钒酸锂粉末在混合机中混合均匀，得到物料Ⅴ；
11)将物料Ⅴ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为400－450℃，焙烧时间为6－12h，过筛、包装得到本发明产品。
2.根据权利要求1所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：锰源为氯化锰、硫酸锰或硝酸锰。
3.根据权利要求1所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：镍源为硫酸镍、氯化镍或硝酸镍。
4.根据权利要求1所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：钴源为硫酸钴、氯化钴或硝酸钴。
5.根据权利要求1所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：锂源为碳酸锂或氢氧化锂。
6.根据权利要求1所述的钒酸锂包覆富锂氧化物固溶体材料的制备方法，其特征是：钒酸锂粉末质量为物料Ⅳ质量的1-2％。
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