CN111001383B - 一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其工艺过程为：将预处理得到木质活性炭初料与介孔硅初料在混捏机上进行捏合，之后用活塞式挤压造粒机制造出粒径为2‑5mm的样品一，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，之后进行定型8‑36小时得到样品二，对所述样品二进行活化，活化气氛为氧气浓度低于2%，时间为0.5‑2小时得到样品三，对所述样品三进行漂洗，之后在120℃的条件下进行干燥得到活性炭介孔硅复合材料，该复合材料能够有效解决了吸附能力单一的问题，可以使脱硫效果大大提高。

Description

一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及大气污染净化和脱硫技术领域，具体涉及一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法。
背景技术
随着经济发展,工业化的进程加快,环境问题愈来愈被人们所担心和重视。烟气排放量的逐年增加造成严重的大气污染,尤其是其中的SO2导致酸雨的形成,环境酸化严重,对人类的健康产生不利影响。现有技术存在一些脱硫方法，但存在反应工艺复杂，不易操作且有些脱硫材料不能循环使用的缺陷。因此，迫切需要开发一种可再生、高效的脱硫材料,如何优化脱硫同步处理系统达到成本较低、脱除效率优异,以满足工业应用和发展,已成为烟气治理领域的研究热点。
发明内容
本发明针对现有技术缺乏一种高效、可再生脱硫材料的不足，提供一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，该方法制备的复合材料具有吸附能力强，可循环使用的优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将重量比为1:1-1:1.5的木粉与磷酸搅拌混合，保持搅拌状态将其置于干燥箱中熟化1-2小时，直至所述木粉具有可塑性，得到木质活性炭初料；
（2）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入溶度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，之后将所得混合物在温度为40℃下剧烈搅拌24小时，之后将其在温度为100℃下老化24小时，最后将所得产物过滤，取得的固体产物为介孔硅初料；
（3）将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机上进行捏合30-60分钟，之后用活塞式挤压造粒机制造出粒径为2-5mm的样品一，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，之后在温度为150-250℃下进行定型8-36小时得到样品二，对所述样品二在温度为400-500℃下进行活化，活化气氛为氧气浓度低于2%，时间为0.5-2小时得到样品三，对所述样品三进行漂洗，之后在120℃的条件下进行干燥得到活性炭介孔硅复合材料。
进一步地，步骤（1）中，所述磷酸浓度为65-85%。
进一步地，步骤（1）中，所述干燥箱温度为150-200℃。
进一步地，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，具体为所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与所述蒸馏水的重量比为1:10。
进一步地，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入溶度为3mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，具体为所述盐酸与所述蒸馏水的重量比为1:5。
进一步地，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入溶度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，具体为所述正硅酸四乙酯与所述蒸馏水的重量比为9：40。
进一步地，步骤（3）中，将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机上进行捏合30-60分钟，捏合温度为70-90℃。
进一步地，步骤（3）中，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，预干温度为90-150℃。
进一步地，步骤（3）中，对所述样品三进行漂洗，具体为将所述样品三用低浓度的磷酸进行酸回收，之后用清水加热煮沸3-5次，最后用活水漂洗4-5h。
进一步地，上述制备方法得到的活性炭介孔硅复合材料用于对大气中的硫化物的去除。
本发明的制备方法生产工艺简单，可以适用了工业大批量使用，并且活性炭具有丰富的微孔结构,比表面积很大,吸附能力强,而介孔硅主要是比表面积较小，本发明制备的活性炭介孔硅复合材料取两者所长，具有微孔和介孔,材料的孔结构更丰富,对大分子和小分子都有吸附能力,解决了活性炭仅对小分子化合物吸附能力强,吸附性能单一，介孔材料吸附能力弱的问题，可以使脱硫效果大大提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明活性炭介孔硅复合材料的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面通过对各实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下，本发明的实施方式参照附图1进行说明。
如图1所示，本发明实施例提供一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其工艺过程为：
步骤（1）将重量比为1:1-1:1.5的木粉与磷酸搅拌混合，保持搅拌状态将其置于干燥箱中熟化1-2小时，直至所述木粉具有可塑性，得到木质活性炭初料；
步骤（2）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入溶度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，之后将所得混合物在温度为40℃下剧烈搅拌24小时，之后将其在温度为100℃下老化24小时，最后将所得产物过滤，取得的固体产物为介孔硅初料；
步骤（3）将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机上进行捏合30-60分钟，之后用活塞式挤压造粒机制造出粒径为2-5mm的样品一，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，之后在温度为150-250℃下进行定型8-36小时得到样品二，定型过程中适当延长时间有助于提升活性炭介孔硅复合脱硫剂对SO2的吸附性能，对所述样品二在温度为400-500℃下进行活化，活化气氛为氧气浓度低于2%，时间为0.5-2小时得到样品三，对所述样品三进行漂洗，之后在120℃的条件下进行干燥得到活性炭介孔硅复合材料。
进一步地，步骤（1）中，所述磷酸浓度为65-85%。
进一步地，步骤（1）中，所述干燥箱温度为150-200℃。
进一步地，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，具体为所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与所述蒸馏水的重量比为1:10。
进一步地，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入溶度为3mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，具体为所述盐酸与所述蒸馏水的重量比为1:5。
进一步地，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入溶度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，具体为所述正硅酸四乙酯与所述蒸馏水的重量比为9：40。
进一步地，步骤（3）中，将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机上进行捏合30-60分钟，捏合温度为70-90℃。
进一步地，步骤（3）中，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，预干温度为90-150℃。
进一步地，步骤（3）中，对所述样品三进行漂洗，具体为将所述样品三用低浓度的磷酸进行酸回收，之后用清水加热煮沸3-5次，最后用活水漂洗4-5h。
进一步地，上述制备方法得到的活性炭介孔硅复合材料用于对大气中的硫化物的去除。
实施例1
一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2kg木粉与2kg磷酸搅拌混合，保持搅拌状态将其置于温度为150-200℃的干燥箱中熟化1-2小时，直至所述木粉具有可塑性，得到木质活性炭初料；
（2）将20g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于200ml蒸馏水中，随后加入60ml溶度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入45g正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，之后将所得混合物在温度为40℃下剧烈搅拌24小时，之后将其在温度为100℃下老化24小时，最后将所得产物过滤，取得的固体产物为介孔硅初料；
（3）将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机中温度为70-90℃下进行捏合30-60分钟，之后用活塞式挤压造粒机制造出粒径为2-5mm的样品一，将所述样品一在温度为90-150℃下进行预干处理使所述样品一硬化，之后在温度为150-250℃下进行定型8-36小时得到样品二，对所述样品二在温度为400-500℃下进行活化，活化气氛为氧气浓度低于2%，时间为0.5-2小时得到样品三，对所述样品三进行漂洗，之后在120℃的条件下进行干燥得到活性炭介孔硅复合材料。
实施例2
一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2kg木粉与3kg磷酸搅拌混合，保持搅拌状态将其置于温度为150-200℃的干燥箱中熟化1-2小时，直至所述木粉具有可塑性，得到木质活性炭初料；
（2）将20g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于200ml蒸馏水中，随后加入60ml溶度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入50g正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，之后将所得混合物在温度为40℃下剧烈搅拌24小时，之后将其在温度为100℃下老化24小时，最后将所得产物过滤，取得的固体产物为介孔硅初料；
（3）将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机中温度为70-90℃下进行捏合30-60分钟，之后用活塞式挤压造粒机制造出粒径为2-5mm的样品一，将所述样品一在温度为90-150℃下进行预干处理使所述样品一硬化，之后在温度为150-250℃下进行定型8-36小时得到样品二，对所述样品二在温度为400-500℃下进行活化，活化气氛为氧气浓度低于2%，时间为0.5-2小时得到样品三，对所述样品三进行漂洗，之后在120℃的条件下进行干燥得到活性炭介孔硅复合材料。
测试例
为探究本发明制备的活性炭介孔硅复合材料的脱硫能力，通过研究实施例1的复合材料对试验混合气体的脱硫能力，依据GBT30202.4-2013脱硫脱硝用颗粒活性炭脱硫值的检测。吸附过程中，混合气体总流量为26.0L/min(标准状态)、二氧化硫体积分数为1020×10-6、氧气体积分数为6.4%、水蒸汽体积分数为9.8%，气体温度为120℃左右、吸附时间为5h；解吸过程中氮气流量为5L/min、温度为400℃、时间为3h的条件下，计算出其脱硫值为59.32mg/g。
以上试验表明本发明的制备方法生产的活性炭介孔复合材料能够明显提高对硫化物的去除效果，并且能够实现循环使用，因此在工业使用中能够有效简化处理工艺，降低处理成本。

Claims (10)

1.一种活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将重量比为1:1-1:1.5的木粉与磷酸搅拌混合，保持搅拌状态将其置于干燥箱中熟化1-2小时，直至所述木粉具有可塑性，得到木质活性炭初料；
（2）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入浓度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，之后将所得混合物在温度为40℃下剧烈搅拌24小时，之后将其在温度为100℃下老化24小时，最后将所得产物过滤，取得的固体产物为介孔硅初料；
（3）将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机上进行捏合30-60分钟，之后用活塞式挤压造粒机制造出粒径为2-5mm的样品一，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，之后在温度为150-250℃下进行定型8-36小时得到样品二，对所述样品二在温度为400-500℃下进行活化，活化气氛为氧气浓度低于2%，时间为0.5-2小时得到样品三，对所述样品三进行漂洗，之后在120℃的条件下进行干燥得到活性炭介孔硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷酸浓度为65-85%。
3.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述干燥箱温度为150-200℃。
4.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，具体为所述聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物与所述蒸馏水的重量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入浓度为3mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，具体为所述盐酸与所述蒸馏水的重量比为1:5。
6.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解于蒸馏水中，随后加入浓度为2mol/L的盐酸溶液并搅拌2小时，之后加入正硅酸四乙酯并搅拌15分钟，具体为所述正硅酸四乙酯与所述蒸馏水的重量比为9：40。
7.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将所述木质活性炭初料和所述介孔硅初料在混捏机上进行捏合30-60分钟，捏合温度为70-90℃。
8.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将所述样品一进行预干处理使所述样品一硬化，预干温度为90-150℃。
9.根据权利要求1所述的活性炭介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，对所述样品三进行漂洗，具体为将所述样品三用低浓度磷酸进行酸回收，之后用清水加热煮沸3-5次，最后用活水漂洗4-5h。
10.权利要求1所述的制备方法得到的活性炭介孔硅复合材料用于对大气中的SO2的去除。
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