CN112480422A - 一种Mofs复合材料的制备及其电性能测试方法 - Google Patents

一种Mofs复合材料的制备及其电性能测试方法 Download PDF

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Abstract

一种Mofs复合材料的制备及其电性能测试方法。现有的MOFs材料需要使用含有羧基、吡啶等基团的有机配体构成材料的骨架结构，造成MOFs材料的成本升高。本发明包括如下步骤：将海藻渣进行炭化处理，得到炭化海藻渣；将炭化海藻渣溶于金属盐溶液中振荡，离心后烘干得到浸渍材料；将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，离心后，干燥即得MOFs复合材料。本发明用于Mofs复合材料的制备及其电性能测试。

Description

一种Mofs复合材料的制备及其电性能测试方法
技术领域
本发明涉及一种Mofs复合材料的制备及其电性能测试方法。
背景技术
水是人类赖以生存的基本条件，但在过去几十年里，由于人类活动，人口增长，城市化、工业化和无限制使用天然水资源导致全球水质受到严重污染。矿治、化工、电子、仪表、机械制造等工业生产过程中排出大量的含重金属的废水，含有重金属(如含镉、镍、汞、锌等)的废水是对自然环境污染最严重以及对人类危害最大的工业废水之一。传统的废水处理的物理化学方法主要有离子交换法、石灰软化法、砂过滤、沉淀、萃取、超滤、反渗透、电渗析、活性炭吸附等方法。这些传统的方法有一定的应用局限性，存在处理效率低、运行条件严格、成本高、产生二次污泥及其处置费用高昂、难再生利用等问题。
金属有机框架材料(MOFs)是由金属节点和有机配体连接而成的具有无限网络结构的骨架材料，具有大比表面积、高孔隙率的特点。然而现有的MOFs材料需要使用含有羧基、吡啶等基团的有机配体构成材料的骨架结构，造成MOFs材料的成本升高，在一定程度上不利于MOFs材料的应用推广。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种Mofs复合材料的制备及其电性能测试方法，以克服现有技术中的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供了一种Mofs复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将海藻渣进行炭化处理，得到炭化海藻渣；
将海藻渣依次用去离子水、无水乙醇洗涤后，去除杂质，置于真空恒温干燥箱中干燥之后粉碎过筛得到海藻渣颗粒，将海藻渣颗粒溶于质量浓度为4～7％的碳酸钠溶液中浸泡3～8h，再于质量浓度为7～10％的醋酸溶液中浸泡2.5～7h，过滤后得到浸泡物；再将浸泡物与聚丙烯腈、聚乙二醇混合，炭化，即得炭化海藻渣；
(2)将炭化海藻渣溶于金属盐溶液中振荡，离心后烘干得到浸渍材料；
(3)将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，离心后，干燥即得MOFs复合材料。
所述的Mofs复合材料的制备方法，步骤(1)中金属盐溶液为含有Fe2+或Cu2+的阳离子溶液，金属盐溶液的浓度为2～7mol/L，振荡温度为70～85℃，振荡时间为2.5～3.5h。
所述的一种Mofs复合材料的制备方法，所述的炭化具体包括：将浸泡物与聚丙烯腈、聚乙二醇混合后置于马弗炉中，先以3-10℃/min由室温升温至240～280℃，并保温1～2h；然后以10-15℃/min降温至180～200℃，保温2.5～3.5h；再以10～15℃/min升温至570～620℃，保温2.5～4.5h，然后以10～15℃/min降温至350～400℃，保温1～2h冷却至室温即得炭化海藻渣。
所述的一种Mofs复合材料的制备方法，所述的步骤(3)中将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，采用功率为1200～1600W的微波处理25～38min。
一种Mofs复合材料的电性能测试方法，该方法包括如下步骤：
(1)电极极片的制备；
将上述制备的Mofs复合材料、导电碳、聚偏氟乙烯溶液进行混合，添加N-甲基-2吡硌烷酮对混合物进行稀释，并进行磁力搅拌12h，用涂覆器将所得的浆料均匀涂覆在铝箔上，最后将涂好的铝箔在120℃条件下真空干燥10h，使用铳头对极片进行切片，并用油压机将极片进行压实，称重后在80℃的真空干燥箱中干燥10h以去除水分，最后放入充满氩气的手套箱中备用；
(2)电池的组装；
电解液中含有1mol/L电解质的混合溶液，以微孔聚丙烯膜作为隔膜，在手套箱中将制备好的电池极片、隔膜和锂片依次置于电池壳内，其次加入电解液和其他部件后进行组装；
(3)电性能测试；
采用电池测试系统，在测试电压、测试电流密度范围内进行循环性能、倍率性能测试，利用CHI660D电化学工作站在0.01V-3V的电压范围内进行循环伏安和阻抗的测试。
所述的一种Mofs复合材料的电性能测试方法，所述的电极极片的制备中Mofs复合材料、导电碳、聚偏氟乙烯溶液的重量比为7:2:1。
所述的一种Mofs复合材料的电性能测试方法，所述的电池测试系统中的测试电压为0.01V-3V，测试电流为100mA/g-5000mA/g。
本发明的有益效果：
1、本发明以海藻渣为原料制备MOFs复合材料，海藻渣具有单糖、双糖、多糖和蛋白质等多种有机物，其含有丰富的官能团，经过炭化后表面形成较多得到孔道结构，利用该多孔道结构可大量吸附污水中重金属离子，而且在减少环境负担的同时还能达到以废治废的效果。
2、本发明在制备MOFs复合材料过程中，还将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，经过浸泡后的复合材料表面会形成纳米贵金属颗粒，纳米贵金属颗粒具有良好的催化性能，可进一步催化污水中的污染物分解，试验表明，经过纳米贵金属溶液浸泡后的复合材料可促进污水中氨氮的分解，从而提高氨氮的去除率。
附图说明
图1为电极材料的X射线粉末衍射谱图；
图2为电极材料的SEM图；
图3为电极材料的TEM图；
图4为电极材料的高分辨TEM图。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例附以附图详细说明如下，本附图所说明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
具体实施方式一、本实施方式所述的一种Mofs复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将海藻渣进行炭化处理，得到炭化海藻渣；
将海藻渣依次用去离子水、无水乙醇洗涤后，去除杂质，置于真空恒温干燥箱中干燥之后粉碎过筛得到海藻渣颗粒，将海藻渣颗粒溶于质量浓度为4～7％的碳酸钠溶液中浸泡3～8h，再于质量浓度为7～10％的醋酸溶液中浸泡2.5～7h，过滤后得到浸泡物；再将浸泡物与聚丙烯腈、聚乙二醇混合，炭化，即得炭化海藻渣；
(2)将炭化海藻渣溶于金属盐溶液中振荡，离心后烘干得到浸渍材料；
(3)将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，离心后，干燥即得MOFs复合材料。
具体实施方式二、本实施方式是对具体实施方式一所述的一种Mofs复合材料的制备方法的进一步说明，步骤(1)中金属盐溶液为含有Fe2+或Cu2+的阳离子溶液，金属盐溶液的浓度为2～7mol/L，振荡温度为70～85℃，振荡时间为2.5～3.5h。
固定轴穿过转动隔板的圆孔并与圆孔间隙配合，使得转动隔板可以转动；
具体实施方式三、本实施方式是对具体实施方式一所述的一种Mofs复合材料的制备方法的进一步说明，所述的炭化具体包括：将浸泡物与聚丙烯腈、聚乙二醇混合后置于马弗炉中，先以3-10℃/min由室温升温至240～280℃，并保温1～2h；然后以10-15℃/min降温至180～200℃，保温2.5～3.5h；再以10～15℃/min升温至570～620℃，保温2.5～4.5h，然后以10～15℃/min降温至350～400℃，保温1～2h冷却至室温即得炭化海藻渣。
具体实施方式四、本实施方式是对具体实施方式一所述的一种Mofs复合材料的制备方法的进一步说明，所述的步骤(3)中将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，采用功率为1200～1600W的微波处理25～38min。
具体实施方式五、一种Mofs复合材料的电性能测试方法，该方法包括如下步骤：
(1)电极极片的制备；
将上述制备的Mofs复合材料、导电碳、聚偏氟乙烯溶液进行混合，添加N-甲基-2吡硌烷酮对混合物进行稀释，并进行磁力搅拌12h，用涂覆器将所得的浆料均匀涂覆在铝箔上，最后将涂好的铝箔在120℃条件下真空干燥10h，使用铳头对极片进行切片，并用油压机将极片进行压实，称重后在80℃的真空干燥箱中干燥10h以去除水分，最后放入充满氩气的手套箱中备用；
(2)电池的组装；
电解液中含有1mol/L电解质的混合溶液，以微孔聚丙烯膜作为隔膜，在手套箱中将制备好的电池极片、隔膜和锂片依次置于电池壳内，其次加入电解液和其他部件后进行组装；
(3)电性能测试；
采用电池测试系统，在测试电压、测试电流密度范围内进行循环性能、倍率性能测试，利用CHI660D电化学工作站在0.01V-3V的电压范围内进行循环伏安和阻抗的测试。
具体实施方式六、本实施方式是对具体实施方式五所述的一种Mofs复合材料的电性能测试方法的进一步说明，所述的电极极片的制备中Mofs复合材料、导电碳、聚偏氟乙烯溶液的重量比为7:2:1。
具体实施方式七、本实施方式是对具体实施方式五所述的一种Mofs复合材料的电性能测试方法的进一步说明，所述的电池测试系统中的测试电压为0.01V-3V，测试电流为100mA/g-5000mA/g。
从图1可以看出，Mofs复合材料的谱图与标准谱图进行对比，主峰相的位置基本一致，且没有明显的杂质峰，所测得的复合材料结晶度较高；
从图2-4可以看出，Mofs复合材料的粒径小，粒子分散均匀，复合材料具有的纳米结构可增大电极与电解液的接触面积，同时可以缩短电子和离子转换的固态扩散路径，改善电学性能。
需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (7)

1.一种Mofs复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将海藻渣进行炭化处理，得到炭化海藻渣；
将海藻渣依次用去离子水、无水乙醇洗涤后，去除杂质，置于真空恒温干燥箱中干燥之后粉碎过筛得到海藻渣颗粒，将海藻渣颗粒溶于质量浓度为4～7％的碳酸钠溶液中浸泡3～8h，再于质量浓度为7～10％的醋酸溶液中浸泡2.5～7h，过滤后得到浸泡物；再将浸泡物与聚丙烯腈、聚乙二醇混合，炭化，即得炭化海藻渣；
(2)将炭化海藻渣溶于金属盐溶液中振荡，离心后烘干得到浸渍材料；
(3)将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，离心后，干燥即得MOFs复合材料。
2.如权利要求1所述的Mofs复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中金属盐溶液为含有Fe2+或Cu2+的阳离子溶液，金属盐溶液的浓度为2～7mol/L，振荡温度为70～85℃，振荡时间为2.5～3.5h。
3.如权利要求1所述的一种Mofs复合材料的制备方法，其特征在于，所述的炭化具体包括：将浸泡物与聚丙烯腈、聚乙二醇混合后置于马弗炉中，先以3-10℃/min由室温升温至240～280℃，并保温1～2h；然后以10-15℃/min降温至180～200℃，保温2.5～3.5h；再以10～15℃/min升温至570～620℃，保温2.5～4.5h，然后以10～15℃/min降温至350～400℃，保温1～2h冷却至室温即得炭化海藻渣。
4.如权利要求1所述的一种Mofs复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中将浸渍材料置于纳米贵金属溶液中浸泡，采用功率为1200～1600W的微波处理25～38min。
5.一种Mofs复合材料的电性能测试方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)电极极片的制备；
将上述制备的Mofs复合材料、导电碳、聚偏氟乙烯溶液进行混合，添加N-甲基-2吡硌烷酮对混合物进行稀释，并进行磁力搅拌12h，用涂覆器将所得的浆料均匀涂覆在铝箔上，最后将涂好的铝箔在120℃条件下真空干燥10h，使用铳头对极片进行切片，并用油压机将极片进行压实，称重后在80℃的真空干燥箱中干燥10h以去除水分，最后放入充满氩气的手套箱中备用；
(2)电池的组装；
电解液中含有1mol/L电解质的混合溶液，以微孔聚丙烯膜作为隔膜，在手套箱中将制备好的电池极片、隔膜和锂片依次置于电池壳内，其次加入电解液和其他部件后进行组装；
(3)电性能测试；
采用电池测试系统，在测试电压、测试电流密度范围内进行循环性能、倍率性能测试，利用CHI660D电化学工作站在0.01V-3V的电压范围内进行循环伏安和阻抗的测试。
6.如权利要求5所述的一种Mofs复合材料的电性能测试方法，其特征在于，所述的电极极片的制备中Mofs复合材料、导电碳、聚偏氟乙烯溶液的重量比为7:2:1。
7.如权利要求5所述的一种Mofs复合材料的电性能测试方法，其特征在于，所述的电池测试系统中的测试电压为0.01V-3V，测试电流为100mA/g-5000mA/g。
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