CN110865528A - 图像形成方法及印刷图像 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种不仅对于纸介质、即使对于塑料膜等耐热性低的记录介质也在需要的部分形成具有装饰表现的图像的图像形成方法及印刷图像，特别是提供一种可以利用同一粉体实现从镜面风格/珠光风格到闪光风格的再现的图像形成方法及印刷图像。本发明的图像形成方法是形成包含记录介质、和配置在该记录介质上的含有光软化化合物的层的图像的图像形成方法，该方法包括：用于使粉体附着于所述图像的粉体供给工序、和用于使所述图像熔融或软化的光照工序。
Description
技术领域
本发明涉及图像形成方法及印刷图像。更具体而言，涉及不仅对于纸介质、即使对于塑料膜等耐热性低的记录介质，也会在需要的部分形成具有装饰表现的图像的图像形成方法等，特别是涉及可以利用同一粉体实现从镜面风格/珠光风格到闪光风格的再现的图像形成方法等。
背景技术
近年来，在按需印刷市场中，特色印刷、高附加值印刷的需求正不断提高。其中，关于金属印刷(metallic printing)、珠光印刷等的要求特别大，已经进行了各种研究。这里，金属印刷是指具有金属光泽的图像的印刷，珠光印刷是指具有珍珠光泽的图像的印刷。
作为其方法之一，已研究了利用调色剂作为粘接层而转印金属箔、树脂箔的方法。例如，在专利文献1中提出了形成调色剂图像、并仅在调色剂部粘接转印箔的方法。对于该方法而言，在仅在图像的一部分转印箔的情况下，存在剩余的箔全部浪费的问题。另外，在印刷镜面风格和闪光风格等多种金属表现的情况下，需要分别准备不同的箔。
另一方面，也进行了在调色剂中添加光亮性颜料的研究。例如，在专利文献2中提出了通过使调色剂含有光亮性颜料而仅在需要的部分形成金属图像的方法。但是，利用该方法，未能达到要求的金属感、珠光感。
另外，作为其它方法，例如在专利文献3中提出了通过使涂料粉末附着于调色剂图像而形成金属图像的方案。但是，对于该方法而言，难以利用同一粉体实现多种装饰表现。即，为了形成多种具有不同质感的光泽图像，需要使用不同种类的涂料粉末。因此，对于专利文献3的技术而言，在光泽图像的形成中，难以利用同一涂料粉末实现质感不同的多种装饰表现。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平01-200985号公报
专利文献2：日本特开2014-157249号公报
专利文献3：日本特开2013-178452号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述问题/情况而完成的，要解决的课题在于提供一种不仅对于纸介质、即使对于塑料膜等耐热性低的记录介质也会在需要的部分形成具有装饰表现的图像的图像形成方法及印刷图像，特别是，在于提供一种可以利用同一粉体实现从镜面风格/珠光风格到闪光风格的再现的图像形成方法等。
解决课题的方法
本发明人在为了解决上述课题而对上述问题的原因等进行研究的过程中发现，通过如下的图像形成方法，可以得到不仅对于纸介质、即使对于塑料膜等耐热性低的记录介质也会在需要的部分形成具有装饰表现的图像的图像形成方法及印刷图像，特别是，可以得到可利用同一粉体实现从镜面风格/珠光风格到闪光风格的再现的图像形成方法，所述图像形成方法包括：对包含记录介质和配置在该记录介质上的含有光软化化合物的层的图像进一步供给粉体的工序、和用于使上述图像熔融的光照工序。
即，本发明的上述课题可通过以下方式解决。
1.一种图像形成方法，其是形成包含记录介质、和配置在该记录介质上的含有光软化化合物的层的图像的图像形成方法，
其中，该方法包括：
用于使粉体附着于所述图像的粉体供给工序、和
用于使所述图像熔融或软化的光照工序。
2.根据第1项所述的图像形成方法，其中，所述光软化化合物是光异构化化合物。
3.根据第1项所述的图像形成方法，其中，所述光软化化合物是通过吸收光而发生键断裂的化合物。
4.根据第1项～第3项中任一项所述的图像形成方法，其中，所述图像是预先经过了定影的图像。
5.根据第1项～第4项中任一项所述的图像形成方法，其中，在用于使所述图像熔融或软化的光照工序之后，包括摩擦所述图像的工序。
6.根据第1项～第5项中任一项所述的图像形成方法，其中，在用于使所述图像熔融或软化的光照工序之后，还包括使处于熔融状态的所述图像定影的工序。
7.根据第6项所述的图像形成方法，其中，使所述图像定影的工序是光照工序。
8.根据第1项～第7项中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是非球形粒子的粉体。
9.根据第8项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是扁平状粒子的粉体。
10.根据第1项～第9项中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体的厚度在0.2～3.0μm的范围内。
11.根据第1项～第10项中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是金属粉或金属氧化物粉。
12.根据第1项～第10项中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是热响应性材料。
13.根据第1项～第12项中任一项所述的图像形成方法，其中，所述记录介质是树脂制膜。
14.根据第1项～第13项中任一项所述的图像形成方法，其中，在所述光照工序中，对光量进行控制。
15.根据第1项～第14项中任一项所述的图像形成方法，其中，在所述光照工序中，对光量进行控制，对一个记录介质上的不同部分照射不同光量的光，由此在一个记录介质上制作粉体的附着状态不同的多个部分。
16.一种印刷图像，其具有包含记录介质、和配置在该记录介质上的至少含有光软化化合物的层的图像，
其中，所述图像具有粉体。
发明的效果
通过本发明的上述方式，可以提供不仅对于纸介质、即使对于塑料膜等耐热性低的记录介质也会在需要的部分形成具有装饰表现的图像的图像形成方法及印刷图像，特别是，可以提供能够利用同一粉体实现从镜面风格/珠光风格到闪光风格的再现的图像形成方法等及印刷图像。
关于本发明的效果的表现机理及作用机理，虽尚未明确，但可推测如下。
本发明的光软化化合物是指会通过吸收光而使分子结构发生变化、从而发生熔融或软化的化合物，因此，其特征在于在使其熔融或软化时不需要特别的加热工序。因此，通过在调色剂中含有这些光软化化合物，无需通过进行光照对调色剂图像进行大幅高温加热即可使所供给的显示各种光泽的粉体附着。即，可以推测，除了基于光照的局部的装饰表现以外，还可以实现对耐热性低的记录介质(膜等)的装饰、对耐热性低的粉体(热膨胀微胶囊等)的装饰。
另外，在本发明的图像形成方法中，通过对会通过吸收光而发生熔融或软化的含光软化化合物的层(即，图像)进行光照，使该图像发生熔融或软化。此时，附着于该图像的粉体的取向会依赖于图像表面的状态(柔软度)而变化。因此，在本发明中，通过依赖于光的照射量(光量)来控制图像表面的状态，可以控制粉体的取向，可以由粉体带来的质感、特别是反射特性进行各种变更。因此，通过控制光的照射量、照射范围，可以利用同一粉体形成具有不同质感的光泽感的图像。
另外，由于可以通过光照来控制装饰的质感及装饰范围，因此，不需要例如像上述专利文献1及上述专利文献2等的技术那样为了赋予不同质感的光泽感而变更箔体、调色剂。因此，根据本发明，可以通过简便的方法形成具有不同质感的光泽感的图像，而且图像形成装置的结构、控制也变得简单。
另外，在本发明的图像形成方法中，由于是通过光照来控制图像表面的状态，因此可以微细地分别制作出装饰部分(附着粉体的部分)和非装饰部分(未附着粉体的部分)。此外，由于还可以在一个图像上精细且连续地改变图像表面的状态，因此还具有能够形成表现力更优异的图像的优点。
附图说明
图1是用于说明本发明的实施例的图像形成方法的示意图。
图2是用于说明本发明的其它实施例的图像形成方法的示意图。
图3是用于说明本发明的其它实施例的图像形成方法的示意图。
图4是用于说明本发明的比较例的图像形成方法的示意图。
符号说明
1 记录介质
2 定影图像(含光软化化合物的层)
10 粉体供给装置(粉体供给机构)
11 粉体容纳部
12 粉体供给辊
20-1 光照装置(光照机构)
20-2 光照装置(光照机构)
30 摩擦构件(摩擦机构)
P 粉体
具体实施方式
本发明的图像形成方法是形成包含由记录介质和配置在该记录介质上且含有光软化化合物的层的图像的图像形成方法，其特征在于具有如下工序：用于使粉体附着于上述图像的粉体供给工序、和用于使上述图像熔融或软化的光照工序。该特征是下述各实施方式中相同或相应的技术特征。
作为本发明的实施方式，从显示出本发明的效果的观点考虑，上述光软化化合物为光异构化化合物、或为通过光吸收而发生键断裂的化合物时，可以通过吸收光使分子结构发生变化，从而发生熔融或软化，由于该光软化化合物是由于伴随光吸收的分子结构变化而发生熔融或软化的，因此，在使其熔融或软化时不需要加热工序，另外，由于化合物本身也未观察到大量发热，因此也能够实现耐热性低的记录介质、耐热性低的粉体的装饰，从该观点考虑是优选的。
包含含有上述光软化化合物的层的图像优选为预先经过了定影的图像，从可以预先对想要装饰的图像部位选择性地进行光照、进而使图像达到熔融状态、使所供给的表现金属光泽的粉体易于附着的观点考虑，优选在用于使上述图像熔融的光照工序之后具有摩擦上述图像的工序，进一步具有通过对达到熔融状态的上述图像进行光照而使其定影的工序。另外，从使上述图像均匀地表现出期望的装饰表现、金属光泽的观点考虑，优选对供给了粉体后的图像进行摩擦、或根据需要通过光照而使其定影。
从根据光照量使上述图像表现出期望的金属光泽的观点考虑，优选上述粉体为非球形粒子的粉体，其中优选为扁平状粒子的粉体，且厚度在0.2～3.0μm的范围内。
另外，从使上述图像表现出期望的金属光泽、装饰表现(例如压花等)的观点考虑，优选上述粉体为金属粉或金属氧化物粉、热响应性材料。
另外，从能够将本发明的图像形成方法的适用扩展至耐热性低的记录介质的观点出发，还优选上述记录介质为树脂制膜。
另外，在上述光照工序中，优选对光量进行控制，通过控制光量，可以控制图像表面的状态，从而控制粉体的取向，可以对基于粉体的反射特性进行各种变更。因此，通过控制光的照射量、照射范围，可以利用同一粉体形成具有不同质感的光泽感的图像。
另外，通过对一个记录介质上的不同部分照射不同光量，可以在一个记录介质上制作粉体的附着状态不同的多个部分，能够在一个记录介质上得到不同质感的图像。
本发明的印刷图像是具有包含记录介质、和配置在该记录介质上的至少含有光软化化合物的层的图像的印刷图像，其特征在于，在上述图像进一步附着有粉体，从而再现了镜面风格/珠光风格、或闪光风格、或者其中间风格的图像。
以下，对本发明及其构成要素、及用于实施本发明的方式/方案进行详细说明。需要说明的是，在本申请中，“～”以包括其前后记载的数值作为下限值及上限值的含义使用。
《本发明的图像形成方法的概要》
本发明的图像形成方法是形成包含记录介质、和配置在该记录介质上的至少含有光软化化合物的层的图像的图像形成方法，其特征在于，包括如下工序：用于在上述图像上进一步使粉体附着的粉体供给工序、和用于使上述图像熔融或软化的光照工序。
本发明的光软化化合物是指会通过吸收光而使分子结构发生变化从而发生熔融或软化的化合物。上述光软化化合物可以是低分子化物和高分子化合物中的任意化合物，会由于吸收光的停止或外部刺激而恢复到初始状态(或与初始状态接近的状态)。这样的光软化化合物的报道例很少，例如已报道了作为异构化化合物的偶氮苯衍生物、含偶氮苯的高分子化合物及芪衍生物、或者会通过吸收光而使交联结构断裂的具有六芳基咪唑基支链的高分子化合物等。
这些光软化化合物由于会由于伴随光吸收的分子结构变化而发生熔融或软化，因此具有在使其熔融或软化时不需要特别的加热工序的特征。因此，例如通过在调色剂中含有这些光软化化合物，无需通过进行光照而对调色剂图像进行大幅高温加热即可使其熔融，并使所供给的显示金属光泽的粉体附着于该熔融后的图像。即，可以推测，除了基于光照的局部的装饰表现以外，还可以实现对耐热性低的记录介质(膜等)的装饰、对耐热性低的粉体(热膨胀微胶囊等)的装饰。
就本发明中的所述“熔融或软化”而言，“熔融”是指在无外力的情况下体系发生变形的状态，“软化”是指体系的温度高于玻璃化转变温度(Tg)的状态、即体系因很小的外力而发生变形的状态。
本发明的上述图像可以通过干式及湿式的电子照相、喷墨等公知的图像形成方法来形成。其中，上述图像优选为通过电子照相而形成的图像。
以下，对本发明的图像形成方法的构成进行说明。
1.图像形成方法
本发明的图像形成方法是形成包含记录介质、和配置在该记录介质上的含有光软化化合物的层的图像的图像形成方法，其特征在于，包括用于使粉体附着于上述图像的粉体供给工序、和用于使上述图像熔融或软化的光照工序。以下，将“含有光软化化合物的层”也称为“含光软化化合物的层。
[1]记录介质
在本发明的图像形成方法中，本发明的图像包含记录介质、和配置在该记录介质上的含有光软化化合物的层。
作为记录介质，没有特别限制，可以列举例如：从薄纸到厚纸的普通纸、优质纸、美术纸或铜版纸等实施了涂敷的印刷纸、市售的日本纸、明信片用纸等纸类；聚丙烯(PP)膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、三乙酸纤维素(TAC)膜等树脂制膜；布等，但并不限定于这些。另外，记录介质的颜色没有特别限定，可以使用各种颜色的记录介质。
另一方面，记录介质优选对光照工序中照射的光具有耐性(即，耐光性)。需要说明的是，“耐光性”是指，在照射光、特别是照射紫外光之前和之后，记录介质的表面状态的变化、化学变化、物理变化均小。
[2]光软化化合物
作为本发明的光软化化合物，可优选列举：作为光异构化化合物的偶氮苯衍生物、含偶氮苯的高分子化合物及芪衍生物、或者会通过吸收光而使交联结构断裂的具有六芳基咪唑基支链的高分子化合物等。其中，优选为上述偶氮苯衍生物、含偶氮苯的高分子化合物及具有六芳基咪唑基支链的高分子化合物。
[2.1]偶氮苯衍生物
本发明的光软化化合物优选包含下述通式(1)所示的偶氮苯衍生物(以下，在本发明中也称为偶氮苯衍生物1)。
[化学式1]
通式(1)
(R1～R10各自独立地为选自氢原子、烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团。R1～R10中的至少3个为选自烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团。此时，R1～R5中的至少1个为碳原子数1～18的烷基或烷氧基。R6～R10中的至少1个为碳原子数1～18的烷基或烷氧基。)
包含具有上述结构的偶氮苯衍生物的光软化化合物会通过照射光而使熔融或软化速度提高，图像的定影性优异。
已知偶氮苯化合物是吸收光而从固体状态发生熔融或软化(光致相转变)的材料，可以认为偶氮苯化合物的光致相转变是通过顺反异构化使晶体结构破坏而发生的。偶氮苯化合物的分子间π-π相互作用通常很强，因此，光致相转变仅在晶体结构的最外表面发生。
另一方面，作为本发明的光软化化合物的偶氮苯衍生物的2个苯环各自独立地被烷基或烷氧基取代。由于烷基、烷氧基具有热运动性，因此，本发明的偶氮苯衍生物形成特异的晶体结构，所述特异的晶体结构在偶氮苯部分的π-π相互作用占优势的周期性结构中共存有因烷基、烷氧基的热运动而各向同性地混乱的结构。因此，在局部进行顺反异构化反应而使偶氮苯部分的π-π相互作用降低时，体系整体连锁地发生各向同性的熔融或软化。此外，本发明的偶氮苯衍生物具有偶氮苯的至少3个氢原子被选自烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团取代而成的结构。而由于形成这样的结构，会发生对顺反异构化起到有利作用的晶格缺陷的生成、自由体积的显示、π-π相互作用的降低等。因此，顺反异构化更易进行，会以很快的速度熔融或软化。因此，本发明的光软化化合物的基于光照的熔融或软化速度提高，能够以更小的能量提高图像的定影性。
在上述通式(1)中，R1～R10各自独立地为选自氢原子、烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团。R1～R10中的至少3个为选自烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团。此时，R1～R5中的至少1个为碳原子数1～18的烷基或烷氧基，且R6～R10中的至少1个为碳原子数1～18的烷基或烷氧基。
作为烷基的例子，可以列举：甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等直链状的烷基；异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、叔戊基、新戊基、1-甲基戊基、4-甲基-2-戊基、3,3-二甲基丁基、2-乙基丁基、1-甲基己基、叔辛基、1-甲基庚基、2-乙基己基、2-丙基戊基、2,2-二甲基庚基、2,6-二甲基-4-庚基、3,5,5-三甲基己基、1-甲基癸基、1-己基庚基等支链状的烷基。
作为烷氧基的例子，可以列举：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基、正戊氧基、正己氧基、正庚氧基、正辛氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十一烷氧基、正十二烷氧基、正十三烷氧基、正十四烷氧基、正十五烷氧基、正十六烷氧基等直链状的烷氧基：异丙氧基、叔丁氧基、1-甲基戊氧基、4-甲基-2-戊氧基、3,3-二甲基丁氧基、2-乙基丁氧基、1-甲基己氧基、叔辛氧基、1-甲基庚氧基、2-乙基己氧基、2-丙基戊氧基、2,2-二甲基庚氧基、2,6-二甲基-4-庚氧基、3,5,5-三甲基己氧基、1-甲基癸氧基、1-己基庚氧基等支链状的烷氧基。
卤素基团是指氟基(-F)、氯基(-Cl)、溴基(-Br)或碘基(-I)。
在上述通式(1)中，R1及R6优选各自独立地为碳原子数1～18的烷基或烷氧基。其中，从进一步提高图像的定影性的观点考虑，优选R1及R6各自独立地为碳原子数1～18的烷氧基。这样，通过在2个苯环的对位具有碳原子数1～18的烷基或烷氧基，分子的热运动性增加，如上所述，易于在体系整体中连锁地发生各向同性的熔融或软化。
此时，R1及R6中使用的碳原子数1～18的烷基或烷氧基可以是直链状，也可以是支链状，从构成易于发生光致相转变的棒状分子的结构的观点考虑，优选为直链状。
其中，R1及R6优选各自独立地为碳原子数6～12的烷基或烷氧基。R1及R6为上述碳原子数范围内的烷基或烷氧基时，不仅具有高的热运动性，而且在分子间产生的烷基-烷基相互作用较弱。因此，顺反异构化更容易进行，基于光照的熔融或软化速度及图像的定影性进一步提高。
需要说明的是，R1及R6可以相同，也可以不同，从合成的容易程度考虑，优选相同。
在上述通式(1)中，R2～R5及R7～R10中的至少1个为选自烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团(以下，也简称为取代基)。通过具有这样的结构，会发生对顺反异构化起到有利作用的晶格缺陷的生成、自由体积的显示、π-π相互作用的降低。因此，顺反异构化更容易进行，基于光照的熔融或软化速度及图像的定影性进一步提高。其中，从确保顺反异构化所需要的自由体积的观点考虑，R2～R5及R7～R10中的至少1个优选为任选具有支链的的碳原子数1～4的烷基或烷氧基、或者卤素基团，从进一步提高图像的定影性的观点考虑，更优选为碳原子数1～4的烷基，特别优选为甲基。
在上述通式(1)中，R2～R5及R7～R10中的取代基数优选为1～8，更优选为1～6。其中，从不会过度降低偶氮苯衍生物的熔点、进一步提高调色剂的耐热保管性的观点考虑，进一步优选为1～4，特别优选为1～3。
在R2～R5及R7～R10中取代基存在的位置没有特别限制，优选至少在上述通式(1)的R2、R4、R7及R9(换言之，R1的邻位及R6的邻位)中的任一者上存在取代基，更优选至少在上述通式(1)的R2、R4、R7及R9中的任一者上存在甲基。具有这样的结构的偶氮苯衍生物的基于光照的熔融或软化速度进一步提高，因此，图像的定影性提高，而且熔点适度增高，因此调色剂的耐热保管性也提高。
本发明的偶氮苯衍生物优选为例如：4,4’-二己基偶氮苯、4,4’-二辛基偶氮苯、4,4’-二癸基偶氮苯、4,4’-双十二烷基偶氮苯、4,4’-双十六烷基偶氮苯等通式(1)的R1及R6为相同的碳原子数1～18的烷基的4,4’-二烷基偶氮苯；或者在4,4’-双(己氧基)偶氮苯、4,4’-双(辛氧基)偶氮苯、4,4’-双(十二烷氧基)偶氮苯、4,4’-双(十六烷氧基)偶氮苯等通式(1)的R1及R6为相同的碳原子数1～18的烷氧基的4,4’-双(烷氧基)偶氮苯中，苯环上加成的氢原子被选自烷基、烷氧基、卤素基团、羟基及羧基中的基团单取代、二取代或三取代的化合物。更具体地，可列举以下示例出的偶氮苯衍生物(1)～(12)。
[化学式2]
该偶氮苯衍生物的合成方法没有特别限制，可以采用现有公知的合成方法。
例如，可以如下述反应式A那样，在冷却下使4-氨基苯酚与亚硝酸钠反应而生成重氮盐，并使该重氮盐与邻甲酚反应而合成中间体A(第1阶段)，然后，使溴代正己烷与中间体A发生作用，由此得到上述偶氮苯衍生物(1)。
[化学式3]
(反应式A)
第1阶段
第2阶段
在上述反应式A中，通过将使用的原料(4-氨基苯酚、邻甲酚和/或溴代正己烷)变更为其它化合物，可以得到通式(1)的R1及R6为烷氧基的偶氮苯衍生物。本领域技术人员可以适当进行上述变更来合成希望的偶氮苯衍生物。另外，根据上述的制造方法，可以容易地得到具有非对称结构的偶氮苯衍生物。
例如，如下述反应式B那样，通过将邻甲酚及溴代正己烷分别变更为2-溴苯酚及正溴代十二烷，可以得到偶氮苯衍生物(4)。
[化学式4]
(反应式B)
或者，例如，可以如下述反应式C那样，在使作为氧化剂的二氧化锰与对己基苯胺反应而合成4,4’-二己基偶氮苯之后，与N-溴代琥珀酰亚胺反应，在Pd催化剂及碱存在下与甲基硼酸反应，由此得到偶氮苯衍生物(6)。
[化学式5]
(反应式C)
这些偶氮苯衍生物可以单独使用，或者组合2种以上使用。
[2.2]含偶氮苯的高分子化合物
在本发明中，优选使用使具有聚合性基团的偶氮苯衍生物聚合而得到的含偶氮苯的高分子化合物(以下，在本发明中也称为偶氮苯衍生物2)。作为该具有聚合性基团的偶氮苯衍生物，优选为具有下述通式(2)所示的结构的具有聚合性基团的偶氮苯衍生物。
在下述通式(2)中，作为聚合性基团的例子，可以列举：(甲基)丙烯酰基、环氧基及乙烯基等。其中，作为聚合性基团，优选为(甲基)丙烯酰基。需要说明的是，(甲基)丙烯酰基是指丙烯酰基及甲基丙烯酰基。
一分子中含有的聚合性基团的数量可以为1个，也可以为2个以上。特别是从易于得到在低光照能量下也易于熔融的高分子化合物的观点考虑，具有聚合性基团的偶氮苯衍生物的一分子中含有的聚合性基团的数量优选为1个，即，优选为单官能的聚合性单体。
[化学式6]
通式(2)
(式中，R11为氢原子或甲基。R12为碳原子数1～12的直链状烷基。R13为氢原子、碳原子数1～4的烷基、或碳原子数1～4的烷氧基。)
作为R12的碳原子数1～12的直链状烷基，可以示例出：甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基等。
另外，作为R13的上述碳原子数1～4的烷基、及碳原子数1～4的烷氧基，分别与通式(1)中说明的碳原子数1～4的烷基、及碳原子数1～4的烷氧基含义相同。
在R13是碳链过长的基团、或易于发生相互作用的基团时，在高分子化合物中，不同分子的R13彼此容易相互缠结、或容易发生相互作用，有时难以发生光异构化。从避免这样的不良情况的观点考虑，R13优选为碳链较短的基团、或不易发生相互作用的基团，优选为氢原子、碳原子数1～4的烷基或碳原子数1～4的烷氧基。
上述含偶氮苯的高分子化合物的数均分子量Mn没有特别限制，例如优选为2000～100000，更优选为3000～75000，进一步优选为4000～50000。上述数均分子量Mn可以通过后述的凝胶渗透色谱(GPC)来测定。
作为使具有聚合性基团的偶氮苯衍生物聚合而得到的含偶氮苯的高分子化合物的具体例子，可以示例出下述(13)～(20)的化合物。但并不限定于此。
[化学式7]
[2.3]具有六芳基咪唑基支链的高分子化合物
在本发明中，可以优选使用具有后述的通式(3)所示的结构的高分子化合物作为光软化化合物。该高分子化合物是通过吸收光而发生键断裂的化合物。
上述高分子化合物是使具有支链结构的前体高分子交联而成的，该前体高分子的特征在于：仅在末端具有至少1个具有三苯基咪唑基的支链。交联高分子具有通过该三苯基咪唑基彼此的键合而在分子间发生了交联的结构。
这里，前体高分子为例如在5～50℃的温度下具有流动性的、即液体状态的化合物，其通过在分子间发生交联，可得到非流动性的固体的交联高分子。
进而，其特征在于，通过对该交联高分子进行紫外线照射，上述三苯基咪唑基中的交联(共价键)断裂，可以从固体状态转变为液体状态。进一步，通过停止该紫外线照射并在室温(例如20～25℃)下放置，可以自发地再次形成交联，从而返回到固体状态的交联高分子。利用这样的现象，可以通过紫外线照射可逆地控制交联高分子的流动性。
需要说明的是，在本发明中，“会通过紫外线照射而从固体状态转变为液体状态的交联高分子”是指，可以通过如下所述的方法而利用肉眼确认到熔融或软化的交联高分子。即，将固体状态的交联高分子置于载玻片上，使用最大发光波长为365nm的LED光源对交联高分子照射紫外线、并使光量达到10J/cm2，然后利用肉眼进行观察的方法。
本发明中使用的紫外线的波长范围优选为10～480nm的范围，更优选为300～480nm的范围，进一步优选为300～420nm。
构成本发明中使用的前体高分子的主链的骨架高分子，可以使用常温下为熔融或软化的状态的高分子化合物。作为所述骨格高分子，可以使用该技术领域中公知的那些，例如，可以使用具有聚丙烯酸酯结构、聚甲基丙烯酸酯结构、聚苯乙烯结构、聚乙烯结构、聚酰胺结构、聚酯结构、聚氨酯结构、或聚硅氧烷结构的高分子化合物。优选为聚丙烯酸酯结构或聚硅氧烷结构，更优选为聚(丙烯酸烷基酯)结构或聚二甲基硅氧烷(PDMS)结构。另外，前体高分子具有支链结构，优选具有四分支结构。通过具有四分支结构，会增加导入三苯基咪唑基、导入其它取代基等分子设计的自由度，易于控制交联高分子的三维结构。因此，可获得能够控制固体状态下的图像强度、液体状态下的流动性的优点。
就本发明中使用的前体高分子而言，从常温下为具有流动性的液体状态的观点考虑，优选具有1000～500000、更优选具有3000～100000范围的数均分子量(Mn)。需要说明的是，前体高分子的数均分子量(Mn)可以使用以聚苯乙烯为标准物质的凝胶渗透色谱(GPC)来测定。
本发明中使用的前体高分子至少具有1个仅在末端具有三苯基咪唑基的支链。该三苯基咪唑基为2,4,5-三苯基咪唑基，具有以下结构。
[化学式8]
该三苯基咪唑基中的各苯基各自独立地任选被1～5个相同或不同的取代基所取代。作为取代基的例子，可以列举例如选自下组中的取代基：卤原子、分别任选被取代的烷基、烯基、芳基、磺基、羧基、酯基、酰胺基。在本说明书中，“烷基”可以是直链状、支链状、环状、或它们组合而成的脂肪族烃基中的任意情况。烷基的碳原子数没有特别限制，例如为碳原子数1～20个、碳原子数3～15个、碳原子数5～10个。在本说明书中，“芳基”可以是单环或稠合多环式的芳香族烃基中的任意情况，可以是含有1个以上杂原子(例如，氧原子、氮原子、硫原子等)作为成环原子的芳香族杂环。在该情况下，有时也将其称为“杂芳基”或“杂芳香族基”。芳基无论是单环及稠环中的何种情况，均可以在所有可能的位置键合。
该三苯基咪唑基被导入于上述前体高分子所具有的支链中的至少1个的末端，优选被导入至2个以上支链的末端。例如，在具有四分支结构的聚丙烯酸酯的情况下，优选在4个支链的各自的末端导入三苯基咪唑基。所述三苯基咪唑基的数量可以根据交联高分子的希望的物性等而变更。
从更容易获得本发明的效果的观点考虑，作为本发明中使用的前体高分子，可优选列举下述通式(3)所示的前体高分子。
[化学式9]
通式(3)
(式中，R为羧酸酯基，n为2～200的整数。4个支链均具有相同结构。)
上述R为羧酸酯基。作为该羧酸酯基的例子，可以列举例如：甲氧基羰基(-COOCH3)、乙氧基羰基(-COOC2H5)、正丁氧基羰基(-COO(n-C4H9))、正己氧基羰基(-COO(n-C6H13))，优选为正丁氧基羰基(-COO(n-C4H9))。
n为2～200的整数，优选为2～20的整数。
需要说明的是，上述通式(3)中的4个支链均具有相同结构(R及n在4个支链中相同)，但本发明中使用的前体高分子没有必要在所有支链(聚丙烯酸酯链)的末端具有三苯基咪唑基。另外，支链(聚丙烯酸酯链)的长度、即n的值在各支链中也没有必要相同，也可以是不同的。
使用上述通式(3)所示的具有四分支结构的聚丙烯酸酯作为前体高分子、并通过例如紫外线照射在三苯基咪唑基处使分子间发生交联而成的交联高分子，具有下述化学式(A)所示的结构。
[化学式10]
化学式A
上述化学式(A)中，R及n与通式(3)的定义相同。
本发明的交联高分子可以单独使用，或者组合2种以上使用。
[2.4]热响应性材料
本发明的热响应性材料是指通过热使形状、颜色等发生变化的材料。
作为热响应性材料的例子，可以列举积水化学株式会社制造的Advancell、荷兰AkzoNovel公司制造的Expansel、松本油脂制药株式会社制造的Matsumoto Microsphere、KUREHA株式会社制造的KUREHA Microsphere、SAKURA CRAYPAS公司制造的SAKURA TCCOLOR等，在本发明中可以使用，但并不限定于此。
[3]热塑性树脂
作为含有上述光软化化合物的层，优选另外包含作为粘结树脂的树脂。另外，除了树脂以外，还可以包含着色剂、分散剂、表面活性剂、增塑剂、脱模剂、抗氧剂等其它成分。
树脂只要是会通过光而发生软化或增塑的那些即可。作为这样的树脂，可以列举例如：会由于通过光照而产生的热发生增塑的热塑性树脂、会由于通过光照而产生的热发生熔融的热熔融性树脂。
热塑性树脂可以使用具有热塑性的公知的树脂，没有特别限制。另外，热熔融性树脂可以使用具有热熔融性的公知的树脂，没有特别限制。
作为热塑性树脂或热熔融性树脂的例子，可以列举例如：(甲基)丙烯酸树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂、烯烃树脂(包括环状烯烃树脂)、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚苯醚树脂、聚苯硫醚树脂、含卤树脂(聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、氟树脂等)、聚砜树脂(聚醚砜、聚砜等)、纤维素衍生物(纤维素酯类、纤维素氨基甲酸酯类、纤维素醚类等)、有机硅树脂(聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷等)、聚乙烯基酯树脂(聚乙酸乙烯酯等)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)、聚乙烯醇树脂及它们的衍生物树脂、橡胶或弹性体(聚丁二烯、聚异戊二烯等二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯酸橡胶、聚氨酯橡胶等)等。上述热塑性树脂及热熔融性树脂可以单独使用，或者组合2种以上使用。需要说明的是，在本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指“丙烯酸和/或甲基丙烯酸”。
热塑性树脂及热熔融性树脂也可以是共聚物。热塑性树脂为共聚物时的共聚物形态可以是嵌段共聚物、无规共聚物、接枝共聚物、交替共聚物中的任意形态。
另外，作为热塑性树脂及热熔融性树脂，可以使用合成品，也可以使用市售品。用于合成这些热塑性树脂及热熔融性树脂的聚合方法没有特别限制，可以使用公知的方法。可以列举例如：高压自由基聚合法、中低压聚合法、溶液聚合法、淤浆聚合法、本体聚合法、乳液聚合法、气相聚合法等。另外，聚合时使用的自由基聚合引发剂、催化剂也没有特别限制，可以使用例如：偶氮类或重氮类聚合引发剂、过氧化物类聚合引发剂这样的自由基聚合引发剂；过氧化物催化剂、齐格勒-纳塔催化剂、茂金属催化剂这样的聚合催化剂；等等。
从易于控制光照工序中的含光软化化合物的层的表面状态的观点考虑，热塑性树脂及热熔融性树脂优选包含上述树脂中的选自(甲基)丙烯酸树脂、苯乙烯树脂、苯乙烯-丙烯酸树脂及聚酯树脂中的至少1种，更优选包含选自苯乙烯丙烯酸树脂及聚酯树脂中的至少1种。
本发明中的所述苯乙烯-丙烯酸树脂是通过至少使用苯乙烯单体和(甲基)丙烯酸酸酯单体进行聚合而形成的。这里，所述苯乙烯单体除了以CH2＝CH-C6H5的结构式表示的苯乙烯以外，还包括在苯乙烯结构中具有公知的侧链、官能团的结构的单体。
另外，(甲基)丙烯酸酸酯单体是指在侧链具有包含酯键的官能团的单体。具体而言，除了CH2＝CHCOOR(R为烷基)所示的烯酸酸酯单体以外，还包括CH2＝C(CH3)COOR(R为烷基)所示的甲基烯酸酸酯单体等乙烯基类酯化合物。
另外，就苯乙烯-丙烯酸树脂而言，除了仅由上述的苯乙烯单体及(甲基)丙烯酸酸酯单体形成的共聚物以外，还包括进一步使用常规的乙烯基单体(烯烃类、乙烯基酯类、乙烯基醚类、乙烯基酮类、N-乙烯基化合物类等)形成的共聚物。
另外，苯乙烯-丙烯酸树脂还包括除了使用苯乙烯单体、(甲基)丙烯酸酸酯单体及其它常规的乙烯基单体以外、还使用多官能性乙烯基单体、侧链具有离子性离解基团(羧基、磺酸基、磷酸基等)的乙烯基单体而形成的共聚物。作为这样的乙烯基单体的例子，包括例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸等。
聚酯树脂是通过2元以上的羧酸(多元羧酸成分)与2元以上的醇(多元醇成分)的缩聚反应而得到的公知的聚酯树脂。需要说明的是，聚酯树脂可以是非晶性的，也可以是结晶性的。
作为多元羧酸成分及多元醇成分的元数，优选分别为2～3，特别优选分别为2，因此，对作为特别优选的实施方式的元数分别为2的情况(即，二羧酸成分、二醇成分)进行说明。
作为二羧酸成分，可以列举例如：草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二甲酸、1,10-癸烷二甲酸(十二烷二酸)、1,11-十一烷二甲酸、1,12-十二烷二甲酸、1,13-十三烷二甲酸、1,14-十四烷二甲酸、1,16-十六烷二甲酸、1,18-十八烷二甲酸等饱和脂肪族二羧酸；亚甲基丁二酸、富马酸、马来酸、3-3-己烯二油酸、3-辛烯二油酸、十二碳烯丁二酸等不饱和脂肪族二羧酸；邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、叔丁基间苯二甲酸、四氯邻苯二甲酸、氯邻苯二甲酸、硝基邻苯二甲酸、对苯二乙酸、2,6-萘二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、蒽二甲酸等不饱和芳香族二羧酸；等，另外，也可以使用它们的低级烷基酯、酸酐。二羧酸成分可以单独使用，或者混合2种以上使用。
此外，还可以使用偏苯三酸、均苯四甲酸等3元以上的多元羧酸、及上述羧酸化合物的酸酐、或者碳原子数1～3的烷基酯等。
作为二醇成分，可以列举例如：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,11-十一烷二醇、1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,18-十八烷二醇、1,20-二十烷二醇、新戊二醇等饱和脂肪族二醇；2-丁烯-1,4-二醇、3-丁烯-1,4-二醇、2-丁炔-1,4-二醇、3-丁炔-1,4-二醇、9-十八碳烯-7,12-二醇等不饱和脂肪族二醇；双酚A、双酚F等双酚类、及它们的环氧乙烷加成物、环氧丙烷加成物等双酚类的环氧烷加成物等芳香族二醇，另外，也可以使用它们的衍生物。二醇成分可以单独使用，或者混合2种以上使用。
聚酯树脂的制造方法没有特别限制，可以举出例如利用公知的酯化催化剂使上述多元羧酸成分及多元醇成分进行缩聚(酯化)的方法。
含光软化化合物的层中含有的上述树脂的重均分子量没有特别限制，优选为2000～1000000，更优选为5000～100000，特别优选为10000～50000。
(重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn))
使成为测定对象的树脂溶解于四氢呋喃(THF)、使得浓度为1mg/mL，接着，使用孔径0.2μm的膜滤器进行过滤，将得到的溶液用作GPC测定用的样品。GPC测定条件采用下述所示的GPC分析条件，测定了样品中含有的树脂的重均分子量或数均分子量。
〈GPC测定条件〉
作为GPC装置，使用了“HLC-8120GPC、SC-8020(东曹株式会社制造)”，作为色谱柱，使用了2根“TSKgel、SuperHM-H(东曹株式会社制造的6.0mmID×15cm)”，作为洗脱液，使用了四氢呋喃(THF)。分析在流速0.6mL/分、样品注入量10μL、测定温度40℃下使用RI检测器进行。另外，由东曹株式会社制造的“polystylene标准试样TSK standard”：“A-500”、“F-1”、“F-10”、“F-80”、“F-380”、“A-2500”、“F-4”、“F-40”、“F-128”、“F-700”这10个样品绘制了校准曲线。需要说明的是，试样分析中的数据采集间隔为300ms。
含光软化化合物的层中的树脂的含量没有特别限制，从容易在光照工序中使含光软化化合物的层的表面软化、控制含光软化化合物的层的表面状态的观点考虑，相对于含光软化化合物的层的总质量，优选为0～95质量％的范围，更优选为0～50质量％的范围，进一步优选为5～50质量％的范围，特别优选为10～50质量％的范围。
另一方面，在含光软化化合物的层在包含树脂的同时包含其它成分(例如，着色剂、脱模剂等)的情况下，该其它成分的含量没有特别限制，从容易在光照工序中使含光软化化合物的层的表面熔融或软化、控制含光软化化合物的层的表面状态的观点考虑，相对于含光软化化合物的层的总质量，优选为3～40质量％，更优选为5～20质量％。
作为上述其它成分的着色剂没有特别限制，可以使用公知的染料及颜料。作为这样的着色剂，可以列举：炭黑、磁体、铁/钛复合氧化物黑等；C.I.溶剂黄19、C.I.溶剂黄44等染料；C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄17等颜料；C.I.溶剂红1、C.I.溶剂红49等染料；C.I.颜料红5、C.I.颜料红122等颜料；C.I.溶剂蓝25、C.I.溶剂蓝36等染料；C.I.颜料蓝1、C.I.颜料蓝7等颜料，但并不限定于此。
另外，作为上述其它成分的脱模剂没有特别限制，可以使用公知的脱模剂。作为这样的脱模剂，可以列举：聚乙烯蜡、聚丙烯蜡等聚烯烃蜡；微晶蜡等支链状烃蜡；石蜡、萨索尔蜡等长链烃类蜡；二硬脂基酮等二烷基酮类蜡；巴西棕榈蜡、褐煤蜡、山萮酸山萮酯、三羟甲基丙烷三山萮酸酯、季戊四醇四山萮酸酯、季戊四醇二乙酸酯二山萮酸、甘油三山萮酸酯、1,18-十八烷二醇二硬脂酸酯、偏苯三酸三硬脂酯、马来酸二硬脂酯等酯类蜡；乙二胺山萮酸酰胺、偏苯三酸三硬脂基酰胺等酰胺类蜡等，但并不限定于此。
含光软化化合物的层的厚度没有特别限制，例如优选为1～100μm，更优选为1～50μm。含光软化化合物的层的厚度为上述范围时，更易于控制粉体的取向，容易调节质感。
[4]粉体
在本发明的图像形成方法中，可以根据装饰的目的、期望的质感而适当选择粉体。这里，粉体是指粒子的聚集体，是在最终的图像中也以粉体形式的状态残存的物质。
[4.1]粉体的详细情况
供给至含光软化化合物的层上的粉体的形状、大小没有特别限制，优选为了实现期望的质感而选择适当的形状及大小。
从形状的观点考虑，粉体大致分为球形(球形粉体)或非球形(非球形粉体)。这里，“球形粉体”是指其截面形状或投影形状的平均圆度为0.970以上的粉体(上限：1.000)。需要说明的是，该平均圆度可以按照“Wadell公式”求出，例如，可以是使用以下的流式粒子图像分析装置“FPIA-3000”(Sysmex公司制造)测得的值。具体而言，使粉体在表面活性剂水溶液中润湿，进行1分钟超声波分散，在分散后，使用“FPIA-3000”，在测定条件HPF(高倍率拍摄)模式下，以HPF检测数4000个的适合浓度进行测定。圆度可利用下式计算。
圆度＝(与粒子图像具有相同投影面积的圆的周长)/(粒子投影图像的周长)
另外，平均圆度是将各粒子的圆度相加再除以测定的总粒子数而得到的算术平均值。
因此，“非球形粉体”是除球形粉体以外的粉体，是其截面形状或投影形状的平均圆度低于0.970的粉体。
其中，从通过控制粉体的取向来实现期望的质感(特别是从镜面风格/珠光风格至闪光风格)的观点考虑，粉体的形状优选为非球形。即，粉体优选包含非球形粉体。另外，从相同的观点考虑，上述非球形粉体更优选包含扁平状粉体(即，具有扁平的形状的粒子)。这里，“扁平状”或“扁平的形状”是指，将该粉体(粒子)中的最大长度设为长径L、将与该长径L正交的方向上的最大长度设为短径l、将与上述长径L正交的方向上的最小长度设为厚度t时，短径l相对于厚度t的比率(l/t)为5以上的形状。“扁平状”及“扁平的形状”的术语包括例如被称为片状、鳞片状、板状、薄片状等的形状。
上述扁平状粉体的平均厚度没有特别限制，从易于通过该粉体取向的控制来进行光泽质感的调节的观点考虑，优选为0.2～10μm，更优选为0.2～3.0μm。
通过使上述平均厚度为0.2μm以上，可以形成良好的取向状态。具体而言，容易控制成扁平状粉体的扁平面(即，包含上述长径L方向及上述短径l方向的平面)沿着含光软化化合物的层表面的形态。另一方面，通过使上述平均厚度为10μm以下，在所形成的最终图像受到摩擦时，可以抑制粉体从含光软化化合物的层的脱落。
粉体的平均粒径(在粉体为非球形粉体的情况下，是以直线距离计最长的部分的长度的平均值)优选为0.5～1000μm，更优选为1～500μm，特别优选为5～100μm。在这样的范围时，可以在具有足够光泽的图像中表现出从镜面风格/珠光风格(漫反射少的金属光泽)至闪光风格(漫反射多的金属光泽)的宽范围的质感。另外，粉体的平均粒径越小，越可以表现出镜面风格/珠光风格的质感，粉体的平均粒径越大，越可以表现出闪光风格的质感。
上述粉体的平均厚度是任意对100个粉体粒子测得的厚度的平均值，上述粉体的平均粒径是任意对100个粉体粒子测得的粒径的平均值。另外，各个粉体粒子的厚度、粒径(包括长径、短径)例如可以通过扫描电子显微镜(SPM：Scanning Probe Microscope)观察来测定。另外，扁平状粉体的长径、短径及厚度的值采用通过上述方法测得的值的平均值。
粉体的材料没有特别限定，例如可以使用树脂、玻璃、金属、金属氧化物等各种材料。其中，粉体优选包含金属或金属氧化物。在包含金属或金属氧化物时，可以在具有足够光泽的图像中表现出从镜面风格/珠光风格(漫反射少的金属光泽)至闪光风格(漫反射多的金属光泽)的宽范围的质感。
另外，构成粉体的材料可以是单独1种，也可以是2种以上。在粉体包含2种以上材料时，可以是均匀分散的形态，也可以是一种材料层叠于其它材料而成的(包覆而成)形态。作为这样的形态，可以列举例如：由金属和/或金属氧化物形成的被膜(壳)层叠于由树脂、玻璃等形成的基材(核)而成的形态；由树脂、玻璃等形成的被膜(壳)层叠于由金属或金属氧化物形成的基材(核)而成的形态；等等，但并不限定于此。
上述粉体可以是合成品，也可以是市售品。作为非球形粉体的例子，可以列举：METASHINE(注册商标)(日本板硝子株式会社)、SunshineBabe Chrome Powder、AuroraPowder、Pearl Powder(以上为GG Corporation)、ICEGEL Mirror Metal Powder(TAT公司)、PIKA ACE(注册商标)MC SHINE DUST、Effect C(Kurachi公司)、PREGEL(注册商标)Magic Powder、Mirror系列(Preanfa公司)、Bonnail(注册商标)Shine Powder(Kay’sPlanning公司)、LG neo(注册商标)(尾池工业株式会社)等。另外，作为球形粉体的例子，可以列举：高精度Unibeads(注册商标)(UNITIKA公司)、Finesphere(注册商标)(日本电气硝子株式会社制造)等。
需要说明的是，供给至含光软化化合物的层上的粉体可以仅使用1种，也可以混合2种以上使用。
[4.2]粉体供给工序
(1)粉体供给工序在预先将粉体供给至记录介质上的情况、或将粉体供给至形成在上述记录介质上的上述含光软化化合物的层上的情况的任意情况下均可适当选择。粉体的供给方法没有特别限制，作为可以在粉体供给工序中使用的粉体供给机构，可以根据粉体的性状使用公知的装置。例如，可以将日本特开2013-178452号公报(上述专利文献3)中记载的粉末供给机构用作本发明的粉体供给机构。另外，本发明的一个实施方式中的粉体供给机构可以是如图1～图3所示那样的具备粉体容纳部11及粉体供给辊12的粉体供给装置10。
作为粉体的供给方法的更具体的例子，在粉体为绝缘性粉体的情况下，可以举出将带正电或负电的绝缘性粉体从粉体容纳部11供给至导电性的粉体供给辊(导电性辊)12，通过该导电性辊将被负载输送的上述绝缘性粉体供给至含光软化化合物的层上的方法。即，在粉体为绝缘性粉体的情况下，优选使用具有粉体容纳部11及导电性的粉体供给辊(导电性辊)12的粉体供给装置(粉体供给机构)10。
另外，作为粉体的供给方法的其它具体例子，在粉体为磁性粉体的情况下，可以举出将磁性粉体从粉体容纳部11供给至具有磁性的粉体供给辊(磁性辊)12，通过该磁性辊将被负载输送的磁性粉体供给至含光软化化合物的层上的方法。即，在粉体为磁性粉体的情况下，优选使用具有粉体容纳部11及具有磁性的粉体供给辊(磁性辊)12的粉体供给装置(粉体供给机构)10。
对含光软化化合物的层供给的粉体的量没有特别限制，只要是能够表现出期望的质感的量即可，没有特别限制。
粉体可以仅选择性地供给至含光软化化合物的层上，也可以不仅供给至含光软化化合物的层上、而是对也包括未形成含光软化化合物的层的部分在内的记录介质表面整体进行供给。另外，可以将粉体仅供给至含光软化化合物的层上被光照射的部分(即，赋予光泽性的部分)，也可以不仅供给至被光照射的部分、而是对也包括未被光照射的部分在内的含光软化化合物的层表面整体进行供给。
在本发明的一个方式的图像形成方法中，通过光照工序，仅被光照射到的部分的含光软化化合物的层发生软化，可以使粉体选择性地附着于该部分。因此，由于粉体不会附着在未被光照射到的部分，因此，即使对赋予光泽性的部分以外供给粉体，也可以容易地除去或回收粉体。
[5]光照工序
在本发明的图像形成方法中，特征在于对含光软化化合物的层进行光照，使该含光软化化合物的层处于熔融或软化状态。
光照工序可以在上述粉体供给工序之前或之后进行。在光照工序中，对含光软化化合物的层照射光而使含光软化化合物的层发生熔融或软化。
在本工序中，为了使粉体附着，只要使含光软化化合物的层的表面附近软化就足够了，因此，优选从含光软化化合物的层的表面侧(与记录介质相反的一侧)照射光。
照射至含光软化化合物的层的光只要能够至少使含光软化化合物的层的表面软化即可，没有特别限制，可以使用紫外光、可见光、红外光等。其中，从易于操作、能够以足够的速度使含光软化化合物的层软化的观点考虑，优选使用紫外光。即，光照工序中照射的光优选为紫外光。本发明中使用的紫外光的波长范围优选为10～480nm的范围，更优选为300～480nm的范围，进一步优选为300～420nm。
所照射的光的量(光照能量的总量、本发明中称为光量)没有特别限制，可以为了形成具有期望质感的光泽图像而适当调节。此时，由于光量越增大则含光软化化合物的层表面越容易发生熔融或软化，因此存在附着于含光软化化合物的层的粉体的取向变得不规则、光的反射分布变宽的倾向。其结果是，易于表现出漫反射多的闪光风格的质感。另一方面，光量越小则含光软化化合物的层表面熔融或软化的程度越小，因此，存在含光软化化合物的层上的粉体容易沿着含光软化化合物的层表面发生取向、光的反射分布变窄的倾向。其结果是，易于表现出漫反射少的珠光风格、镜面风格的质感。
为了效率良好地实现期望的质感(特别是从镜面风格/珠光风格至闪光风格)，从易于控制粉体的取向的观点考虑，所照射的光量例如优选为0.01～100J/cm2，更优选为0.1～50J/cm2，特别优选为0.5～15J/cm2。
如上所述，在光照工序中，为了获得期望的质感，优选对光量进行控制。换言之，本发明的图像形成方法通过对光量进行控制，可以使用同一粉体而表现出非常宽泛的质感。这样的光量控制例如可以通过适当地调节光的强度、照射时间、从光源至含光软化化合物的层的距离等来进行。
对于所照射的光的强度(照度)，与上述光量同样地，可以为了实现期望的质感而适当调节。为了效率良好地实现期望的质感(特别是从镜面风格/珠光风格至闪光风格)，从易于控制粉体的取向的观点考虑，所照射的光的强度(照度)可适当选择。
光的照射时间没有特别限制，从光源至含光软化化合物的层的距离等可以没有特别限制地进行调整。
上述光量的控制可以包括：在一个含光软化化合物的层中使光量阶段性或连续性变化。即，光照工序优选包括对含光软化化合物的层上的各部分以不同的光量照射光。例如，在一个含光软化化合物的层中使光量阶段性地变化时，可以以使某个部分形成珠光风格的质感、而其它部分形成闪光风格的质感的方式，在各部分形成不同的质感。这样，根据本发明的图像形成方法，具有可以通过使光量变化而一次性形成多种质感的优点。
另外，上述光量的控制也可以包括：对一个含光软化化合物的层局部地照射光。通过这样地对一个含光软化化合物的层局部地照射光，可以效率良好地分别制作想要赋予光泽的部分和不希望赋予光泽的部分。
作为在光照工序中使用的光照机构，没有特别限制，可以使用公知的装置。如图1～图3所示，相对于记录介质的输送方向，作为本发明的光照机构的光照装置20-1或20-2可以设置在粉体供给装置(粉体供给机构)10之前，也可以设置在粉体供给装置(粉体供给机构)10之后。这些装置的配置顺序可以根据进行粉体供给工序及光照工序的顺序而适当确定。
作为进行光照的光照机构的光照装置20-1或20-2(在本说明书中，有时也称为“光源”)只要能够照射使含光软化化合物的层软化的光即可，没有特别限制。例如，发光二极管(LED)灯、低压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、金属卤化物灯、化学灯、卤素灯、汞氙灯、碳弧灯、氩激光器、准分子激光器、YAG激光器或色素激光器。其中，优选为LED灯及激光器。
光的照射可以在使形成了含光软化化合物的层后的记录介质静置的状态下进行，也可以边使其移动边进行。作为边使记录介质移动边照射光的方法，可以举出例如：一边利用输送带等输送机构使记录介质移动一边照射光的方法，可以根据生产性、对记录介质损伤的抑制、记录介质上的含光软化化合物的层的熔融或软化状态等而适当调整。
另外，光的照射可以进行1次，也可以进行2次以上。即，可以是对于含光软化化合物的层上的某个部分仅照射1次光的形式，也可以是照射2次以上光的形式。其中，在进行多次光照射的情况下，即使是相同的光量，也有时会导致软化后的含光软化化合物的层发生固化，因此光的照射次数优选为1次。
[6]摩擦工序
本发明的图像形成方法优选不仅包括上述粉体供给工序及上述光照工序，还包括对供给了粉体的含光软化化合物的层进行摩擦的摩擦工序。从表现出从镜面风格/珠光风格(漫反射少的金属光泽)至闪光风格(漫反射多的金属光泽)的宽范围的质感的观点考虑，即，从使质感的控制范围变宽的观点考虑，本发明的一个方式的图像形成方法优选进一步包括摩擦工序。需要说明的是，“质感的控制范围款”具体是指，对于对来自图像的反射光(接收光)角度的分布进行测定而得到的峰的半峰宽的值、图像的光泽度的值，分别能够在宽范围内进行控制。例如，在上述半峰宽为5～20°的情况下和为10～15°的情况下，可以认为前者的质感控制范围更宽。
(反射光的分布测定)
可以使用变角光度计“GP-5”(株式会社村上色彩技术研究所)在-10～50°的受光角度的范围进行对入射角度20°时的反射光(接收光)角度进行测定的反射测定，求出峰的半峰宽。
摩擦工序是从粉体的上方摩擦处于附着有粉体的状态的含光软化化合物的层的工序，可在上述粉体供给工序及上述光照工序之后进行。这里，“摩擦”是指，摩擦机构(摩擦构件)边与记录介质上的含光软化化合物的层的表面接触、边沿着该表面相对于上述含光软化化合物的层移动。
通过这样地从粉体的上方摩擦处于附着有粉体的状态的含光软化化合物的层，可以使粉体的取向相对于含光软化化合物的层的表面一致。更具体而言，由于通过摩擦，可使粉体相对于含光软化化合物的层表面的角度一致，因此能够容易地形成漫反射少的镜面风格、珠光风格这样的期望的质感。特别是在粉体为扁平状粉体的情况下，可以调整取向、使得扁平的面沿着含光软化化合物的层表面，因此更容易形成漫反射少的镜面风格、珠光风格这样的期望的质感。
因此，本发明的图像形成方法优选在粉体供给工序及光照工序之后进一步包括对供给了粉体的含光软化化合物的层进行摩擦的摩擦工序。
另外，上述“摩擦”优选伴有对含光软化化合物的层(附着有粉体的含光软化化合物的层)的按压。即，在摩擦工序中，优选包括在对供给了粉体的含光软化化合物的层进行摩擦的同时进行按压。通过按压含光软化化合物的层，可使粉体的一部分被压入含光软化化合物的层的内部，因此可以增强粉体对含光软化化合物的层的粘接。因此，不仅可以提高最终形成的光泽图像的强度，而且可以使形成的光泽图像的镜面风格、珠光风格等期望的外观变得清晰。这里，“按压”是指，沿与含光软化化合物的层的表面交叉的方向(例如垂直方向)挤压含光软化化合物的层的表面。
摩擦工序可以通过使用摩擦机构对附着有粉体的含光软化化合物的层进行摩擦来进行。具体而言，摩擦工序通过使作为摩擦机构的摩擦构件与附着有粉体的含光软化化合物的层接触、并使摩擦构件相对于该含光软化化合物的层移动来进行。此时，使摩擦构件移动的方向没有特别限制，可以仅为一个方向，也可以往复运动，还可以是多个方向。其中，为了易于控制粉体的取向、形成漫反射少的镜面风格、珠光风格这样的质感，滑动构件的移动方向优选仅为一个方向。
在控制工序中，如上所述，为了表现出从镜面风格/珠光风格至闪光风格这样的宽泛的质感，优选对摩擦条件进行控制。此时，摩擦条件包含摩擦速度(摩擦构件的摩擦部分相对于含光软化化合物的层表面的相对速度)、按压力等。另外，在如以下说明的那样使用旋转构件作为摩擦构件的情况下，作为摩擦条件，优选对旋转速度进行控制。
在摩擦工序中，摩擦构件的摩擦部分相对于含光软化化合物的层表面的相对速度没有特别限制，优选为5～500mm/秒的范围。在为5mm/秒以上时，可以使粉体的取向充分付随于含光软化化合物的层的表面。另外，在为500mm/秒以下时，可以使粉体相对于含光软化化合物的层充分附着，能够使最终形成的光泽图像的镜面风格、珠光风格等期望的外观变得清晰。
另外，在摩擦工序中，摩擦构件的摩擦部分相对于含光软化化合物的层的表面的接触宽度没有特别限制，从附着于含光软化化合物的层的表面的粉体的期望的取向性及记录介质的输送性的观点考虑，优选为1～200mm的范围。为1mm以上时，可以抑制在摩擦部分沿含光软化化合物的层的表面移动时粉体朝向的偏差，能够充分控制附着于含光软化化合物的层的粉体的取向。另外，为200mm以下时，能够稳定且容易地进行记录介质的输送。需要说明的是，“接触宽度”是指摩擦构件的摩擦部分相对于含光软化化合物的层在移动方向上的长度。
另外，在进行摩擦的同时进行按压的情况下，对按压力没有特别限制，优选相对于含光软化化合物的层的表面为1～30kPa的范围。为1kPa以上时，可以充分获得粉体相对于含光软化化合物的层的附着强度。另外，为30kPa以下时，可以使形成在记录介质上的含光软化化合物的层稳定地保持。
作为摩擦工序中使用的摩擦机构，没有特别限制，可以使用公知的装置。如图1～图3所示，相对于记录介质的输送方向，作为本发明的一个方式的摩擦机构的摩擦构件30可以配备在粉体供给装置(粉体供给机构)10之后、或配备在光照装置(光照机构)20-1或20-2之后。这些装置的配置顺序可以根据进行各工序的顺序而适当确定。
作为摩擦机构中配备的摩擦构件，例如，可以是如图1～图3所示那样的旋转构件，也可以是进行往复运动的构件、固定的构件这样的非旋转构件。更具体而言，摩擦构件可以是与具有水平表面的含光软化化合物的层的表面接触且能够沿水平方向相对于该表面进行移动的构件，也可以是与含光软化化合物的层的表面接触的可自由旋转的辊(旋转辊)。其中，从操作效率的观点考虑，摩擦构件优选为旋转构件，更优选为可自由旋转的辊(旋转辊)。
在使用旋转构件(特别是旋转辊)作为摩擦构件的情况下，其旋转速度没有特别限制。
上述摩擦构件优选以在按压含光软化化合物的层的同时、其表面相对于上述含光软化化合物的层的表面可相对地进行自由移动的方式构成。在利用摩擦构件进行按压时，例如，可以通过用固定的摩擦构件按压正在被输送的记录介质(形成了含光软化化合物的层的记录介质)来进行按压。或者，上述按压可以通过利用向着与记录介质的输送方向相同的方向旋转、且以比记录介质的输送速度更慢的速度进行旋转的辊进行摩擦来进行按压，或者，也可以通过利用向着与记录介质的输送方向相反的方向旋转的辊进行摩擦来进行按压，或者，还可以通过利用被配置为其旋转轴相对于记录介质的输送方向成倾斜的朝向的可自由旋转的辊进行摩擦来进行按压，或者，还可以通过利用在含光软化化合物的层的表面上往复运动的构件进行摩擦来进行按压。
因此，摩擦构件优选以在按压含光软化化合物的层的表面的同时、可相对于记录介质朝相对不同的方向自由移动的方式构成。
另外，上述摩擦构件优选具有柔软性。摩擦构件的柔软性例如优选为能够在摩擦时，使得摩擦构件的表面发生可追随含光软化化合物的层的表面形状的程度的变形的柔软度。即，摩擦构件优选具有变形追随性。作为具有这样的柔软性的摩擦构件，可以列举例如：海绵、刷子等，但并不限定于此。
[7]其它工序
本发明的图像形成方法中除了上述粉体供给工序和光照工序、以及可任选进行的摩擦工序以外，还可以包括例如含光软化化合物的层形成工序、粉末除去工序、加印印刷工序等其它工序。
[7.1]含光软化化合物的层形成工序
本发明的图像形成方法还可以在粉体供给工序及光照工序之前进一步包括含光软化化合物的层形成工序。
在含光软化化合物的层形成工序中，在记录介质上形成含光软化化合物的层。对于在记录介质上形成含光软化化合物的层的方法，没有特别限制。例如可以如下地形成：将通过光而软化的化合物、树脂及任选含有的其它成分(例如，着色剂等)溶解于适当的溶剂，将得到的溶液涂布于记录介质的表面，并进行干燥，由此形成含光软化化合物的层。在该情况下，含光软化化合物的层的涂布可以通过通常使用的凹版涂布、辊涂、刮涂、挤压涂布、浸涂、旋涂等方法来进行。
另外，上述含光软化化合物的层可以是通过喷墨方式、电子照相方式这样的印刷方式印刷在记录介质上的图像。基于喷墨方式及电子照相方式的图像形成分别可以通过公知的图像形成装置来进行。
从更容易获得本发明的效果的观点考虑，含光软化化合物的层优选为通过电子照相方式形成的图像。在电子照相方式中，使调色剂粒子附着于感光体表面的静电潜像图案，形成调色剂图像，并将该调色剂图像转印至纸等记录介质。这里，形成调色剂图像的调色剂粒子通常含有作为粘结树脂的热塑性树脂。由此可以认为，由于通过电子照相方式形成的图像(调色剂图像)容易因光照工序中照射的光而发生软化或熔融，因此能够更显著地发挥出本发明的效果。
另外，在本发明的图像形成方法中，上述含光软化化合物的层可以是被定影在记录介质上之前的图像(未定影图像)，也可以是被定影后的图像(定影图像)。从粉体容易附着于含光软化化合物的层的表面、易于形成具有足够光泽性的图像的观点考虑，优选含光软化化合物的层是被定影在记录介质上的定影图像。即，本发明的图像形成方法优选在粉体供给工序及光照工序之前进一步包括定影图像形成工序。就定影图像而言，由于其表面被调整得均匀且平滑，因此，可以抑制粉体被埋没于含光软化化合物的层中，能够形成光泽性高的图像。另外，由于能够在抑制粉体埋没的同时将粉体附着于含光软化化合物的层的表面，因此不需要使用大量的粉体，从经济性的观点考虑也是优选的。
定影图像形成工序可以通过公知的定影图像形成装置、特别是利用了电子照相方式的图像形成装置来进行。作为定影图像形成方法的一例，可以采用对转印有调色剂图像的记录介质利用定影机构施加热及压力，使记录介质上的调色剂图像定影在记录介质上的方法。通过将利用该方法形成的调色剂图像作为含光软化化合物的层来进行本发明的一个实施方式的图像形成方法，可以如上所述地抑制粉体埋没于含光软化化合物的层中、形成光泽性优异的图像。
[7.2]粉体除去工序
本发明的图像形成方法可以在粉体供给工序及光照工序之后、或者在根据需要进行的摩擦工序之后，进一步包括粉体除去工序。在粉体除去工序中，将未附着于含光软化化合物的层的粉体从记录介质上除去。此时，可以将从记录介质上除去的粉体回收进行再利用。即，本发明的图像形成方法可以在粉体供给工序及光照工序之后、或者在根据需要进行的摩擦工序之后，进一步含有从记录介质上回收未附着于含光软化化合物的层的粉体的粉体除去工序。这样，从经济性的观点及减轻环境负担的观点考虑，优选回收未用于装饰的多余的粉体。
粉体的除去或回收方法没有特别限制，可以通过公知的方法进行。可以列举例如：用刷毛、刷子等构件刮除的方法、用粘合带等粘合构件除去的方法、用能够抽吸或吸附粉体的集粉器等公知的器械进行抽吸的方法等。这样，作为用于进行粉体的除去或回收工序的粉体除去机构(构件)或粉体回收机构(构件)，如上所述，可以使用刷毛、刷子等构件、对粉体具有粘合性的粘合构件、具有抽吸粉体的抽吸构件的集粉器等。另外，在粉体为磁性粉末的情况下，可以使用具有磁性构件的集粉器。
[7.3]加印印刷工序
本发明的图像形成方法可以在粉体供给工序及光照工序之后、或者根据需要进行的摩擦工序和/或粉体除去工序之后，进一步包括加印印刷工序。在加印印刷工序中，在具有附着了粉体的含光软化化合物的层(即，已经实施了装饰的光泽图像)的记录介质上进一步形成图像。对于加印印刷方法没有特别限制，可以使用公知的方法，例如可以使用喷墨方式、电子照相方式这样的印刷方式。另外，作为用于进行加印印刷工序的加印印刷机构，可以使用公知的装置。从进一步提高印刷物的附加值的观点考虑，优选进一步进行加印印刷工序。
[7.4]定影工序
本发明的图像形成方法优选在粉体供给工序及光照工序之后、或者在根据需要进行的摩擦工序、粉体除去工序和/或加印印刷工序之后，根据需要设置定影工序。
例如，如果光软化化合物为偶氮苯衍生物，则为了在基于UV照射的熔融或软化之后赋予热或可见光而进行再固化，需要定影装置；另一方面，三苯基咪唑高分子通过停止光照会自然固化，因此不需要定影装置。
该定影工序没有特别限制，可以通过公知的定影图像形成装置、特别是利用了电子照相方式的图像形成装置来进行。作为定影图像形成方法的一例，可以采用对转印有调色剂图像的记录介质利用定影机构施加热及压力，使记录介质上的调色剂图像定影在记录介质上的方法。通过将利用该方法形成的调色剂图像作为含光软化化合物的层来进行本发明的一个实施方式的图像形成方法，如上所述地，可以抑制粉体埋没于含光软化化合物的层中，从而形成光泽性优异的图像。
另外，该定影工序还优选通过光照进行定影。光照可以使用上述的方法、装置，可以对其照射条件进行适当调整。
[8]各工序的顺序
本发明的图像形成方法包括粉体供给工序及光照工序，这些各工序的顺序没有特别限制。即，光照工序可以在粉体供给工序之前进行，也可以在之后进行。
[8.1]在粉体供给工序之后进行光照工序的图像形成方法
本发明的图像形成方法可以在粉体供给工序之后进行光照工序。在通过光照工序使含光软化化合物的层熔融或软化后将粉体供给至含光软化化合物的层上时，在含光软化化合物的层从熔融或软化到供给粉体为止的期间，有时含光软化化合物的层会发生固化，导致粉体难以附着于含光软化化合物的层。因此，在先进行光照工序的情况下，需要使对含光软化化合物的层照射的光量较大。与此相对，通过先进行粉体供给工序，则以含光软化化合物的层上具有粉体的状态照射光，含光软化化合物的层发生熔融或软化，因此可以使熔融或软化光量达到最低限度。另外，由于通过对含有光熔融或软化化合物的层上的粉体进行光照射也会将该粉体加热，因此还具有能够使树脂效率良好地熔融或软化的优点。此外，由于即使从粉体供给工序到光照工序之间的时间延长也能够形成装饰部分，因此不需要使工艺速度变得高速。因此，从能量效率的观点考虑，优选以上述的顺序进行各工序。
[8.2]在光照工序之后进行粉体供给工序的图像形成方法
本发明的图像形成方法也可以在光照工序之后进行粉体供给工序。
在以含光软化化合物的层上附着有粉体的状态照射光时，有时由光照射产生的热会通过粉体扩散。与此相对，通过先进行光照工序，可以抑制这样的热扩散，能够更清晰地形成赋予光泽的部分的端部。即，可以清晰地形成赋予光泽的部分的边缘。另外，由于不对粉体进行光照，因此即使是例如耐光性低的粉体也可以使用，可以使用各种粉体。因此，能够形成更多样质感的图像。
[8.3]优选的实施方式
如上所述，本发明的图像形成方法优选在上述粉体供给工序及光照工序之后进一步进行摩擦工序。因此，本发明的图像形成方法的一个优选的实施方式包括依次进行粉体供给工序、光照工序、以及摩擦工序。另外，本发明的图像形成方法的另一个优选的实施方式包括依次进行光照工序、粉体供给工序、以及摩擦工序。
另外，如上所述，优选在这些工序之前进行含光软化化合物的层形成工序，该含光软化化合物的层形成工序优选为定影图像形成工序。即，本发明的图像形成方法的一个优选的实施方式包括依次进行定影图像形成工序、粉体供给工序、光照工序、以及摩擦工序。另外，本发明的图像形成方法的另一个优选的实施方式包括依次进行定影图像形成工序、光照工序、粉体供给工序、以及摩擦工序。
此外，如上所述，也可以在上述工序之后进一步进行粉体除去工序、以及加印印刷工序和/或定影工序。
[9]图像形成装置
用于进行本发明的图像形成方法的图像形成装置优选具有粉体供给机构及光照机构，所述粉体供给机构将粉体供给至形成在记录介质上且会通过光而发生熔融或软化的含光软化化合物的层上，所述光照机构对上述含光软化化合物的层进行光照。另外，上述图像形成装置优选根据需要还具有：对供给了粉体的含光软化化合物的层(附着有粉体的含光软化化合物的层)进行摩擦的摩擦机构、从记录介质上除去未附着于含光软化化合物的层的粉体的粉体除去机构(优选为粉体回收机构)、以及在具有附着了粉体的含光软化化合物的层(即，已经实施了装饰的光泽图像)的记录介质上进一步形成图像的图像形成机构(加印印刷机构)及将上述图像定影的机构。图像形成装置中可以单独或组合2种以上地配备有这些摩擦机构、粉体除去机构(优选为粉体回收机构)、图像形成机构(加印印刷机构)及定影机构。其中，从提高具有高附加值的图像的生产性的观点考虑，优选图像形成装置还具有上述图像形成机构(加印印刷机构)。
需要说明的是，对上述的粉体供给机构、光照机构、摩擦机构、粉体除去机构(粉体回收机构)、图像形成机构(加印印刷机构)及定影机构等的具体说明如上述各工序的说明中记载的那样。
另外，上述的图像形成装置可以设置在与设有上述定影图像形成装置的框体相同的框体内，也可以设置在设有定影图像形成装置的框体的外部。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于此。需要说明的是，在实施例中使用了“份”或“％”的表示，在没有特别说明时，表示“质量份”或“质量％”。
[调色剂的制作]
[偶氮苯衍生物1的合成]
向4-氨基苯酚(6.54g、60mmol)加入2.4N盐酸75mL，然后一边在0℃下进行冷却搅拌，一边加入将亚硝酸钠(4.98g、72mmol)溶解于蒸馏水6mL而得到的溶液，在0℃下继续搅拌了60分钟。向该溶液中加入邻甲酚(6.48g、60mmol)与20％氢氧化钠水溶液24mL的混合溶液，搅拌了20小时。过滤析出的沉淀，用水清洗固态物。利用以乙酸乙酯与己烷的混合液作为展开溶剂的硅胶柱色谱对得到的固体进行纯化，并利用丙酮与己烷的混合溶剂进行重结晶，由此得到了中间体A(结构参照上述反应式A)。向该中间体A(2.28g、10mmol)中加入DMF100mL、1-溴己烷(9.9g、60mmol)、碳酸钾(6.9g、50mmol)，在80℃下搅拌了2小时后，在室温下继续搅拌了20小时。将溶剂减压蒸馏后，用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水清洗有机层，然后用无水硫酸镁干燥。将其过滤后，将溶剂减压蒸馏，利用以乙酸乙酯与己烷的混合液作为展开溶剂的硅胶柱色谱对得到的固态物进行纯化，得到了下述的偶氮苯衍生物1。
[化学式11]
偶氮苯衍生物1
[苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液1的制备]
将苯乙烯201质量份、丙烯酸正丁酯117质量份、以及甲基丙烯酸18.3质量份混合，一边搅拌该单体混合液一边加热至80℃，逐渐添加山萮酸山萮酯172质量份进行溶解。
接着，将作为阴离子型表面活性剂的十二烷基苯磺酸3质量份溶解于纯水1182质量份制成的表面活性剂水溶液加热至80℃，加入上述单体混合液，进行高速搅拌，制备了单体分散液。
在配备有搅拌装置、冷凝管、温度传感器及氮气导入管的聚合装置中投入纯水867.5质量份，一边在氮气流下进行搅拌一边使内温达到80℃。将上述单体分散液投入该聚合装置，进一步投入将过硫酸钾8.55质量份溶解于纯水162.5质量份而得到的聚合引发剂水溶液。
在投入聚合引发剂水溶液后，花费35分钟添加正辛基硫醇5.2质量份，进一步在80℃下进行了2小时的聚合。接着，添加将过硫酸钾9.96质量份溶解于纯水189.3质量份而得到的聚合引发剂水溶液，花费1小时滴加将苯乙烯366.1质量份、丙烯酸正丁酯179.1质量份及正辛基硫醇7.2质量份混合而成的单体溶液。在滴加单体溶液后，继续进行2小时聚合处理，然后冷却至室温(25℃)，制备了包含作为粘结树脂粒子的苯乙烯丙烯酸树脂粒子的分散液1。
＜调色剂1的制作＞
(偶氮苯衍生物粒子分散液1的制备)
一边在50℃下加热二氯甲烷80质量份和上述偶氮苯衍生物1 20质量份，一边进行混合搅拌，得到了含有偶氮苯衍生物1的液体。在该液体100质量份中添加加热至50℃的蒸馏水99.5质量份与20质量％十二烷基苯磺酸钠水溶液0.5质量份的混合液。然后，通过具备Shaft Generator 18F的均化器(Haidorf公司制造)以16000rpm搅拌20分钟，使其乳化，得到了偶氮苯衍生物乳化液1。
将得到的偶氮苯衍生物乳化液1投入可分离式烧瓶，一边将氮气通入气相中，一边在40℃下加热搅拌90分钟，除去有机溶剂，得到了偶氮苯衍生物粒子分散液1。使用电泳光散射光度计“ELS-800”(大塚电子株式会社制造)测定了偶氮苯衍生物粒子分散液中的偶氮苯衍生物粒子的粒径，结果是以重均粒径计为145nm。
(凝聚/熔粘)
将换算成固体成分为574质量份的上述制作的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液1、换算成固体成分为216质量份的偶氮苯衍生物粒子分散液1、离子交换水900质量份投入安装有搅拌装置、温度传感器及冷凝管的反应装置。将容器内的温度保持为30℃，添加5摩尔/升的氢氧化钠水溶液，将pH调整为10。
接着，在搅拌下花费10分钟滴加将氯化镁六水合物2质量份溶解于离子交换水1000质量份而得到的水溶液，然后开始升温，花费60分钟将该体系升温至70℃，在保持70℃的情况下继续进行粒子生长反应。在该状态下用“Multisizer 3”(Beckman Coulter公司制造)测定聚集粒子的粒径，在体积基准的中值粒径(d50)达到6.5μm的时刻，添加将氯化钠190质量份溶解于离子交换水760质量份而得到的水溶液，使粒子生长停止。在70℃下搅拌了1小时后，进一步进行升温，在75℃的状态下进行加热搅拌，由此进行了粒子的熔粘。然后，通过冷却至30℃，得到了调色剂粒子的分散液。
用离心分离机对上述得到的调色剂粒子的分散液进行固液分离，形成了调色剂粒子的湿滤饼。在上述离心分离机中用35℃的离子交换水将该湿滤饼清洗至滤液的电导率达到5μS/cm，然后，转移至“Flush Jet Dryer(Seishin公司制造)”，干燥至水分量达到0.5质量％，制作了调色剂粒子。
在得到的调色剂粒子中添加疏水性二氧化硅(数均初级粒径：12nm)1质量％及疏水性二氧化钛(数均初级粒径：20nm)0.3质量％，使用Henschel Mixer(注册商标)进行混合，由此制作了调色剂1。
使用“Coulter counter 3(Beckman Coulter公司制造)”测定了得到的调色剂1的体积基准的中值粒径(d50)，结果是7.2μm。
＜调色剂2的制作＞
[偶氮苯衍生物2的合成]
＜偶氮苯衍生物单体1的合成＞
在300mL的三颈烧瓶中，使亚硝酸钠6.44g(0.933mol)溶解于水20mL，将内温冷却至0℃。在内温5℃以下向其中缓慢滴加对甲苯胺5g(0.047mol)和0.2N的盐酸水溶液23g。滴加后，在保持内温的同时搅拌30分钟。
在将内温保持于5℃以下的同时，使将苯酚5.71g(0.06mol)、氢氧化钠2.43g(0.06mol)及碳酸钠6.43g(0.06mol)溶于水20mL而得到的溶液缓慢滴加至得到的溶液中，析出了黄色结晶。滴加结束后，在保持内温的同时搅拌30分钟，然后过滤，用冷水清洗，得到了橙色的晶体。将其干燥后，通过硅胶柱(乙酸乙酯/庚烷＝1/4)进行纯化，得到了9.7g(收率97.9％)的目标物1(4-(对甲苯基二氮烯基)苯酚)。
[化学式12]
(目标物1)
在200mL的四颈烧瓶中，将得到的目标物1(4-(对甲苯基二氮烯基)苯酚)5g(0.024mol)溶解于二甲基甲酰胺(DMF)25mL。向其中加入碳酸钾4.88g(0.035mol)，在保持于30℃的同时搅拌30分钟。向其中添加碘化钾10.2mg(0.06mmol)、6-氯-1-己醇3.54g(0.026mol)，在110℃下反应了3小时。将其冷却至室温，添加至650g的冰，然后进行过滤。使晶体分散于水400mL中，搅拌过夜而进行清洗，并进行过滤，使其干燥。
用乙醇进行重结晶，得到了6.41g(收率87.1％)的橙色的晶体(目标物2；6-(4-(对甲苯基二氮烯基)苯氧基)己烷-1-醇))。
[化学式13]
(目标物2)
在100mL的四颈烧瓶中投入得到的目标物2(6-(4-(对甲苯基二氮烯基)苯氧基)己烷-1-醇)3g(0.001mol)、三乙胺1.34mL(0.001mol)及二氯甲烷30mL。此时，原料为分散状态。将内温保持为0℃，并且在将内温保持为0～5℃的同时滴加将丙烯酰氯1.04g(0.011mol)溶于二氯甲烷10mL而得到的溶液。滴加后，原料溶解。
在滴加结束后，将反应液恢复至室温，进行5小时的搅拌。反应结束后，浓缩除去二氯甲烷，溶解于乙酸乙酯，用稀盐酸、碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水清洗，用硫酸镁使有机层干燥后，进行了浓缩。用硅胶柱(乙酸乙酯/庚烷＝1/5)对得到的橙色晶体进行纯化，得到了2.87g(51.4％)的偶氮苯衍生物单体1。
[化学式14]
(偶氮苯衍生物单体1)
＜偶氮苯衍生物2的合成＞
在100mL的四颈烧瓶中，将1.5g(4.096mmоl)的上述得到的偶氮苯衍生物单体1、5mg(0.023mmоl)的4-氰基戊酸二硫代苯甲酸酯、以及1mg(0.006mmоl)的2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)溶解于苯甲醚4mL。然后，通过冷冻脱气使其成为氩气氛围后，升温至75℃，搅拌48小时，由此进行了聚合。将甲醇40mL缓慢滴加至聚合物溶液中，然后加入四氢呋喃(THF)，除去了未反应的偶氮苯衍生物单体1。将分离得到的聚合物溶液在40℃的真空干燥炉内干燥24小时，得到了偶氮苯衍生物2。偶氮苯衍生物2的数均分子量Mn为9600。
另外，与上述偶氮苯衍生物粒子分散液1同样地使用电泳光散射光度计“ELS-800”(大塚电子株式会社制造)测定了偶氮苯衍生物粒子分散液中的偶氮苯衍生物粒子的粒径，结果是以重均粒径计为145nm。
[化学式15]
偶氮苯衍生物2
接下来，在调色剂1的制作中代替偶氮苯衍生物1而使用了上述得到的偶氮苯衍生物2，除此以外，同样地制作了调色剂2。
＜调色剂3的制作＞
(含有苯乙烯丙烯酸树脂的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液1的制备)
(第1步聚合)
在安装有搅拌装置、温度传感器、冷凝管及氮气导入装置的反应容器中加入将十二烷基硫酸钠8质量份溶解于离子交换水3000质量份而得到的溶液，一边在氮气流下以230rpm的搅拌速度进行搅拌，一边将内温升温至80℃。在升温后，添加将过硫酸钾10质量份溶解于离子交换水200质量份而得到的溶液，再次使液温为80℃，花费1小时滴加包含苯乙烯480质量份、丙烯酸正丁酯250质量份、甲基丙烯酸68.0质量份、以及3-巯基丙酸正辛酯16.0质量份的聚合性单体溶液，然后在80℃下加热2小时，进行搅拌，由此进行聚合，制备了含有苯乙烯丙烯酸树脂粒子(1a)的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液(1A)。
(第2步聚合)
在安装有搅拌装置、温度传感器、冷凝管及氮气导入装置的反应容器中加入将聚氧乙烯(2)十二烷基醚硫酸钠7质量份溶解于离子交换水800质量份而得到的溶液，加热至98℃后，添加在90℃下使上述得到的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液(1A)260质量份、苯乙烯245质量份、丙烯酸正丁酯120质量份、3-巯基丙酸正辛酯1.5质量份、作为脱模剂的石蜡“HNP-11”(日本精蜡株式会社制造)67质量份溶解而成的聚合性单体溶液，通过具有循环路径的机械式分散机“CLEARMIX(注册商标)”(M Technique公司制造)混合分散1小时，制备了包含乳化粒子(油滴)的分散液。
接着，向该分散液中添加将过硫酸钾6质量份溶解于离子交换水200质量份而得到的引发剂溶液，将该体系在82℃下加热搅拌1小时，由此进行聚合，制备了含有苯乙烯丙烯酸树脂粒子(1b)的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液(1B)。
(第3步聚合)
在上述得到的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液(1B)中添加使过硫酸钾11质量份溶解于离子交换水400质量份而得到的溶液，接着，在82℃的温度条件下花费1小时滴加包含苯乙烯435质量份、丙烯酸正丁酯130质量份、甲基丙烯酸33质量份及3-巯基丙酸正辛酯8质量份的聚合性单体溶液。在滴加结束后，加热搅拌2小时，由此进行了聚合，然后冷却至28℃，得到了含有苯乙烯丙烯酸树脂1的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液1。另外，测定了苯乙烯丙烯酸树脂1的玻璃化转变温度(Tg)，结果是45℃。
(具有六芳基咪唑基支链的高分子化合物(A)分散液的制备)
将二氯甲烷80质量份和下述化合物(A)20质量份一边在50℃下加热，一边混合搅拌，得到了包含该化合物的溶液。在得到的溶液100质量份中添加加热至50℃的蒸馏水99.5质量份与20质量％十二烷基苯磺酸钠水溶液0.5质量份的混合液。然后，通过具备ShaftGenerator 18F的均化器(Haidorf公司制造)以16000rpm搅拌20分钟，使其乳化，得到了化合物(A)的乳化液。
将得到的化合物(A)的乳化液投入可分离式烧瓶，一边将氮气通入气相中，一边在40℃下加热搅拌90分钟，除去有机溶剂，得到了化合物(A)粒子分散液。使用电泳光散射光度计“ELS-800”(大塚电子株式会社制造)测定了化合物(A)粒子分散液中的化合物(A)粒子的粒径，结果是以重均粒径计为172nm。
[化学式16]
化合物(A)
(凝聚/熔粘)
将换算成固体成分为214质量份的上述制备的苯乙烯丙烯酸树脂粒子分散液1、换算成固体成分为576质量份的化合物(A)粒子分散液、离子交换水900质量份投入安装有搅拌装置、温度传感器及冷凝管的反应装置。将容器内的温度保持为30℃，添加5摩尔/升的氢氧化钠水溶液，将pH调整为10。
接着，在搅拌下花费10分钟滴加将氯化镁六水合物2质量份溶解于离子交换水1000质量份而得到的水溶液，然后开始升温，花费60分钟将该体系升温至70℃，在保持70℃的情况下继续进行粒子生长反应。在该状态下用“Multisizer 3”(Beckman Coulter公司制造)测定聚集粒子的粒径，在体积基准的中值粒径(d50)达到6.5μm的时刻，添加将氯化钠190质量份溶解于离子交换水760质量份而得到的水溶液，使粒子生长停止。在70℃下搅拌了1小时后，进一步进行升温，在75℃的状态下进行加热搅拌，由此进行了粒子的熔粘。然后，通过冷却至30℃，得到了调色剂粒子的分散液。
利用离心分离机对上述得到的调色剂粒子的分散液进行固液分离，形成了调色剂粒子的湿滤饼。在上述离心分离机中用35℃的离子交换水将该湿滤饼清洗至滤液的电导率达到5μS/cm，然后，转移至“Flush Jet Dryer(Seishin公司制造)”，干燥至水分量达到0.5质量％，制作了调色剂粒子。
在得到的调色剂粒子中添加疏水性二氧化硅(数均初级粒径：12nm)1质量％及疏水性二氧化钛(数均初级粒径：20nm)0.3质量％，使用Henschel Mixer(注册商标)进行混合，由此制作了调色剂3。
使用“Coulter counter 3(Beckman Coulter公司制造)”测定了调色剂3的体积基准的中值粒径(d50)(调色剂的平均粒径)，结果是9.7μm。另外，调色剂3的玻璃化转变温度(Tg)为45℃。
＜调色剂4的制作＞
在上述调色剂1的制作中，未使用偶氮苯衍生物1，除此以外，同样地制作了不含有偶氮苯衍生物的调色剂4。
＜实施例1＞
使用柯尼卡美能达株式会社制造的J Paper A4作为记录介质，使用对AccurioPressC2060进行改造而成的设备作为输出设备，使用调色剂1得到了2cm×2cm的正方形片的定影图像。
将上述定影图像设置在图1所示的装置中，一边使其向右移动，一边散布日本板硝子株式会社制造的METASHINE 2025PS(形状：片状、厚度：1μm、平均粒径25μm、成分：银/玻璃、表I中表示为2025PS)，接着，通过光照装置20-1(光源：发光波长为365nm±10nm的LED光源)照射9J/cm2的光，用海绵辊进行摩擦。进一步利用光照装置20-2(光源：发光波长为505nm±10nm的LED光源)照射20J/cm2的光量的光，然后用刷毛除去粉末。得到的图像为珠光风格的图像。在同样地通过光照而照射了10J/cm2的光量的光的情况下，得到了珠光风格与闪光风格的中间图像，在照射了11J/cm2的光的情况下，得到了闪光风格的图像。如上所述，可以通过变更光的照射能量而实现从珠光风格至闪光风格的控制。
＜实施例2＞
经一次通过(one pass)而在一个图像上制作了装饰状态不同的多个部位。
使用柯尼卡美能达株式会社制造的J Paper A4作为记录介质，使用对AccurioPressC2060进行改造而成的设备作为输出设备，在A4用纸的基本整个面(19cm×27cm)上得到了调色剂1的实心图像的定影图像。
将实心图像的定影图像设置在图1所示的装置中，一边使其向右移动，一边在实心图像上散布日本板硝子株式会社制造的METASHINE 2025PS，接着，在通过光照位置时，利用光照装置20-1(光源：发光波长为365nm±10nm的LED光源)使光量变化为9J/cm2、10J/cm2及11J/cm2而照射光，接着，移动至摩擦位置，用海绵辊进行了摩擦。然后，利用光照装置20-2(光源：发光波长为505nm±10nm的LED光源)照射20J/cm2的光量的光后，利用刷毛除去粉末。在得到的图像中制成了3个照射光量不同的部分，对该图像进行了观察，结果是能够从珠光风格至闪光风格进行控制。
＜实施例3＞
使用柯尼卡美能达株式会社制造的J Paper A4作为记录介质，使用对AccurioPressC2060进行改造而成的设备作为输出设备，使用调色剂1得到了2cm×2cm的正方形片的定影图像。
将上述定影图像设置在图2所示的装置中，通过光照装置20-1(光源：发光波长为365nm±10nm的LED光源)进行光照，使调色剂熔融或软化，然后散布日本板硝子株式会社制造的METASHINE 2025PS，接着，移动至摩擦位置，用海绵辊进行摩擦。进一步利用光照装置20-2(光源：发光波长为505nm±10nm的LED光源)照射20J/cm2的光量的光，然后用刷毛除去粉末。得到的图像为珠光风格的图像。在同样地通过光照而照射了10J/cm2的光量的光的情况下，得到了珠光风格与闪光风格的中间图像，在照射了11J/cm2的光量的光的情况下，得到了闪光风格的图像。如上所述，可以通过变更光的照射能量而实现从珠光风格至闪光风格的控制。
＜实施例4＞
除了将调色剂1变更为调色剂2以外，与实施例1同样地进行，结果是，可以通过变更光的照射能量而与实施例1同样地实现从珠光风格至闪光风格的控制。
＜实施例5＞
除了将调色剂1变更为调色剂3、并将图1所示的装置变更为图3所示的装置以外，与实施例1同样地进行，结果是，可以通过变更光的照射能量而与实施例1同样地实现从镜面风格至闪光风格的控制。
＜实施例6＞
在实施例1中，将作为粉体的日本板硝子株式会社制造的METASHINE2025PS变更为松本油脂制药株式会社制造的Matsumoto Microsphere F-35D(平均粒径5～50μm的热膨胀性微胶囊、表I中表示为F-35D)，并通过光照装置20-1(光源：发光波长为365nm±10nm的LED光源)照射了10J/cm2的光量的光，除此以外，与实施例1同样地进行，结果是得到了压花风格的图像。
＜实施例7＞
在实施例1中，将柯尼卡美能达株式会社制造的J Paper A4变更为厚度57μm的双向拉伸聚丙烯(PP)膜，除此以外，同样地进行，结果是，可以通过变更光的照射能量而实现从珠光风格至闪光风格的控制。
＜比较例1＞
在实施例1中，将图1所示的装置变更为图4所示的不具有光照装置的装置，除此以外，与实施例1同样地进行。
＜比较例2＞
在实施例1中，将调色剂1变更为不含有偶氮苯衍生物的调色剂4，除此以外，与实施例1同样地进行。
《评价》
(金属感评价)
5名受试者对上述图像通过目测而对是否感受到金属感(镜面风格/珠光风格、闪光风格或其中间风格)、及其色调也进行了观察。对于实施例6，同样地由受试者对图像表面的状态进行了观察。
(金属光泽图像的定影率(遮盖率))
用“JK Wiper(注册商标)”(Nippon Paper Industries公司制造)对得到的图像施加50kPa的压力并摩擦10次，作为劣化试验。使用Keyence公司制造的数码显微镜VHX-6000以100倍的倍率对劣化试验后的图像拍摄照片，并利用Nireco公司制造的LUSEX-AP进行了二值化处理。接着，计算出相对于基于粉体的粉体供给区域的遮盖率。定影性的评价中的剥离率基于下述式(a)计算。
式(a)
记录介质与粉体之间的剥离率＝100-(劣化试验后相对于基于粉体的粉体供给区域的遮盖率/摩擦工序后相对于基于粉体的粉体供给区域的遮盖率)
将上述剥离率为5％以上的情况作为合格，更优选为40％以上。
将以上的实施例、比较例的构成及评价结果总结示于表I。
[表I]
根据表I的结果可以确认，通过本发明的图像形成方法，即使使用同一粉体，也可以通过改变光照量来实现从镜面风格/珠光风格到闪光风格的再现。另外，根据实施例2，可以在同一图像中实现不同质感的装饰表现(即，从镜面风格/珠光风格至闪光风格)。另外，不仅对于纸介质、即使对于塑料膜等耐热性低的记录介质也能够实现同样的装饰表现(即，从镜面风格/珠光风格至闪光风格)。
另外，根据实施例6可以确认，通过使用热响应性材料，也可以实现压花风格的装饰表现。
Claims (16)
1.一种图像形成方法，其是形成包含记录介质、和配置在该记录介质上的含有光软化化合物的层的图像的图像形成方法，
其中，该方法包括：
用于使粉体附着于所述图像的粉体供给工序、和
用于使所述图像熔融或软化的光照工序。
2.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中，所述光软化化合物是光异构化化合物。
3.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中，所述光软化化合物是通过吸收光而发生键断裂的化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的图像形成方法，其中，所述图像是预先经过了定影的图像。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的图像形成方法，其中，在用于使所述图像熔融或软化的光照工序之后，包括摩擦所述图像的工序。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的图像形成方法，其中，在用于使所述图像熔融或软化的光照工序之后，还包括使处于熔融状态的所述图像定影的工序。
7.根据权利要求6所述的图像形成方法，其中，所述使图像定影的工序是光照工序。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是非球形粒子粉体。
9.根据权利要求8所述的图像形成方法，其中，所述粉体是扁平状粒子粉体。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体的厚度在0.2～3.0μm的范围内。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是金属粉或金属氧化物粉。
12.根据权利要求1～10中任一项所述的图像形成方法，其中，所述粉体是热响应性材料。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的图像形成方法，其中，所述记录介质是树脂制膜。
14.根据权利要求1～13中任一项所述的图像形成方法，其中，在所述光照工序中，对光量进行控制。
15.根据权利要求1～14中任一项所述的图像形成方法，其中，在所述光照工序中，对光量进行控制，对一个记录介质上的不同部分照射不同光量的光，由此在一个记录介质上制作粉体的附着状态不同的多个部分。
16.一种印刷图像，其具有包含记录介质、和配置在该记录介质上的至少含有光软化化合物的层的图像，
其中，所述图像具有粉体。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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