CN110783592A - 一种含排水通道的燃料电池微孔层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含排水通道的燃料电池微孔层及其制备方法，该微孔层(3)设于燃料电池的催化剂层(2)和支撑层(4)之间，所述微孔层(3)包括：多个排水通道(5)，孔径为1～50μm，所述排水通道(5)的孔壁表面分布疏水材料；多个非排水通道，孔径为0.05～0.5μm。与现有技术相比，本发明可实现快速排水、不影响疏水孔周围材料物性且成本低廉。

Description

一种含排水通道的燃料电池微孔层及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种含排水通道的燃料电池微孔层及其制备方法。
背景技术
燃料电池由质子交换膜、阴阳极催化层及气体扩散层构成，气体扩散层又可以进一步分为支撑层与微孔层。氢气在阳极催化剂的作用下转化为质子和电子，质子通过质子交换膜到达阴极，电子则通过外电路到达阴极。氧气进入阴极扩散层后，在阴极催化剂的作用下得到电子。在整个过程中，氢气与氧气不经过燃烧直接将化学能转化为电能，是一种既清洁又高效的能源装置。
目前燃料电池的水淹和膜干，是影响燃料电池系统工作性能和可靠性的突出问题。由于质子导电率与水含量直接相关，因此燃料电池的质子交换膜在工作状态必须含有足够的水分。但如果燃料电池中的水太多则会导致水淹，导致气体无法进入催化层，阻碍电池反应的继续进行。因此必须对燃料电池进行有效的水管理，促使阴极产生的水能够快速排出燃料电池。
针对上述问题，中国专利201410098807.3提出了一种燃料电池中的微孔层结构及气体扩散层组件。所述微孔层设置在燃料电池电极组件的催化层与气体扩散层之间，微孔层中含有多个亲水孔、直径为0.02μm至0.5μm的多个疏水孔以及直径为0.5μm至100μm的多个穿孔。这种微孔层结构及气体扩散层组件，能够根据燃料电池实际需求进行不同的设计与布置。该专利所采取的是激光钻孔技术，虽然能够实现定点穿孔，但是技术成本较高。同时激光穿孔导致的热影响区，将改变孔洞周围材料的物理性质。这是由于激光携带的高能粒子将导致原本起到疏水作用的聚四氟乙烯等疏水材料被破坏，从而造成钻孔区域周围出现水淹。
中国专利201410098579.X中公开了一种燃料电池用的微孔层，该微孔层可以设置在阳极的催化层与气体扩散层之间，也可以设置在阴极的催化层与气体扩散层之间。微孔层具有被限定的孔结构，包括直径为0.5μm至2.0μm的多个孔以及直径为1μm至100μm的多个钻孔，但该专利中采取的钻孔方法同样是激光钻孔，因此同样存在成本和热影响区的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种含排水通道的燃料电池微孔层及其制备方法，可实现快速排水、不影响疏水孔周围材料物性且成本低廉。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种含排水通道的燃料电池微孔层，该微孔层设于燃料电池的催化剂层和支撑层之间，其特征在于，所述微孔层包括：多个排水通道，孔径为1～50μm，所述排水通道的孔壁表面分布疏水材料；多个非排水通道，孔径为0.05～0.5μm。
优选地，所述微孔层为一层或多层叠加结构，夹于催化剂层和支撑层之间。
优选地，所述支撑层为碳纸、碳布或碳毡中的一种。
一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
(a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入到去离子水中进行分散，得到碳粉分散液，所述碳粉、助剂和碳粉分散液的质量比例为1:0.1～0.3:6.7～20；
(b)称取疏水材料，加入到步骤(a)所得的碳粉分散液中，得到微孔层浆液前驱体，所述疏水材料和碳粉的质量添加比例为0.1～0.3:1；
(c)称取造孔溶剂，加入到步骤(b)所得的微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，所述造孔溶剂和微孔层浆液前驱体的质量添加比例为0.05～0.5:1；
(d)将微孔层浆液涂布在支撑层上，进行烘干，将微孔层内的水分烘干，经过若干次涂布烘干后，再进行烧结，将造孔溶剂挥发掉，即得燃料电池微孔层。
优选地，步骤(a)中所述的碳粉选自乙炔炭黑、科琴黑、碳纳米纤维或碳纳米管中的一种或多种。
优选地，步骤(a)中所述的助剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚或聚氧乙烯中一种或多种。
优选地，步骤(b)中所述的疏水材料选自聚四氟乙烯乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏氟乙烯乳液或聚六氟丙烯乳液中的一种或多种。
优选地，步骤(c)中所述的造孔溶剂选自乙二醇、二乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或多种，采用有机溶剂作为造孔溶剂。
优选地，步骤(d)中烘干温度为100～150℃，烧结温度为300～350℃。
本发明的微孔层中非排水通道部分，孔结构的孔径为0.05～0.5μm。根据Young-Laplace方程对于毛细压的计算公式：
Figure BDA0002232562760000031
其中Pc是毛细压值，Rc是孔径,σ是水的表面张力，θ是水与孔洞表面材料的接触角。该孔径下的微孔层，能够提供较大的毛细压，从而将生成的液态水压进排水通道，并保留大量利于气体传输的区域。从而实现燃料电池内部的水气两相流稳态传输模式，避免出现水淹等传质受阻的问题。
本发明采用的制备方法属于限域的造孔技术，具体是通过在微孔层浆液中加入两种不同沸点的溶剂，即去离子水以及用于造孔的造孔溶剂，该造孔溶剂的沸点高于水。目标是在微孔浆液固化过程中，利用烘箱先将水分挥发并留下造孔溶剂。当固化第二层微孔层的过程中，第二层中的造孔溶剂，将自发的与上一层造孔溶剂链接，从而在整个微孔层中留下造孔溶剂占据的通道。再经过烧结热处理工艺，将造孔溶剂挥发。造孔溶剂挥发过程中，溶解在造孔溶剂中的疏水材料将固化在孔道的孔壁表面，从而形成了由疏水材料包裹的特殊排水通道。
与现有技术相比，本发明所具有的特点和有益效果主要是：
(1)排水通道的孔径为1～50μm，孔壁表面分布疏水材料，与单纯的穿孔相比，疏水性能更高，排水性能更强。
(2)微孔层的非排水通道部分，孔结构的孔径为0.05～0.5μm，可实现燃料电池内部的水气两相流稳态传输模式，避免出现水淹等传质受阻的问题。
(3)借助多层叠加微孔层的方式，排水通道能够实现孔径梯度化、疏水梯度化等结构设计，从而能够满足不同燃料电池的实际需求。
(4)不采用激光技术等高能量技术进行造孔，不会对微孔层或气体扩散层造成损伤，同时成本低廉安全可靠。
(5)采用该微孔层的燃料电池处于高加湿工况下时，依然能够实现高输出功率，避免燃料电池出现水淹。
附图说明
图1为燃料电池的工作示意图；
图2为实施例1中微孔层的扫描电镜图；
图3为实施例1中排水通道的扫描电镜图；
图4为实施例1微孔层的极化曲线测试结果；
图5为实施例1微孔层在不同阴极加湿条件下的功率；
图6为实施例2中排水通道的扫描电镜图；
图7为实施例2微孔层的极化曲线测试结果；
图8为实施例2微孔层在不同阴极加湿条件下的功率；
图9为实施例3中排水通道的扫描电镜图；
图10为实施例3微孔层的极化曲线测试结果；
图11为实施例3微孔层在不同阴极加湿条件下的功率；
图12为实施例4中排水通道的扫描电镜图；
图13为实施例4微孔层的极化曲线测试结果；
图14为实施例4微孔层在不同阴极加湿条件下的功率；
图15为实施例5中排水通道的扫描电镜图；
图16为实施例5微孔层的极化曲线测试结果；
图17为实施例5微孔层在不同阴极加湿条件下的功率；
图18为实施例6中排水通道的扫描电镜图；
图19为实施例6微孔层的极化曲线测试结果；
图20为实施例6微孔层在不同阴极加湿条件下的功率。
图中：1-质子交换膜；2-催化剂层；3-微孔层；4-支撑层；5-排水通道；6-反应气体进入方向；7-生成水排出方向。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种含排水通道的燃料电池微孔层，该微孔层3设于燃料电池的催化剂层2和支撑层4之间，微孔层3包括：多个排水通道5，孔径为1～50μm，排水通道5的孔壁表面分布疏水材料；多个非排水通道，孔径为0.05～0.5μm。其中，质子交换膜1设于催化剂层2一侧，当燃料电池工作时，反应气体由反应气体进入方向6进入燃料电池进行反应，生成的水由生成水排出方向7排出燃料电池。
一种含排水通道的燃料电池微孔层的具体配方如表1。
表1 实施例1的制备参数
Figure BDA0002232562760000051
所述含排水通道微孔层的制备过程如下：
a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入去离子水中进行分散，获得碳粉分散液，其中助剂质量为碳粉的10％，碳粉质量为碳粉分散液的15％。
b)称取疏水材料，加入碳粉分散液中，获得微孔层浆液前驱体，疏水材料添加量为碳粉质量的30％。
c)称取沸点高于水的溶剂作为造孔剂，加入微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，造孔剂添加量为微孔层浆液前驱体的50％。
d)将含有造孔剂的微孔层浆液涂布在碳纸基材上，放置于130℃的烘箱中，将微孔层内的水分烘干，完成一次涂布。
e)经过一层或多层的涂布之后，将样品放置于350℃的烘箱中进行烧结，将造孔用的溶剂挥发掉，获得含有排水通道的燃料电池微孔层。
制备所得的含排水通道的燃料电池微孔层的扫描电镜如图2所示，其中排水通道的扫描电镜如图3所示，可看到排水通道的孔径为5μm。
将制备所得的含排水通道的燃料电池微孔层进行膜电极组装与测试。将其进行表面吹扫除尘后，随机的裁剪下两片50cm2的样品，与商业50cm2的催化剂/膜复合体(CCM，武汉理工新能源有限公司)组装成膜电极。商业CCM参数：质子交换膜厚度15μm，阳极催化剂(Pt/C)载量0.1mg cm-2，阴极催化剂(Pt/C)载量0.4mg cm-2。测试条件：通入氢气与空气计量比为1.5:2.8；阴阳极的背压为0.3bar；电池测试温度为80℃；进行极化曲线测试前预先活化4小时。阳极保持35％RH的增湿，阴极取35％、55％、75％、100％RH的变化增湿。极化曲线测试结果如图4所示，当阴极处于35％的增湿条件下时，电池处于缺水状态性能被抑制。随着阴极增湿的不断提高，电池内部的质子交换膜进入理想的水合状态，电池性能开始提高。然而当电池的增湿达到100％时，内部排水速度不足以及时的将对于液态水排出，故性能明显下降。不同阴极加湿条件下的功率如图5所示，在相对湿度为75％时，功率可达0.86W·cm-2。
实施例2
一种含排水通道的燃料电池微孔层，其具体配方如表2。
表2 实施例2的制备参数
Figure BDA0002232562760000061
所述含排水通道微孔层的制备过程如下：
a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入去离子水中进行分散，获得碳粉分散液，其中助剂质量为碳粉的30％，碳粉质量为碳粉分散液的5％。
b)称取疏水材料，加入碳粉分散液中，获得微孔层浆液前驱体，疏水材料添加量为碳粉质量的10％。
c)称取沸点高于水的溶剂作为造孔剂，加入微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，造孔剂添加量为微孔层浆液前驱体的5％。
d)将含有造孔剂的微孔层浆液涂布在碳纸基材上，放置于100℃的烘箱中，将微孔层内的水分烘干，完成一次涂布。
e)经过一层或多层的涂布之后，将样品放置于340℃的烘箱中进行烧结，将造孔用的溶剂挥发掉，获得含有排水通道的燃料电池微孔层。
微孔层表面孔结构如图6所示，孔径在20μm左右。将含排水通道的微孔层进行膜电极组装与测试，测试条件同实施例1。极化曲线测试结果如图7所示，随着阴极加湿条件不断提高，电池性能出现先增加后下降的趋势。不同阴极加湿条件下的功率如图8所示，当相对湿度为55％时，功率可高达0.91W·cm-2。
实施例3
一种含排水通道的燃料电池微孔层，其具体配方如表3。
表3 实施例3的制备参数
Figure BDA0002232562760000062
Figure BDA0002232562760000071
所述含排水通道微孔层的制备过程如下：
a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入去离子水中进行分散，获得碳粉分散液，其中助剂质量为碳粉的20％，碳粉质量为碳粉分散液的10％。
b)称取疏水材料，加入碳粉分散液中，获得微孔层浆液前驱体，疏水材料添加量为碳粉质量的20％。
c)称取沸点高于水的溶剂作为造孔剂，加入微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，造孔剂添加量为微孔层浆液前驱体的30％。
d)将含有造孔剂的微孔层浆液涂布在碳纸基材上，放置于130℃的烘箱中，将微孔层内的水分烘干，完成一次涂布。
e)经过一层或多层的涂布之后，将样品放置于330℃的烘箱中进行烧结，将造孔用的溶剂挥发掉，获得含有排水通道的燃料电池微孔层。
微孔层表面如图9所示，孔径在30μm左右，且伴随着延伸的裂纹。将含排水通道的微孔层进行膜电极组装与测试，测试条件同实施例1。极化曲线测试结果如图10所示，与实施例2的结果相类似，但是性能下降的趋势变缓，说明排水速度高于实施例2。不同阴极加湿条件下的功率如图11所示，当相对湿度为55％时，功率可高达0.89W·cm-2。
实施例4
一种含排水通道的燃料电池微孔层，其具体配方如表4。
表4 实施例4的制备参数
Figure BDA0002232562760000072
所述含排水通道微孔层的制备过程如下：
a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入去离子水中进行分散，获得碳粉分散液，其中助剂质量为碳粉的15％，碳粉质量为碳粉分散液的10％。
b)称取疏水材料，加入碳粉分散液中，获得微孔层浆液，疏水材料添加量为碳粉质量的15％。
c)称取沸点高于水的溶剂作为造孔剂，加入微孔层浆液中，得到微孔层浆液，造孔剂添加量为微孔层浆液的20％。
d)将含有造孔剂的微孔层浆液涂布在碳纸基材上，放置于150℃的烘箱中，将微孔层内的水分烘干，完成一次涂布。
e)经过一层或多层的涂布之后，将样品放置于320℃的烘箱中进行烧结，将造孔用的溶剂挥发掉，获得含有排水通道的燃料电池微孔层。
制备所得的燃料电池微孔层的排水通道扫描电镜如图12所示，可看到排水通道的孔径为50μm。将含排水通道的微孔层进行膜电极组装与测试，测试条件同实施例1。极化曲线测试结果如图13所示，阴极在不同加湿条件下，性能比较接近。不同阴极加湿条件下的功率如图14所示，功率可达0.94W·cm-2。
实施例5
一种含排水通道的燃料电池微孔层，其具体配方如表5。
表5 实施例5的制备参数
所述含排水通道微孔层的制备过程如下：
a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入去离子水中进行分散，获得碳粉分散液，其中助剂质量为碳粉的20％，碳粉质量为碳粉分散液的5％。
b)称取疏水材料，加入碳粉分散液中，获得微孔层浆液前驱体，疏水材料添加量为碳粉质量的25％。
c)称取沸点高于水的溶剂作为造孔剂，加入微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，造孔剂添加量为微孔层浆液前驱体的40％。
d)将含有造孔剂的微孔层浆液涂布在碳纸基材上，放置于130℃的烘箱中，将微孔层内的水分烘干，完成一次涂布。
e)经过一层或多层的涂布之后，将样品放置于310℃的烘箱中进行烧结，将造孔用的溶剂挥发掉，获得含有排水通道的燃料电池微孔层。
表面如图15所示，疏水材料在孔壁周围积聚较多。将含排水通道的微孔层进行膜电极组装与测试，测试条件同实施例1。极化曲线测试结果如图16所示，阴极在中高湿度下，性能几乎保持不变。说明该配方获得的微孔层排水速度快，有效避免了水淹。不同阴极加湿条件下的功率如图17所示，功率可高达0.99W·cm-2。
实施例6
一种含排水通道的燃料电池微孔层，其具体配方如表6。
表6 实施例6的制备参数
Figure BDA0002232562760000091
所述含排水通道微孔层的制备过程如下：
a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入去离子水中进行分散，获得碳粉分散液，其中助剂质量为碳粉的20％，碳粉质量为碳粉分散液的10％。
b)称取疏水材料，加入碳粉分散液中，获得微孔层浆液前驱体，疏水材料添加量为碳粉质量的25％。
c)称取沸点高于水的溶剂作为造孔剂，加入微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，造孔剂添加量为微孔层浆液前驱体的25％。
d)将含有造孔剂的微孔层浆液涂布在碳纸基材上，放置于130℃的烘箱中，将微孔层内的水分烘干，完成一次涂布。
e)经过一层或多层的涂布之后，将样品放置于300℃的烘箱中进行烧结，将造孔用的溶剂挥发掉，获得含有排水通道的燃料电池微孔层。
微孔层表面如图18所示，孔径为25μm。将含排水通道的微孔层进行膜电极组装与测试，测试条件同实施例1。极化曲线测试结果如图19所示，高加湿条件对性能的影响较弱，说明该配方同样具有较理想的排水速度。不同阴极加湿条件下的功率如图20所示，功率可高达0.93W·cm-2。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含排水通道的燃料电池微孔层，该微孔层(3)设于燃料电池的催化剂层(2)和支撑层(4)之间，其特征在于，所述微孔层(3)包括：多个排水通道(5)，孔径为1～50μm，所述排水通道(5)的孔壁表面分布疏水材料；多个非排水通道，孔径为0.05～0.5μm。
2.根据权利要求1所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层，其特征在于，所述微孔层(3)为一层或多层叠加结构，夹于催化剂层(2)和支撑层(4)之间。
3.根据权利要求1所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层，其特征在于，所述支撑层(4)为碳纸、碳布或碳毡中的一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
(a)称取碳粉、助剂和去离子水，将碳粉和助剂加入到去离子水中进行分散，得到碳粉分散液，所述碳粉、助剂和碳粉分散液的质量比例为1:0.1～0.3:6.7～20；
(b)称取疏水材料，加入到步骤(a)所得的碳粉分散液中，得到微孔层浆液前驱体，所述疏水材料和碳粉的质量添加比例为0.1～0.3:1；
(c)称取造孔溶剂，加入到步骤(b)所得的微孔层浆液前驱体中，得到微孔层浆液，所述造孔溶剂和微孔层浆液前驱体的质量添加比例为0.05～0.5:1；
(d)将微孔层浆液涂布在支撑层上，进行烘干，经过若干次涂布烘干后，再进行烧结，即得燃料电池微孔层。
5.根据权利要求4所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述的碳粉选自乙炔炭黑、科琴黑、碳纳米纤维或碳纳米管中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述的助剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚或聚氧乙烯中一种或多种。
7.根据权利要求4所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的疏水材料选自聚四氟乙烯乳液、氟化乙烯丙烯共聚物、聚偏氟乙烯乳液或聚六氟丙烯乳液中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述的造孔溶剂选自乙二醇、二乙二醇、丙二醇或丙三醇中的一种或多种。
9.根据权利要求4所述的一种含排水通道的燃料电池微孔层的制备方法，其特征在于，步骤(d)中烘干温度为100～150℃，烧结温度为300～350℃。
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