CN110760717A - FeNi有序合金、以及磁性材料 - Google Patents

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Abstract

提供具有L10型的有序结构的FeNi有序合金。在进行将设置于管状炉(10)中的FeNi无序合金的粉末试样(100)以NH3气进行氮化的氮化处理后，通过H2气，进行从氮化处理后的FeNi无序合金中除去氮的脱氮处理。由此，得到有序度S为0.5以上的L10型的FeNi有序合金。

Description

FeNi有序合金、以及磁性材料
本申请是2018年4月12日递交的中国专利申请No.201680059653.4(国际申请号为PCT/JP2016/078026，发明名称：FeNi有序合金及FeNi有序合金的制造方法)的分案申请。
与关联申请的相互参照
本申请基于2015年10月14日申请的日本专利申请号2015-203067号和2016年8月12日申请的日本专利申请号2016-159001号，它们的记载内容作为参照被纳入这里。
技术领域
本公开涉及具有L10型的有序结构的L10型的FeNi有序合金、及使用L10型的FeNi有序合金而制作的磁性材料。特别是本公开涉及有序度为0.5以上的L10型的FeNi有序合金。
背景技术
L10型(L10型)的FeNi(铁-镍)有序合金作为完全不使用稀土金属或贵金属的磁铁材料及磁记录材料而受到期待。其中，所谓L10型有序结构是以面心立方晶格为基本而Fe和Ni沿(001)方向配列成层状的晶体结构。这样的L10型有序结构在FePt、FePd、AuCu等合金中被见到，通常，通过将无序合金以有序-无序转变温度Tλ以下进行热处理而促进扩散来获得。
但是，用于得到L10型的FeNi有序合金的转变温度Tλ为320℃的低温，由于在该温度以下时扩散极慢，所以难以仅通过热处理来合成。于是，一直以来，进行了用于合成L10型的FeNi有序合金的各种尝试。
具体而言，以往，还提出了非专利文献1中记载的那样的使用分子束外延(简称：MBE)而将Fe与Ni的单原子膜交替层叠的方法；此外边照射中子边在磁场中进行热处理的方法等。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：Kojima等、“Fe-Ni composition dependence of magneticanisotropy in artificially fabricated L10-ordered FeNi films”、J.Phys.：Condens.Matter、vol.26、(2014)、064207
发明内容
在上述非专利文献1那样的使用了分子束外延的方法、或使用了中子照射的方法这样的以往的方法中，发现为了合成L10型的FeNi有序合金变得需要复杂的工序、长时间的热处理这样的课题。
此外，从磁铁特性提高的观点出发优选具有高的有序度，但通过上述的以往方法得到的L10的FeNi有序合金的有序度最大也为0.4左右，较小，期望进一步增大有序度。
本公开的目的是提供能够容易地合成有序度为0.5以上的具有高有序度的L10型的FeNi有序合金的制造方法。
在本公开的第1观点中的FeNi有序合金的制造方法中，其是具有L10型的有序结构的FeNi有序合金的制造方法，通过在进行将FeNi无序合金氮化的氮化处理后，进行从氮化处理后的FeNi无序合金中除去氮的脱氮处理，从而得到有序度S为0.5以上的L10型的FeNi有序合金。
这样的FeNi有序合金的制造方法是通过本发明人的研究在实验中发现的，根据该方法，能够容易地合成有序度S为0.5以上的具有高有序度的L10型的FeNi有序合金。
根据本公开的第2观点，可提供具有L10型的有序结构、有序度S为0.5以上的FeNi有序合金。
这样的FeNi有序合金由于是通过上述的本公开的第1观点中的制造方法而制造的合金，所以能够容易地得到有序度S为0.5以上的具有高有序度的L10型的FeNi有序合金。
此外，还能够提供包含这样的具有L10型的有序结构、有序度S为0.5以上的FeNi有序合金而成的磁性材料。
这样的磁性材料是使用上述的第2观点中记载的FeNi有序合金而制作的材料，能够提供由有序度S为0.5以上的具有高有序度的L10型的FeNi有序合金形成的、磁铁特性优异的磁性材料。
此外，根据本公开的第3观点，记载的具有L10型的有序结构的FeNi有序合金的制造方法包括：合成Fe和Ni以与L10型的FeNi有序结构相同的晶格结构排列而成的化合物、和通过从化合物中除去Fe和Ni以外的无用的元素而生成L10型的FeNi有序合金。
像这样，合成Fe和Ni以与L10型的FeNi有序结构相同的晶格结构排列而成的化合物，由该化合物生成L10型的FeNi有序合金。通过这样的制造方法，能够容易地合成有序度S为0.7以上的具有高有序度的L10型的FeNi有序合金。
附图说明
图1是表示L10型的FeNi有序结构的晶格结构的示意图。
图2是表示从有序度S＝0的FeNi无序合金到有序度S＝1的FeNi超晶格的每种有序度S的FeNi合金的晶格结构的情形的示意图。
图3是表示第1实施方式所述的实施例及比较例的制造条件及评价结果的图表。
图4是示意性表示第1实施方式所述的实施例及比较例中的FeNi有序合金的制造中使用的制造装置的构成的图。
图5是表示有序度S为1的L10型的FeNi有序合金的X射线衍射图案的模拟结果的图。
图6是表示FeNi无序合金的X射线衍射图案的模拟结果的图。
图7是表示比较例S0、S2及实施例S3中的FeNi有序合金的X射线衍射图案的测定结果的图。
图8是表示比较例S1及实施例S3中的FeNi有序合金的X射线衍射图案的测定结果的图。
图9是表示实施例S3、S4、S5中的FeNi有序合金的X射线衍射图案的测定结果的图。
图10是对于上述的实施例及比较例中的FeNi有序合金表示有序度S与脱氮处理的处理温度的关系的图表。
图11是表示将FeNi无序合金进行氮化处理而生成中间产物后进行脱氮处理时的晶格结构的情形的示意图。
图12(a)是表示氧化膜的除去处理和氮化处理的曲线(profile)的时间图。
图12(b)是表示脱氮处理的曲线(profile)的时间图。
图13是表示有序度S为1时的L10型的FeNi有序合金的粉末的X射线衍射图案的图。
图14是表示有序度S与衍射强度比的关系的图表。
图15是表示通过第2实施方式的制造方法而制造的L10型的FeNi有序合金的X射线衍射图案的测定结果的图。
具体实施方式
以下，对实施方式基于图进行说明。另外，在以下的各实施方式彼此中，对彼此相同或均等的部分标注同一符号而进行说明。
(第1实施方式)
对第1实施方式进行说明。本实施方式所述的L10型的FeNi有序合金、即FeNi超晶格，是适用于磁铁材料及磁记录材料等磁性材料的合金，是有序度S大达0.5以上且磁性特性优异的合金。
这里所谓的有序度S，表示FeNi超晶格中的有序化的程度。如上述那样，L10型有序结构成为以面心立方晶格作为基本的结构，具有图1中所示那样的晶格结构。在该图中，将面心立方晶格的[001]面的层叠结构中的最上面侧的层设为I位点，将位于最上面侧的层与最下面侧的层之间的中间层设为II位点。这种情况下，若将I位点中金属A存在的比例设为x，将金属B存在的比例设为1-x，则I位点中的金属A和金属B存在的比例表示为AxB1-x。同样地，若将II位点中金属B存在的比例设为x，将金属A存在的比例设为1-x，则II位点中的金属A和金属B存在的比例表示为A1-xBx。另外，x满足0.5≤x≤1。然后，这种情况下，有序度S以S＝2x-1定义。
因此，例如，若将金属A设为Ni，将金属B设为Fe，将Ni以白色表示，将Fe以黑色表示，则FeNi合金中的有序度S从有序度S＝0的FeNi无序合金到有序度S＝1的FeNi超晶格如图2那样表示。另外，全部成为白色的圆圈表示Ni成为100％、Fe成为0％，全部成为黑色的圆圈表示Ni成为0％、Fe成为100％。此外，白色和黑色各半的圆圈表示Ni成为50％、Fe成为50％。
关于像这样表示的有序度S，例如若在I位点偏向于成为金属A的Ni，在II位点偏向于成为金属B的Fe，至少整体的平均的有序度S成为0.5以上，则能够得到良好的磁特性。但是，关于有序度S，需要在材料整体中值平均地变高，即使局部地值变高，也无法得到良好的磁特性。因此，即使局部地设定为高值，也不包含在这里所谓的整体的平均的有序度S为0.5以上。
这样的L10型的FeNi有序合金例如通过在进行将FeNi无序合金进行氮化的氮化处理后，进行从氮化处理后的FeNi无序合金中除去氮的脱氮处理而获得。另外，所谓无序合金，是原子的配列不具有有序性而随机的合金。
关于本实施方式所述的L10型的FeNi有序合金的制造方法，参照图3中所示的实施例S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、S12、S13、S14、及比较例S0、S1、S2、S10、S11、S15、S16进行具体说明。
这些实施例及比较例是将通过热等离子体法、火焰喷雾法或共沉淀法而制作的FeNi无序合金的粉末试样以图3中所示的氮化处理条件、脱氮处理条件进行处理的例子。并且，对于这些处理后的合金，进行X射线衍射测定，评价是否形成了L10型有序结构。
这里，关于图3中所示的实施例及比较例的FeNi无序合金的粉末试样，组成比为Fe：Ni的原子量比，粒径以体积平均粒径(单位：nm)表示。此外，关于氮化处理条件及脱氮处理条件，示出处理温度(单位：℃)和处理时间(单位：h)。
氮化处理及脱氮处理例如使用图4中所示的制造装置而进行。该制造装置具备通过加热器11而加热的作为加热炉的管状炉10、和用于在管状炉10内设置试样的手套箱20。
此外，如图4中所示的那样，该制造装置具备将作为净化气体的Ar(氩)、氮化处理用的NH3(氨)、及脱氮处理用的H2(氢)切换而导入管状炉10的气体导入部30。
使用了这样的制造装置的本实施方式的制造方法如下所述。首先，在管状炉10中设置FeNi无序合金的粉末试样100。在氮化处理中，将NH3气导入管状炉10中而将管状炉10内设定为NH3气氛，以规定温度将FeNi无序合金加热规定时间而进行氮化。
之后，在脱氮处理中，将H2气导入加热炉中而将管状炉10内设定为H2气氛，以规定温度将氮化处理后的FeNi无序合金加热规定时间而将氮除去。这样操作，得到材料整体的平均的有序度S为0.5以上的L10型的FeNi有序合金。
另外，在图3中所示的实施例及比较例中，通过热等离子体法而制作的FeNi无序合金的粉末试样为Nisshin Engineering Inc.制的特别定购品，为组成比Fe：Ni＝50：50、体积平均粒径：104nm的试样。
此外，通过火焰喷雾法而制作的FeNi无序合金的粉末试样为Sigma-AldrichJapan K.K.制的型号677426-5G，为组成比Fe：Ni＝55：45、体积平均粒径：50nm的试样。
此外，通过共沉淀法而制作的FeNi无序合金的粉末试样为将FeNi氧化物进行氢还原而得到的试样，为组成比Fe：Ni＝47：53、体积平均粒径：200nm的试样。
如图3中所示的那样，在比较例S0中，将通过热等离子体法而制作的体积平均粒径：104nm、组成比Fe：Ni＝50：50的FeNi无序合金既不进行氮化处理也不进行脱氮处理地通过X射线衍射进行评价。
在比较例S1中，使用与比较例S0相同的FeNi无序合金，以300℃、4小时进行氮化处理，不进行脱氮处理，通过X射线衍射进行评价。在比较例S2中，使用与比较例S0相同的FeNi无序合金，不进行氮化处理，以300℃、4小时进行脱氮处理，通过X射线衍射进行评价。
在实施例S3中，使用与比较例S0相同的FeNi无序合金，以300℃、4小时进行氮化处理，以300℃、4小时进行脱氮处理，通过X射线衍射进行评价。实施例S4中，使用通过火焰喷雾法而制作的FeNi无序合金，与实施例S3同样地进行氮化处理、脱氮处理，通过X射线衍射进行评价。实施例S5中，使用通过共沉淀法而制作的FeNi无序合金，与实施例S3同样地进行氮化处理、脱氮处理，通过X射线衍射进行评价。
实施例S6、S7、S8、S9是除了将氮化处理的处理温度变更为325℃、350℃、400℃、500℃以外与实施例S3同样地进行的例子。此外，比较例S10、S11、实施例S12、S13、S14、比较例S15、S16是除了将脱氮处理的处理温度变更为150℃、200℃、250℃、350℃、400℃、450℃、500℃以外与实施例S3同样地进行的例子。
并且，利用X射线衍射进行的L10型有序结构的形成可否的评价通过与图5中所示的有序度S为1的理想的FeNi有序合金的X射线衍射图案的比较而进行。对于L10型的FeNi有序合金而言，如图5中所示的那样，除了基本衍射P2的峰以外，还在以箭头所示的位置处出现被称为超晶格衍射P1的峰。
另一方面，如图6中所示的那样，对于FeNi无序合金而言，出现基本衍射P2，但没有出现超晶格衍射P1。另外，在这些图5、图6中，假定X射线设定为Fe的kβ射线、波长为
Figure BDA0002262375050000072
由此，在上述的实施例及比较例中，进行X射线衍射测定，若在测定的图案中出现超晶格衍射P1，则判断形成了L10型有序结构，若没有出现超晶格衍射P1，则判断没有形成L10型有序结构。这里，通过超晶格衍射P2中的特别容易看出的28°和40°的峰是否明确地出现来进行判断。
由此，图3中，将形成有L10型有序结构的试样设定为“有”，将没有形成L10型有序结构的试样设定为“无”。如图3中所示的那样，“有”为实施例S3～S9、S12～S14、及比较例S11，“无”为除比较例S11之外的比较例S0～S2、S10、S15、S16。
此外，关于上述的实施例及比较例中的形成有L10型有序结构的试样，有序度S的估算基于上述专利文献1中记载的方法而进行。该有序度S的估算也可以通过下面的数学式1中所示的L10型的FeNi有序合金中的有序度S的估算式来估算。
[数学式1]
其中，数学式1中，“Isup”为超晶格衍射P1的峰的积分强度，“Ifund”为基本衍射P2的峰的积分强度。并且，“(Isup/Ifund)obs”为各实施例及比较例中的所测定的X射线衍射图案中的超晶格衍射P1的积分强度与基本衍射P2的积分强度的比。此外，“(Isup/Ifund)cal”为图6的X射线衍射图案中的超晶格衍射P1的积分强度与基本衍射P2的积分强度的比。
并且，如数学式1中所示的那样，它们两个比的平方根作为有序度S被求出。另外，比较例S11中，虽然L10型有序结构的形成为“有”，但由于根据该估算式的话有序度S低至0.25左右，并非本实施方式的有序度S：0.5以上，所以作为比较例。
关于各实施例及比较例，所测定的X射线衍射图案的典型例的一部分被示于图7、图8、图9中，对其进行叙述。
图7的情况下，在实施例S3中，明确地出现28°和40°的超晶格衍射P2的峰，在比较例S0、S2中，该超晶格衍射P2没有出现。另外，图7中，比较例S0的标注倒三角的峰为氧化FeNi，不为超晶格衍射P2。由此获知，通过进行氮化处理及脱氮处理的两个处理，可得到L10型的FeNi有序合金。
图8的情况下，在实施例S3中，明确地出现28°和40°的超晶格衍射P2的峰，在比较例S1中，该超晶格衍射P2没有出现。另外，图8中，比较例S1中标注黑圆的峰在与超晶格衍射P2不同的位置出现，但其是氮化FeNi，不是超晶格衍射P2。比较例S1是进行了氮化处理但没有进行脱氮处理的例子，为FeNi的氮化物。
图9的情况下，实施例S3、S4、S5为FeNi无序合金的粉末试样的制作法及体积平均粒径彼此不同的例子，但在任一情况下，均明确地出现28°和40°的超晶格衍射P2的峰。另外，体积平均粒径的差异可以通过电子显微镜观察而容易地确认。像这样，对于制作法及粒径不同的试样也通过进行氮化处理及脱氮处理，由此能够制造L10型的FeNi有序合金。
此外，参照图10，对于上述的实施例及比较例中的FeNi有序合金，叙述有序度S与脱氮处理的处理温度的关系。图10是对于除了脱氮处理的处理温度以外进行同样的试样及氮化处理的实施例S6、S12～S14及比较例S10、S11、S15、S16表示该关系的图。
如图10中所示的那样，在脱氮处理的处理温度为250℃以上且400℃以下的实施例S12、S6、S13、S14中，达成有序度S为0.5以上。但是，在该处理温度低于250℃的比较例S10、S11中，有序度S低于0.5，在该处理温度为450℃以上的比较例S15、S16中，处理温度过高而超晶格发生分解。
可是，如上述实施例及比较例所代表的那样，通过对FeNi无序合金进行氮化处理后，进行除去氮的脱氮处理，能够得到有序度S为0.5以上的L10型的FeNi有序合金。
这是与上述的以往那样的利用分子束外延的层叠方法、或边照射中子边进行热处理的方法相比在装置方面和工序方面均简易的方法。因而，根据本实施方式，能够容易地合成有序度S为0.5以上的具有高有序度的L10型的FeNi有序合金。
并且，这样的有序度S为0.5以上的L10型的FeNi有序合金是具有以往所没有的高有序度S的L10型的FeNi有序合金，使用其制作的磁性材料成为具有在由以往的L10型的FeNi有序合金形成的磁性材料中得不到的优异的磁性特性的材料。
此外，关于Fe的组成，50原子％的附近为容易形成L10型的FeNi有序合金的组成。并且，本实施方式中，如上述的实施例及比较例中所示的那样，在组成范围Fe：55～47原子％的合金中，可实现有序度S为0.5的高有序化。
此外，关于FeNi无序合金，试样形状没有特别指定，但为了以短时间进行氮化处理及脱氮处理，如上述那样优选为粉末状试样。特别是为了迅速地进行这些处理，FeNi无序合金优选为纳米粒子试样。
此外，本实施方式中，如上述那样，对于制作法不同的FeNi无序合金的粉末确认了有序化。换而言之，该无序合金的制作方法并不限定于上述的热等离子体法、火焰喷雾法、共沉淀法的各方法。
此外，为了形成L10型的FeNi有序合金，氮化处理后的氮化物中的氮浓度以相对于Fe、Ni及氮的总量的原子量比计优选为20原子％到33原子％左右。
此外，关于氮化法、脱氮法没有限定，但根据本实施方式，通过如上述那样进行利用氨气的氮化、利用氢气的脱氮，能够在不混入杂质的情况下得到L10型的FeNi有序合金。
此外，如上述的实施例及比较例中所示的那样，在进行利用氨气的氮化处理的情况下，其处理温度优选为300℃以上且500℃以下。在上述的图3中所示的各例中，作为氮化处理的处理温度，示出300℃、325℃、350℃、400℃、500℃的例子。当然，氮化处理的处理温度并不限定于这些例子。
此外，虽然在上述图10中也进行了叙述，但在利用氢气的脱氮处理的情况下，为了将有序度S设定为0.5以上的高有序度，其处理温度优选为250℃以上且400℃以下左右。并且，也如图10中所示的那样，例如在实施例S13中，实现了有序度S：0.53。
(第2实施方式)
对第2实施方式进行说明。本实施方式是相对于第1实施方式能够进一步提高有序度S的方式。本实施方式中，也由于关于基本的制造工序与第1实施方式同样，所以仅对与第1实施方式不同的部分进行说明。
本实施方式中，在由FeNi无序合金形成L10型的FeNi有序合金时，通过生成中间产物而进一步提高有序度S。在上述第1实施方式中，也进行氮化处理和脱氮处理，但在本实施方式中，在结束氮化处理时作为中间产物而生成FeNiN。此时，为了通过氮化处理而可靠地生成中间产物，在氮化处理之前，进行形成于FeNi无序合金的表面的氧化膜的除去处理。然后，通过从成为中间产物的FeNiN中进行脱氮处理，形成L10型的FeNi有序合金。
具体而言，如图11中所示的那样，通过将FeNi无序合金进行氮化处理而在图1中所示的II位点摄入氮，由此形成在II位点包含许多Ni的成为中间产物的FeNiN。然后，通过进行脱氮处理，使氮从II位点放出，由此构成L10型的FeNi有序合金。
首先，准备FeNi无序合金。然后，由于在FeNi无序合金的表面形成有氧化膜，所以在氮化处理之前，进行除去FeNi无序合金的表面的氧化膜的除去处理。之后，继除去处理之后进行氮化处理。
作为除去处理，在氧化膜的蚀刻气氛中，例如进行300℃～450℃之间的热处理。由此，FeNi无序合金的表面的氧化膜被除去，成为容易氮化的表面状态。作为氮化处理，在包含N的气氛中，例如进行200℃～400℃之间的热处理。由此，能够将通过氧化膜除去而变得容易被氮化的FeNi无序合金可靠地氮化，形成成为中间产物的FeNiN。
接着，对成为中间产物的FeNiN进行脱氮处理。作为脱氮处理，在脱氮气氛中，例如进行200～400℃之间的热处理。由此，氮从中间产物中脱离，能够形成L10型的FeNi有序合金。像这样，通过在形成成为中间产物的FeNiN后，形成L10型的FeNi有序合金，从而能够得到更高的有序度S。
对实际进行上述的除去处理、氮化处理及脱氮处理而形成L10型的FeNi有序合金时的具体例子进行说明。
首先，关于除去处理及氮化处理，进行按照图12(a)中所示的曲线的处理。
具体而言，准备上述的管状炉10或马弗炉等加热炉，在加热炉内配置平均粒径为30nm的FeNi无序合金的纳米粒子试样。然后，使加热炉从室温升温至用于除去氧化膜的除去处理时的温度、这里为400℃为止。此时，为了抑制通过加热炉内存在的氧而使纳米粒子试样发生氧化，导入不活泼气体，这里，边导入N2(氮)边进行升温工序。
另外，作为不活泼气体，使用了在之后的氮化处理中也可以利用的N2，但也可以使用除N2以外的不活泼气体、例如Ar(氩)或He(氦)等。
然后，一旦使加热炉升温至除去处理时的温度，就停止N2的导入而导入氧化膜的蚀刻气体，从而生成蚀刻气氛，将加热炉的温度以规定时间维持在除去氧化膜所需的温度。本实验中，作为蚀刻气体使用了H2(氢)，以1L/min的速率将H2导入加热炉内，将加热炉维持在400℃，1小时。由此，将纳米粒子试样的表面的氧化膜除去。
关于除去氧化膜所需的时间是任意的，但确认了例如通过进行10分钟以上的时间，能够将氧化膜在一定程度上除去。此外，关于氧化膜的除去的温度，只要至少为300℃～450℃之间即可。
关于除去氧化膜的温度的下限值，由于确认了若至少为300℃以上则能够除去氧化膜，所以设定为300℃。但是，认为即使低于300℃，若花费时间则也可进行氧化膜的除去。此外，关于除去氧化膜的温度的上限值，为了之后的FeNi无序合金的氮化可容易地进行而规定。即，若将除去氧化膜的温度设定为高于450℃，则氧化膜被除去后的FeNi无序合金的表面发生烧结，变得难以氮化。因此，为了抑制FeNi无序合金的表面被烧结，设定为450℃以下。此外，关于蚀刻气体向加热炉内的导入速率也是任意的，例如在H2的情况下，若至少为0.3～5L/min的范围则能够除去氧化膜。
像这样操作，在结束氧化膜的除去处理后，在相同的加热炉内继续进行氮化处理。具体而言，将向加热炉中的导入气体由蚀刻气体切换成氮化气体，将加热炉内设定为包含N的气氛，维持氮化所需的温度。本实验中，作为氮化气体使用NH3(氨)，以5L/min的速率导入到加热炉内，将加热炉维持在300℃，50小时。由此，纳米粒子试样被氮化，形成成为中间产物的FeNiN。
关于氮化处理所需的时间是任意的，但确认了例如通过进行10小时，能够合成成为中间产物的FeNiN。此外，关于氮化处理的温度，只要至少为200℃～400℃之间即可。关于用于生成包含N的气氛的氮化气体向加热炉内的导入速率，也是任意的，例如在NH3的情况下，若至少为0.1～10L/min的范围，则能够将纳米粒子试样氮化。
像这样，在氧化膜的除去处理之后紧接着进行氮化处理。通过这样操作，能够抑制在除去了氧化膜的FeNi无序合金的表面再次形成氧化膜，并且不用再次进行升温工序即可，能够谋求热处理的简化及时间缩短化。
接着，进行脱氮处理。关于脱氮处理，进行按照图12(b)中所示的曲线的处理。这里，在氮化处理后空出时间而进行脱氮处理，但它们也可以连续地进行。
首先，准备上述的管状炉10或马弗炉等加热炉，在加热炉内配置按照图12(a)的曲线而生成的成为中间产物的FeNiN。然后，使加热炉从室温升温至脱氮处理时的温度、这里为300℃为止。此时，也为了抑制通过在加热炉内存在的氧而使中间产物即FeNiN发生氧化，导入不活泼气体，这里边导入N2边进行升温工序。
然后，一旦使加热炉升温至脱氮处理时的温度，就停止N2的导入而生成能够进行脱氮处理的气氛，将加热炉的温度以规定时间维持在脱氮所需的温度。本实验中，使用H2(氢)而生成能够进行脱氮的气氛，以1L/min的速率将H2导入到加热炉内，将加热炉维持在300℃、4小时。由此，从中间产物即FeNiN中进行脱氮。
关于脱氮处理所需的时间是任意的，但确认了例如通过进行1小时以上，能够通过脱氮处理而生成L10型的FeNi有序合金。此外，关于脱氮处理的温度，确认了只要至少为200℃～400℃之间即可。此外，关于用于生成可进行脱氮处理的气氛的气体向加热炉内的导入速率，也是任意的，例如在H2的情况下，只要至少为0.1～5L/min的范围，则可进行脱氮处理。
通过进行以上那样的脱氮处理，能够生成L10型的FeNi有序合金。对于像这样形成的L10型的FeNi有序合金，求出材料整体的平均的有序度S。具体而言，通过粉末X射线衍射图案，求出有序度S。
例如，有序度S为1时的L10型的FeNi有序合金的粉末的X射线衍射图案如图13那样表示。关于有序度S，相对于X射线衍射图案中的来自作为超晶格反射的(001)面的衍射峰即超晶格衍射的峰的积分强度与来自(111)面的衍射峰即基本衍射的峰的积分强度的比、即衍射强度比，具有图14中所示的关系。因此，对于如本实施方式那样生成的L10型的FeNi有序合金，也求出X射线衍射图案，由其结果能够得到有序度S。
具体而言，如本实施方式那样，求出由FeNi无序合金在进行氧化膜的除去处理后进行氮化处理而生成中间产物即FeNiN、进而进行脱氮处理而生成L10型的FeNi有序合金时的X射线衍射图案。图15示出其结果。
如图15中所示的那样，由于在(001)面中产生了超晶格衍射的峰，所以判断形成了FeNi超晶格。基于该结果，算出衍射强度比，结果衍射强度比为0.8。若由图14求出该衍射强度比＝0.8时的有序度S，则有序度S成为0.71这样高的值。
像这样，关于通过本实施方式的制造方法而生成的L10型的FeNi有序合金，能够得到高的有序度S。进而，对于该L10型的FeNi有序合金，也进行了磁特性评价，结果作为各向异性磁场能够得到981kA/m这样比较高的值。
如以上说明的那样，本实施方式中，对FeNi无序合金进行氮化处理而生成中间产物即FeNiN，进而进行脱氮处理而生成L10型的FeNi有序合金。通过这样的制造方法，能够容易地生成具有0.7以上这样高的有序度S的L10型的FeNi有序合金。
特别是通过在进行用于除去形成在FeNi无序合金的表面的氧化膜的除去处理后进行氮化处理，能够更可靠地生成中间产物。因此，通过进行除去处理，能够得到具有更高的有序度S的L10型的FeNi有序合金。
(其它实施方式)
本公开并不限定于上述的实施方式，在权利要求书中记载的范围内可以适当变更。
例如，在第1实施方式中对氮化处理及脱氮处理的条件的一个例子进行了说明。然而，这里所说明的不过示出各条件的一个例子，只要通过氮化处理及脱氮处理，能够得到有序度S为0.5以上的L10型的FeNi有序合金，则关于这些处理的处理温度、处理时间，并不限定于上述的例子。同样地，在第2实施方式中，对氧化膜的除去处理、氮化处理及脱氮处理的条件的一个例子进行了说明，但关于它们也不过示出各条件的一个例子。即只要能够得到有序度S为0.7以上的L10型的FeNi有序合金，则关于这些处理的处理温度、处理时间，并不限定于上述的例子。
此外，在上述第1、第2实施方式中，通过进行氮化处理及脱氮处理，得到L10型的FeNi有序合金，但也可以通过除氮化处理及脱氮化处理以外的方法而得到L10型的FeNi有序合金。即，也可以通过在进行合成Fe和Ni以与L10型的FeNi有序结构相同的晶格结构排列而成的化合物的处理后，进行从该化合物中除去除Fe和Ni以外的无用的元素的处理，由此得到L10型的FeNi有序合金。
此外，上述实施方式所述的L10型的FeNi有序合金适用于磁铁材料及磁记录材料等磁性材料，但该FeNi有序合金的适用范围并不限定于磁性材料。
此外，本公开并不限定于上述的实施方式，在权利要求书中记载的范围内可以适当变更。此外，关于上述实施方式的记载内容，并非彼此没有关系，除明显不能组合的情况以外，可以适当组合。此外，上述实施方式并不限定于上述实施例。

Claims (7)

1.一种FeNi有序合金，其具有L10型的有序结构，通过X射线衍射装置的测定而求得的整体的有序度S为0.5以上。
2.根据权利要求1所述的FeNi有序合金，其中，所述FeNi有序合金由粉末形成。
3.根据权利要求1所述的FeNi有序合金，其中，关于所述有序度，将通过所述X射线衍射装置的测定而显现的超晶格衍射的峰的积分强度设为Isup，将基本衍射的峰的积分强度设为Ifund，将该L10型的FeNi有序合金中的超晶格衍射的峰的积分强度Isup与基本衍射的峰的积分强度Ifund之比设为(Isup/Ifund)obs，并且将FeNi无序合金中的超晶格衍射的峰的积分强度Isup与基本衍射的峰的积分强度Ifund之比设为(Isup/Ifund)cal，
所述有序度S由下式表示：
Figure FDA0002262375040000011
4.根据权利要求1所述的FeNi有序合金，其中，
在通过所述X射线衍射装置测定的X射线衍射图案中，将来自作为超晶格反射的(001)面的衍射峰即超晶格衍射的峰的积分强度设为∫(001)，将来自(111)面的衍射峰即基本衍射的峰的积分强度设为∫(111)，则以∫(001)/∫(111)×100表示的衍射强度比为0.4以上。
5.根据权利要求1所述的FeNi有序合金，其中，Fe的含量相对于Fe的含量与Ni的含量的总和为47～55原子％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的FeNi有序合金，其中，体积平均粒径为50nm以上。
7.包含权利要求1～6中任一项所述的FeNi有序合金的磁性材料。
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