CN110756820A - 一种类单球镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类单球镍粉的制备方法，该方法为向反应釜中同时加入碳酸钠溶液和氯化镍溶液，通过所述碳酸钠溶液和氯化镍溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，在93～98℃温度下搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；将碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、压滤以及烘干，获得碱式碳酸镍；将碱式碳酸镍进行破碎，之后，将破碎后的碱式碳酸镍置于还原炉中进行还原反应，再经过气流破碎机进行再次破碎，获得类单球镍粉。这样，本发明采用碱式碳酸镍作为前驱体进行镍粉的制备，并采用氢气进行还原，并且通过控制还原温度控制镍粉的粒径及分散性，能够获得分散性好、无团聚接连的大FSSS镍粉。
Description
技术领域
本发明属于镍粉的制备技术领域，具体涉及一种类单球镍粉的制备方法。
背景技术
微细镍粉在磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方面显示出一系列独特的物理化学性质，广泛应用于磁性材料、催化剂、电池材料、表面涂层材料、硬质合金粘结剂等，是一种重要的基础工业原料；尤其是伴随着多层陶瓷电容器内的电极材料的贱金属化进程和小型化发展趋势，微细球形镍粉的需求量将会越来越大。
镍粉的制备方法很多，包括机械法、电解法、羰基镍法、蒸发冷凝法、液相还原法等；其中，机械球磨法仅适合于微米级镍粉的制备，电解法和羰基镍法制备的镍粉为不规则的树枝状，液相还原法制备的镍粉表面富含羟基，而且颗粒表面不光滑。
此外，现有技术中，镍粉的制备通常采用草酸镍、碳酸镍和氢氧化镍作为前驱体，制备过程中容易团聚，分酸性较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种类单球镍粉的制备方法。
本发明提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中同时加入碳酸钠溶液和氯化镍溶液，通过所述碳酸钠溶液和氯化镍溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，在93～98℃温度下以300rmp/min的转速搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将所述步骤1获得的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、压滤以及烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将所述步骤2获得的碱式碳酸镍进行破碎，之后，将破碎后的碱式碳酸镍置于还原炉中采用氢气进行还原反应，获得粗制镍粉；
步骤4，将所述步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，获得类单球镍粉。
上述方案中，所述步骤1中氯化镍溶液的镍浓度为60～100g/L。
上述方案中，所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为100～160g/L。
上述方案中，所述步骤1中氯化镍溶液的流量控制为200KG/H。
上述方案中，所述步骤1中碳酸钠溶液的流量控制为200KG/H。
上述方案中，所述步骤2中的陈化温度为60～70℃，陈化时间为1～3h。
上述方案中，所述步骤2中的洗涤采用纯水洗涤3～6次，所述纯水的温度为60～70℃。
上述方案中，所述步骤2中的烘干的温度为70～90℃。
上述方案中，所述步骤3中还原反应的温度为390～400℃，反应时间为0.8～1.2h。
与现有技术相比，本发明提出了一种类单球镍粉的制备方法，该方法为向反应釜中同时加入碳酸钠溶液和氯化镍溶液，通过所述碳酸钠溶液和氯化镍溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，在93～98℃温度下以300rmp/min的转速搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；将碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、压滤以及烘干，获得碱式碳酸镍；将碱式碳酸镍进行破碎，之后，将破碎后的碱式碳酸镍置于还原炉中进行还原反应，获得粗制镍粉；将粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，获得类单球镍粉。这样，本发明采用碱式碳酸镍作为前驱体进行镍粉的制备，并采用氢气进行还原，并且通过控制还原温度控制镍粉的粒径及分散性，能够获得分散性好、无团聚接连的大FSSS镍粉。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种类单球镍粉的制备方法制备的类单球镍粉的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至93～98℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在60～70℃下陈化1～3h，然后转移至二合一洗涤机中采用60～70℃的纯水洗涤3～6次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在70～90℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为390～400℃，还原0.8～1.2h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
本发明采用碱式碳酸镍作为前驱体进行镍粉的制备，并采用氢气进行还原，并且通过控制还原温度控制镍粉的粒径及分散性，由于碱式碳酸镍具有很好的分散性，因此，能够获得分散性好、无团聚接连的大FSSS镍粉，获得的类单球镍粉的平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例1
本发明实施例1提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至93℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应8h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2h，然后转移至二合一洗涤机中采用66℃的纯水洗涤4次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在80℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为398℃，还原1h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
本发明实施例1提供的一种类单球镍粉的制备方法获得的类单球镍粉的扫描电镜图，如图1所示，可以看出，与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，由扫描电镜图还可以看出，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例2
本发明实施例2提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至95℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2h，然后转移至二合一洗涤机中采用66℃的纯水洗涤4次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在80℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为398℃，还原1h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例3
本发明实施例3提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至98℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应4h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2h，然后转移至二合一洗涤机中采用66℃的纯水洗涤4次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在80℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为398℃，还原1h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例4
本发明实施例4提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至95℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6.2h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在6℃下陈化3h，然后转移至二合一洗涤机中采用60℃的纯水洗涤6次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在70℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为396℃，还原0.9h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例5
本发明实施例5提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至95℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6.2h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2.2h，然后转移至二合一洗涤机中采用65℃的纯水洗涤5次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在82℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为396℃，还原0.9h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例6
本发明实施例6提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至95℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6.2h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在70℃下陈化1h，然后转移至二合一洗涤机中采用70℃的纯水洗涤3次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在90℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为396℃，还原0.9h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。。
实施例7
本发明实施例7提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至96℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6.2h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2.4h，然后转移至二合一洗涤机中采用64℃的纯水洗涤4次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在78℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为390℃，还原1.2h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例8
本发明实施例8提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至96℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6.2h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2.4h，然后转移至二合一洗涤机中采用64℃的纯水洗涤4次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在78℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为395℃，还原0.98h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
实施例9
本发明实施例9提供一种类单球镍粉的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中加入底水至搅拌位置并加热至96℃，打开碳酸钠溶液的计量泵，调节碳酸钠溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为100～160g/L的碳酸钠溶液，同时，打开氯化镍溶液的计量泵，调节氯化镍溶液的流量为200KG/H，向反应釜中加入浓度为60～100g/L的氯化镍溶液，控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，反应过程中，以300rmp/min的转速搅拌反应6.2h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽，在64℃下陈化2.4h，然后转移至二合一洗涤机中采用64℃的纯水洗涤4次，洗涤后过滤，过滤后经离心脱水，再转移至盘式干燥机中，在78℃下烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将步骤2获得的碱式碳酸镍经破碎机破碎之后，置于还原炉中，通入氢气进行还原，保持还原温度为400℃，还原0.8h，获得粗制镍粉；
步骤4，将步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，破碎后进行除铁包装，获得类单球镍粉。
与现有技术相比，采用上述合成工艺获得的类单球镍粉，平均粒径为3μm～4μm，费氏粒径为,2.5μm～3.0μm，该类单球镍粉的分散性强，镍粉颗粒都是单球，无团聚接连，相对比表面积更大；作为导电油墨中导电性填料具有更强的附着力，作为合金粘连剂有利于合金粉末之间粘连。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，向反应釜中同时加入碳酸钠溶液和氯化镍溶液，通过所述碳酸钠溶液和氯化镍溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5～9.5之间，在93～98℃温度下以300rmp/min的转速搅拌反应4～8h，获得碱式碳酸镍粗品；
步骤2，将所述步骤1获得的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、压滤以及烘干，获得碱式碳酸镍；
步骤3，将所述步骤2获得的碱式碳酸镍进行破碎，之后，将破碎后的碱式碳酸镍置于还原炉中采用氢气进行还原反应，获得粗制镍粉；
步骤4，将所述步骤3获得的粗制镍粉经过气流破碎机进行再次破碎，获得类单球镍粉。
2.根据权利要求1所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氯化镍溶液的镍浓度为60～100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为100～160g/L。
4.根据权利要求1所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氯化镍溶液的流量控制为200KG/H。
5.根据权利要求1所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳酸钠溶液的流量控制为200KG/H。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的陈化温度为60～70℃，陈化时间为1～3h。
7.根据权利要求6所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的洗涤采用纯水洗涤3～6次，所述纯水的温度为60～70℃。
8.根据权利要求7所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的烘干的温度为70～90℃。
9.根据权利要求8所述的一种类单球镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中还原反应的温度为390～400℃，反应时间为0.8～1.2h。
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