CN110582606A - 包含间位芳族聚酰胺和聚苯硫醚的湿式无纺布及其层叠片材 - Google Patents

包含间位芳族聚酰胺和聚苯硫醚的湿式无纺布及其层叠片材 Download PDF

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Abstract

为了提供绝缘击穿强度优异、吸湿尺寸稳定性、热尺寸稳定性优异、且撕裂强度、磨损耐久性优异的电绝缘纸以及使用了其的电绝缘片材，提供一种无纺布，其为包含间位芳族聚酰胺纤维和聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布，其中，至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的混合率为40％以下，无纺布的绝缘击穿强度为17kV/mm以上。

Description

包含间位芳族聚酰胺和聚苯硫醚的湿式无纺布及其层叠片材
技术领域
本发明涉及适用作电绝缘纸、电绝缘片材的、包含间位芳族聚酰胺和聚苯硫醚的湿式无纺布及其层叠体(层叠片材)。
背景技术
纸、其层叠体在广泛的领域中存在有需求，应用于过滤器、隔膜、以及电绝缘构件等各种各样的构件中。根据各个用途，对纸、其层叠体所要求的耐热性、致密性是各种各样的。
近年来，由于人们对环境问题的日益关心，推进了电动汽车的开发，特别是，人们期望实现以车载马达为代表的产业用马达的效率改善、高性能化。这其中，对于产业用马达中使用的、纸、包含其层叠体的绝缘纸或绝缘片材的性能，也要求其高性能化。关于绝缘构件，根据其使用环境所要求的耐热性、耐久性存在不同，但是在以车载马达为代表的产业用马达方面，也存在使用环境温度超过100℃的情况，因而对于绝缘构件也要求这样的耐热性。
关于在高温环境下使用的绝缘纸的原材料，例如，可举出通过将耐热纤维的芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚纤维进行混抄而成的电绝缘纸，这公开于专利文献1以及专利文献2。
另外，为了提高绝缘性，提高湿式无纺布的致密性是有效的，可考虑将浆状的纤维聚集体进行混合的方法。此外，还已知通过将湿式无纺布进行加热·加压处理从而使得结构更致密化、提高绝缘特性的方法。而且，例如，在专利文献3、4中公开了一种包含经原纤化的浆状的芳族聚酰胺纤维和未拉伸聚苯硫醚纤维的湿式无纺布。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-189169号公报
专利文献2：日本特开平2-47389号公报
专利文献3：日本特开2001-40597号公报
专利文献4：日本特开2009-277653号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在绝缘纸等绝缘构件方面，自不必说要求优异的绝缘特性，还要求机械特性、加工性，此外还要求在将该绝缘构件配置·插入于马达等的电气构件内部之时的操作性。
在专利文献1和专利文献2中，公开了一种将芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚纤维进行混抄而成的电绝缘纸，但是在这些混抄纸中，存在有可通气程度的贯穿孔，由于在贯穿孔部分发生通电因而无法提高绝缘击穿强度。另外，由于绝缘纸的强度弹力(日文：ハリコシ)也弱，因而必需与膜贴合。
另外，在专利文献3中公开了一种包含经原纤化的浆状的芳族聚酰胺纤维和未拉伸聚苯硫醚纤维，并且进行了热轧光处理的湿式无纺布，但是此无纺布为下述这样的无纺布，即，通过将芳族聚酰胺纤维进行原纤化而减小纤维间的间隙，在用作电池隔膜时电解液的吸液速度优异。因此，认为实际上在湿式无纺布中存在许多空隙，容易在其空隙部分产生局部放电，因而认为不但无法获得充分的绝缘击穿强度，而且绝缘特性也会因长期使用而降低。
此外，在专利文献4中公开了一种通过将包含经原纤化的芳族聚酰胺纤维和聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布进行热轧光处理而得到的电绝缘纸，但是关于本文献中具体性公开的绝缘纸，其使用对位芳族聚酰胺纤维作为芳族聚酰胺纤维，另外，未拉伸聚苯硫醚短纤维的含量多，因而未拉伸聚苯硫醚短纤维会因轧光处理而过于熔融·膜化从而变得过于膜化。其结果，撕裂强度降低，并且磨损耐久性也不充分，从由马达槽(motor slot)端部的毛刺导致的纸破损的观点考虑存在改善的余地。另外绝缘纸自身的成本也变高。
本发明是鉴于这样的以往的电绝缘纸等绝缘构件所存在的课题而完成的，目的在于提供一种绝缘击穿强度优异、吸湿尺寸稳定性、热尺寸稳定性优异、且撕裂强度、磨损耐久性优异的湿式无纺布及其层叠体、以及电绝缘纸以及使用了其的电绝缘片材。
用于解决问题的手段
为了解决相关问题而进行深入研究，结果本发明主要具有以下构成。
(1)无纺布，其为包含间位芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布，其中，至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的混合率为40％以下，所述无纺布的绝缘击穿强度为17kV/mm以上。
(2)根据权利要求1所述的无纺布，其包含15％以上的间位芳族聚酰胺纤维。
(3)根据权利要求1或2所述的无纺布，其包含15％以上的经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维。
(4)权利要求1～3中任一项所述的无纺布的制造方法，其中，针对在将包含间位芳族聚酰胺纤维和聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布进行抄纸后使水分干燥而得的干网，于所述聚苯硫醚短纤维的玻璃化转变温度以上且所述间位芳族聚酰胺纤维的熔点以下的温度进行加热·加压处理。
(5)层叠片材，其中，在热塑性树脂片材的至少一个面上层叠有权利要求1～3中任一项所述的无纺布。
(6)根据权利要求5所述的层叠片材，其中，构成前述热塑性树脂片材的热塑性树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及聚苯硫醚。
(7)电绝缘纸，其包含权利要求1～3中任一项所述的无纺布。
(8)电绝缘片材，其包含权利要求5或6所述的层叠片材。
发明的效果
根据本发明，通过具备上述构成，从而可获得绝缘击穿强度、吸湿尺寸稳定性、热尺寸稳定性、撕裂强度以及磨损耐久性优异的无纺布以及使用了其的层叠片材、以及电绝缘纸以及电绝缘片材。
具体实施方式
本发明是包含间位芳族聚酰胺纤维和聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布，其中，至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的混合率为40％以下，湿式无纺布的绝缘击穿强度为17kV/mm以上。
关于间位芳族聚酰胺纤维，其不仅耐热性优异，热尺寸稳定性、阻燃性优异，而且在高温环境下也可抑制机械特性的降低。通过进一步并用聚苯硫醚短纤维而进行加热·加压，能够使得聚苯硫醚短纤维在间位芳族聚酰胺纤维间进行熔融·膜化，能够消除湿式无纺布中的大的间隙。其结果，能够提高电绝缘击穿强度。
关于间位芳族聚酰胺纤维的混合率，从耐热性以及热尺寸稳定性的观点考虑，其在无纺布中优选为15％以上，更优选为30％以上。作为上限，从绝缘击穿强度与耐水解性的观点考虑优选为80％以下。因此，以在构成无纺布时使用的纤维的总质量为100质量％的情况下(以下，称为无纺布构成纤维中)，间位芳族聚酰胺纤维优选以15质量％以上来使用，更优选为30质量％以上。作为上限，优选为80质量％以下。
在本发明中，所谓间位芳族聚酰胺，是指芳香族聚酰胺、并且在苯环的间位取代有酰胺基。在化学结构性上，间位芳族聚酰胺是指酰胺键的60摩尔％以上、优选70摩尔％以上、更优选80摩尔％以上、进一步更优选90摩尔％以上直接键合于芳香环而得到的线状高分子化合物。
作为间位芳族聚酰胺，可例示聚间苯二甲酰间苯二胺(polymetaphenyleneisophthalamide)及其共聚物等。关于这些芳族聚酰胺，例如可利用通常的界面聚合法、溶液聚合法等而在工业上制造，也可以以市售品的形式获取，但不限定于此。在间位芳族聚酰胺之中，从具备有良好的成型加工性、热粘接性、阻燃性、耐热性等特性的观点考虑，优选使用聚间苯二甲酰间苯二胺。
关于将间位芳族聚酰胺进行纤维化的方法，可举出如下的方法：将利用通常的方法而在工业化上制造出的间位芳族聚酰胺聚合物溶解于例如二甲基乙酰胺等溶剂，从口模挤出并进行脱溶剂。根据脱溶剂的方式而分类为以下的方法：在高温的气氛中进行脱溶剂的干式法，以及在例如水那样的间位芳族聚酰胺的不良溶剂中进行脱溶剂的湿式法，或者复合有这两种方法的方法。通过这些方法获得的间位芳族聚酰胺纤维相对于纤维长度方向而具有1根均匀的截面形状，在纤维的长度方向上纤维不裂开为或者分支为2根以上。在本发明中，将这样的间位芳族聚酰胺纤维称为通常的间位芳族聚酰胺纤维。
对于利用干式法获得的通常的间位芳族聚酰胺纤维而言，其截面形状具有扁平的葫芦形状、被称为所谓的狗骨(dog-bone)形状这样的形状。另一方面，利用湿式法获得的通常的间位芳族聚酰胺纤维具有接近于圆形的形状。纤维截面形状容易对抄纸后的间位芳族聚酰胺纤维之间的堆积(packing)性造成影响，由此使得绝缘击穿强度发生变化。另外，在使用狗骨形状的间位芳族聚酰胺的情况下，所获得的湿式无纺布的表面平滑性增加，也可进一步改善湿式无纺布之间的磨损耐久性，因而优选使用利用干式法所获得的间位芳族聚酰胺纤维。
进一步，间位芳族聚酰胺纤维优选为经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维。此处，所谓原纤化，是指将纤维纵向地裂开为2根以上，分别成为比单纤维更细的状态，或者具有薄膜化了的部分。通过进行原纤化，使得纤维彼此的交织性提高、纸强度提高，因而能够获得抄纸时的工序通过性优异的湿式无纺布。另外，能够利用纤丝而进一步减少纤维间的大空隙，结果，能够获得极其致密的湿式无纺布，因而使得绝缘击穿强度更加优异。
经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维并无限定，可举出如下的方法：利用例如机械作用对通常的间位芳族聚酰胺纤维进行打浆的方法、将间位芳族聚酰胺聚合物溶解于二甲基乙酰胺等溶剂并在水等不良溶剂中一边搅拌一边挤出而使其再沉淀的方法。也可通过将经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维进一步进行打浆从而使其更高度地原纤化。
需要说明的是，也可将经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维与通常的间位芳族聚酰胺纤维混合来使用。关于经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例，在无纺布中优选为15％以上，更优选为15～50％，进一步优选为20～50％，最优选为30～50％。因此，在无纺布构成纤维中，也优选使用15质量％以上(更优选为15～50质量％，进一步优选为20～50质量％，最优选为30～50质量％)的经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维。通过包含经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维，使得纤维彼此的交织性提高，纸强度提高。其结果，能够获得在抄纸时的工序通过性优异的湿式无纺布。另外，能够利用纤丝而获得纤维间的大空隙少的、致密的湿式无纺布。而且，通过使经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的含量为50％以下，能够容易进行脱水，能够防止在抄纸时的脱水抽吸、压辊的负荷增大，另外，能够在脱水工序后的含水率不会过多的情况下获得纸强度优异的湿式无纺布。
此处，关于经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例，在加热·加压处理前的无纺布的情况下(无纺布构成纤维中的比例也同样)，采集5cm见方的样品并分离为各纤维，然后利用100℃的烘箱将各纤维进行干燥，然后测定重量，根据其比率而以质量％的形式算出。在加热·加压处理后的样品的情况下，由于不易分离各纤维，因而在样品截面照片中，根据相对去除了孔隙(void)部分而得的无纺布的总面积而言的、纤维裂开为2根以上而成为比单纤维细的状态或发生了薄膜化的部分的总面积的比例，以％的形式算出。
需要说明的是，在本发明中，所谓间位芳族聚酰胺纤维，是通常的间位芳族聚酰胺纤维与经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的统称，以下，有时也会将通常的间位芳族聚酰胺纤维与经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维统称为间位芳族聚酰胺纤维。
本发明中的湿式无纺布包含聚苯硫醚短纤维。通过包含聚苯硫醚短纤维，从而能够获得吸湿尺寸稳定性优异的湿式无纺布。另外，在使用聚苯硫醚短纤维的情况下，通过进行加热·加压处理，聚苯硫醚短纤维发生熔融而在间位芳族聚酰胺纤维的间隙以及表面发生膜化，从而能够提高耐水解性。
聚苯硫醚是含有对苯硫醚单元、间苯硫醚单元等苯硫醚单元作为重复单元的聚合物。关于聚苯硫醚，可以是上述重复单元中的任一单元的均聚物，也可以是具有两单元的共聚物。另外，也可以是与其它芳香族硫醚的共聚物。
另外，聚苯硫醚的重均分子量优选为40000～60000。通过为40000以上，从而可获得作为聚苯硫醚纤维而言良好的力学特性。另外，通过为60000以下，从而抑制熔融纺纱溶液的粘度，从而无需特殊高耐压规格的纺纱设备。
关于聚苯硫醚短纤维，可以是未拉伸聚苯硫醚短纤维，也可以是拉伸聚苯硫醚短纤维，但是优选包含在更低温度发生变形而熔接的未拉伸聚苯硫醚短纤维。由于聚苯硫醚短纤维是热塑性，因而在进行加热加压时其会发生变形，由此将无纺布间的空隙填堵，并且通过与构成湿式无纺布的间位芳族聚酰胺纤维、其它聚苯硫醚短纤维(未拉伸聚苯硫醚短纤维、拉伸聚苯硫醚短纤维)等进行熔接，从而能够获得致密的湿式无纺布。通过使聚苯硫醚短纤维的至少一部分熔接，从而能够提高绝缘击穿强度，能够实现绝缘击穿强度17kV/mm以上。需要说明的是，所谓至少一部分熔接，可以是存在因熔接而纤维形态保留着的部位的情况，也可以是纤维整体因熔接而变形了的情况。另外，在本发明的无纺布中所含的聚苯硫醚短纤维中，聚苯硫醚短纤维的至少一部分是熔接了的，其结果，也包含纤维的形态没有保留的情形。
湿式无纺布中所含的至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的比例为40％以下，优选为20～40％，更优选为25～40％，更优选为30～40％。在无纺布中，通过将至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的比例设为上述范围，从而能够获得撕裂强度优异的、致密的湿式无纺布，而且能够提高绝缘击穿强度。在至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的比例为优选方式(20～40％)的情况下，能够将湿式无纺布中的空隙充分地填堵，能够显现优异的绝缘击穿强度。另一方面，至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的比例过多的情况下，绝缘击穿强度没有问题，但湿式无纺布变为膜状，撕裂强度降低。对于至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的比例而言，在加热·加压处理后的样品截面照片中，根据相对于去除了孔隙部分而得的无纺布的总面积而言的、2根以上熔接的聚苯硫醚短纤维部以及膜化了的聚苯硫醚部的总面积的比例，从而算出。
需要说明的是，此处所说的未拉伸聚苯硫醚短纤维，是指在挤出(extruder)型纺纱机等中从口模通过而进行了熔融纺纱之后，在大致不拉伸的状态下获得的聚苯硫醚短纤维。
在本发明中，作为聚苯硫醚短纤维，可并用上述未拉伸聚苯硫醚短纤维与拉伸聚苯硫醚短纤维，也可仅使用拉伸聚苯硫醚短纤维。以下，有时也将未拉伸聚苯硫醚短纤维与拉伸聚苯硫醚短纤维统称为聚苯硫醚短纤维。
在并用上述未拉伸聚苯硫醚短纤维与拉伸聚苯硫醚短纤维作为聚苯硫醚短纤维的情况下，关于拉伸聚苯硫醚短纤维的比例，在无纺布构成纤维中优选为10～40质量％，更优选为15～30质量％。另一方面，关于未拉伸聚苯硫醚，在无纺布构成纤维中优选为10～40质量％，更优选为15～30质量％。以上述范围并用拉伸聚苯硫醚短纤维与未拉伸聚苯硫醚短纤维的情况下，利用加热加压处理，使得未拉伸聚苯硫醚短纤维等聚苯硫醚短纤维以40％以下这样的范围进行熔融而熔接于其它纤维，因而形成粘接性提高并且拉伸强度以及撕裂强度优异的湿式无纺布。
另一方面，在不使用未拉伸聚苯硫醚短纤维的状态下将拉伸聚苯硫醚短纤维进行加热加压而将其一部分进行熔接的情况下，拉伸聚苯硫醚短纤维在无纺布构成纤维中为40质量％以下，优选为20～40质量％，更优选为25～40质量％，更优选为30～40质量％。比例过多的情况下，绝缘击穿强度没有问题，但湿式无纺布变为膜状，撕裂强度降低。
关于本发明中的湿式无纺布中的聚苯硫醚短纤维的单纤维纤度，未拉伸聚苯硫醚短纤维以及拉伸聚苯硫醚纤维均优选为0.05dtex以上且5dtex以下。通过设为0.05dtex以上，从而纤维彼此不会变得过于容易交织并且变得容易均匀分散。通过设为5dtex以下，从而纤维不会变得过粗、过硬，能够将纤维彼此的交织力维持在优异的范围内。其结果，能够制成获得充分的纸强度并且不易破损的湿式无纺布。
另外，关于聚苯硫醚短纤维的纤维长度，未拉伸聚苯硫醚短纤维以及拉伸聚苯硫醚短纤维均优选为0.5～15mm，更优选为1～8mm。通过设为0.5mm以上，能够利用纤维彼此的交织来提高湿式无纺布的强度。另外，通过设为15mm以下，能够防止纤维彼此的交织变为疙瘩(日文：ダマ)等等而产生不均匀等的情况。
将上述间位芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚短纤维进行混抄，利用通常使用的抄纸机而获得干网，进行加热加压处理而使得聚苯硫醚短纤维、优选使得未拉伸聚苯硫醚短纤维以一定范围进行熔接而将空隙进行填堵，从而能够获得17kV/mm以上的电绝缘纸。由于绝缘击穿强度变为17kV/mm以上，因而能够用作在马达、变压器等之中使用的电绝缘纸。
需要说明的是，关于本发明中的绝缘击穿强度，依照JIS C 2151(2006)17.1，在直径25mm、质量250g的圆盘状上部电极与直径75mm的圆盘状下部电极之间夹入试验片，针对试验介质使用空气，一边以1.0kV/秒升高电压一边施加频率60Hz的交流电压，将在绝缘击穿时的电压除以预先测定的中央部的厚度，从而算出。
下面，对本发明的无纺布的制造方法进行说明。
关于未拉伸聚苯硫醚纤维，可通过利用挤出型纺纱机等将聚苯硫醚聚合物进行熔融纺纱，在大致不拉伸的状态下进行处理从而获得。另外，关于拉伸聚苯硫醚纤维，可通过与未拉伸聚苯硫醚纤维同样地利用挤出型纺纱机等将聚苯硫醚聚合物进行熔融纺纱，通常以3.0倍以上，优选以5.5倍以下，进一步优选以3.5～5.0倍的范围进行拉伸，从而能够获得。此拉伸可以以一阶段进行拉伸，也可进行二阶段以上的多阶段拉伸。在使用二阶段拉伸的情况下，优选将第1阶段的拉伸设为总倍率的70％以上，优选设为75～85％，余者利用第2阶段以后的拉伸来进行。关于所获得的未拉伸纱线以及拉伸纱线，可在不赋予卷曲的状态下切割(cut)，也可赋予卷曲再切割。关于在聚苯硫醚短纤维中有无卷曲，具有卷曲的聚苯硫醚短纤维与不具有卷曲的聚苯硫醚短纤维各有优点。关于具有卷曲的聚苯硫醚短纤维，适于获得纤维彼此的相互交织性提高并且强度优异的湿式无纺布。另一方面，关于不具有卷曲的聚苯硫醚短纤维，适于获得不均匀性小的、均匀湿式无纺布。
接着，对通常的间位芳族聚酰胺纤维进行说明。关于通常的间位芳族聚酰胺纤维，可通过将熔解了间位芳族聚酰胺的纺纱液从口模挤出于高温的气隙中，然后进行水洗、干燥，切割为规定的纤维长度，从而获得。
另外，关于经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维，可通过将熔解了间位芳族聚酰胺的纺纱液从口模在高速搅拌的同时挤出于不良溶剂中从而获得。此时，也可在喷出口附近设置撞击板。或者，也可通过赋予通常的间位芳族聚酰胺纤维以机械性、化学性作用而进行原纤化。
关于将间位芳族聚酰胺纤维原纤化的机构，例如，举出Niagara打浆机(Niagarabeater)、均化器、圆盘磨浆机(disk refiner)、磨碎机(日文：ライカイ機)、研杵与研钵、喷水冲床(waterjet punch)等。需要说明的是，这些机构不但可适用于通常的间位芳族聚酰胺纤维，而且也可适用于经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维，也可根据原纤化的程度而将多机构进行组合。
关于原纤化的程度，可由依照JIS P 8121-2(2012)的加拿大游离度测定仪(Canadian freeness tester)的滤水度进行确认，优选滤水度为10～900cm3，更优选为10～600cm3，更优选为10～300cm3。在原纤化的程度过小即滤水度过大的情况下，由纤丝引起的交织变少，干网的纸强度降低。另一方面，在原纤化的程度过大即滤水度过小的情况下，原纤化工序的效率降低，并且抄纸时的脱水工序的负荷会增大。
示出将如上所述的间位芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚短纤维进行混抄而制成湿式无纺布的方法的一例。
首先，分别将间位芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚短纤维分散于水中。进一步，将它们的分散液以规定的比例进行混合，制成抄纸用分散液。
间位芳族聚酰胺纤维以及聚苯硫醚短纤维的合计量相对于抄纸用分散液总重量优选为0.05～5质量％。在合计量小于0.05质量％的情况下，生产效率降低，并且脱水工序的负荷增大。相反地，超过5质量％时，则纤维的分散状态恶化，变得不易获得均匀的湿式无纺布。
关于分散液，可预先分别制备间位芳族聚酰胺纤维的分散液与聚苯硫醚短纤维的分散液，然后将两者进行混合，也可直接地制备包含两者的分散液。从可根据各纤维的形状·特性等而个别地控制搅拌时间的观点考虑，优选为通过分别制备各个纤维的分散液并将两者进行混合的方法，从工序简略的观点考虑，优选为直接制备包含两者的分散液的方法。
在抄纸用分散液中，也可为了提高水分散性而添加包含阳离子系、阴离子系、非离子系等的表面活性剂等的分散剂、油剂，添加增加分散液的粘度而防止抄纸用分散液附聚的粘剂、以及抑制泡产生的消泡剂，等等。
使用圆网式、长网式、倾斜网式等的抄纸机或者手工抄纸机，将如上所述准备的抄纸用分散液进行抄纸，利用杨克式烘缸(yankee dryer)、旋转式干燥器(rotary drier)等将其进行干燥，制成干网。其后，对其实施加热·加压处理，获得湿式无纺布。需要说明的是，在本发明中，将同时进行加热和加压的处理称为加热·加压处理，与仅利用干燥等加热而不进行加压的处理进行区别。所谓干网，是指进行了湿式抄纸的无纺布之中的没有实施此加热·加压处理的无纺布。
在本发明中，为了增大绝缘击穿强度，优选利用加热加压处理将聚苯硫醚短纤维(优选为未拉伸聚苯硫醚短纤维)的一部分进行熔接，但是在此情况下，优选尽可能抑制在干网的制造工序中的结晶化。因此，优选将抄纸工序中的干燥温度设为80～140℃，进一步优选设为90～130℃。另外，优选通过缩短干燥工序的通过时间而抑制结晶化。干燥不充分时，则干网的纸强度降低，或者在下一工序的加热·加压处理时容易发生急剧的热收缩而产生纸片。相反地，干燥过多时，则干网的结晶化发展，不易利用之后的加热·加压处理而使得聚苯硫醚短纤维发生塑性变形，其结果，变得不易填埋干网的纤维彼此的间隙，使得绝缘击穿强度降低。此处，所谓抄纸工序的干燥温度，是指上述抄纸工序的干燥时的处理温度(气氛温度)的最高温度。为了容易利用加热·加压处理将干网中所含的聚苯硫醚短纤维进行塑性变形，加热·加压处理前的干网的结晶热优选为3J/g以上，更优选为5J/g以上。
需要说明的是，结晶温度是指在与后述实施例一栏的[测定·评价方法](1)项中的结晶热的测定相同的条件下测定出的主发热峰的顶点温度。
在本发明的无纺布的制造中，重要的是包含如下的工序，即，对通过将间位芳族聚酰胺纤维与聚苯硫醚短纤维进行混抄而得到的干网进行加热·加压处理的工序。通过进行加热·加压处理，从而如上所述将聚苯硫醚短纤维进行熔融软化而将空隙填堵从而将纤维间熔接，从而能够使得绝缘击穿强度达到17kV/mm以上。作为加热·加压的机构，可以是任何的机构，例如可采用利用平板等的热压机、轧光机等。其中，优选为可连续加工的轧光机。关于轧光机的辊，可使用金属-金属辊、金属-纸辊、金属-橡胶辊等。
关于加热·加压处理的温度条件，聚苯硫醚短纤维(优选为未拉伸聚苯硫醚短纤维)的玻璃化转变温度以上且间位芳族聚酰胺的熔点以下的温度是良好的。在将未拉伸聚苯硫醚短纤维进行熔接的情况下，进一步优选为160～260℃，更进一步优选为180～240℃，在将拉伸聚苯硫醚短纤维进行熔接的情况下，进一步优选为230～285℃，更进一步优选为240～280℃。处理温度低于聚苯硫醚短纤维的玻璃化转变温度时，则聚苯硫醚短纤维不进行热熔接，无法获得致密的湿式无纺布。另一方面，超过间位芳族聚酰胺的熔点时，则干网变得过软，会粘附于轧光机的辊、热压机的板等加热加压装置，无法稳定地进行量产加工。另外，制成的湿式无纺布的表面也会变得粗糙。
需要说明的是，玻璃化转变温度以及熔点是指在与后述的实施例一栏的[测定·评价方法](2)项中的玻璃化转变温度以及熔点相同的条件下测定出的值。
采用了轧光加工作为加热·加压处理的情况下的压力优选为98～7000N/cm。通过设为98N/cm以上从而能够将纤维间的空隙填堵。另一方面，通过设为7000N/cm以下，从而能够防止在加热·加压处理工序中的湿式无纺布的破损等，能够稳定地实施处理。工序速度优选为1～30m/min，更优选为2～20m/min。通过设为1m/min以上，能够获得良好的作业效率。另一方面，通过设为30m/min以下，从而热量能够传导至即使是在湿式无纺布的内部的纤维，能够获得纤维热熔接的实效。
对于以这样的方式获得的湿式无纺布而言，能够作为绝缘纸通过进行冲压、折弯加工等而制成规定形状，插入于马达，用作楔块(wedge)、槽衬(slot liner)、相间纸。另外，在变压器中，也能用作线圈线间绝缘纸、层间绝缘纸。进一步，也可通过在上述湿式无纺布上涂布环氧系、聚酯系的粘接剂，而用作在线圈、引出线的固定等中使用的绝缘胶带。
另外，可在将加热·加压处理前的干网与热塑性树脂片材之后进行加热·加压处理，贴合干网与热塑性树脂片材。关于通过这样地操作而获得的贴合片材(层叠片材)，能够作为绝缘片材通过进行冲压、折弯加工等而制成规定的形状，插入于马达，用作楔块、槽衬、相间纸。此处，为了获得干网与热塑性树脂片材的良好的粘接性，加热·加压处理前的干网与加热·加压处理前的热塑性树脂片材中的至少一者的结晶热优选为10J/g以上。需要说明的是，在层叠片材的情况下，由于干网与热塑性树脂片材被粘接、不易分离，因此以与将干网与热塑性树脂片材进行加热·加压处理的条件相同的条件，仅将干网进行加热·加压处理，根据将此情况下的干网的截面照片，算出经熔接的聚苯硫醚短纤维的比例。
作为构成热塑性树脂片材的热塑性树脂，优选举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚苯硫醚等，它们可以使用1种以上。
实施例
下面，基于实施例来具体说明本发明。但本发明不仅限于这些实施例。可在不脱离本发明的技术范围的范围，进行各种各样的变形、修正。需要说明的是，本实施例中使用的各种特性的测定方法如下所述。
[测定·评价方法]
(1)结晶热
通过精细秤量干燥后(加热·加压处理前)的干网样品约2mg，利用差示扫描量热计(岛津制作所制造，DSC-60)在氮气下，以升温速度10℃/分钟进行升温，测定观察到的主发热峰的发热量，从而进行测定。
(2)玻璃化转变温度以及熔点
是利用依照JIS K7121(2012)4.2(2)的方法测定出的值。将在氮气流下以10℃/分钟进行加热时的外推玻璃化转变开始温度设为玻璃化转变温度，将熔解峰温度的值设为熔点。需要说明的是，玻璃化转变温度、熔点都设为在上述条件下测定出的首轮(first-run)的测定值。
(3)单位面积重量
依照JIS P 8124(2011)，每1m宽的试样采取3张20cm×20cm的试验片，称量标准状态下的各试验片的质量(g)，以每1m2的质量(g/m2)对其平均值进行表示。
(4)厚度
依照JIS P 8118(2014)，对于试样的不同的10个部位，使用厚度测定仪，在利用直径16mm的加压器实施的100kPa的加压下，为了使得厚度变得稳定而等待10秒，然后测定厚度，算出平均值。
(5)绝缘击穿强度
依照JIS C 2151(2006)17.1进行测定。从试样的不同的5个部位采集12cm×12cm的试验片，在直径25mm、质量250g的圆盘状的上部电极与直径75mm的圆盘状的下部电极之间夹入试验片。针对试验介质使用空气，一边以1.0kV/秒升高电压一边施加频率60Hz的交流电压，测定出绝缘击穿时的电压。将所获得的绝缘击穿电压除以预先测定的中央部的厚度，算出绝缘击穿强度。
(6)吸湿尺寸变化率
从试样的3个不同部位采集纵25cm×横5cm的试验片，在装入有硅胶的干燥器(desiccator)中在30℃干燥24小时，纵向地标记200.0mm间隔的记号。
接着，在调整为相对湿度90％、温度30℃的恒温·恒湿槽内将上述试验片放置24小时，然后从恒温·恒湿槽取出，立即测定上述记号的间隔L，利用下式算出尺寸变化率。算出其平均值并且四舍五入至小数点后1位。
尺寸变化率(％)＝{(L-200.0)/200.0}×100
此处，L：在相对湿度90％、温度30℃下放置24小时后的记号的间隔(mm)。
(7)热尺寸变化率(干热收缩率)
从试样的3个不同部位采集200.0mm×200.0mm的试验片，在200℃的热风干燥机中进行30分钟热处理，在相对湿度60％、温度25℃的环境下放置2小时，然后测定出试验片的面积。通过下式算出热尺寸变化率，算出其平均值并且四舍五入至小数点后1位。
热尺寸变化率(％)＝{(40000-A)/40000}×100
此处，A：热处理后的试验片的面积(mm2)。
(8)撕裂强度
在依照JIS P 8116(2000)的条件下进行测定。由于所获得的样品是手工抄的样品，纤维取向性低，因而仅测定纵向的撕裂强度。
(9)耐磨损性
在依照JIS P 8136(1994)的条件下进行测定。
接着，对以下的实施例和比较例中的用语进行说明。
《未拉伸聚苯硫醚短纤维》
作为未拉伸聚苯硫醚短纤维，使用单纤维纤度3.0dtex(直径17μm)、切割长度6mm的东丽制造的“TORCON”(注册商标)、型号S111。该聚苯硫醚纤维的玻璃化转变温度为92℃，熔点为277℃。
《拉伸聚苯硫醚短纤维》
作为拉伸聚苯硫醚短纤维，使用单纤维纤度1.0dtex(直径10μm)、切割长度6mm的东丽制造的“TORCON”(注册商标)、型号S301。该聚苯硫醚纤维的玻璃化转变温度为92℃，熔点为284℃。
《通常的间位芳族聚酰胺纤维》
使用Toray Chemical Korea Inc.公司制造的单纤维纤度1.7dtex(直径13μm)、切割长度6mm的间位芳族聚酰胺纤维。此间位芳族聚酰胺纤维的熔点为427℃。需要说明的是，此处所说的通常的间位芳族聚酰胺纤维是指没有进行原纤化处理的短纤维，与下述经原纤化的间位芳族聚酰胺相区别。
《经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维》
使用Toray Chemical Korea Inc.公司制造的浆状的间位芳族聚酰胺纤维。熔点为423℃。
《打浆机》
作为用于进一步将在上述《经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维》中记载的TorayChemical Korea Inc.公司制造的浆状的间位芳族聚酰胺纤维进行原纤化的打浆处理装置，使用Niagara打浆机(熊谷理机工业公司制造)。通过将经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维打浆，从而使滤水度成为293cm3。
《手工抄纸机》
使用在底部设置有140目的手工抄纸网的、尺寸30cm×30cm、高度40cm的手工抄纸机(熊谷理机工业制造)。
《旋转型干燥机》
针对进行手工抄纸之后的干燥，使用旋转型干燥机(熊谷理机工业制ROTARYDRYER DR-200)。
《加热·加压》
使用由铁辊与纸辊形成的油压式三辊轧光加工机(YURI ROLL Co.,Ltd.制造，型号IH式H3RCM)，实施加热·加压。
[实施例1]
将未拉伸聚苯硫醚短纤维30质量份分散于水中，制作出纤维浓度成为0.10质量％的分散液。接着，将通常的间位芳族聚酰胺纤维35质量份分散于水中，制作出纤维的浓度成为0.15质量％的分散液。进一步，将经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维按照成为0.30质量％的方式混合于水，利用Niagara打浆机打浆20分钟而制作出混合液。通过将它们混合，进一步加入水，将未拉伸聚苯硫醚短纤维30质量份、通常的间位芳族聚酰胺纤维35质量份、经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维35质量份制成0.07质量％的分散液。使用此分散液利用手工抄纸机而制作出湿纸。对于利用辊进行脱水而获得的网(web)，使用旋转型干燥机在110℃干燥70秒而获得干网，然后接续着以铁辊表面温度200℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟对单面实施加热·加压处理，然后以铁辊表面温度230℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟对另一个面进行加热·加压，从而获得无纺布。
需要说明的是，从利用辊将由手工抄纸机获得的湿纸进行脱水而得到的物质之中、以5cm见方的尺寸采集样品，在分离为各纤维之后，分别在100℃的烘箱中进行干燥而对重量进行比较，结果是未拉伸聚苯硫醚短纤维：通常的间位芳族聚酰胺纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例为30：34：36，与原料的重量比大致同等。
另外，观察加热加压后的样品的截面时，未拉伸聚苯硫醚短纤维完全地膜化而熔接。对于加热加压后的样品的截面，使用扫描型电子显微镜以150倍的倍率进行摄像，使用图像处理软件imageJ而算出经熔接的聚苯硫醚短纤维、通常的间位芳族聚酰胺纤维以及经原纤化的芳族聚酰胺纤维的面积比例。关于各纤维的边界线，使用Polygon Sections模式利用手动操作来进行确定。将其针对3个截面进行实施，算出所获得的面积比例的平均。根据加热加压后的样品的截面照片而计算出的、经熔接的聚苯硫醚短纤维：通常的间位芳族聚酰胺纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的面积比例为36：34：30，所获得的无纺布的单位面积重量为40g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例2]
针对实施例1，将通常的间位芳族聚酰胺纤维变更为拉伸聚苯硫醚短纤维，将未拉伸聚苯硫醚短纤维：拉伸聚苯硫醚短纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例设为30：35：35，除此以外，按照同样的步骤而制作出无纺布。需要说明的是，观察加热加压后的样品的截面时，未拉伸聚苯硫醚短纤维完全地膜化而熔接，但是拉伸聚苯硫醚短纤维没有发生变形、膜化。所获得的无纺布的单位面积重量为40g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例3]
针对实施例1，将未拉伸聚苯硫醚短纤维：通常的间位芳族聚酰胺纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例变更为30：20：50，按照同样的步骤而制作出无纺布。所获得的无纺布的单位面积重量为41g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例4]
针对实施例2，将未拉伸聚苯硫醚短纤维：拉伸聚苯硫醚短纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例变更为30：20：50，按照同样的步骤而制作出无纺布。所获得的无纺布的单位面积重量为39g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例5]
将拉伸聚苯硫醚短纤维：通常的间位芳族聚酰胺纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例变更为30：35：35，对于基于轧光机的加热·加压处理温度，分别将铁辊表面温度200℃与230℃变更为260℃与270℃，除此以外，按照同样的步骤制作出无纺布。观察加热加压后的样品的截面时，则拉伸聚苯硫醚短纤维发生膜化而熔接。所获得的无纺布的单位面积重量为41g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例6]
针对实施例1，将经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维变更为拉伸聚苯硫醚短纤维，将未拉伸聚苯硫醚短纤维：拉伸聚苯硫醚短纤维：通常的间位芳族聚酰胺纤维的比例设为30：60：10，除此以外，按照同样的步骤而制作出无纺布。所获得的无纺布的单位面积重量为38g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例7]
针对实施例2，将未拉伸聚苯硫醚短纤维：拉伸聚苯硫醚短纤维：经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维的比例变更为30：60：10，按照同样的步骤而制作出无纺布。所获得的无纺布的单位面积重量为42g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度优异，并且撕裂强度、磨损耐久性也优异。
[实施例8]
《聚苯硫醚膜的制作》
向带有搅拌机的高压釜中加入硫化钠33kg(250摩尔、包含结晶水40质量％)、氢氧化钠100g、苯甲酸钠36kg(250摩尔)、以及N-甲基-2-吡咯烷酮(以下略称为NMP)79kg，一边搅拌，一边缓慢地升温至205℃而进行脱水，然后向残留混合物中加入1,4-二氯苯38kg(255摩尔)以及NMP20kg，在265℃进行加热4小时。利用热水将反应产物清洗8次，获得熔融粘度3200泊(poise)的聚苯硫醚树脂组合物21kg。
将所获得的聚苯硫醚树脂组合物在180℃在减压下干燥2小时，然后混合平均粒径0.1μm的二氧化硅(silica)微粉末0.5质量％，在310℃的温度下熔融挤出为肠线(日文：ガット)状，进一步将该肠线切断为切片(chip)状。将该切片在减压下在180℃的温度干燥3小时，然后投入于挤出机的料斗(hopper)，在320℃进行熔融，从T型口模挤出为片状，在表面温度保持为30℃的金属滚筒上冷却固化而获得厚度50μm的未拉伸聚苯硫醚膜。所获得的膜的结晶热为24.2J/g。
《干网的制作》
使用与实施例2同样的分散液，利用手工抄纸机而制作出湿纸。对于利用辊进行脱水而获得的网，使用旋转型干燥机在110℃干燥70秒从而获得干网。干网的单位面积重量为39g/m2。
《与干网的层叠》
通过将所获得的聚苯硫醚膜与干网进行层叠，在铁辊表面温度200℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟的条件下，将干网设于铁辊侧而实施加热·加压处理，然后在铁辊表面温度220℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟的条件下，将聚苯硫醚膜设于铁辊侧而再一次进行加热·加压处理，从而获得层叠片材。关于所获得的层叠片材，聚苯硫醚膜不与干网剥离，绝缘击穿强度优异。
[实施例9]
《聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的制作》
向对苯二甲酸二甲酯194质量份与乙二醇124质量份中，加入乙酸镁4水盐0.1质量份，在140～230℃一边馏出甲醇一边进行酯交换反应。接着，加入磷酸三甲酯0.05质量份的乙二醇溶液、以及三氧化锑0.05质量份搅拌5分钟，然后一边将低聚物以30rpm进行搅拌，一边将反应体系从230℃缓慢地升温至290℃，并且将压力降低至0.1kPa。达到至最终温度、最终压力的时间均设为60分钟。进行3小时聚合反应，在达到规定搅拌转矩(stirringtorque)的时间点用氮气吹扫反应体系，返回到常压而停止缩聚反应，以股线(strand)状喷出于冷水中，立即进行切割而获得特性粘度0.63dL/g、熔解温度257℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯的粒料。将该粒料在减压下在180℃的温度干燥3小时，然后投入于挤出机的料斗，在280℃进行熔融，从T型口模挤出为片状，在表面温度保持为30℃的金属滚筒上冷却固化而获得厚度50μm的未拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。所获得的膜的结晶热为22.3J/g。
《干网的制作》
通过与实施例8同样的方法制作出干网。干网的单位面积重量为39g/m2。
《与干网的层叠》
将所获得的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜与干网进行层叠，在铁辊表面温度180℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟的条件下，将干网设于铁辊侧而实施加热·加压处理，然后在铁辊表面温度210℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟的条件下，将聚对苯二甲酸乙二醇酯膜设于铁辊侧而再一次进行加热·加压处理，获得层叠片材。关于所获得的层叠片材，聚对苯二甲酸乙二醇酯膜不与干网剥离，绝缘击穿强度优异。
[比较例1]
针对实施例1，在不使用未拉伸以及拉伸的聚苯硫醚短纤维的状态下，将经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维：通常的间位芳族聚酰胺纤维的比例设为50：50，按照同样的步骤而制作出无纺布。所获得的无纺布的单位面积重量为45g/m2。观察所获得的无纺布的截面时，在经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维之间、以及在经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维与通常的间位芳族聚酰胺纤维之间观察到微细的孔隙，绝缘击穿强度小于17kV/mm。
[比较例2]
将未拉伸聚苯硫醚短纤维50质量份分散于水中，制作出纤维的浓度成为0.10质量％的分散液。接着，将作为具有纤丝的对位系芳族聚酰胺纤维的、杜邦(DuPont)公司制造的“Kevlar”浆、型号1F303分散于50质量份水，制作出成为0.10质量％的分散液。将上述分散液混合，制备出未拉伸聚苯硫醚短纤维：对位系芳族聚酰胺纤维的比例为50：50的、浓度0.05质量％的分散液。使用此分散液利用手工抄纸机而制作出湿纸。针对利用辊进行脱水而获得的网，使用旋转型干燥机在110℃干燥70秒而获得干网，然后接续着以铁辊表面温度220℃、线压力490N/cm、辊转速3m/分钟对单面实施加热·加压处理而获得无纺布。所获得的无纺布的单位面积重量为41g/m2。所获得的无纺布的绝缘击穿强度小于17kV/mm，撕裂强度、磨损耐久性缺乏。
在以下的表中，将实施例1～9以及比较例1～2的物性评价结果进行总结而示出。
表1
表1
表2
表2

Claims (8)

1.无纺布，其为包含间位芳族聚酰胺纤维和聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布，其中，至少一部分经熔接的聚苯硫醚短纤维的混合率为40％以下，所述无纺布的绝缘击穿强度为17kV/mm以上。
2.根据权利要求1所述的无纺布，其包含15％以上的间位芳族聚酰胺纤维。
3.根据权利要求1或2所述的无纺布，其包含15％以上的经原纤化的间位芳族聚酰胺纤维。
4.权利要求1～3中任一项所述的无纺布的制造方法，其中，针对在将包含间位芳族聚酰胺纤维和聚苯硫醚短纤维的湿式无纺布进行抄纸后使水分干燥而得的干网，于所述聚苯硫醚短纤维的玻璃化转变温度以上且所述间位芳族聚酰胺纤维的熔点以下的温度进行加热·加压处理。
5.层叠片材，其中，在热塑性树脂片材的至少一个面上层叠有权利要求1～3中任一项所述的无纺布。
6.根据权利要求5所述的层叠片材，其中，构成所述热塑性树脂片材的热塑性树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯以及聚苯硫醚。
7.电绝缘纸，其包含权利要求1～3中任一项所述的无纺布。
8.电绝缘片材，其包含权利要求5或6所述的层叠片材。
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