CN110337335A

CN110337335A - 热锻材的制造方法

Info

Publication number: CN110337335A
Application number: CN201780086993.0A
Authority: CN
Inventors: 铃木翔悟; 上野友典
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2016-12-21
Filing date: 2017-12-21
Publication date: 2019-10-15
Anticipated expiration: 2037-12-21
Also published as: US11919065B2; WO2018117226A1; JPWO2018117226A1; EP3560622A1; US20200094309A1; EP3560622A4; CN110337335B; JP6660573B2; EP3560622B1

Abstract

本发明提供：将在模具的耐用寿命的方面有利的、Ni基超耐热合金用于模具、且润滑剂使用基本不产生助长氧化腐蚀的化学反应的玻璃系润滑剂的、大气中的热锻材的制造方法。一种热锻材的制造方法，将表面的一部分或全部被玻璃系润滑剂覆盖的热锻用坯料载置于下模上，通过前述下模和上模挤压前述热锻用坯料，从而形成热锻材，其中，前述下模和上模中的任一者或两者为Ni基超耐热合金制，与前述热锻用坯料接触的前述模具的表面被以SiO₂为主成分的玻璃系润滑剂覆盖，所述玻璃系润滑剂的碱金属氧化物的含量的总量以质量％计为0～10.0％。

Description

热锻材的制造方法

技术领域

本发明涉及使用玻璃系润滑剂的热锻材的制造方法。

背景技术

由耐热合金形成的制品的锻造中，为了改善加工性，锻造坯料被加热至规定的温度。耐热合金在高温下也具有高的强度，因此，该锻造中使用的热锻用模具需要高的机械强度。另外，热锻用模具的温度低于锻造坯料的温度的情况下，由于散热而使锻造坯料的加工性降低，因此，例如由Alloy718、Ti合金等难加工性材形成的制品的锻造使用与锻造坯料相同或接近于其的高温的热锻用模具而进行。因此，前述热锻用模具必须在高温下具有高的机械强度。作为满足该要求的热锻用模具，提出了在大气中的模具温度1000℃以上的热锻中能使用的Ni基超耐热合金(例如参照专利文献1～3)。

另外，热锻中，锻造坯料与模具在高温且高的应力负荷状态下接触，因此，为了防止成型载荷的降低和模具与锻造坯料的扩散粘合所导致的烧接，使用有润滑剂乃至脱模剂。在大气中的模具温度1000℃以上的热锻中，提出了使用石墨系的润滑剂乃至氮化硼系的脱模剂的热锻方法(专利文献4)。

需要说明的是，本发明中所谓热锻包括：使热锻用模具的温度为接近至锻造坯料的温度的热模锻造、以及为与锻造坯料相同温度的恒温锻造。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开昭62-50429号公报

专利文献2：日本特公昭63-21737号公报

专利文献3：美国专利第4740354号说明书

专利文献4：日本特开平6-254648号公报

发明内容

发明要解决的问题

根据专利文献4，将1100℃左右的高温的Ni基超耐热合金用于模具、且使用玻璃系润滑剂的大气中的热锻在玻璃与模具之间产生助长氧化腐蚀的化学反应，因此，在耐用寿命的方面是不利的。因此，专利文献4中，作为能用于前述热锻的润滑剂乃至脱模剂的候补，列举了基本不发生化学反应的石墨系润滑剂和氮化硼系脱模剂。该发明在模具的耐用寿命的方面是有利的，但从降低成型载荷的方面，期望使用玻璃系润滑剂作为润滑剂兼脱模剂的热锻方法。例如，为了得到大型的热锻材而使用玻璃系润滑剂时，从降低锻造载荷、防止形状不良的观点出发是有利的。然而，现实是未发现能使用玻璃系润滑剂、且能防止或降低氧化腐蚀的提案。

本发明的目的在于，提供：将在模具的耐用寿命的方面有利的Ni基超耐热合金用于模具、且为了降低锻造载荷而使用玻璃系润滑剂、且即便在大气中的热锻时润滑剂中也基本不产生助长氧化腐蚀的化学反应的热锻材的制造方法。

用于解决问题的方案

本发明人研究了覆盖于热锻坯料表面的玻璃系润滑剂所产生的助长对Ni基超耐热合金制的模具的氧化腐蚀的化学反应，发现包含碱金属硼酸盐等碱金属成分的挥发性物质从熔融玻璃的表面挥发，与坯料反应，从而产生前述化学反应，完成了本发明。

即，本发明为一种热锻材的制造方法，将表面的一部分或全部被玻璃系润滑剂覆盖的热锻用坯料载置于下模上，通过前述下模和上模挤压前述热锻用坯料，从而形成热锻材，其中，前述下模和上模中的任一者或两者为Ni基超耐热合金制，与前述热锻用坯料接触的前述Ni基超耐热合金制的模具的表面被以SiO₂为主成分的玻璃系润滑剂覆盖，前述玻璃系润滑剂的碱金属氧化物的含量的总量以质量％计为0～10.0％。

为一种热锻材的制造方法，前述Ni基超耐热合金的优选的组成具有如下组成：以质量％计，W：7.0～12.0％、Mo：4.0～11.0％、Al：5.0～7.5％；作为选择元素的Cr：7.5％以下、Ta：7.0％以下，选自Hf、Zr、La、Y和Mg的组中的1种或2种以上0.5％以下；余量为Ni和不可避免的杂质。

发明的效果

根据本发明，能进行将在模具的耐用寿命的方面有利的、Ni基超耐热合金用于模具、且润滑剂使用基本不产生助长氧化腐蚀的化学反应的玻璃系润滑剂的、大气中的热锻。

附图说明

图1为示出玻璃系润滑剂所产生的高温腐蚀的样子的外观照片。

图2为示出玻璃系润滑剂的玻璃中所含的碱金属氧化物的含量的总计值与随着高温腐蚀所产生的腐蚀物的生成的质量增加的关系的图。

图3为示出玻璃系润滑剂所产生的模具材料的腐蚀深度的评价方法的图。

具体实施方式

以下中的，对本发明详细进行说明。需要说明的是，将覆盖于热锻用坯料的玻璃系润滑剂记作“玻璃系润滑剂A”、覆盖于下模、上模的模具侧的玻璃系润滑剂记作“玻璃系润滑剂B”。

首先，准备热锻用坯料(基体)。本发明中，将用玻璃系润滑剂A覆盖于热锻用坯料表面的一部分或全部者作为对象。作为需要用玻璃系润滑剂A覆盖的材质，代表性的是，以Ni为主成分的Ni基超耐热合金、Ti合金等难加工性材料。而且，其大小也不是能连续地进行加压加工的小型，而主要为需要几千吨～几万吨规模的锻造载荷的大型的锻造品。

将前述热锻用坯料加热至热锻温度，用机械手等载置于下模上，通过前述下模和上模进行挤压，从而形成热锻材。需要说明的是，如前述本发明中使用的热锻用坯料为难加工性材料，因此，出于后述的理由，用于热锻的模具设为Ni基超耐热合金制的模具。前述模具用于上模或下模中的任一者或两者。如果用于任意一者，则可以为载置热锻用坯料的下模，优选上模和下模这两者使用Ni基超耐热合金制的模具是良好的。

另外，优选对于作为所使用的模具的在成型热锻用坯料的作业面形成有刻模面且用于成型为涡轮叶片、圆盘形状的模具使用本发明。这是由于，如果在具备刻模面的模具中产生氧化腐蚀，则刻模面形状被慢慢消磨。为了防止该现象而应用本发明是有效的。

对本发明中的热锻用模具的材质进行说明。由Ni基超耐热合金、Ti合金等难加工性材形成的制品的热锻中，加热至高温而使用的模具必须在该温度下具有高的机械强度。因此，可以举出Ni基超耐热合金、精细陶瓷、Mo基合金作为模具材料的候补。然而，使用精细陶瓷时，存在高额的模具成本所导致的制造成本增加的问题，使用Mo基合金时，需要非活性气氛中的锻造，因此，同样地也存在制造成本增加的问题。因此，对于前述模具材料，适合的是，模具成本廉价，此外具有较优异的耐氧化性和高温强度，因此，能在大气中且高温下使用的Ni基超耐热合金。需要说明的是，本发明中所述的Ni基超耐热合金是指，含有以质量％计为50％以上的Ni作为必须成分，进而以符合目的的种类和量含有例如Al、W、Mo、Cr等添加元素的奥氏体系的耐热合金。另外，使用前述模具进行热锻的锻造坯料可以举出例如圆柱状的Ni基超耐热合金，但本发明中，对锻造坯料的形状和材质没有限制。

Ni基超耐热合金中，具有下述中说明的合金组成的Ni基超耐热合金的高温压缩强度优异，作为大气中恒温锻造、热模锻造等热锻用模具材料优选。另一方面，具有以下组成的Ni基超耐热合金的氧化腐蚀明显，进而用后述的玻璃系润滑剂B覆盖。需要说明的是，以下中说明的组成的单位全部为质量％。

＜W：7.0～12.0％＞

W固溶于奥氏体基体，且也固溶于以作为析出强化相的Ni₃Al为基本型的γ’相，来提高合金的高温强度。另一方面，W还具有降低耐氧化性的作用，且超过12.0％而添加时，变得容易产生裂纹。从提高高温强度、抑制耐氧化性的降低、且进一步抑制裂纹的发生的观点出发，本发明中的Ni基超耐热合金中的W的含量设为7.0～12.0％。用于更确实地得到W的效果的优选的下限为10.0％、进一步优选10.3％。W的优选的上限为11.0％、进一步优选10.7％。

＜Mo：4.0～11.0％＞

Mo固溶于奥氏体基体，且也固溶于以作为析出强化相的Ni₃Al为基本型的γ’相，来提高合金的高温强度。另一方面，Mo具有降低耐氧化性的作用。从提高高温强度、且进一步抑制耐氧化性的降低的观点出发，本发明中的Ni基超耐热合金中的Mo的含量设为4.0～11.0％。用于更确实地得到Mo的效果的优选的下限为7.0％、进一步优选9.0％、进一步优选9.8％。另外，优选的Mo的上限为10.5％、进一步优选10.2％。

＜Al：5.0～7.5％＞

Al具有如下作用：与Ni结合，使由Ni₃Al构成的γ’相析出，提高合金的高温强度，在合金的表面生成氧化铝的覆膜，对合金赋予耐氧化性。另一方面，Al的含量如果过多，则过度生成共晶γ’相，还有降低合金的高温强度的作用。从提高耐氧化性和高温强度的观点出发，本发明中的Ni基超耐热合金中的Al的含量设为5.0～7.5质量％。用于更确实地得到Al的效果的优选的下限为5.5％、进一步优选5.8％、进一步优选6.0％、更优选6.1％。另外，优选的Al的上限为6.8％、进一步优选6.5％、更优选6.4％。

除上述元素以外，本发明中，可以选择性地含有如下元素。需要说明的是，选择元素的下限为0％。

＜Cr：7.5％以下＞

上述Ni基超耐热合金可以含有Cr。Cr具有如下作用：提高合金的耐腐蚀性，另外，促进合金表面或内部中的氧化铝的连续层的形成，提高合金的耐氧化性。另一方面，Cr的含量如果过多，则还有容易使TCP(Topologically Close Packed)相等有害相析出的作用。通过降低W乃至Mo的含量，从而即使在Cr的含量多的情况下，也可以抑制TCP相等有害相的析出，但如果降低作为固溶强化元素的W乃至Mo的含量，则合金的高温强度降低，因此，不优选过度降低这些元素的含量。从提高耐腐蚀性和耐氧化性、且在不过度降低W乃至Mo的含量的情况下抑制有害相的析出的观点出发，本发明中的Cr的添加量的上限设为7.5％。为了充分发挥Cr的效果，可以含有1.0％以上。

＜Ta：7.0％以下＞

上述Ni基超耐热合金可以含有Ta。Ta以置换Al位点的形式固溶于由Ni₃Al构成的γ’相，来提高合金的高温强度。进而，具有如下作用：提高形成于合金表面的氧化物覆膜的密合性，提高合金的耐氧化性。另一方面，Ta的含量如果过多，则还有容易使TCP相等有害相析出的作用。从提高耐氧化性和高温强度、且抑制有害相的析出的观点出发，本发明中的Ta的含量的上限设为7.0％。为了充分发挥Ta的效果，可以含有3.0％以上。

＜0.5％以下的选自Hf、Zr、La、Y和Mg的组中的1种或2种以上＞

上述Ni基超耐热合金可以含有选自Hf、Zr、La、Y和Mg中的1种或2种以上的元素。这些元素具有如下作用：提高形成于合金表面的氧化物覆膜的密合性，改善合金的耐氧化性。另一方面，这些元素的添加量如果过多，则还有过度生成与Ni等的金属间化合物，降低合金的延性的作用。从提高耐氧化性、且抑制延性的降低的观点出发，本发明中的这些元素的含量的总计值的上限设为0.5％。为了充分发挥Hf、Zr、La、Y的添加的效果，可以含有0.1％以上。对于Mg，可以含有0.0001％以上，为了确实地发挥Mg添加的效果，优选0.0020％以上。

本发明中的Ni基超耐热合金基本上含有作为必须成分的Al、W、Mo、以及根据需要的上述选择元素，进而除不可避免的杂质之外的余量由Ni构成。本发明中的Ni基超耐热合金中，Ni为构成γ相的主要元素，且与Al、Mo、W一起构成γ’相。

本发明中的Ni基超耐热合金可以包含Ni、Mo、W、Al以外的成分作为不可避免的杂质。

接着，对本发明中用于Ni基超耐热合金制的模具的表面的玻璃系润滑剂B进行说明。由在高温下也具有高的强度的耐热合金形成的制品的热锻中，锻造所需的锻造载荷(成型载荷)高，为了降低锻造载荷，使用润滑剂。此外，使用1000℃以上的高温的Ni基超耐热合金制的模具的热锻中，容易产生锻造坯料和模具的烧接，因此，期望润滑剂兼具作为脱模剂的功能。因此，在模具的表面使用的玻璃系润滑剂B优选是赋予低于石墨系的剪切摩擦系数、成型载荷降低效果高、且具有作为脱模剂的功能的玻璃系润滑剂。需要说明的是，此处所述的玻璃系润滑剂是指，将玻璃微粉化得到的粉末即玻璃粉自身、或玻璃粉与水等分散剂的混合物。

该玻璃系润滑剂B中所含的玻璃优选为以耐热性优异的SiO₂为主成分的由氧化物形成的玻璃。此处主成分是指，以质量％计含量最高的氧化物。玻璃系润滑剂B所产生的润滑性依赖于玻璃的粘度，可以通过粘度调整润滑性。因此，在本发明中使用的以SiO₂为主成分的氧化物玻璃中，在调整为适当的粘度的基础上兼具化学稳定性的改善等，可以添加符合目的的种类和量的B₂O₃、Al₂O₃、Na₂O等碱金属氧化物、CaO等碱土金属氧化物等。除SiO₂以外的氧化物的添加量如果过多，则产生耐热性的降低、结晶，因此，添加量的总计值优选50％以下。另外，本发明中，出于后述的理由，使这些除SiO₂以外的氧化物中的碱金属氧化物的含量的总量为10.0％以下。需要说明的是，本发明中限定的10.0％以下是指，将玻璃系润滑剂中所含的玻璃自身的总量设为100％时的质量％。需要说明的是，对玻璃系润滑剂A的组成，没有特别限定。

本发明人研究了助长玻璃系润滑剂所产生的氧化腐蚀的化学反应，从模具耐用寿命的方面，得到了需要限制碱金属氧化物的含量的总量这样的以下的结论。玻璃中包含碱金属氧化物的情况下，玻璃中所含的碱金属成分以碱金属硼酸盐、碱金属单质等的形式从被加热而熔融的玻璃的表面蒸发。蒸发了的这些物质在模具的表面引起助长氧化腐蚀的非常剧烈的反应。由于该反应，从由熔融了的玻璃、模具和大气形成的三相界面观察，在大气侧的模具表面产生随着腐蚀物的生成的模具的损耗。另外，在熔融了的玻璃和模具间的二相界面也产生由玻璃中的碱金属成分所产生的模具表面的侵蚀，但该反应较缓和，从模具耐用寿命的方面出发，不成为问题。即，有由在锻造后的模具表面局部缺失玻璃润滑膜所产生的前述三相界面的担心，且为了连续地锻造坯料，模具表面在大气中、长时间被暴露于1000℃以上的高温的热锻中，模具耐用寿命随着玻璃中的碱金属成分造成的模具损耗而降低成为重要的问题。另外，将高温强度高、模具温度1000℃以上的热锻中能使用的Ni基超耐热合金用于模具的情况下，该合金的Cr含量较低，因此，前述问题变得极其重要。因此，玻璃的碱金属氧化物的含量优选低，从耐用寿命的方面出发，本发明中的含量设为0～10.0％。用于更确实地得到模具的损耗抑制的效果的优选的含量的上限为7.0％、进一步优选3.0％、更优选1.0％。

前述玻璃系润滑剂B例如通过对模具表面的喷涂、刷涂而供给至与热锻用坯料接触的模具的表面。其中，从控制润滑膜的厚度的方面出发，利用喷涂的涂布作为涂布方法最优选。

为了锻造中的连续的润滑膜的形成，利用涂布的玻璃系润滑剂B的厚度优选100μm以上。低于100μm时，润滑膜部分破损，在热锻用坯料与模具的直接接触所导致的润滑性的恶化的基础上，有可能变得容易产生模具的磨耗、烧接。另一方面，即使过度增厚玻璃系润滑剂B的厚度，效果也饱和，或使用具有复杂形状的刻模面的模具的锻造的情况下，有产生玻璃对刻模面的堆积所导致的锻造品的尺寸公差偏离的担心。因此，润滑膜的厚度优选500μm以下。

实施例

(实施例1)

以下的实施例中对本发明详细进行说明。利用真空熔解制造表1所示的Ni基超耐热合金的铸锭。单位为质量％。需要说明的是，下述铸锭中含有的P、S、N、O分别为0.003％以下，C、Si、Mn、Co、Ti、Nb、Fe分别为0.03％以下。No.B中，选择Mg作为选自Hf、Zr、La、Y和Mg的组中的元素，其含量为0.0001％。

具有表1所示的组成的这些合金具有表2所示的优异的高温压缩强度的特性，具有作为热锻用模具的充分的特性。需要说明的是，高温压缩强度(抗压强度)在1100℃下进行。

[表1]

(单位：质量％)

No.	W	Mo	Al	Cr	Ta	余量
							A	10.5	10.0	6.3	-	-	Ni和不可避免的杂质
B	10.0	10.6	6.2	1.5	3.1	Ni和不可避免的杂质

※符号“-”为无添加。

[表2]

※符号“-”为未实施。

通过从上述No.A的铸锭的分割和加工，制作直径15mm、高度5mm的圆柱状的试验片。试验片具有整面相当于1000号的研磨面，在试验片的一个底面形成有直径8.5mm、深度1mm的凹陷部。在该凹陷部中放入作为构成玻璃系润滑剂的玻璃粉末的表3所示的各组成的玻璃粉末约50mg，制作No.1～3、11、12的试验片。需要说明的是，表3所示的玻璃组成是基于以发射光谱分析法对在室温下干燥了的玻璃系润滑剂的粉末进行定量分析而得到的结果，在右端示出作为参考的这些玻璃中所含的碱金属氧化物即Na₂O和K₂O的含量的总计值。使用该试验片，在使凹陷部为上的状态下在大气中进行加热，从而进行了助长玻璃系润滑剂所产生的氧化腐蚀的化学反应的评价。该试验模拟了使用上述Ni基超耐热合金作为热锻用的模具时在模具表面部分残留有熔融玻璃的状态。

[表3]

(单位：质量％)

No	SiO<sub>2</sub>	B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	FeO	TiO<sub>2</sub>	CoO	ZrO<sub>2</sub>	HfO<sub>2</sub>	CaO	MgO	SrO	BaO	Na<sub>2</sub>O	K<sub>2</sub>O	Na<sub>2</sub>O+K<sub>2</sub>O
																1	55.5	8.2	12.3	0.4	0.1	0.0	0.0	0.0	22.1	0.5	0.2	0.0	0.6	0.1	0.7
2	62.7	5.3	8.9	0.1	0.1	2.2	6.2	0.1	7.3	0.1	0.0	0.0	4.1	2.9	7.0
																3	65.5	8.7	9.8	0.4	0.2	0.0	0.1	0.0	5.8	0.4	0.0	1.1	4.3	3.7	8.0
11	35.5	23.3	23.4	0.2	0.0	0.0	0.0	0.0	3.2	0.1	0.0	0.0	8.8	5.5	14.3
																12	47.8	1.1	18.0	0.3	0.1	0.0	0.0	0.0	10.0	4.6	0.0	0.0	17.6	0.5	18.1

使用本发明例的No.1～3和比较例的No.11和12的试验片，进行了如下的加热试验：在将试验片放入了由SiO₂和Al₂O₃形成的陶瓷制的坩埚中的状态下投入加热至1100℃的炉中，在1100℃下保持3小时后从炉取出，为了防止氧化皮向坩埚外的剥离，刚刚取出后，在坩埚上覆盖了同一材质的盖的状态下进行空气冷却。

另外，对于各试验片，在即将加热试验前和刚刚加热试验后，在坩埚中放入了试验片的状态下分别进行质量测定。从刚刚加热试验后测定的质量中减去即将试验前测定的质量，从而算出试验前后的试验片的质量变化。该质量变化的值越大，玻璃系润滑剂所产生的化学反应越剧烈，模具材料的损耗量(氧化腐蚀所产生的反应量)越大。质量变化如以下计算。质量变化的单位为mg。

质量变化＝试验后质量-试验前质量

图1的(a)中示出从加热试验后的卸下盖的坩埚上拍摄到的本发明例No.1的试验片的外观的照片，图1的(b)中示出本发明例No.2的外观的照片，图1的(c)中示出本发明例No.3的外观的照片，图1的(d)中示出比较例No.11的外观的照片，图1的(e)中示出比较例No.12的外观的照片。

碱金属氧化物的含量多的比较例No.11和12中，从试验片的凹陷部的周边向试验片的侧面，产生来自玻璃的碱金属单质或包含碱金属成分的碱金属硼酸盐等的蒸发所产生的非常剧烈的化学反应。另一方面，含量较少的本发明例No.2和3中，仅在试验片的凹陷部的周边(由熔融了的玻璃、试验片坯料和大气形成的三相界面附近)产生前述化学反应。进而，基本不含有碱金属氧化物的本发明例No.1中，虽然在凹陷部的周边产生伴随氧化的细的氧化皮的剥离，但在凹陷部的周边不产生前述化学反应。

表4中示出用前述方法算出的各试验片的质量变化。另外，图2中示出本发明例No.1～3和比较例No.11和12中的、玻璃中所含的碱金属氧化物即Na₂O和K₂O的含量的总量与质量变化的关系。需要说明的是，未放入在相同条件下加热了的玻璃粉末的同一形状的试验片的氧化所产生的质量变化为约6.4mg。

根据表4和图2，可知，碱金属氧化物的含量多的比较例No.11和12中，前述化学反应所产生的模具材料的损耗量大，另一方面，本发明的No.2和3中，损耗小，进而，本发明例No.1的质量变化与氧化所产生的值基本相同，本发明例No.1中，基本不产生前述化学反应所产生的模具材料的损耗。

[表4]

(单位：mg)

No	质量变化
		1	6.5
2	19.7
		3	35.3
11	171.2
		12	179.5

(实施例2)

接着，通过来自表1的No.A和No.B的铸锭的分割和加工，制作宽度10mm、长度20mm、高度5mm的长方体状的试验片。试验片具有整面相当于1000号的研磨面。制作如下试验片：在该试验片的20mm×10mm面的单面的一半中心附近，涂布约20mg的具有表3所示的No.2的组成的玻璃粉末的浆料状的玻璃系润滑剂，使其厚度成为约500μm。将制作好的试验片的铸锭和玻璃系润滑剂的组合示于表5。

[表5]

No	铸锭	玻璃系润滑剂
			4	No.A	表3中的No.2的组成
5	No.B	表3中的No.2的组成

使用涂布有约20mg的前述玻璃系润滑剂的试验片，在使涂布有玻璃系润滑剂的面为上的状态下在大气中进行加热，加热后，将试验片切断使其成为宽度5mm、长度20mm、高度5mm，进行热填埋和研磨使得切断面成为观察面，观察研磨后的切断面，从而进行玻璃系润滑剂所产生的腐蚀深度的评价。

试验片的加热如下进行：将试验片直接投入加热至1100℃的炉中，在1100℃下保持1小时后从炉取出而进行。该试验如下：使用上述Ni基超耐热合金作为热锻用的模具时，评价在模具表面部分残留的熔融玻璃所产生的实际的腐蚀深度。需要说明的是，玻璃系润滑剂中所含的水等分散剂在加热中蒸发，因此，分散剂不对腐蚀深度造成影响。

腐蚀深度的评价通过三相界面附近处的最大腐蚀深度的测定而进行。将试样的放置有涂布的玻璃系润滑剂的区域中的未受到腐蚀·氧化的影响的合金部分距底面的高度的代表值设为La、将三相界面附近的腐蚀区域中的合金部分距底面的高度内最小的值设为Lb，如以下计算最大腐蚀深度ΔL。图3中示出加热前后的试验片的外观和最大腐蚀深度的测定方法的例子。

最大腐蚀深度ΔL＝La-Lb

表6中示出利用前述方法算出的各试验片的最大腐蚀深度。另外，图4中图示表5的结果。可知，使用玻璃系润滑剂2的本发明例No.4和5中，含有作为选择元素的Cr和Ta的No.5的最大腐蚀深度小。由此可知，与具有No.A的组成的铸锭相比，具有No.2的组成的铸锭的耐腐蚀性高，使用No.2的铸锭作为模具材料时，腐蚀深度变得更小。

[表6]

No	最大腐蚀深度(μm)
		4	90
5	77

由以上的结果，根据本发明，可以进行将在模具的耐用寿命的方面有利的、Ni基超耐热合金用于模具、且润滑剂使用基本不产生助长氧化腐蚀的化学反应的玻璃系润滑剂的、大气中的热锻。

Claims

1.一种热锻材的制造方法，所述制造方法将表面的一部分或全部被玻璃系润滑剂覆盖的热锻用坯料载置于下模上，通过所述下模和上模挤压所述热锻用坯料，从而形成热锻材，其特征在于，

所述下模和上模中的任一者或两者为Ni基超耐热合金制的模具，与所述热锻用坯料接触的所述Ni基超耐热合金制的模具的表面被以SiO₂为主成分的玻璃系润滑剂覆盖，所述玻璃系润滑剂的碱金属氧化物的含量的总量以质量％计为0～10.0％。

2.根据权利要求1所述的热锻材的制造方法，其特征在于，所述Ni基超耐热合金具有如下组成：以质量％计，W：7.0～12.0％、Mo：4.0～11.0％、Al：5.0～7.5％；作为选择元素的Cr：7.5％以下、Ta：7.0％以下，选自Hf、Zr、La、Y和Mg的组中的1种或2种以上：0.5％以下；余量为Ni和不可避免的杂质。