JPWO2018117226A1 - 熱間鍛造材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、熱間鍛造では鍛造素材と金型が高温且つ高い応力負荷状態で接触するため、成形荷重の低減及び金型と鍛造素材の拡散結合による焼き付き防止のため潤滑剤ないしは離型剤が用いられる。大気中での金型温度1000℃以上の熱間鍛造では、グラファイト系の潤滑剤ないしは窒化硼素系の離型剤を用いた熱間鍛造方法が提案されている(特許文献4)。
なお、本発明で言う熱間鍛造とは、熱間鍛造用金型の温度を鍛造素材の温度まで近づけるホットダイ鍛造と鍛造素材と同じ温度にする恒温鍛造を含むものである。
本発明の目的は、金型の耐用寿命の点で有利なNi基超耐熱合金を金型に用いるとともに、鍛造荷重低減のためにガラス系潤滑剤を用い、且つ、大気中での熱間鍛造においても潤滑剤に酸化腐食を助長する化学反応がほとんど生じない熱間鍛造材の製造方法を提供することである。
すなわち本発明は、ガラス系潤滑剤が表面の一部または全部に被覆された熱間鍛造用素材を下型上に載置し、前記熱間鍛造用素材を前記下型と上型とにより押圧することにより、熱間鍛造材とする熱間鍛造材の製造方法において、前記下型と上型の何れかまたは両方がNi基超耐熱合金製であり、前記熱間鍛造用素材と接触する前記Ni基超耐熱合金製の金型の表面はSiO2を主成分とするガラス系潤滑剤で被覆されており、前記ガラス系潤滑剤はアルカリ金属酸化物の含有量の合計量が、質量%で、0〜10.0%である熱間鍛造材の製造方法である。
前記Ni基超耐熱合金の好ましい組成は、質量%で、W:7.0〜12.0%、Mo:4.0〜11.0%、Al:5.0〜7.5%、選択元素として、Cr:7.5%以下、Ta:7.0%以下、Hf、Zr、La、YおよびMgの群から選ばれる1種または2種以上を0.5%以下、残部がNi及び不可避的不純物の組成を有する熱間鍛造材の製造方法である。
先ず、熱間鍛造用素材(荒地)を準備する。本発明では熱間鍛造用素材表面の一部または全部にガラス系潤滑剤Aで被覆してあるものを対象とする。ガラス系潤滑剤Aで被覆する必要のある材質としては、Niを主成分とするNi基超耐熱合金やTi合金等の難加工性材料が代表的である。そしてその大きさも連続してプレス加工ができるような小型のものではなく、主に数千トンから数万トン規模の鍛造荷重を必要とする大型の鍛造品とするものである。
前述の熱間鍛造用素材を熱間鍛造温度に加熱し、マニピュレータ等を用いて下型上に載置して前記下型と上型とにより押圧することにより、熱間鍛造材とする。なお、前述したように本発明で用いる熱間鍛造用素材は、難加工性材料であるため、熱間鍛造に用いる金型は、後述する理由によりNi基超耐熱合金製の金型とする。前記の金型は上型または下型の何れかまたは両方に用いる。もし、何れか一方に用いるとすると、熱間鍛造用素材を載置する下型が良く、好ましくは上型と下型の両方にNi基超耐熱合金製の金型を用いると良い。
また、用いる金型としては、熱間鍛造用素材を成形する作業面に型彫り面が形成され、タービンブレードやディスク形状に成形するものに本発明を用いるのが好ましい。これは、型彫り面を具備する金型に酸化腐食が生じると、型彫り面形状が徐々に損なわれていくことになる。これを防止するのに本発明を適用するのが効果的であるからである。
<W:7.0〜12.0%>
Wは、オーステナイトマトリックスに固溶するとともに、析出強化相であるNi3Alを基本型とするガンマプライム相にも固溶して合金の高温強度を高める。一方、Wは、耐酸化性を低下させる作用も有し、且つ、12.0%を超えて添加すると割れが発生し易くなる。高温強度を高め、耐酸化性の低下を抑制し、且つ、割れの発生をより抑制する観点から、本発明におけるNi基超耐熱合金中のWの含有量は7.0〜12.0%とする。Wの効果をより確実に得るための好ましい下限は10.0%であり、更に好ましくは10.3%である。Wの好ましい上限は11.0%であり、更に好ましくは10.7%である。
<Mo:4.0〜11.0%>
Moは、オーステナイトマトリックスに固溶するとともに、析出強化相であるNi3Alを基本型とするガンマプライム相にも固溶して合金の高温強度を高める。一方、Moは、耐酸化性を低下させる作用を有する。高温強度を高め、且つ、耐酸化性の低下をより抑制する観点から、本発明におけるNi基超耐熱合金中のMoの含有量は4.0〜11.0%とする。Moの効果をより確実に得るための好ましい下限は7.0%であり、更に好ましくは9.0%であり、更に好ましくは9.8%である。また、好ましいMoの上限は10.5%であり、更に好ましくは、10.2%である。
<Al:5.0〜7.5%>
Alは、Niと結合してNi3Alからなるガンマプライム相を析出し、合金の高温強度を高め、合金の表面にアルミナの被膜を生成し、合金に耐酸化性を付与する作用がある。一方、Alの含有量が多過ぎると、共晶ガンマプライム相を過度に生成し、合金の高温強度を低める作用もある。耐酸化性及び高温強度を高める観点から、本発明におけるNi基超耐熱合金中のAlの含有量は5.0〜7.5質量%とする。Alの効果をより確実に得るための好ましい下限は5.5%であり、更に好ましくは5.8%であり、更に好ましくは6.0%であり、より好ましくは6.1%である。また、好ましいAlの上限は6.8%であり、更に好ましくは6.5%であり、より好ましくは6.4%である。
<Cr:7.5%以下>
上述したNi基超耐熱合金は、Crを含有することができる。Crは、合金の耐食性を向上させ、また、合金表面もしくは内部におけるアルミナの連続層の形成を促進し合金の耐酸化性を向上させる作用を有する。一方、Crの含有量が多すぎると、TCP(Topologically Close Packed)相等の有害相を析出しやすくする作用もある。WないしはMoの含有量を低下させることでCrの含有量が多い場合でもTCP相等の有害相の析出を抑制することができるが、固溶強化元素であるWないしはMoの含有量を低下させると合金の高温強度が低下するため、これらの元素の含有量を過度に低下させることは好ましくない。耐食性及び耐酸化性を高め、且つ、WないしはMoの含有量を過度に低下させることなく有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるCrの添加量の上限は7.5%とする。Crの効果を十分に発揮するには1.0%以上含有するのがよい。
<Ta:7.0%以下>
上述したNi基超耐熱合金は、Taを含有することができる。Taは、Ni3Alからなるガンマプライム相にAlサイトを置換する形で固溶して合金の高温強度を高める。更に、合金表面に形成された酸化物皮膜の密着性を高め、合金の耐酸化性を向上させる作用を有する。一方、Taの含有量が多すぎると、TCP相等の有害相を析出しやすくする作用もある。耐酸化性及び高温強度を高め、且つ、有害相の析出を抑制する観点から、本発明におけるTaの含有量の上限は7.0%とする。Taの効果を十分に発揮するには3.0%以上含有するのがよい。
<Hf、Zr、La、Y及びMgの群から選ばれる1種又は2種以上を0.5%以下>
上述したNi基超耐熱合金は、Hf、Zr、La、YおよびMgから選択される1種または2種以上の元素を含有することができる。これらの元素は、合金表面に形成された酸化物皮膜の密着性を高め、合金の耐酸化性を向上させる作用を有する。一方、これらの元素の添加量が多すぎると、Ni等との金属間化合物を過度に生成し、合金の延性を低める作用もある。耐酸化性を高め、且つ、延性の低下を抑制する観点から、本発明におけるこれらの元素の含有量の合計値の上限は0.5%とする。Hf、Zr、La、Yの添加の効果を十分に発揮するには0.1%以上含有するのがよい。Mgについては、0.0001%以上含有するとよいが、Mg添加の効果を確実に発揮するには、0.0020%以上が好ましい。
本発明におけるNi基超耐熱合金は、不可避的不純物として、Ni、Mo、W、Al以外の成分を含むことができる。
このガラス系潤滑剤Bに含まれるガラスは、耐熱性に優れるSiO2を主成分とする酸化物からなるガラスであることが好ましい。ここで主成分とは、質量%で最も含有量の高い酸化物のことである。ガラス系潤滑剤Bによる潤滑性はガラスの粘度に依存し、粘度を通して潤滑性を調整することができる。そのため、本発明で用いるSiO2を主成分とした酸化物ガラスには、適切な粘度への調整に加え化学的な安定性の向上等を兼ねて、B2O3、Al2O3や、Na2O等のアルカリ金属酸化物、CaO等のアルカリ土類金属酸化物などを目的に応じた種類と量を添加できる。SiO2以外の酸化物の添加量が多すぎると耐熱性の低下や結晶化が生じるため、添加量の合計値は50%以下であることが好ましい。また、本発明では、後述する理由により、これらSiO2以外の酸化物のうちアルカリ金属酸化物の含有量の合計量を10.0%以下とする。なお、本発明で規定するこの10.0%以下とは、ガラス系潤滑剤に含まれるガラス単体の合計量を100%とした場合の質量%である。なお、ガラス系潤滑剤Aの組成については特に限定しない。
塗布によるガラス系潤滑剤Bの厚さは、鍛造中における連続的な潤滑膜の形成のため100μm以上が好ましい。100μm未満では潤滑膜が部分的に破損し、熱間鍛造用素材と金型の直接接触による潤滑性の悪化に加え、金型の摩耗や焼き付きが生じやすくなるおそれがある。一方、ガラス系潤滑剤Bの厚さを過度に厚くしても効果が飽和したり、複雑な形状の型彫り面を有する金型を用いた鍛造の場合、ガラスの型彫り面への堆積による鍛造品の寸法公差外れが生じるおそれがある。そのため、潤滑膜の厚さは500μm以下であることが好ましい。
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。真空溶解にて表1に示すNi基超耐熱合金のインゴットを製造した。単位は質量%である。なお、下記インゴットに含有されているP、S、N、Oはそれぞれ0.003%以下であり、C、Si、Mn、Co、Ti、Nb、Feはそれぞれ0.03%以下である。No.BにはHf、Zr、La、Y及びMgの群から選ばれる元素としてMgを選択し、その含有量は0.0001%であった。
表1に示す組成を有するこれらの合金は表2に示すような優れた高温圧縮強度の特性を有するものであり、熱間鍛造用金型として十分な特性を有するものである。なお、高温圧縮強度(圧縮耐力)は1100℃で行ったものである。
また、各試験片に対し、加熱試験直前と加熱試験直後に、るつぼの中に試験片が入った状態でるつぼごと質量測定を行った。加熱試験直後に測定した質量から試験直前に測定した質量を引くことで、試験前後における試験片の質量変化を算出した。この質量変化の値が大きいほど、ガラス系潤滑剤による化学反応が激しく、金型材の損耗量(酸化腐食による反応量)が大きいということである。質量変化は以下の様に計算した。質量変化の単位はmgである。
質量変化=試験後質量−試験前質量
アルカリ金属酸化物の含有量の多い比較例No.11及び12では、試験片の窪み部の周辺から試験片の側面にかけ、ガラスからのアルカリ金属単体もしくはアルカリ金属成分を含んだ硼酸アルカリ塩等の蒸発による非常に激しい化学反応が生じている。一方、含有量の比較的少ない本発明例No.2及び3では、前記化学反応が試験片の窪み部の周辺(溶融したガラスと試験片素材と大気からなる三相界面付近)のみで生じている。更に、アルカリ金属酸化物をほとんど含有しない本発明例No.1では、窪み部の周辺で酸化に伴う細かなスケールの剥離が生じているが、前記化学反応は窪み部の周辺でも生じていない。
表4に前記方法にて算出した各試験片の質量変化を示す。また、図2に本発明例No.1〜3と比較例No.11及び12における、ガラス中に含まれるアルカリ金属酸化物であるNa2OとK2Oの含有量の合計量と質量変化の関係を示す。なお、同じ条件にて加熱したガラス粉末を入れていない同形状の試験片の酸化による質量変化は約6.4mgである。
表4及び図2より、アルカリ金属酸化物の含有量の多い比較例No.11及び12では前記化学反応による金型材の損耗量が大きい一方、本発明のNo.2及び3では損耗が小さく、更に、本発明例No.1の質量変化は酸化による値とほぼ同じであり、本発明例No.1では前記化学反応による金型材の損耗がほぼ生じていないことが分かる。
次に、表1のNo.A及びNo.Bのインゴットからの割り出しと加工により幅10mm、長さ20mm、高さ5mmの直方体状の試験片を作製した。試験片は、全面が1000番相当の研磨面を有するものである。この試験片の20mm×10mm面の片面の半分の中心付近に、表3で示したNo.2の組成のガラス粉末を有するスラリー状のガラス系潤滑剤の厚さが約500μmとなるように約20mg塗布した試験片を作製した。作製した試験片のインゴットとガラス系潤滑剤の組み合わせを表5に示す。
試験片の加熱は、試験片をそのまま1100℃に加熱された炉に投入し、1100℃にて1時間保持した後炉から取り出すことで行った。この試験は、上記Ni基超耐熱合金を熱間鍛造用の金型として用いるとき、金型表面に部分的に残存した溶融ガラスによる実際の腐食深さを評価するものである。なお、ガラス系潤滑剤に含まれる水などの分散剤は加熱中に蒸発するため、分散剤による腐食深さへの影響はない。
腐食深さの評価は、三相界面付近における最大腐食深さの測定により行った。試料の底面から塗布したガラス系潤滑剤がのっていた領域における、腐食・酸化の影響を受けていない合金の部分の高さの代表値をLa、三相界面付近の腐食域における同様の高さの内最小の値をLbとして、最大腐食深さΔLを以下のように計算した。図3に、加熱前後の試験片の外観と最大腐食深さの測定方法の例を示す。
最大腐食深さΔL=La−Lb
Claims (2)
- ガラス系潤滑剤が表面の一部または全部に被覆された熱間鍛造用素材を下型上に載置し、前記熱間鍛造用素材を前記下型と上型とにより押圧することにより、熱間鍛造材とする熱間鍛造材の製造方法において、
前記下型と上型の何れかまたは両方がNi基超耐熱合金製の金型であり、前記熱間鍛造用素材と接触する前記Ni基超耐熱合金製の金型の表面はSiO2を主成分とするガラス系潤滑剤で被覆されており、前記ガラス系潤滑剤はアルカリ金属酸化物の含有量の合計量が、質量%で、0〜10.0%であることを特徴とする熱間鍛造材の製造方法。 - 前記Ni基超耐熱合金が、質量%で、W:7.0〜12.0%、Mo:4.0〜11.0%、Al:5.0〜7.5%、選択元素として、Cr:7.5%以下、Ta:7.0%以下、Hf、Zr、La、YおよびMgの群から選ばれる1種または2種以上:0.5%以下、残部はNi及び不可避的不純物の組成を有することを特徴とする請求項1に記載の熱間鍛造材の製造方法。
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