CN110248738B - 离心过滤装置和使用其在液体中捕获和观察细颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种离心过滤装置，其在检测液体中的精细颗粒时对精度的影响是有限的。离心过滤装置具有：过滤膜26，其用于过滤液体；盒25，其用于支撑过滤膜26并与过滤膜26一起形成液体腔室27，其中液体腔室27将液体保持在其中；和旋转构件14，其围绕旋转中心C旋转并且支撑盒25，使得过滤膜26相对于旋转中心C位于液体腔室27的外部。旋转构件14具有连接到液体腔室27的路径，并且与液体接触的路径的液体接触部分的至少一部分由钛或钛合金形成。

Description

离心过滤装置和使用其在液体中捕获和观察细颗粒的方法
技术领域
本发明涉及一种离心过滤装置，和一种使用该离心过滤装置在液体中捕获和观察精细颗粒的方法，特别地，涉及一种离心过滤装置的液体接触结构。
背景技术
近年来，随着半导体器件的高度集成化，器件的线宽变得越来越小。因此，在半导体制造领域中使用的纯水、超纯水和化学液体(有机溶剂，例如异丙醇(IPA)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)等)需要更纯的水质。特别是，对于被认为对产率有直接影响的精细颗粒，需要对颗粒粒径和浓度水平均进行严格管理。近年来，精细颗粒的浓度水平有时需要等于或低于规定值。这同样适用于制造医药领域中使用的纯水和超纯水。
作为在纯水或超纯水中检测精细颗粒的方法，已知直接的显微镜方法(参见日本工业标准JIS K 0554-1995“在超纯水中测量精细颗粒的方法”(Method of MeasuringFine Particles in Ultrapure Water))。根据该方法，通过过滤膜过滤纯水或超纯水，将颗粒捕获在过滤膜上，并通过光学显微镜或扫描电子显微镜检测精细颗粒。可以通过孔径小于待检测的精细颗粒的粒径的过滤膜来检测具有较小粒径的精细颗粒。然而，希望检测的可靠性能够捕获与过滤膜本身中包含的精细颗粒一样多的精细颗粒或者更多的精细颗粒，并且为了这样做，有必要向过滤膜提供足够量的纯水或超纯水。此外，随着待检测的精细颗粒的粒径变小，过滤膜的孔径变小，并且过滤膜的压力损失增加。由于这些原因，检测具有较小粒径的精细颗粒需要较长的过滤过程。
当通过直接的显微镜方法检测精细颗粒时，已知一种方法，其中，通过离心过滤装置(JP 2016-55240A)来过滤液体，诸如超纯水。过滤膜由盒(cartridge)保持。盒和过滤膜形成保持液体的液体腔室。施加在液体腔室中的液体上的朝向过滤膜的离心力增加了通过过滤膜的液体的流量。因此，缩短了用于过滤所需的时间。
发明内容
为了捕获和观察仅存在于高纯度液体(例如超纯水)中的精细颗粒，有必要防止产生来自于离心过滤装置的精细颗粒。电解抛光不锈钢通常用作液体接触部分的材料。然而，在高度纯化的液体中捕获精细颗粒需要较长时间的过滤过程，并且在此期间从不锈钢产生的精细颗粒可能与液体混合。这种精细颗粒不能与最初包含在液体中的精细颗粒区分开，并影响检测液体中精细颗粒的准确度。
本发明的目的是提供一种离心过滤装置，其在检测液体中的精细颗粒时对精度的影响是有限的。
本发明的离心过滤装置包括：过滤膜，其用于过滤液体；盒，其用于支撑过滤膜并与过滤膜一起形成液体腔室，其中液体腔室将液体保持在其中；旋转构件，其围绕旋转中心旋转并且支撑盒，使得过滤膜相对于旋转中心位于液体腔室的外部。旋转构件具有连接到液体腔室的路径，并且与液体接触的路径的液体接触部分的至少一部分由钛或钛合金形成。
与传统上使用的不锈钢相比，钛更耐腐蚀，并且可以长时间保持液体接触部分的表面清洁。因此，根据本发明，可以提供一种离心过滤装置，其对检测液体中的进行颗粒的精度具有有限的影响。
附图说明
图1是概略地示出根据本发明的精细颗粒捕获装置的示意图；
图2是根据本发明的离心过滤装置的示意性剖视图；
图3是图2中A部分的放大图；
图4是根据对比例的由过滤膜捕获的结晶颗粒的SEM图像；和
图5示出了根据对比例的由过滤膜捕获的精细颗粒上的EDX组成分析的结果。
附图标记列表
1 精细颗粒捕获装置
2 离心过滤装置
14 旋转构件
15 过滤装置主体
16 腔室
18 壳
20 联接杆(旋转工具)
26 过滤膜
27 液体腔室
28 液体供应路径
29 液体排放路径
30 过量液体排放管道
31 液体供应管道
44 冷却机构
45 空间
51 第一液体接触部分
52 第二液体接触部分
53 第三液体接触部分
54 第四液体接触部分
C 旋转轴线
具体实施方式
下面将参考附图解释本发明的离心过滤装置的示例性实施例。本发明的离心过滤装置优选用于捕获纯水或超纯水中所包含的精细颗粒。例如，超纯水包含粒径为50nm或更大的精细颗粒，其比例小于1/mL。本发明还适用于捕获除纯水和超纯水以外的液体中所包含的精细颗粒，诸如在IPA、PGMEA等有机溶剂中所包含的精细颗粒、在有机溶剂的物质中所包含的精细颗粒、以及在其他液体中所包含的精细颗粒。在以下解释中，将纯水、超纯水、有机溶剂等称为“液体”。液体也可以是用于制造电子元件、其原材料或其中间物的材料。
图1是示出了根据本发明的精细颗粒捕获装置1的总体构造的示意图。精细颗粒捕获装置1包括离心过滤装置2。离心过滤装置2接收包含精细颗粒的液体，并通过离心过滤装置2中提供的过滤膜26捕获液体中所包含的精细颗粒。精细颗粒捕获装置1包括液体供应管道3，其将液体供应到离心过滤装置2。液体供应管道3连接到处理管道4，液体通过该处理管道4流动。处理管道4和液体供应管道3之间的连接构成采样点5。支管道6在分支点8处从液体供应管道3分支。排出口9形成在支管道6的端部，并且液体被通过排出口9排放到精细颗粒捕获装置1的外部。相应地，液体可以连续地流过液体供应管道3和支管道6。液体供应管道3连接到分支点8下游的离心过滤装置2。液体经由采样点5供应到液体供应管道3。然后，一部分液体流入离心过滤装置2，并且液体中的精细颗粒被捕获。液体的另一部分流入支管道6并通过排出口9排出。在采样点5和分支点8之间的液体供应管道3的部分将被称为上游液体供应管道3a，而在分支点8和离心过滤装置2的入口之间的液体供应管道3的部分将被称为下游液体供应管道3b。
上游液体供应管道3a具有设置在采样点5下游的截止阀10。在本实施例中，液体被连续采样一段时间，然后安装在离心过滤装置2中的过滤膜26被移除，以检测精细颗粒。因此，截止阀10在液体采样期间保持打开，并且在液体采样完成时关闭。
上游液体供应管道3a在截止阀10和分支点8之间具有减压工具11。减压工具11具有比上游液体供应管道3a更窄的路径，其通过节流作用和摩擦损失使液体减压。优选使用不具有可移动部分的导管作为减压工具11。如果将诸如针阀之类的阀用于减压工具，则在滑动部分处容易产生例如金属粉末的精细颗粒。在滑动部分处产生的精细颗粒与液体混合，并且不可能将这些精细颗粒与在采样点5处液体中所包含的精细颗粒区分开。因此离心过滤装置难以仅捕获在采样点5处液体中所包含的精细颗粒。不具有可移动部分的导管不太可能产生精细颗粒，并且使离心过滤装置2仅捕获在采样点5处液体中所包含的精细颗粒。
作为减压工具11，优选使用具有诸如孔口等窄路径的导管，并且特别优选使用毛细管。如图所示，毛细管可以缠绕多次，以防止快速压降。这确保了流动路径具有足够的长度并且防止流动路径的横截面积的快速变化。为了防止产生精细颗粒，特别优选使用具有由全氟烷基乙烯基醚(PFA)树脂形成的液体接触部分的毛细管。毛细管的液体接触部分也可以涂有PFA。
流量调节机构12设置在支管道6上。流量调节机构12优选为阀。流过下游液体供应管道3b的液体的流量可以通过流量调节机构12调节流过支管道6的液体的流量来调节。这是因为供应到离心过滤装置2的液体的流量需要被控制，如下所述。
下游液体供应管道3b具有超声波流量计13。超声波流量计13设置在液体供应管道3的分支点8的下游。超声波流量计13不具有突出到流动路径中的任何部件，因此防止了精细颗粒的产生。液体接触部分由PFA形成，以进一步防止精细颗粒的产生。
参照图2，离心过滤装置2包括具有旋转构件14的过滤装置主体15；以及容纳过滤装置主体15的腔室16。旋转构件14可以绕着旋转轴线(旋转中心)C旋转。图3是图2中A部分的放大剖视图。过滤装置主体15的旋转构件14包括壳18、覆盖壳18的上部开口的壳盖19、支撑构件23、外部构件24、盒25和过滤膜26。壳18联接到与旋转轴线C同轴的联接杆(旋转工具)20，并且联接杆20联接到电机21。相应地，联接杆20可旋转地支撑包括盒25的旋转构件14，并且可以以特定旋转速度旋转旋转构件14。壳18和壳盖19限定了过滤装置主体15的内部空间22。
支撑构件23、外部构件24和盒25设置在内部空间22中。支撑构件23支撑盒25。外部构件24限定了盒25的径向位置，并且还形成过滤膜26的径向外部空间41。支撑构件23配合于壳18的中央突出部18a。过滤液体的过滤膜26可移除地附接到盒25。过滤膜26相对于联接杆20的旋转轴线C位于液体腔室27的外侧。因此，当联接杆20旋转时，引起液体腔室27中的液体沿着径向向外的方向流动，即朝向过滤膜26流动。盒25不仅支撑过滤膜26，而且还与过滤膜26一起工作以形成液体腔室27，液体流入并保持在液体腔室27中。期望的是，在确认处于空白状态(采样前)的膜上存在的(空白)精细颗粒不会对评估和分析结果产生影响之后使用过滤膜26。
过滤膜26的平均孔径是基于待捕获的精细颗粒的粒径确定的，并且通常来讲，平均孔径选自4-200nm的范围。当使用超纯水时，优选选择10nm量级的粒径，并且当使用诸如IPA的化学液体时，优选选择100nm量级的粒径。
过滤膜26可以使用阳极氧化膜、UF膜、轨道蚀刻膜等，特别优选使用阳极氧化膜。阳极氧化膜是在金属用作阳极的情况下向电解质溶液施加电流时在金属表面上产生的氧化膜。阳极氧化膜的实例包括在铝表面上形成的氧化铝涂覆膜。由于优异的渗透性和对有机溶剂的高阻率，阳极氧化膜优选用于平均孔径为10nm的过滤膜26。当使用阳极氧化膜时，由过滤膜26自身产生的精细颗粒(空白颗粒)由无机氧化铝制成。相反，在超纯水制造装置中，与液体接触的液体接触部件(接头、管道、树脂、UF膜等)通常由有机材料形成。此外，用于对装置进行清洁的很多部件由Teflon(注册商标)构件(有机材料)制成，例如PFA。相应地，通过使用作为无机膜的阳极氧化膜作为过滤膜26，可以容易地在组成分析中确定精细颗粒的成分是否是有机的。因此，可以精确地测量和分析用于制造电子元件的高纯度液体中的杂质，特别是有机物质。
液体供应路径28径向地延伸通过盒25和支撑构件23。排放路径29径向延伸通过盒25和液体供应路径28上方的支撑构件23。两个盒25以180度的间隔设置，但其数量和布置不限于此。
壳盖19具有形成在其中心部分的开口19a，并且过量液体排放管道30延伸通过开口19a。过量液体排放管道30沿着支撑构件23的内圆周竖直延伸并与旋转轴线C同轴。过量液体排放管道30经由空间45连接到排放路径29的出口。液体供应管道31在过量液体排放管道30的内部竖直延伸。
液体供应管道31经由空间45连接到液体供应路径28的入口以及排放路径29的出口。结果是，液体供应路径28将液体腔室27连接到空间45并将液体供应到液体腔室27。排放路径29将液体腔室27连接到空间45并将液体供应到空间45。过量液体排放管道30和液体供应管道31形成双管。
在本实施例中，旋转构件14具有连接到液体腔室27的路径，并且与液体接触的路径的液体接触部分的至少一部分由钛或钛合金形成。路径不受限制，只要它们连接到液体腔室27即可，但是路径包括液体供应路径28、排放路径29、过量液体排放管道30和空间45。具体地，下列部件中的至少一个、优选所有部件由钛或钛合金形成：与液体接触的液体供应路径28的第一液体接触部分51；与液体接触的排放路径29的第二液体接触部分52；与液体接触的过量液体排放管道30的第三液体接触部分53；和与液体接触的壳18(壳18的中心突出部18a)的第四液体接触部分54。第二液体接触部分52和第三液体接触部分53是用于来自盒25的液体的排放路径，但是有可能一部分液体通过液体供应路径28从排放路径29和过量液体排放管道30再循环到盒25。因此，液体接触部分52、53也优选由钛或钛合金形成。第一至第四液体接触部分51至54都包括在围绕旋转轴线C旋转的旋转构件14中。由于旋转构件14接收离心力，在可能的情况下，从强度的角度来讲，旋转构件14优选地由金属形成。钛和钛合金均具有抵抗离心力的强度和对点腐蚀的阻力，稍后进行说明，并且优选地用作用于旋转构件14的液体接触部分的材料。
第一至第四液体接触部分51至54优选由含钛比例为70％或更高(质量％)的钛合金形成，更优选地，由含钛比例为88％的钛合金形成，或者更优选地，由含钛比例为99％或更高的钛合金或纯钛形成。含钛比例为70％及以上且小于88％的钛合金的实例包括SSAT(注册商标)-2041CF，其为Nippon Steel&Sumitomo Steel Corporation的标准化产品，以及AMS4914。含钛比例为88％或更高且低于99％的钛合金的实例包括α-β合金JIS等级60和等级61。含钛比例为99％或更高的钛合金的实例包括抗腐蚀钛合金JIS等级11至13。纯钛的实例包括纯钛JIS等级1至4和ASTM/ASTM等级1至4。
钛和钛合金比不锈钢更耐点腐蚀。“点腐蚀”是指局部发生在金属表面上并且从表面沿深度方向发展的腐蚀。含钛比例为70％或更高的钛合金和纯钛比点腐蚀腐蚀指数为25的不锈钢(例如SUS 316)更不容易产生点腐蚀。通常，“点腐蚀指数”是指示不锈钢对点腐蚀的阻率的指标，并且在此定义为“Cr(％)的组成+3.3×Mo(％)的组成”。第一至第四液体接触部分51至54不一定必须由钛或钛合金形成，并且可以由比具有上述点腐蚀指数为25的不锈钢更不可能产生点腐蚀的任何金属形成，例如，通过在除材料之外的相同条件下在金属表面上产生点腐蚀并且通过比较每单位面积产生的点腐蚀的数量，可以评估不会发生点腐蚀的可能性。构成第一和第二液体接触部分51和52的支撑构件23，以及构成第三接触部分53的过量液体排放管道30，由钛或钛合金整体形成，但也可以仅由钛或钛合金形成液体接触部分51至53。壳18由金属(例如不锈钢)形成，但第四液体接触部分54由钛或钛合金形成。在本实施例中，作为液体接触部分的外部构件24和盒25由PEEK(聚醚醚酮)形成。液体供应管道31，其也是液体接触部分，由PFA形成。然而，这些构件也可以由钛或钛合金形成。
用于制造半导体的超纯水不仅要求严格管理颗粒的粒径，还要严格管理其数量(浓度)。因此，在通过直接显微镜方法测量精细颗粒时，希望减少所使用的过滤膜上存在的空白颗粒的数量，以及在过滤和采样操作过程中将从液体接触部分产生的精细颗粒的数量。这是因为当通过SEM或EDX观察、测量和分析颗粒时，包含在待评价液体中的精细颗粒不能与其他精细颗粒区分开。因此，当通过这些方法观察、测量和分析颗粒时，特别是当通过EDX进行组成分析时，重要的是最小化将从液体接触部分产生的精细颗粒的数量。
作为本发明人研究的成果，发现：只要使用常规精细颗粒管理标准所要求的测量和分析技术，具有由不锈钢制成的液体接触部分的离心过滤装置不会引起重大影响。但是，当需要对具有较小尺寸和较低浓度的精细颗粒进行管理、测量和分析技术时，难以通过使用不锈钢用于液体接触部分51至54，例如支撑构件23，的离心过滤装置来进行精确的测量和分析。具体地说，发现：由不锈钢制成的常规支撑构件产生尺寸和数量非常小的杂质(精细颗粒)，并且在采样过程中由过滤膜所捕获的杂质影响其后通过SEM或EDX进行的测量和分析的结果。
钛比不锈钢更耐腐蚀，因此，可以使液体接触部分的表面保持高水平清洁。此外，当液体是超纯水时，需要以天或月量级的较长采样周期，因为超纯水仅包含少量精细颗粒，并且因为具有小孔径和高压降的过滤膜需要捕获10nm量级的精细颗粒。由于这些原因，当不锈钢用于液体接触部分51至54时，在采样周期期间有可能产生不锈钢的精细颗粒，并且将被过滤膜26捕获。相反，钛材料的液体接触部分是稳定的，即使连续长时间采样，杂质(精细颗粒)也不太可能从其表面溶解。
此外，有机溶剂，例如IPA，通常由不锈钢制成的容器或由不锈钢制成的供应装置(罐，管道或接头)供应。相应地，来自于不锈钢(部件)的精细颗粒很可能被包含在有机溶剂中。当使用其中不锈钢用于离心过滤装置的液体接触部分的常规装置时，不可能确定由不锈钢组成的精细颗粒是来自于液体(供应系统)还是来自于离心过滤装置(评估系统)。因此，当处理有机溶剂时，优选地，液体接触部分由钛或钛合金制成。
在腔室16的内部空间中，设置第一储存器32，其收集从过量液体排放管道30排出的过量的液体。第一储存器32是环形构件，其位于腔室16的上部中，更具体地位于过量液体排放管道30的出口周围。第一储存器32通过支撑构件(未示出)由腔室16支撑。环形间隙33形成在第一储存器32和过量液体排放管道30的出口之间。由于这种布置，可以防止过量液体排放管道30(旋转构件14的一部分)与第一储存器32(在腔室16中的不可旋转且固定的构件)之间的干涉。过量液体排放路径34从第一储存器32的底部的径向外边缘沿着倾斜和向下的方向延伸。过量液体排放路径34延伸通过腔室16，并连接到延伸至腔室16的外部的过量液体排放管道35。
在腔室16的内部空间中，设置有第二储存器36，其收集通过过滤膜26的过滤后的液体并将所收集的液体排出到第二外连通孔40(下文进行说明)。第二储存器36位于腔室16的底部上并由腔室16的底部形成。过滤后液体排放管道37用于排出积聚在第二储存器36中的过滤后的液体，并从腔室16的底部沿倾斜和向下的方向延伸。过滤后液体排放管道37延伸通过腔室16至腔室16的外部。在过滤后液体排放管道37上设置有用作压力调节工具38和集成流量计43的阀。
腔室16具有第一外连通孔39，其位于旋转构件14的上方并且连接到腔室16的外部，以及第二外连通孔40，其位于旋转构件14下方并且连接到腔室16的外部。连通孔39、40形成冷却机构44，其在液体被过滤膜过滤之前冷却旋转构件中的液体。第一外连通孔39可以设置在例如腔室16的上盖16a中。第二外连通孔40设置在腔室16的底部的径向外边缘处。第一外连通孔39相对于旋转轴线C位于第二外连通孔40的径向内侧。换句话说，第二外连通孔40相对于旋转构件14的径向方向位于第一外连通孔39的径向外侧。第一和第二外连通孔39、40的数量不受限制，但是第一和第二外连通孔39、40优选地尽可能均匀地分布，以便有效地使腔室16的内部通风。例如，第一和第二外连通孔39、40可以以90度的间隔分别布置在四个位置处。第一外连通孔39向外部空气或外部大气开放。第二外连通孔40可以通过打开阀38而向外部空气或外部大气开放，并且当离心过滤装置2运行时向外部空气或外部大气开放。
离心过滤装置2以下列方式操作。首先，通过作为旋转工具的联接杆20启动电机21以使旋转构件14旋转。截止阀10打开，然后液体从采样点5流入上游液体供应管道3a，并且一部分液体通过分支点8流入下游液体供应管道3b。液体通过液体供应管道31在竖直向下的方向上供应，液体供应管道31连接到下游液体供应管道3b，到达旋转壳18的中心突出部18a的顶面并被供应到空间45中。由于离心力，液体在两侧流入液体供应路径28并被供应到液体腔室27。通过离心力将液体压在过滤膜26上，并通过过滤膜26对液体进行过滤。液体作为过滤后的液体到达过滤膜26的径向外部空间41，并从形成在外部构件24和壳18中的排液口42排出。过滤后的液体落入腔室16内至第二储存器36。将过滤后的液体第二外连通孔40导向至过滤后液体排放管道37。过滤后液体排放管道37的阀38打开，而离心过滤装置2处于操作状态，并且过滤后的液体通过过滤后液体排放管道37排放到系统的外部。过滤后液体排放管道37上的集成流量计43测量过滤后液体的集成流量。
由于过滤膜26的压力损失，大部分液体作为过量的液体流入排放路径29并被排放到空间45中。过量的液体的一部分再从空间45流入液体供应路径28，另一部分沿着旋转的过量液体排放管道30的内壁表面向上流动。当过量的液体到达过量液体排放管道30的上端时，过量的液体由于离心力而径向向外散射并被第一储存器32收集。收集的过量的液体通过过量液体排放路径34和过量液体排放管道35而排放到腔室16的外部。
在离心过滤装置2操作一段时间后，停止离心过滤装置2的操作，然后关闭截止阀10，并移除过滤膜26。具体地，移除腔室16的上盖16a、液体供应管道31、过量液体排放管道30和壳盖19，并且从壳18的内部空间22移除外部构件24、支撑构件23和盒25。将过滤膜26从盒25中取出，并通过精细颗粒检测装置，例如光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或原子力显微镜，或通过实施诸如能量色散X射线光谱法、电子能量损失光谱法或X射线光电子能谱法的方法，来观察在过滤膜26的膜表面上捕获的精细颗粒的数量、粒径等。基于通过集成流量计43测量的过滤后的液体的量，可以计算每单位体积液体中包含的精细颗粒的数量、粒径分布等。
如上所述，第一外连通孔39设置在腔室16中的旋转构件14的上方，并且第二外连通孔40设置在旋转构件14的下方并且在腔室16中的第一外连通孔39的径向外侧。离心过滤装置2的液体腔室27的温度由于各种原因逐渐升高，该原因例如为由电机21和轴承(未示出)产生的热量和在高速旋转的旋转构件14与腔室16中的空气之间产生的摩擦热量。当液体包含活细菌时，活细菌可能粘附在过滤膜26上并可能增殖。为了防止检测到的精细颗粒的精确度因这种情况而恶化，希望液体腔室27的温度尽可能保持恒定。在本实施例中，通过第一外连通孔39引入到腔室16中并且通过第二外连通孔40排出的空气在腔室16中形成通风流。相应地，腔室16以及液体腔室27和保持在液体腔室27中的液体被冷却，并且可以防止温度升高。
旋转构件14的旋转导致空气相对于腔室16中的旋转构件14附近的旋转轴线C从径向内侧朝向径向外侧流动。由于空气流动，一位置相对于旋转轴线C越是靠近腔室的径向内侧，该位置处的负压增加越明显，并且一位置越是靠近腔室的径向外侧，该位置处的负压减小越明显。由于第一外连通孔39相对于旋转构件14的径向方向位于第二外连通孔40的内侧，所以外部空气通过具有低压的第一外连通孔39流入并且通过具有高压的第二外连通孔40而流出。由于该气流，腔室16中的空气不断地被外部空气替换，并且腔室16的内部空间被通风。由于气流是通过自然通风产生的，因此不需要使用泵来形成气流，并且不需要使用压缩空气。因此，可以通过简单的配置实现期望的冷却效果。
在另一实施例中，可以将除空气之外的冷却气体(例如氮气)引入腔室16中。具体地，用于氮气的供应管道连接到第一外连通孔39，并且氮气经由供应管道从氮气罐供应至腔室16。在这种情况下，也不需要使用高压气体，因为腔室16处于负压下。当离心过滤装置2的内部部件由金属形成时，部件可能由于空气中的氧而腐蚀。特别地，壳18的中心突出部18a在与过量液体排放管道30中向下流动的空气接触时易于被腐蚀。通过将诸如氮气的惰性气体引入腔室16，可以冷却腔室16，同时防止内部部件的腐蚀。
在离心过滤装置2中，有必要排出过量的液体，而不与过滤后的液体混合。离心过滤装置2的大部分液体变成过量的液体，并且仅非常少量的液体被过滤。因此，即使将非常少量的过量的液体与过滤后的液体混合，也难以精确测量过滤后的液体的流量，并且，计算精细颗粒浓度的准确度会恶化。
当过量的液体没有被适当地排出时，过量的液体会与过滤后的液体发生混合。这是由过量液体排放管道30的过量的液体的泄漏而引起的。由于旋转构件14在腔室16中的旋转，腔室16中的压力不均匀，并且在腔室16中形成复杂的压力分布。特别地，当第一外连通孔39和第二外连通孔40产生自然通风时，在腔室16中形成复杂的气流。另外，腔室16中的空气流动的扰动可以通过改变过滤装置的内部布置而发生，例如在腔室16的底部上设置台阶以便在第二外连通孔39处容易地收集过滤后的液体，并且由此精确地测量过滤后的液体的量。取决于气流的状态，通过过量液体排放管道30排出的过量的液体可能不会通过离心力而到达第一储存器32，并且可能会落下通过形成在第一储存器32和过量液体排放管道30之间的间隙33，并且可能会收集在设置在腔室16的底部上的第二储存器36中。
在本实施例中，通过调节压力调节工具38的打开程度，可以调节压力分布以及腔室16中的空气流动的状态，从而防止过量的液体与腔过滤后的液体混合。如上所述，即使通过对过滤装置的内部布置的修改，也会扰乱腔室16中的气流。腔室中的空气流必须具有适当的强度，该强度允许从过量液体排放管道30排出的过量的液体借助于离心力到达第一储存器32。气流的状态取决于过滤装置的内部结构。因此，当气流太强或太弱时，过量的液体可能会落下通过形成在第一储存器32和过量液体排放管道30之间的间隙33，并且可以会被设置在腔室16底部上的第二储存器36而收集。当气流过强时，通过缩小压力调节工具38的打开程度来减弱流向过滤后液体排放管道37的气流，当气流太弱时，通过增加压力调节工具38的打开程度来增强流向过滤后液体排放管道37的气流。
重要的是控制过量的液体的量以防止过量的液体与过滤后的液体混合，并且为此目的，有必要限制流过液体供应管道3的液体的流量。流量与压力成比例。因此，当在采样点5处供应的液体处于高压时，供应到离心过滤装置2的液体的流量将增加。
在本实施例中，供给至离心过滤装置2的液体的流量可以通过液体供应管道3的减压工具11(毛细管)来限制。在许多处理纯水或超纯水的设施中，纯水或超纯水的压力(采样点5处的压力)在0.2至0.3MPa的范围内，但在某些情况下，它可能在0.7MPa左右。因此，通过根据采样点5处的压力调节毛细管的内径和长度，可以适当地控制供给至离心过滤装置2的液体的流量。当采样点5处的压力足够低时，减压工具11可以省略。
为了确保计算精细颗粒浓度的准确度，重要的是不仅要控制所供应的液体的流量，而且还要防止产生额外的精细颗粒。控制流量的最简单方法是使用阀，该阀用作液体供应管道3的减压工具11。然而，阀具有滑动部分，并且由滑动运动产生的精细颗粒可以混合到液体中。有必要通过离心过滤装置2仅捕获采样点5中包含的精细颗粒，以便精确地检测精细颗粒的浓度。在本实施例中，由于减压工具11由毛细管制成，因此可以防止产生精细颗粒。
如上所述，捕获例如纳米级的精细颗粒的过滤膜具有非常细小的孔，仅允许少量的水通过，并且大部分液体变成过量的液体。因此，存储在第一储存器32中的过量的液体的量与从过量液体排放路径34排出的过量的液体的量之间的平衡可能被扰乱，并且，过量的液体可能从第一储存器32溢出，并且可能通过设置在腔室16的底部上的第二储存器36而被收集。因此，重要的是控制流过下游液体供应管道3b的液体的流量。为了更准确地控制液体的流量，本实施例的精细颗粒捕获装置1包括具有流量调节机构12的支管道6。流过下游液体供应管道3b的液体的流量与流过支管道6的液体的流量之比可以通过流量调节机构12精确地控制。如上所述，流量调节机构12优选为阀。可由流量调节机构12产生的精细颗粒沿着支管道6中的流而朝向排放口9流动，并且，精细颗粒在液体供应管道3和支管道6之间流回分支点8的可能性较低。因此，不仅可以以期望的流量将液体供应至下游液体供应管道3b，而且还可以防止可能由流量调节机构12产生的不必要的精细颗粒流入离心过滤装置2。因为可以使用普通的流量调节阀作为流量调节机构12，所以可以降低成本。
具有排出口9的支管道6防止液体停留在精细颗粒捕获装置1中。由于流经支管道6的水从排出口9连续排出，所以精细颗粒捕获装置1中的液体可以不断地保持为类似于采样点5处的状态。
通过超声波流量计13和流量调节机构12的组合可以更精确地控制供应到离心过滤装置2的液体的流量。具体地，通过利用超声波流量计13并通过根据测量调节流量调节机构12的打开程度来测量供应至离心过滤装置2的液体的流量，可以稳定地保持所需的流量。因为超声波流量计13的液体接触部分涂有PFA，所以也可以防止产生额外的精细颗粒。
在上述实施例中，腔室16包括第一外连通孔39和第二外连通孔40作为冷却机构44。但是，只要能够冷却过滤后的液体，冷却机构44不限于上述实施方式。例如，可以将离心过滤装置安装在温度可控的冷却装置中以冷却装置本身，从而间接冷却过滤的液体。或者，也可以通过其中冷水循环的热交换器来直接冷却过滤后的液体。或者，还可以在腔室外部提供冷水源，并提供连接到腔室中的冷水源的管道，从而间接冷却过滤后的液体。
<实例>
将超纯水供应至具有由钛合金形成的第一至第四液体接触部分51至54的离心过滤装置，并且借助于过滤膜捕获(采样)存在于超纯水中的粒径为10nm或更大的精细颗粒。使用阳极氧化膜(孔径：10nm)作为过滤膜。在采样过程进行约一个月后，将过滤膜从离心过滤装置中取出，并通过SEM和EDX观察、测量和分析在膜表面上捕获的精细颗粒。此外，作为对比例，通过具有除相同构造的离心过滤装置，以与实施例相同的方式通过过滤膜捕获(采样)存在于相同超纯水中的粒径为10nm或更大的精细颗粒，除了液体接触部分由电解抛光不锈钢形成，并且通过SEM和EDX观察、测量和分析捕获的精细颗粒。
在该实例中，粒径为10nm或更大的精细颗粒的数量为6/mL。在对比例中，精细颗粒的数量为34/mL。在对比例中，检测到结晶精细颗粒，例如图4中所示的那些，但是，在该实例中，未检测到这种精细颗粒。通过EDX对结晶精细颗粒进行组成分析，发现精细颗粒的主要成分是铁(Fe)，如图5所示。从这些结果可以看出，在不锈钢制成的液体接触部分的常规的离心过滤装置中观察到许多由不锈钢组成的精细颗粒，相反，在具有由钛制成的液体接触部分的离心过滤装置中观察到只有少数由不锈钢组成的精细颗粒。在由钛制成的液体接触部分中未观察到钛精细颗粒的洗脱(elution)。

Claims (8)

1.一种离心过滤装置，包括：
过滤膜，其用于过滤液体；
盒，其用于支撑所述过滤膜并与所述过滤膜一起形成液体腔室，其中，所述液体腔室将所述液体保持在其中；和
旋转构件，其围绕旋转中心旋转并且支撑所述盒，使得所述过滤膜相对于所述旋转中心位于所述液体腔室的外部，
其中，所述旋转构件具有连接到所述液体腔室的路径，并且与所述液体接触的所述路径的液体接触部分的至少一部分由钛或钛合金形成，
所述旋转构件包括：支撑构件，其用于支撑所述盒；液体供应管道，其定位成具有位于所述液体供应管道和所述支撑构件之间的空间并且用于将所述液体供应到所述空间；和液体排放管道，其固定至所述液体供应管道外部的所述支撑构件，并且形成用于所述液体供应管道和所述液体排放管道之间的所述液体的排放路径，
所述支撑构件包括：液体供应路径，其将所述液体腔室连接到所述空间并将所述液体供应到所述液体腔室；和液体排放路径，其将所述液体腔室连接到所述空间并且将所述液体腔室中的所述液体排放到所述空间，并且
以下中的至少一个由钛或钛合金形成：与所述液体接触的所述液体供应路径的第一液体接触部分；与所述液体接触的所述液体排放路径的第二液体接触部分；与所述液体接触的所述液体排放管道的第三液体接触部分；和面向所述空间的所述支撑构件的第四液体接触部分，
所述过滤膜捕获所述液体中的精细颗粒，从而对所述液体中的所述精细颗粒进行测量，
所述过滤膜是阳极氧化膜，
所述过滤膜的平均孔径为4-200nm。
2.根据权利要求1所述的离心过滤装置，其中，所述第一液体接触部分至所述第四液体接触部分由含钛比例为70％或更高的钛合金形成。
3.根据权利要求1所述的离心过滤装置，其中，所述第一液体接触部分至所述第四液体接触部分由含钛比例为88％或更高的钛合金形成。
4.根据权利要求1所述的离心过滤装置，其中，所述第一液体接触部分至所述第四液体接触部分由含钛比例为99％或更高的钛合金或纯钛形成。
5.一种离心过滤装置，包括：
过滤膜，其用于过滤液体；
盒，其用于支撑所述过滤膜并与所述过滤膜一起形成液体腔室，其中，所述液体腔室将所述液体保持在其中；和
旋转构件，其围绕旋转中心旋转并且支撑所述盒，使得所述过滤膜相对于所述旋转中心位于所述液体腔室的外部，
其中，所述旋转构件具有连接到所述液体腔室的路径，并且与所述液体接触的所述路径的液体接触部分的至少一部分由金属制成，所述金属的耐点腐蚀性比点腐蚀指数为25的不锈钢更强，
所述旋转构件包括：支撑构件，其用于支撑所述盒；液体供应管道，其定位成具有位于所述液体供应管道和所述支撑构件之间的空间并且用于将所述液体供应到所述空间；和液体排放管道，其固定至所述液体供应管道外部的所述支撑构件，并且形成用于所述液体供应管道和所述液体排放管道之间的所述液体的排放路径，
所述支撑构件包括：液体供应路径，其将所述液体腔室连接到所述空间并将所述液体供应到所述液体腔室；和液体排放路径，其将所述液体腔室连接到所述空间并且将所述液体腔室中的所述液体排放到所述空间，并且
以下中的至少一个由耐点腐蚀性比点腐蚀指数为25的不锈钢更强的金属形成：与所述液体接触的所述液体供应路径的第一液体接触部分；与所述液体接触的所述液体排放路径的第二液体接触部分；与所述液体接触的所述液体排放管道的第三液体接触部分；和面向所述空间的所述支撑构件的第四液体接触部分，
所述过滤膜捕获所述液体中的精细颗粒，从而对所述液体中的所述精细颗粒进行测量，
所述过滤膜是阳极氧化膜，
所述过滤膜的平均孔径为4-200nm。
6.一种捕获和观察液体中的精细颗粒的方法，所述方法包括：
通过根据权利要求1至5中任一项所述的离心过滤装置将所述液体中的所述精细颗粒捕获在所述过滤膜的膜表面上，并观察所述精细颗粒。
7.根据权利要求6所述的捕获和观察液体中的精细颗粒的方法，其中，
通过选自于光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子力显微镜中的一种来观察所述精细颗粒；或者通过实施选自于能量色散X射线光谱法、电子能量损失光谱法和X射线光电子能谱法中的一种来观察所述精细颗粒。
8.根据权利要求6所述的捕获和观察液体中的精细颗粒的方法，其中，
所述液体是材料，所述材料的原材料或所述材料的反应中间物，其中，所述材料用于制造电子部件。
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