JP3040292B2 - 超純水中の微粒子数の測定方法および測定用のろ過装置 - Google Patents
超純水中の微粒子数の測定方法および測定用のろ過装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超純水中の微粒子数を
測定する方法および測定用のろ過装置に関するものであ
る。
測定する方法および測定用のろ過装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体産業で各種工程用水として利用さ
れている超純水においては、近年の急速な要求水質の高
まりに伴い、それらに含まれているごくわずかな不純物
を測定するための高度な分析技術が求められている。
れている超純水においては、近年の急速な要求水質の高
まりに伴い、それらに含まれているごくわずかな不純物
を測定するための高度な分析技術が求められている。
【０００３】それら不純物の測定項目の中で、特に重要
視されている項目として、超純水中の微粒子が挙げられ
る。超純水中の微粒子は、露光−エッチング工程におい
てパターンの欠陥原因となるためである。
視されている項目として、超純水中の微粒子が挙げられ
る。超純水中の微粒子は、露光−エッチング工程におい
てパターンの欠陥原因となるためである。
【０００４】超純水中の微粒子測定方法として、レーザ
ー散乱や音波を応用するオンライン法と、超純水をろ過
膜で捕集して膜面を光学式顕微鏡または電子顕微鏡で観
察して微粒子数を計数する直接検鏡法がある。
ー散乱や音波を応用するオンライン法と、超純水をろ過
膜で捕集して膜面を光学式顕微鏡または電子顕微鏡で観
察して微粒子数を計数する直接検鏡法がある。
【０００５】図５に、従来の直接検鏡法による測定方法
を示す。超純水が通水している供給配管１から、バルブ
３を設けた試料導入配管２を、ろ過膜が装着されたろ過
器５に導き、常温（２５℃）で試料水をろ過して超純水
中の微粒子を捕集し、ろ過液計量槽６に一定水量が蓄え
られるまで、試料水を通水する。ろ過後、ろ過膜に一定
の処理を施し、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡によ
りろ過膜上の微粒子数を計測し、単位体積あたりの微粒
子数を算出する。
を示す。超純水が通水している供給配管１から、バルブ
３を設けた試料導入配管２を、ろ過膜が装着されたろ過
器５に導き、常温（２５℃）で試料水をろ過して超純水
中の微粒子を捕集し、ろ過液計量槽６に一定水量が蓄え
られるまで、試料水を通水する。ろ過後、ろ過膜に一定
の処理を施し、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡によ
りろ過膜上の微粒子数を計測し、単位体積あたりの微粒
子数を算出する。
【０００６】粒径が配線幅の１／１０を超える微粒子
は、パターン欠陥の原因となるため、厳しく制限されて
おり、特に集積度が飛躍的に向上した近年の集積回路で
は、配線幅が狭くなるため、超純水中の微粒子の計測も
より小さな粒径の微粒子を測定する必要が生じている。
は、パターン欠陥の原因となるため、厳しく制限されて
おり、特に集積度が飛躍的に向上した近年の集積回路で
は、配線幅が狭くなるため、超純水中の微粒子の計測も
より小さな粒径の微粒子を測定する必要が生じている。
【０００７】そこで、直接検鏡法で用いられるろ過膜の
孔径もより小さいものが求められており、かつては０．
２μｍや０．１μｍであったものが、現在では、０．０
５μｍが主流になりつつある。
孔径もより小さいものが求められており、かつては０．
２μｍや０．１μｍであったものが、現在では、０．０
５μｍが主流になりつつある。
【０００８】直接検鏡法では、ろ過膜にもともと付着し
ている微粒子が計数誤差とならにようにするために、捕
集される微粒子数をろ過前の１０倍程度となるように試
料水のろ過量を決定しなければならない。例えば、試料
が１００００個／Ｌ程度の粒子を含む可能性があれば、
１００Ｌ以上のろ過量が必要となる。
ている微粒子が計数誤差とならにようにするために、捕
集される微粒子数をろ過前の１０倍程度となるように試
料水のろ過量を決定しなければならない。例えば、試料
が１００００個／Ｌ程度の粒子を含む可能性があれば、
１００Ｌ以上のろ過量が必要となる。
【０００９】ところが、孔径が０．０５μｍのろ過膜
で、１００Ｌの試料水を常温でろ過しようとする場合、
供給圧力が３Ｋｇ／ｃｍ2の場合で約１００時間程度、
１Ｋｇ／ｃｍ2では３５０時間を要し、迅速な対応が困
難になっている。
で、１００Ｌの試料水を常温でろ過しようとする場合、
供給圧力が３Ｋｇ／ｃｍ2の場合で約１００時間程度、
１Ｋｇ／ｃｍ2では３５０時間を要し、迅速な対応が困
難になっている。
【００１０】超純水装置の新規起動時や、保守作業のた
めの停止後の再起動時には、速やかな水質確認が必要で
あるが、ろ過膜を用いる直接検鏡法は、現在最も正確な
測定方法であるにもかかわらず、測定のため長時間を要
することが障害となっていた。
めの停止後の再起動時には、速やかな水質確認が必要で
あるが、ろ過膜を用いる直接検鏡法は、現在最も正確な
測定方法であるにもかかわらず、測定のため長時間を要
することが障害となっていた。
【００１１】さらに、このような長いろ過時間中に、サ
ンプリングキット内およびろ過膜上で細菌が増殖する可
能性や、ろ過後、ろ過膜上の微粒子を数えるまでの保管
期間にろ過膜上で細菌が増殖する可能性も懸念されてい
た。
ンプリングキット内およびろ過膜上で細菌が増殖する可
能性や、ろ過後、ろ過膜上の微粒子を数えるまでの保管
期間にろ過膜上で細菌が増殖する可能性も懸念されてい
た。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、短時間で必
要水量をろ過可能な、超純水中の微粒子数の測定方法お
よび測定装置を提供することを目的とする。さらに、本
発明は、ろ過時間内およびろ過後のろ過膜上における細
菌の増殖を防いだ超純水中の微粒子数の測定方法を提供
するものである。
要水量をろ過可能な、超純水中の微粒子数の測定方法お
よび測定装置を提供することを目的とする。さらに、本
発明は、ろ過時間内およびろ過後のろ過膜上における細
菌の増殖を防いだ超純水中の微粒子数の測定方法を提供
するものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、試料となる超
純水をろ過してろ過膜上に微粒子を捕集し、ろ過膜面を
顕微鏡により拡大して微粒子を計数してろ過水量より微
粒子数を算出する、超純水中の微粒子数の測定方法にお
いて、該ろ過膜へ通水する超純水を加熱することを特徴
とする超純水中の微粒子数の測定方法および測定に用い
るろ過装置に関するものである。
純水をろ過してろ過膜上に微粒子を捕集し、ろ過膜面を
顕微鏡により拡大して微粒子を計数してろ過水量より微
粒子数を算出する、超純水中の微粒子数の測定方法にお
いて、該ろ過膜へ通水する超純水を加熱することを特徴
とする超純水中の微粒子数の測定方法および測定に用い
るろ過装置に関するものである。
【００１４】本発明は、試料水となる超純水を加熱する
ことにより、試料水の粘度を低下させ、ろ過に要する時
間を短縮し、併せて、加熱により超純水中の微生物の繁
殖を防止しようとするものである。
ことにより、試料水の粘度を低下させ、ろ過に要する時
間を短縮し、併せて、加熱により超純水中の微生物の繁
殖を防止しようとするものである。
【００１５】本発明における、ろ過膜は、膜面の平均孔
が正確に目的サイズであること、孔径のばらつきが充分
に小さいことが必要であり、材質はポリカーボネート等
のものが一般的であるが、特に限定されない。
が正確に目的サイズであること、孔径のばらつきが充分
に小さいことが必要であり、材質はポリカーボネート等
のものが一般的であるが、特に限定されない。
【００１６】本発明における、試料水の加熱条件は、超
純水の粘度が低下して、ろ過時間が短縮されれば特に限
定されないが、６０℃が好ましい。６０℃では、水の粘
度は０．４７ｃｐであり、常温時（２５℃）の水の粘度
０．８９ｃｐに比して、約５０％に低下し、さらに６０
℃以上では、超純水中の細菌が死滅するためである。
純水の粘度が低下して、ろ過時間が短縮されれば特に限
定されないが、６０℃が好ましい。６０℃では、水の粘
度は０．４７ｃｐであり、常温時（２５℃）の水の粘度
０．８９ｃｐに比して、約５０％に低下し、さらに６０
℃以上では、超純水中の細菌が死滅するためである。
【００１７】なお、加熱温度の上限は、試料導入配管２
内において、試料水が沸騰しない限度の温度であり、例
えば試料導入配管２内の圧力が１．５Ｋｇ／ｃｍ2の場
合には、約１１０℃以下、圧力が２Ｋｇ／ｃｍ2の場合
には約１２０℃以下であればよい。
内において、試料水が沸騰しない限度の温度であり、例
えば試料導入配管２内の圧力が１．５Ｋｇ／ｃｍ2の場
合には、約１１０℃以下、圧力が２Ｋｇ／ｃｍ2の場合
には約１２０℃以下であればよい。
【００１８】ろ過膜に捕集された微粒子は、一定の処理
を行って、光学顕微鏡または電子顕微鏡で膜面を拡大し
て、微粒子の数を計測すればよい。一定の処理とは、直
接検鏡法で行われる処理であり、光学顕微鏡で観察する
場合は、微粒子をフクシン−メチレンブルー染色液で染
色し、走査型電子顕微鏡の場合は、スパッタリング処理
を施すことである。
を行って、光学顕微鏡または電子顕微鏡で膜面を拡大し
て、微粒子の数を計測すればよい。一定の処理とは、直
接検鏡法で行われる処理であり、光学顕微鏡で観察する
場合は、微粒子をフクシン−メチレンブルー染色液で染
色し、走査型電子顕微鏡の場合は、スパッタリング処理
を施すことである。
【００１９】顕微鏡により微粒子数を計測し、次式によ
り超純水中の微粒子濃度を算出する。
り超純水中の微粒子濃度を算出する。
【００２０】
【数１】
【００２１】本発明の測定方法に用いるろ過装置の一例
を、図１、２に示す。
を、図１、２に示す。
【００２２】図１において、試料となる超純水は、供給
配管１から、バルブ３を設けた試料導入管２を経てろ過
器５に通水されるが本発明においては、ろ過器５の手前
の試料導入管２にヒータ等の加熱手段４を設置し、試料
導入管２を加熱して、中を流れる超純水を加熱し、ろ過
するものである。加熱手段４は、試料水の汚染を防ぐた
めに、試料導入管の外部をヒーターで巻いて、加熱する
のが好ましいが、この方法に限定されるものではなく、
例えば試料導入管そのものを誘導加熱により直接熱して
もよいし、あるいは試料導入管中にセラミックヒーター
を設けて、試料水を直接加熱してもよい。
配管１から、バルブ３を設けた試料導入管２を経てろ過
器５に通水されるが本発明においては、ろ過器５の手前
の試料導入管２にヒータ等の加熱手段４を設置し、試料
導入管２を加熱して、中を流れる超純水を加熱し、ろ過
するものである。加熱手段４は、試料水の汚染を防ぐた
めに、試料導入管の外部をヒーターで巻いて、加熱する
のが好ましいが、この方法に限定されるものではなく、
例えば試料導入管そのものを誘導加熱により直接熱して
もよいし、あるいは試料導入管中にセラミックヒーター
を設けて、試料水を直接加熱してもよい。
【００２３】６は計量手段としての計量槽であるが、計
量手段としては一定量のろ過量を計測できるものであれ
ばいかなるものでもよく、例えば計量槽の他に流量積算
計などが挙げられる。
量手段としては一定量のろ過量を計測できるものであれ
ばいかなるものでもよく、例えば計量槽の他に流量積算
計などが挙げられる。
【００２４】図２は、試料水の温度を一定に保つための
ろ過装置の一例で、ろ過膜を通過した試料水の温度を温
度センサー７で計測し、計測した温度の変動により加熱
手段４を制御装置８で調整し、ろ過膜に供給される超純
水の水温を一定に保つものである。制御方法は、ＯＮ−
ＯＦＦ制御、フィードバック制御等により行えばよい。
ろ過装置の一例で、ろ過膜を通過した試料水の温度を温
度センサー７で計測し、計測した温度の変動により加熱
手段４を制御装置８で調整し、ろ過膜に供給される超純
水の水温を一定に保つものである。制御方法は、ＯＮ−
ＯＦＦ制御、フィードバック制御等により行えばよい。
【００２５】図３は、本発明のろ過装置の他の一例を示
す図で、加熱された試料水が蒸発して測定誤差を生じる
のを防ぐために、ろ過膜を通過した加熱されたろ過液を
冷却器９で冷却し、試料水の温度を下げて、試料水が蒸
発するのを防止したものである。冷却手段は、ろ過液を
冷却できるものであれば特に限定されないが、例えば、
熱交換式の冷却器でもよいし、放熱型の冷却器でもよ
い。あるいは計量槽６を直接冷却してもよい。
す図で、加熱された試料水が蒸発して測定誤差を生じる
のを防ぐために、ろ過膜を通過した加熱されたろ過液を
冷却器９で冷却し、試料水の温度を下げて、試料水が蒸
発するのを防止したものである。冷却手段は、ろ過液を
冷却できるものであれば特に限定されないが、例えば、
熱交換式の冷却器でもよいし、放熱型の冷却器でもよ
い。あるいは計量槽６を直接冷却してもよい。
【００２６】
【実施例】図２に示したろ過装置を用いて、超純水のろ
過試験を行った。
過試験を行った。
【００２７】加熱手段は、ヒートホース（フロウェル
（株）製）を用いて試験を行った。
（株）製）を用いて試験を行った。
【００２８】ろ過膜は、ニュークリポアメンブラン（商
品名）の孔径０．０５μｍのもの（製品番号１１０６０
３）、孔径０．１μｍのもの（製品番号１１０６０５）
を用い、ニュークリポアメンブラン専用のろ過器（製品
番号４２０２００）に挿入して用いた。
品名）の孔径０．０５μｍのもの（製品番号１１０６０
３）、孔径０．１μｍのもの（製品番号１１０６０５）
を用い、ニュークリポアメンブラン専用のろ過器（製品
番号４２０２００）に挿入して用いた。
【００２９】試料水温度を様々に変化させた時のろ過流
速を測定して、４０Ｌあるいは１００Ｌろ過するために
要する時間と水温の関係を示したのが図４である。また
この時の供給配管圧力は約１．５Ｋｇ／ｃｍ2であっ
た。
速を測定して、４０Ｌあるいは１００Ｌろ過するために
要する時間と水温の関係を示したのが図４である。また
この時の供給配管圧力は約１．５Ｋｇ／ｃｍ2であっ
た。
【００３０】図４に示した結果から明らかなように、常
温（約２５℃）におけるろ過時間に比して、試料水を加
熱する本発明は、ろ過時間が短縮されているのが分か
る。特に、孔径が小さなろ過膜でろ過量が多いほど、ろ
過時間の短縮効果が大きいことが分かる。
温（約２５℃）におけるろ過時間に比して、試料水を加
熱する本発明は、ろ過時間が短縮されているのが分か
る。特に、孔径が小さなろ過膜でろ過量が多いほど、ろ
過時間の短縮効果が大きいことが分かる。
【図１】本発明の、超純水中の微粒子測定用のろ過装置
の一実施例の説明図。
の一実施例の説明図。
【図２】本発明の、温度制御装置を設けた超純水中の微
粒子測定用のろ過装置の一実施例の説明図。
粒子測定用のろ過装置の一実施例の説明図。
【図３】本発明の、冷却手段を設けた超純水中の微粒子
測定用のろ過装置の一実施例の説明図。
測定用のろ過装置の一実施例の説明図。
【図４】実施例における、超純水の試料水温度とろ過時
間の関係を示すグラフ。
間の関係を示すグラフ。
【図５】従来の、超純水中の微粒子測定用のろ過装置の
説明図。
説明図。
１ 供給配管 ２ 試料導入管 ３ バルブ ４ 加熱手段 ５ ろ過器 ６ ろ過液計量槽 ７ 温度センサー ８ 制御装置 ９ 冷却手段
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 15/00 - 15/14 G01N 33/18 G06M 11/00
Claims (6)
- 【請求項１】 試料となる超純水をろ過してろ過膜上に
微粒子を捕集し、ろ過膜面を顕微鏡により拡大して微粒
子を計数してろ過水量より微粒子数を算出する、超純水
中の微粒子数の測定方法において、該ろ過膜へ通水する
超純水を加熱することを特徴とする超純水中の微粒子数
の測定方法。 - 【請求項２】 ろ過膜へ通水する超純水を６０℃以上、
沸騰温度以下に加熱することを特徴とする請求項１記載
の超純水中の微粒子数の測定方法。 - 【請求項３】 試料導入管と、該試料導入管に接続され
たろ過器と、ろ過液計量手段からなる超純水中の微粒子
測定用のろ過装置において、試料導入管中を流通する超
純水を加熱する加熱手段を設けたことを特徴とする超純
水中の微粒子数測定用のろ過装置。 - 【請求項４】 ろ過液の温度を計測して加熱量を制御す
る制御装置を設け、超純水を一定温度に保つことを特徴
とする請求項３記載のろ過装置。 - 【請求項５】 加熱されたろ過液を冷却する冷却手段を
設けたことを特徴とする請求項３、４記載のろ過装置。 - 【請求項６】 加熱手段が試料導入管の外部を加熱する
手段であることを特徴とする請求項３、４、５記載のろ
過装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5270799A JP3040292B2 (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | 超純水中の微粒子数の測定方法および測定用のろ過装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5270799A JP3040292B2 (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | 超純水中の微粒子数の測定方法および測定用のろ過装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07120454A JPH07120454A (ja) | 1995-05-12 |
| JP3040292B2 true JP3040292B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17491180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5270799A Expired - Fee Related JP3040292B2 (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | 超純水中の微粒子数の測定方法および測定用のろ過装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3040292B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006080211A1 (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Nomura Micro Science Co., Ltd. | 超純水中の微粒子数測定方法、微粒子数測定用ろ過装置、その製造方法及びその装置に用いる中空糸膜ユニット |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008241584A (ja) * | 2007-03-28 | 2008-10-09 | Kurita Water Ind Ltd | 超純水中の微粒子数の測定方法及び装置 |
| JP4962091B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2012-06-27 | 栗田工業株式会社 | 液中の微粒子数の測定方法及び装置 |
| US8961907B2 (en) | 2009-07-28 | 2015-02-24 | Menixis Limited | Apparatus for the detection and analysis of particles in fluids |
| JP2014194359A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-09 | Kurita Water Ind Ltd | 微粒子測定方法及び微粒子測定システム並びに超純水製造システム |
-
1993
- 1993-10-28 JP JP5270799A patent/JP3040292B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006080211A1 (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-03 | Nomura Micro Science Co., Ltd. | 超純水中の微粒子数測定方法、微粒子数測定用ろ過装置、その製造方法及びその装置に用いる中空糸膜ユニット |
| US7805983B2 (en) | 2005-01-31 | 2010-10-05 | Nomura Micro Science Co., Ltd. | Method for measuring the number of fine particles in ultrapure water and method for manufacturing a filtration device for measuring the number of fine particles in ultrapure water |
| CN101111755B (zh) * | 2005-01-31 | 2012-01-25 | 野村微科学股份有限公司 | 超纯水中的微粒数测定方法、微粒数测定用过滤装置、其制造方法以及用于该装置的中空纤维膜单元 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07120454A (ja) | 1995-05-12 |
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Legal Events
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