JPH11258139A - 液体サンプル中の粒子を測定するための方法及びシステム - Google Patents
液体サンプル中の粒子を測定するための方法及びシステムInfo
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- JPH11258139A JPH11258139A JP10354951A JP35495198A JPH11258139A JP H11258139 A JPH11258139 A JP H11258139A JP 10354951 A JP10354951 A JP 10354951A JP 35495198 A JP35495198 A JP 35495198A JP H11258139 A JPH11258139 A JP H11258139A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】半導体及び製薬産業の要求に応えるため、及び
従来技術の不利益を克服するため、液体サンプル中の粒
子を測定する新規な方法を提供すること、並びに本発明
の方法が実行され得る、液体サンプル中の粒子を測定す
るためのシステムを提供すること。 【解決手段】本発明の液体サンプル中の粒子を測定する
方法は、熱交換器１１２中に液体サンプル１０２を導入
する工程を伴い、それによりサンプル１０２を所定の温
度に冷却する。粒子測定は、冷却されたサンプル１０２
を粒子検出器１３６中に導入することにより冷却された
サンプル１０２についてなされる。本発明の方法及び装
置は、測定される液体化学物質サンプル１０２中に存在
するバブルを効果的に抑制し、それにより正確な粒子測
定を可能とする。本発明は、半導体及び製薬産業におい
て特に応用性を有する。
従来技術の不利益を克服するため、液体サンプル中の粒
子を測定する新規な方法を提供すること、並びに本発明
の方法が実行され得る、液体サンプル中の粒子を測定す
るためのシステムを提供すること。 【解決手段】本発明の液体サンプル中の粒子を測定する
方法は、熱交換器１１２中に液体サンプル１０２を導入
する工程を伴い、それによりサンプル１０２を所定の温
度に冷却する。粒子測定は、冷却されたサンプル１０２
を粒子検出器１３６中に導入することにより冷却された
サンプル１０２についてなされる。本発明の方法及び装
置は、測定される液体化学物質サンプル１０２中に存在
するバブルを効果的に抑制し、それにより正確な粒子測
定を可能とする。本発明は、半導体及び製薬産業におい
て特に応用性を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体サンプル中の
粒子を測定する新規な方法に関する。また、本発明は、
液体サンプル中の粒子を測定するためのシステムに関す
る。本発明は、液体サンプル中のバブルを効果的に抑制
することができ、半導体及び製薬産業において特に応用
性を有する。
粒子を測定する新規な方法に関する。また、本発明は、
液体サンプル中の粒子を測定するためのシステムに関す
る。本発明は、液体サンプル中のバブルを効果的に抑制
することができ、半導体及び製薬産業において特に応用
性を有する。
【０００２】
【従来の技術】半導体及び製薬産業のような多くの産業
において、使用される加工化学物質が非常に低い粒子濃
度を有していることは重要である。半導体及び製薬産業
において使用される典型的な化学物質は、例えば、水酸
化アンモニウム、過酸化水素、水酸化ナトリウム、弗化
水素酸、硝酸、硫酸、燐酸、酢酸、イソプロピルアルコ
ール、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、脱イオ
ン水、及びそれらの混合物を含む。そのような化学物質
中においては、１０粒子（＞０．２μｍ）／ミリリット
ル未満の濃度が維持されることが望ましい。
において、使用される加工化学物質が非常に低い粒子濃
度を有していることは重要である。半導体及び製薬産業
において使用される典型的な化学物質は、例えば、水酸
化アンモニウム、過酸化水素、水酸化ナトリウム、弗化
水素酸、硝酸、硫酸、燐酸、酢酸、イソプロピルアルコ
ール、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、脱イオ
ン水、及びそれらの混合物を含む。そのような化学物質
中においては、１０粒子（＞０．２μｍ）／ミリリット
ル未満の濃度が維持されることが望ましい。
【０００３】化学物質中に存在する粒子は、固体の形態
で、コロイドの形態で、或いはそれら２つを組合わせた
形態で存在するかもしれない。いずれにしても、そのよ
うな粒子は、製造プロセス及び形成される製品に有害で
あり、収率の低下をもたらす。
で、コロイドの形態で、或いはそれら２つを組合わせた
形態で存在するかもしれない。いずれにしても、そのよ
うな粒子は、製造プロセス及び形成される製品に有害で
あり、収率の低下をもたらす。
【０００４】液体中の粒子、或いは液体から生成された
粒子（liquid-born particles）は、従来から、品質管
理及び製造保証のために、光学タイプの粒子カウンタ或
いはモニタで監視されている。そのような計器において
は、粒子を帯びた液体のサンプルはレーザービームによ
り照らされ、粒子により光が散乱される。散乱光は計器
により集められ、粒子数及びサイズの情報が散乱光測定
に基づいて生成される。
粒子（liquid-born particles）は、従来から、品質管
理及び製造保証のために、光学タイプの粒子カウンタ或
いはモニタで監視されている。そのような計器において
は、粒子を帯びた液体のサンプルはレーザービームによ
り照らされ、粒子により光が散乱される。散乱光は計器
により集められ、粒子数及びサイズの情報が散乱光測定
に基づいて生成される。
【０００５】液体の化学物質中の粒子に加え、マイクロ
バブルも存在する。マイクロバブルは、粒子に付着し得
る、或いは液体中に自由に分散し得る。溶液中の粒子と
は対照的に、マイクロバブルは形成される製品に対し
て、いつも有害である訳ではない。
バブルも存在する。マイクロバブルは、粒子に付着し得
る、或いは液体中に自由に分散し得る。溶液中の粒子と
は対照的に、マイクロバブルは形成される製品に対し
て、いつも有害である訳ではない。
【０００６】光学タイプの粒子計器での粒子の測定の間
に、マイクロバブルは粒子と類似した光散乱特性を示す
ことが見出されている。その結果、光学タイプの粒子計
器は、バブルと粒子とを区別することができず、バブル
が粒子としてカウントされるであろう。したがって、製
造仕様に実際にある化学物質は、マイクロバブルを粒子
として誤特定することに起因する不自然に高い粒子数の
ために浪費されるかもしれない。
に、マイクロバブルは粒子と類似した光散乱特性を示す
ことが見出されている。その結果、光学タイプの粒子計
器は、バブルと粒子とを区別することができず、バブル
が粒子としてカウントされるであろう。したがって、製
造仕様に実際にある化学物質は、マイクロバブルを粒子
として誤特定することに起因する不自然に高い粒子数の
ために浪費されるかもしれない。
【０００７】液体から生成された粒子についての測定に
対するマイクロバブルの効果を除去するために紹介され
ている対応策は、圧力によるマイクロバブルの抑制であ
る。圧縮チャンバを有する光学タイプの粒子カウンタ、
例えば、ＰａｒｔｉｃｌｅＭｅａｓｕｒｉｎｇ Ｓｙｓ
ｔｅｍｓ社製のＣＬＳ−７００及びＨＩＡＣ／ＲＯＹＣ
Ｏ ８０００Ａシステム、は市販されている。このよう
なシステムにおいて、圧縮された空気或いは窒素は、液
体表面に直接適用される。これは、バブル中のガスを圧
縮して液体中に戻すことが意図される。
対するマイクロバブルの効果を除去するために紹介され
ている対応策は、圧力によるマイクロバブルの抑制であ
る。圧縮チャンバを有する光学タイプの粒子カウンタ、
例えば、ＰａｒｔｉｃｌｅＭｅａｓｕｒｉｎｇ Ｓｙｓ
ｔｅｍｓ社製のＣＬＳ−７００及びＨＩＡＣ／ＲＯＹＣ
Ｏ ８０００Ａシステム、は市販されている。このよう
なシステムにおいて、圧縮された空気或いは窒素は、液
体表面に直接適用される。これは、バブル中のガスを圧
縮して液体中に戻すことが意図される。
【０００８】しかしながら、比較的大きなバブルはこの
ようにして抑制させられ得るが、より大きなバブルの分
裂により及び／またはより大きなバブルのサイズの単な
る減少により、多数のより小さなバブルが形成されるこ
とが見出されている。さらに、化学物質の分解ガスによ
り形成されたバブルは、そのサイズに関わらず、効果的
には、圧縮により液体中に戻され得ない。
ようにして抑制させられ得るが、より大きなバブルの分
裂により及び／またはより大きなバブルのサイズの単な
る減少により、多数のより小さなバブルが形成されるこ
とが見出されている。さらに、化学物質の分解ガスによ
り形成されたバブルは、そのサイズに関わらず、効果的
には、圧縮により液体中に戻され得ない。
【０００９】マイクロバブルの存在を扱う他の方法は、
Ｂｏｒｄｅｎの米国特許第４，７８３，５９９号におい
て開示されている。その特許においては、非汚染物質の
バブルを汚染物質の粒子から識別するシステムが記載さ
れている。実質的に球形のバブルは、対称的に配置され
たフォトダイオードにより検出される。不規則な形状の
汚染物質粒子が検出され、バブルの存在は検出システム
により無効化される。しかしながら、この方法は、大き
なバブルと不規則な形状の粒子とに制限されるかもしれ
ない。球状の粒子は、必然的にバブルとして誤特定され
るであろう。
Ｂｏｒｄｅｎの米国特許第４，７８３，５９９号におい
て開示されている。その特許においては、非汚染物質の
バブルを汚染物質の粒子から識別するシステムが記載さ
れている。実質的に球形のバブルは、対称的に配置され
たフォトダイオードにより検出される。不規則な形状の
汚染物質粒子が検出され、バブルの存在は検出システム
により無効化される。しかしながら、この方法は、大き
なバブルと不規則な形状の粒子とに制限されるかもしれ
ない。球状の粒子は、必然的にバブルとして誤特定され
るであろう。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】半導体及び製薬産業の
要求に応えるため、及び従来技術の不利益を克服するた
め、本発明は、液体サンプル中の粒子を測定する新規な
方法を提供することを目的とする。
要求に応えるため、及び従来技術の不利益を克服するた
め、本発明は、液体サンプル中の粒子を測定する新規な
方法を提供することを目的とする。
【００１１】また、本発明は、本発明の方法が実行され
得る、液体サンプル中の粒子を測定するためのシステム
を提供することを目的とする。
得る、液体サンプル中の粒子を測定するためのシステム
を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明の方法及び装置
は、液体化学物質サンプル中に存在するバブルの効果的
な抑制を可能とし、それにより、正確な粒子測定を可能
とする。
は、液体化学物質サンプル中に存在するバブルの効果的
な抑制を可能とし、それにより、正確な粒子測定を可能
とする。
【００１３】本発明の他の目的及び利益は、明細書、図
面及びここに添付するクレームを吟味することにより当
業者には明白となるであろう。
面及びここに添付するクレームを吟味することにより当
業者には明白となるであろう。
【００１４】前述の目的は、本発明の方法により満たさ
れる。本発明の第１の側面によると、液体サンプル中の
粒子を測定する新規な方法が提供される。その方法にお
いて、液体サンプルは熱交換器中に導入され、それによ
りサンプルを所定の温度まで冷却する。粒子測定は、そ
の冷却されたサンプルを粒子検出器中に導入することに
より、冷却されたサンプルに対してなされる。その方法
は、温度制御によりサンプル中のマイクロバブルを抑制
することで、液体から生成された粒子の測定に関連する
問題に対する効果的な解決法を提供する。
れる。本発明の第１の側面によると、液体サンプル中の
粒子を測定する新規な方法が提供される。その方法にお
いて、液体サンプルは熱交換器中に導入され、それによ
りサンプルを所定の温度まで冷却する。粒子測定は、そ
の冷却されたサンプルを粒子検出器中に導入することに
より、冷却されたサンプルに対してなされる。その方法
は、温度制御によりサンプル中のマイクロバブルを抑制
することで、液体から生成された粒子の測定に関連する
問題に対する効果的な解決法を提供する。
【００１５】本発明の第２の側面によると、液体サンプ
ル中の粒子を測定するためのシステムが提供される。そ
のシステムは、液体源から液体サンプルを受け取るよう
に接続された熱交換器を含む。また、そのシステムは、
引入れ管、それを通って液体サンプルが熱交換器に導入
される；引出し管、それを通って液体サンプルは熱交換
器から出て行く；及び熱交換器を出て行く液体サンプル
の温度を所定の温度に制御する手段を含む。その温度
は、熱交換器に入って行く液体サンプルの温度よりも低
い。粒子検出器は、熱交換器から冷却された液体サンプ
ルを受け取るように接続される。
ル中の粒子を測定するためのシステムが提供される。そ
のシステムは、液体源から液体サンプルを受け取るよう
に接続された熱交換器を含む。また、そのシステムは、
引入れ管、それを通って液体サンプルが熱交換器に導入
される；引出し管、それを通って液体サンプルは熱交換
器から出て行く；及び熱交換器を出て行く液体サンプル
の温度を所定の温度に制御する手段を含む。その温度
は、熱交換器に入って行く液体サンプルの温度よりも低
い。粒子検出器は、熱交換器から冷却された液体サンプ
ルを受け取るように接続される。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の目的及び利益は、添付す
る図面と関連した以下の好ましい態様の詳細な説明から
明白となるであろう。それら図面において、同様の参照
番号は同様の部材を示している。
る図面と関連した以下の好ましい態様の詳細な説明から
明白となるであろう。それら図面において、同様の参照
番号は同様の部材を示している。
【００１７】本発明によって、液体化学物質中のマイク
ロバブルは、液温に対して特に敏感であることが見出さ
れている。マイクロバブルを形成しているガスは低温で
液体中に溶解し、それにより溶液からバブルが除去され
る。このように、液体化学物質中のバブルの存在は、化
学物質を、その粒子測定システム中への導入の前に冷却
することにより、効果的に抑制され得る。冷却温度は、
一般に、化学的に特有であり、好ましくはバブルが最少
となる所定の温度である。これは、液体化学物質の正確
な粒子測定を可能とする。
ロバブルは、液温に対して特に敏感であることが見出さ
れている。マイクロバブルを形成しているガスは低温で
液体中に溶解し、それにより溶液からバブルが除去され
る。このように、液体化学物質中のバブルの存在は、化
学物質を、その粒子測定システム中への導入の前に冷却
することにより、効果的に抑制され得る。冷却温度は、
一般に、化学的に特有であり、好ましくはバブルが最少
となる所定の温度である。これは、液体化学物質の正確
な粒子測定を可能とする。
【００１８】本発明の方法及びシステムは図１を参照し
ながら記載され、この図は、本発明の代表的な一側面に
係る液体化学物質中の粒子を測定するための代表的なシ
ステム１００を例示している。測定されるべき液体化学
物質１０２の連続サンプルは、例えば、滞留容器１０４
或いは化学物質分配管１０６から取り除かれる。
ながら記載され、この図は、本発明の代表的な一側面に
係る液体化学物質中の粒子を測定するための代表的なシ
ステム１００を例示している。測定されるべき液体化学
物質１０２の連続サンプルは、例えば、滞留容器１０４
或いは化学物質分配管１０６から取り除かれる。
【００１９】そのサンプルは、導管１１０を経由して熱
交換器１１２中に、ポンプ１０８により移送され得る或
いはその代わりにシステム静圧力により導入され得る。
それにより、化学物質サンプルは、連続的に、吸い上げ
られる或いはシステム全体にわたるシステム圧力により
押し進められ得る。
交換器１１２中に、ポンプ１０８により移送され得る或
いはその代わりにシステム静圧力により導入され得る。
それにより、化学物質サンプルは、連続的に、吸い上げ
られる或いはシステム全体にわたるシステム圧力により
押し進められ得る。
【００２０】熱交換器１１２は、その中を通過するサン
プルを、液体中に存在するマイクロバブルが効果的に抑
制される所定の温度に冷却する。この代表的な態様によ
ると、熱交換器１１２は、冷媒１１６を収容するコンテ
ナ１１４を含む。冷媒は、水或いは市販されているどの
ような液体であってもよく、或いは、サンプルの温度を
所望の温度に保つことができ、且つシステムの材料に適
合したガス冷媒であってもよい。
プルを、液体中に存在するマイクロバブルが効果的に抑
制される所定の温度に冷却する。この代表的な態様によ
ると、熱交換器１１２は、冷媒１１６を収容するコンテ
ナ１１４を含む。冷媒は、水或いは市販されているどの
ような液体であってもよく、或いは、サンプルの温度を
所望の温度に保つことができ、且つシステムの材料に適
合したガス冷媒であってもよい。
【００２１】冷媒１１６は、冷媒引入れ管１１８を通っ
てコンテナ１１４中に導入され、そこから冷媒引出し管
１２０を通って除かれる。冷媒引入れ管１１８上の温度
・フローコントローラ１２２は、コンテナ中に導入され
る冷媒の流量を制御する。
てコンテナ１１４中に導入され、そこから冷媒引出し管
１２０を通って除かれる。冷媒引入れ管１１８上の温度
・フローコントローラ１２２は、コンテナ中に導入され
る冷媒の流量を制御する。
【００２２】コイル１２４は、コンテナ１１４中の冷媒
中に浸漬されている。サンプルは、サンプル引入れ管１
２６からコイル１２４を通り、サンプル引出し管１２８
を通って熱交換器から出る。コイルは、サンプル及び熱
交換液の双方に適合した材料で構成される。好ましく
は、コイルは、テフロンのような耐食性の材料で構成さ
れる。サンプルは清浄なチューブの内側を流れるので、
サンプルは冷媒或いは熱交換表面により汚染されないで
あろう。
中に浸漬されている。サンプルは、サンプル引入れ管１
２６からコイル１２４を通り、サンプル引出し管１２８
を通って熱交換器から出る。コイルは、サンプル及び熱
交換液の双方に適合した材料で構成される。好ましく
は、コイルは、テフロンのような耐食性の材料で構成さ
れる。サンプルは清浄なチューブの内側を流れるので、
サンプルは冷媒或いは熱交換表面により汚染されないで
あろう。
【００２３】圧力センサ１３０、或いはＨｏｎｎｄａ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社からテキサス州オースティン
のＮａｎｏ−Ｍａｓｔｅｒ Ｕ．Ｓ．Ａ．社を介して市
販されている超音波流量計のような流量計は、それぞ
れ、サンプルの圧力或いは流量を監視するためにサンプ
ル引出し管１２８に提供される。これら計器は、システ
ムを通るサンプルの流れを監視するのに有用であり、主
コントローラ１３４に接続され得る。システムを通るサ
ンプルの流れを自動的に制御するために、主コントロー
ラは、同様に、ポンプ１０８或いはバルブ１３８に接続
され得る。コントローラ１３４に使用され得る適切な制
御手段は、公知であり、例えば、１つ或いはそれより多
くのプログラム可能論理制御装置（ＰＬＣｓ）或いはマ
イクロプロセッサを含む。
Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社からテキサス州オースティン
のＮａｎｏ−Ｍａｓｔｅｒ Ｕ．Ｓ．Ａ．社を介して市
販されている超音波流量計のような流量計は、それぞ
れ、サンプルの圧力或いは流量を監視するためにサンプ
ル引出し管１２８に提供される。これら計器は、システ
ムを通るサンプルの流れを監視するのに有用であり、主
コントローラ１３４に接続され得る。システムを通るサ
ンプルの流れを自動的に制御するために、主コントロー
ラは、同様に、ポンプ１０８或いはバルブ１３８に接続
され得る。コントローラ１３４に使用され得る適切な制
御手段は、公知であり、例えば、１つ或いはそれより多
くのプログラム可能論理制御装置（ＰＬＣｓ）或いはマ
イクロプロセッサを含む。
【００２４】温度センサ１３２は、熱交換器を出て行く
サンプルの温度を監視するために、サンプル引出し管１
２８中に、或いは熱交換器の内側のその引出し口のほう
に提供される。温度センサは、サンプル管の外側に及び
接して、サンプル管の内側に、或いはサンプル管の壁に
埋め込まれて配置され得る。温度センサ１３２は、好ま
しくは、テフロンのような耐食性材料に内包された熱伝
対或いは他の温度プローブである。適切な熱伝対は、例
えば、カリフォルニア州アナハイムのＣ−ｔｅｍｐ社か
ら市販されている。
サンプルの温度を監視するために、サンプル引出し管１
２８中に、或いは熱交換器の内側のその引出し口のほう
に提供される。温度センサは、サンプル管の外側に及び
接して、サンプル管の内側に、或いはサンプル管の壁に
埋め込まれて配置され得る。温度センサ１３２は、好ま
しくは、テフロンのような耐食性材料に内包された熱伝
対或いは他の温度プローブである。適切な熱伝対は、例
えば、カリフォルニア州アナハイムのＣ−ｔｅｍｐ社か
ら市販されている。
【００２５】温度・フローコントローラ１２２と同様
に、主コントローラ１３４が温度センサ１３２に接続さ
れ、それらは共に熱交換器を制御及び稼動し得る。熱交
換器の稼動のためのコントローラは、フローコントロー
ラに関して上述したのと同じ或いは異なり得る。
に、主コントローラ１３４が温度センサ１３２に接続さ
れ、それらは共に熱交換器を制御及び稼動し得る。熱交
換器の稼動のためのコントローラは、フローコントロー
ラに関して上述したのと同じ或いは異なり得る。
【００２６】本発明の一側面に係る液体化学物質サンプ
ルの温度制御は、以下のようにしてなされ得る。サンプ
ル引出し管１２８を通って熱交換器から出るときのサン
プルの温度は、温度センサ１３２で監視される。温度セ
ンサ１３２からの測定信号は主コントローラ１３４へと
送られ、そこでは温度セットポイントが予めプログラム
されている。測定信号に基づいて、主コントローラ１３
４は、温度・流量コントローラ１２２により、冷媒引入
れ管１１８を通って熱交換器中に導入される冷媒１１６
の流量を調節する。このようにして、サンプルの温度
は、溶液中のバブルが効果的に抑制されるような所定の
温度に維持され得る。
ルの温度制御は、以下のようにしてなされ得る。サンプ
ル引出し管１２８を通って熱交換器から出るときのサン
プルの温度は、温度センサ１３２で監視される。温度セ
ンサ１３２からの測定信号は主コントローラ１３４へと
送られ、そこでは温度セットポイントが予めプログラム
されている。測定信号に基づいて、主コントローラ１３
４は、温度・流量コントローラ１２２により、冷媒引入
れ管１１８を通って熱交換器中に導入される冷媒１１６
の流量を調節する。このようにして、サンプルの温度
は、溶液中のバブルが効果的に抑制されるような所定の
温度に維持され得る。
【００２７】本質的にバブルをを有していない熱交換器
を出て行く液体化学物質サンプルは、粒子測定のため
に、サンプル引出し管１２８を通って粒子センサ１３６
の中へ導入される。粒子センサ中へのサンプル流量は、
粒子センサの引出し口のバルブ１３８により、粒子セン
サによって指定された流量に調節される。
を出て行く液体化学物質サンプルは、粒子測定のため
に、サンプル引出し管１２８を通って粒子センサ１３６
の中へ導入される。粒子センサ中へのサンプル流量は、
粒子センサの引出し口のバルブ１３８により、粒子セン
サによって指定された流量に調節される。
【００２８】粒子測定に次いで、サンプルは導管１４０
を経由して粒子センサから排出される。粒子センサを出
て行くサンプルは、ドレンへと向けられる、さもなけれ
ば、もとは液体化学物質を取られた化学物質供給源へと
戻される。
を経由して粒子センサから排出される。粒子センサを出
て行くサンプルは、ドレンへと向けられる、さもなけれ
ば、もとは液体化学物質を取られた化学物質供給源へと
戻される。
【００２９】本発明の他の態様によると、熱交換器１１
２は図２に示すように形成されることができ、それにお
いて、テフロンのような耐食性材料製の長方形のコンテ
ナ２０２はサンプル引入れライン１２６を経由して液体
化学物質サンプルを受け取る。例示されたコンテナは長
方形であるが、他の形のコンテナも予想される。例え
ば、円筒形或いは環状の容器も採用され得る。
２は図２に示すように形成されることができ、それにお
いて、テフロンのような耐食性材料製の長方形のコンテ
ナ２０２はサンプル引入れライン１２６を経由して液体
化学物質サンプルを受け取る。例示されたコンテナは長
方形であるが、他の形のコンテナも予想される。例え
ば、円筒形或いは環状の容器も採用され得る。
【００３０】サンプルから熱を除去するために、１つ或
いはそれより多くの熱電冷却器２０４がコンテナ２０２
に取り付けられる。コンテナ２０２の表面は、液体サン
プルと冷却器との間の熱交換表面を提供する。適切な熱
電冷却器は、例えばＭｅｌｌｏｒ社から市販されてい
る。
いはそれより多くの熱電冷却器２０４がコンテナ２０２
に取り付けられる。コンテナ２０２の表面は、液体サン
プルと冷却器との間の熱交換表面を提供する。適切な熱
電冷却器は、例えばＭｅｌｌｏｒ社から市販されてい
る。
【００３１】好ましくは、２つの熱電冷却器２０４は、
長方形のコンテナの対向する側に配置され、サンプルの
一様な及び能率的な冷却を提供する。この好ましい２つ
の冷却システムの場合、表面領域は、長方形の容器の他
の４つの表面を可能な限り小さくすることにより最大化
され得る。これは、熱交換容量の増加の効果を有する。
長方形のコンテナの対向する側に配置され、サンプルの
一様な及び能率的な冷却を提供する。この好ましい２つ
の冷却システムの場合、表面領域は、長方形の容器の他
の４つの表面を可能な限り小さくすることにより最大化
され得る。これは、熱交換容量の増加の効果を有する。
【００３２】本態様に関するサンプル温度を制御する手
段は、温度・フローコントローラの代わりに、熱電冷却
器を制御するために電流コントローラ２０６が採用され
たこと以外は、図１に関して上述したのと同一である。
段は、温度・フローコントローラの代わりに、熱電冷却
器を制御するために電流コントローラ２０６が採用され
たこと以外は、図１に関して上述したのと同一である。
【００３３】分析される液体化学物質は異なる熱容量を
有し、且つマイクロバブルを最適に抑制するためには異
なる温度への制御が必要であるので、熱電冷却器は、好
ましくはコンテナ内部の液体サンプル温度を都合よく制
御する調節可能な温度範囲を有する。典型的には、サン
プルから除かれるべき熱量に依存して、特定の出力範囲
の熱電冷却器によりＤ．Ｃ．出力が要求される。
有し、且つマイクロバブルを最適に抑制するためには異
なる温度への制御が必要であるので、熱電冷却器は、好
ましくはコンテナ内部の液体サンプル温度を都合よく制
御する調節可能な温度範囲を有する。典型的には、サン
プルから除かれるべき熱量に依存して、特定の出力範囲
の熱電冷却器によりＤ．Ｃ．出力が要求される。
【００３４】上記から、様々な熱交換器の配置が、本発
明の範囲から逸脱することなく採用され得る。例えば、
サンプルは、同軸チューブ中のように、或いは他の公知
のタイプの熱交換器を用いて、冷媒に囲まれた１つ或い
はそれより多くのチューブ内に流され得る。
明の範囲から逸脱することなく採用され得る。例えば、
サンプルは、同軸チューブ中のように、或いは他の公知
のタイプの熱交換器を用いて、冷媒に囲まれた１つ或い
はそれより多くのチューブ内に流され得る。
【００３５】温度制御効率は、例えば、熱電冷却器の場
合、冷却コイル或いは熱交換領域の寸法に基づいた熱交
換領域の関数である。熱交換領域は、下記等式に基づい
て決定され得る： Ａ＝Ｑ／ＵΔｔ ここで、Ａは熱交換領域であり、Ｑは総熱負荷量であ
り、Ｕは平均総括伝熱係数であり、Δｔは下記等式によ
り算出され得る対数平均温度差である：
合、冷却コイル或いは熱交換領域の寸法に基づいた熱交
換領域の関数である。熱交換領域は、下記等式に基づい
て決定され得る： Ａ＝Ｑ／ＵΔｔ ここで、Ａは熱交換領域であり、Ｑは総熱負荷量であ
り、Ｕは平均総括伝熱係数であり、Δｔは下記等式によ
り算出され得る対数平均温度差である：
【化１】 ここで、ｔs1は熱交換器中に導入される液体サンプルの
温度であり、ｔs2は熱交換器を出る液体サンプルの温度
であり、ｔc1は熱交換器中に導入された冷媒の温度であ
り、ｔc2は熱交換器を出る冷媒の温度である。温度ｔs1
は、典型的には室温であり、温度ｔs2は典型的には１８
℃よりも低く液の凝固点よりも高く、好ましくは１０か
ら１５℃の範囲内である。
温度であり、ｔs2は熱交換器を出る液体サンプルの温度
であり、ｔc1は熱交換器中に導入された冷媒の温度であ
り、ｔc2は熱交換器を出る冷媒の温度である。温度ｔs1
は、典型的には室温であり、温度ｔs2は典型的には１８
℃よりも低く液の凝固点よりも高く、好ましくは１０か
ら１５℃の範囲内である。
【００３６】もちろん、上述したように、最適な温度及
び使用可能な温度範囲は、測定される特定の化学物質に
依存する。そのような使用可能な温度範囲及びバブルが
最少化される最適な温度は、実験的に決定され得る。
び使用可能な温度範囲は、測定される特定の化学物質に
依存する。そのような使用可能な温度範囲及びバブルが
最少化される最適な温度は、実験的に決定され得る。
【００３７】
【実施例】以下の例は、本発明のシステム及び方法が、
液体化学物質の粒子測定の間におけるマイクロバブルの
抑制及び除去に特に有効であることを例証する。それぞ
れの例において、図１に示される装置が粒子測定のため
に採用された。
液体化学物質の粒子測定の間におけるマイクロバブルの
抑制及び除去に特に有効であることを例証する。それぞ
れの例において、図１に示される装置が粒子測定のため
に採用された。
【００３８】（例１）３つのテフロンボトルが、それぞ
れ、５００ｍｌの電子グレードの過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）
溶液で満たされ、キャップがそれらボトルに固定され
た。ボトルの１つは対照サンプルとして維持された。他
の２つのボトルは、それぞれ電気振盪器により１５０ｒ
ｐｍで１時間振盪され、液体サンプル中に人為的にマイ
クロバブルを生成した。それぞれの振盪ボトルは振盪器
から取り除かれ、ＰＭＳ ＨＳＬＩＳ Ｍ−６５粒子モ
ニタを用い、異なる液体サンプル温度で粒子測定が行わ
れた。
れ、５００ｍｌの電子グレードの過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）
溶液で満たされ、キャップがそれらボトルに固定され
た。ボトルの１つは対照サンプルとして維持された。他
の２つのボトルは、それぞれ電気振盪器により１５０ｒ
ｐｍで１時間振盪され、液体サンプル中に人為的にマイ
クロバブルを生成した。それぞれの振盪ボトルは振盪器
から取り除かれ、ＰＭＳ ＨＳＬＩＳ Ｍ−６５粒子モ
ニタを用い、異なる液体サンプル温度で粒子測定が行わ
れた。
【００３９】冷却された循環浴中の１／４インチのＰＦ
Ａテフロンチューブコイルが、サンプル温度を制御する
ための熱交換器として使用された。振盪ボトルの１つか
らのサンプルは１２℃の温度に制御され、他方の振盪ボ
トルの１つからのサンプルは２５℃に制御された。サン
プルは、テフロン薄膜ポンプにより、冷却された冷媒浴
中に浸漬された熱交換コイルを通って、粒子測定のため
の粒子モニタへと汲み上げられた。振盪されていない過
酸化水素の対照サンプルについて粒子測定が同様になさ
れた。
Ａテフロンチューブコイルが、サンプル温度を制御する
ための熱交換器として使用された。振盪ボトルの１つか
らのサンプルは１２℃の温度に制御され、他方の振盪ボ
トルの１つからのサンプルは２５℃に制御された。サン
プルは、テフロン薄膜ポンプにより、冷却された冷媒浴
中に浸漬された熱交換コイルを通って、粒子測定のため
の粒子モニタへと汲み上げられた。振盪されていない過
酸化水素の対照サンプルについて粒子測定が同様になさ
れた。
【００４０】サンプルの温度及び圧力は、熱交換器の直
ちに下流のサンプリングライン中で温度・圧力センサに
より監視された。測定結果は図３に示され、それは振盪
されたサンプルについての粒子径に対する累積的な粒子
濃度のヒストグラムである。１２℃のサンプル中の実測
粒子濃度は、２５℃のサンプル中のそれよりも有意に低
かった。振盪されていない対照サンプルからの実測粒子
濃度（図示せず）は、振盪された１２℃のサンプルから
のそれと実質的に等しかった。１２℃のサンプルについ
てのより低い粒子の数は、サンプル温度の低下に伴う、
マイクロバブルの抑制或いは除去を示している。
ちに下流のサンプリングライン中で温度・圧力センサに
より監視された。測定結果は図３に示され、それは振盪
されたサンプルについての粒子径に対する累積的な粒子
濃度のヒストグラムである。１２℃のサンプル中の実測
粒子濃度は、２５℃のサンプル中のそれよりも有意に低
かった。振盪されていない対照サンプルからの実測粒子
濃度（図示せず）は、振盪された１２℃のサンプルから
のそれと実質的に等しかった。１２℃のサンプルについ
てのより低い粒子の数は、サンプル温度の低下に伴う、
マイクロバブルの抑制或いは除去を示している。
【００４１】（例２）多数の異なる温度に関し、３０％
過酸化水素溶液中の粒子濃度が本例において調査され
た。特に、約１０℃と３０℃との間の８つの温度のサン
プルについての粒子データが得られた。本例の結果は図
４に示され、それは温度に対する実測粒子濃度のグラフ
である。
過酸化水素溶液中の粒子濃度が本例において調査され
た。特に、約１０℃と３０℃との間の８つの温度のサン
プルについての粒子データが得られた。本例の結果は図
４に示され、それは温度に対する実測粒子濃度のグラフ
である。
【００４２】約３０℃から１０℃に温度を低減させるこ
とによるだけでなく、サンプル温度を約１０℃から３０
℃に増加させることによっても、温度が低下するのに伴
って粒子濃度が低減されるという同一の傾向を生ずるこ
とが見出された。測定された過酸化水素溶液について、
粒子濃度は、約１８℃未満に低減された後は実質的に等
しいままであった。したがって、マイクロバブルは、サ
ンプル温度が約１８℃よりも低い場合に効果的に除去さ
れた。
とによるだけでなく、サンプル温度を約１０℃から３０
℃に増加させることによっても、温度が低下するのに伴
って粒子濃度が低減されるという同一の傾向を生ずるこ
とが見出された。測定された過酸化水素溶液について、
粒子濃度は、約１８℃未満に低減された後は実質的に等
しいままであった。したがって、マイクロバブルは、サ
ンプル温度が約１８℃よりも低い場合に効果的に除去さ
れた。
【００４３】（例３）粒子測定データが、２９％水酸化
アンモニウム（ＮＨ4ＯＨ）溶液について、約８℃と３
６℃との間の様々な温度で得られた。本例の手順は、調
査された特定の温度以外は、例２における過酸化水素溶
液に関して上述したのと同様である。本例の結果は図５
に示され、それは温度に対する実測粒子濃度のグラフで
ある。
アンモニウム（ＮＨ4ＯＨ）溶液について、約８℃と３
６℃との間の様々な温度で得られた。本例の手順は、調
査された特定の温度以外は、例２における過酸化水素溶
液に関して上述したのと同様である。本例の結果は図５
に示され、それは温度に対する実測粒子濃度のグラフで
ある。
【００４４】例２に関して上述したのと同様の傾向が、
この化学物質に関して観察された。特に、温度が１８℃
未満、約１５℃までに低減されたとき、実測粒子濃度は
その最低点であった。この点で、マイクロバブルは最も
完全に抑制された。
この化学物質に関して観察された。特に、温度が１８℃
未満、約１５℃までに低減されたとき、実測粒子濃度は
その最低点であった。この点で、マイクロバブルは最も
完全に抑制された。
【００４５】サンプル温度を低減することによるマイク
ロバブルの除去は、粒子モニタにより出力される粒子デ
ータにより観察されるのに加え、粒子及びマイクロバブ
ルにより精製される電気信号をオシロスコープで観察す
ることにより監視され得る。
ロバブルの除去は、粒子モニタにより出力される粒子デ
ータにより観察されるのに加え、粒子及びマイクロバブ
ルにより精製される電気信号をオシロスコープで観察す
ることにより監視され得る。
【００４６】本発明はその特定の態様に関して詳細に記
述されたが、特許請求の範囲に記載された範囲から逸脱
することなく、様々な変形及び修飾がなされ且つ等価物
が用いられ得ることは、当業者には明白であろう。
述されたが、特許請求の範囲に記載された範囲から逸脱
することなく、様々な変形及び修飾がなされ且つ等価物
が用いられ得ることは、当業者には明白であろう。
【００４７】
【発明の効果】本発明においては、熱交換器中に液体サ
ンプルを導入することによりサンプルを所定の温度に冷
却し、冷却されたサンプルを粒子検出器中に導入するこ
とにより、上記冷却されたサンプルについて粒子測定が
行われる。したがって、本発明によると、半導体及び製
薬産業の要求に応え、且つ従来技術の不利益を克服する
ことが可能な、液体サンプル中の粒子を測定する新規な
方法が提供される。また、本発明によると、本発明の方
法が実行され得る、液体サンプル中の粒子を測定するた
めのシステムが提供される。
ンプルを導入することによりサンプルを所定の温度に冷
却し、冷却されたサンプルを粒子検出器中に導入するこ
とにより、上記冷却されたサンプルについて粒子測定が
行われる。したがって、本発明によると、半導体及び製
薬産業の要求に応え、且つ従来技術の不利益を克服する
ことが可能な、液体サンプル中の粒子を測定する新規な
方法が提供される。また、本発明によると、本発明の方
法が実行され得る、液体サンプル中の粒子を測定するた
めのシステムが提供される。
【図１】本発明に係る液体化学物質中の粒子を測定する
システムを示す図。
システムを示す図。
【図２】図１に示すシステムで使用され得る、液体化学
物質中のバブルを抑制するための代表的な熱交換器を示
す図。
物質中のバブルを抑制するための代表的な熱交換器を示
す図。
【図３】過酸化水素溶液中の累積的な粒子濃度を粒径に
対して示すヒストグラム。
対して示すヒストグラム。
【図４】過酸化水素溶液中で実測粒子濃度の溶液の温度
に対するグラフ。
に対するグラフ。
【図５】水酸化アンモニウム溶液中で実測粒子濃度の溶
液の温度に対するグラフ。
液の温度に対するグラフ。
１００…液体化学物質中の粒子を測定するためシステム １０２…液体化学物質 １０４…容器 １０６…分配管 １０８…ポンプ １１０…導管 １１２…熱交換器 １１４…コンテナ １１６…冷媒 １１８…冷媒引入れ管 １２０…冷媒引出し管 １２２…温度・フローコントローラ １２４…コイル １２６…サンプル引入れ管 １２８…サンプル引出し管 １３０…圧力センサ １３２…温度センサ １３４…主コントローラ １３６…粒子センサ １３８…バルブ １４０…導管 ２０２…コンテナ ２０４…熱電冷却器 ２０６…電流コントローラ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウェイチング・リ アメリカ合衆国、イリノイ州 60616、シ カゴ、エス・ミシガン・アベニュー 3100、アパートメント 605
Claims (18)
- 【請求項１】 熱交換器中に液体サンプルを導入し、そ
れにより前記サンプルを所定の温度に冷却する工程、及
び前記冷却されたサンプルを粒子検出器中に導入するこ
とにより、前記冷却されたサンプルについて粒子測定を
行う工程を具備する液体中の粒子を測定する方法。 - 【請求項２】 前記液体サンプルは、脱イオン水、水酸
化アンモニウム、過酸化水素、水酸化ナトリウム、弗化
水素酸、硝酸、硫酸、燐酸、酢酸、イソプロピルアルコ
ール、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、或いは
それらの混合物である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記液体サンプルは、脱イオン水、水酸
化アンモニウム、過酸化水素、或いはそれらの混合物で
ある請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 前記熱交換器は、冷媒液を収容するコン
テナ、及び前記液中に浸漬された中空コイルを具備し、
前記液体サンプルは前記コイル中を通過する請求項１に
記載の方法。 - 【請求項５】 前記液体サンプルの温度は、前記熱交換
器から下流の液体サンプルの温度を測定すること、及び
前記測定された温度に基づいて前記熱交換器中に導入さ
れる冷媒の流量を制御することにより制御される請求項
４に記載の方法。 - 【請求項６】 前記熱交換器は、前記液体サンプルを収
容するコンテナと接した熱電冷却器を具備する請求項１
に記載の方法。 - 【請求項７】 前記液体サンプルは、前記熱交換器の中
に前記コンテナの第１の側を通って導入され、そこから
前記第１の側の反対の前記コンテナの第２の側を通って
移動させられる請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記コンテナは長方形である請求項７に
記載の方法。 - 【請求項９】 前記液体サンプルの温度は、前記熱交換
器から下流の液体サンプルの温度を測定すること、及び
前記測定された温度に基づいて前記熱電冷却器の出力を
制御することにより制御される請求項６に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記所定の温度は１８℃未満であり、
且つ前記液体サンプルの凝固点よりも高い請求項１に記
載の方法。 - 【請求項１１】 前記所定の温度は１０〜１５℃である
請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 液体源から液体サンプルを受け取るよ
うに接続された熱交換器；引入れ管、それを通って前記
液体サンプルが前記熱交換器に導入される、及び引出し
管、それを通って前記液体サンプルが前記熱交換器から
出て行く；前記熱交換器を出て行く前記液体サンプルの
温度を、前記熱交換器に入る前記液体サンプルの温度よ
りも低い所定の温度に制御する手段；及び前記熱交換器
から前記冷却された液体サンプルを受け取るように接続
された粒子検出器を具備する液体サンプル中の粒子を測
定するシステム。 - 【請求項１３】 前記熱交換器は、冷媒液を収容するコ
ンテナ、及び前記液中に浸漬された中空コイルを具備
し、前記液体サンプルは前記コイル中を通過する請求項
１２に記載のシステム。 - 【請求項１４】 前記温度制御手段は、前記熱交換器を
出て行くサンプルの温度を測定するためのセンサ、及び
前記測定された温度に基づいて前記熱交換器の中へ導入
する冷媒の流量を制御する１つ或いはそれより多くのコ
ントローラを具備する請求項１３に記載のシステム。 - 【請求項１５】 前記熱交換器は、前記液体サンプルを
収容するコンテナと接した熱電冷却器を具備する請求項
１２に記載のシステム。 - 【請求項１６】 前記引入れ管は前記コンテナの第１の
側に接続され、前記引出し管は前記第１の側の反対の前
記コンテナの第２の側を通って前記コンテナと接続され
た請求項１５に記載のシステム。 - 【請求項１７】 前記コンテナは、長方形である請求項
１６に記載のシステム。 - 【請求項１８】 前記温度制御手段前記熱交換器を出て
行く前記サンプルの温度を測定するセンサ、及び前記測
定された温度に基づいて前記熱電冷却器の出力を制御す
る１つ或いはそれより多くのコントローラを具備する請
求項１５に記載のシステム。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US6996097P | 1997-12-17 | 1997-12-17 | |
| US09/152,520 US6172376B1 (en) | 1997-12-17 | 1998-09-14 | Method and system for measuring particles in a liquid sample |
| US069960 | 1998-09-14 | ||
| US152520 | 1998-09-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11258139A true JPH11258139A (ja) | 1999-09-24 |
Family
ID=26750609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10354951A Pending JPH11258139A (ja) | 1997-12-17 | 1998-12-14 | 液体サンプル中の粒子を測定するための方法及びシステム |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6172376B1 (ja) |
| EP (1) | EP0924506A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11258139A (ja) |
| KR (1) | KR19990063091A (ja) |
| CN (1) | CN1225451A (ja) |
| SG (1) | SG68089A1 (ja) |
| TW (1) | TW384396B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102304343B1 (ko) * | 2021-01-27 | 2021-09-17 | 양승주 | 유체 내의 이물질 입자 카운팅 장치에 설치되는 냉각 시스템 |
Families Citing this family (10)
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