JP3280464B2 - 被験液中の不揮発性残留物濃度監視装置及び同濃度測定方法 - Google Patents
被験液中の不揮発性残留物濃度監視装置及び同濃度測定方法Info
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液中の不揮発性残留物
濃度測定、特に、溶媒中の不揮発性残留物濃度を測定す
るシステム及び方法に関する。
濃度測定、特に、溶媒中の不揮発性残留物濃度を測定す
るシステム及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超大規模集積（ＶＬＳＩ）回路の製造が
大量の超純水を必要とすることは知られている。特に、
製造プロセス全体で５０工程以上の半導体ウェーハ表面
を処理する工程を含むことがある。処理工程において使
用された化学物資を除去するため、各処理工程の後に超
純水を使う洗浄が行われる。したがって、数千リットル
の超純水が、単一のウェーハの処理に使用されることが
ある。この超純水中に存在する不揮発性残留物が純水の
蒸発後にウェーハ表面に残ることがあり、その製造結果
の半導体デバイスに欠陥を起こすおそれがある。このた
め、不揮発性残留物の存在に関してその純水を監視し
て、そのような残留物の濃度を許容レベル以下に維持す
ることを保証する必要を生じる。
大量の超純水を必要とすることは知られている。特に、
製造プロセス全体で５０工程以上の半導体ウェーハ表面
を処理する工程を含むことがある。処理工程において使
用された化学物資を除去するため、各処理工程の後に超
純水を使う洗浄が行われる。したがって、数千リットル
の超純水が、単一のウェーハの処理に使用されることが
ある。この超純水中に存在する不揮発性残留物が純水の
蒸発後にウェーハ表面に残ることがあり、その製造結果
の半導体デバイスに欠陥を起こすおそれがある。このた
め、不揮発性残留物の存在に関してその純水を監視し
て、そのような残留物の濃度を許容レベル以下に維持す
ることを保証する必要を生じる。
【０００３】同様に、製造におけるエッチング、堆積、
クリーニング、及び他の工程において使用される種々の
溶媒中の不揮発性残留部物濃度を測定する必要がある。
ここに、“溶媒”は、総称的に使用され、イソプロピル
アルコール及びアセトンなどの有機溶媒、及び塩化水素
酸、フッ化水素酸、水酸化アンモニウム、過酸化水素、
及び水などの無機溶媒を含む。これらの溶媒の純度を決
定するためにこれらの溶媒を検査する必要がある。さら
に、クリーニングに使用された溶媒に関しては、洗浄さ
れた成分からその溶媒中へ抽出された残留物汚染を測定
することが、その成分が洗浄された程度の指示として、
及びその溶媒が成分をさらにクリーニングすることがで
きるかどうかの指示として用いられるので有利である。
クリーニング、及び他の工程において使用される種々の
溶媒中の不揮発性残留部物濃度を測定する必要がある。
ここに、“溶媒”は、総称的に使用され、イソプロピル
アルコール及びアセトンなどの有機溶媒、及び塩化水素
酸、フッ化水素酸、水酸化アンモニウム、過酸化水素、
及び水などの無機溶媒を含む。これらの溶媒の純度を決
定するためにこれらの溶媒を検査する必要がある。さら
に、クリーニングに使用された溶媒に関しては、洗浄さ
れた成分からその溶媒中へ抽出された残留物汚染を測定
することが、その成分が洗浄された程度の指示として、
及びその溶媒が成分をさらにクリーニングすることがで
きるかどうかの指示として用いられるので有利である。
【０００４】超純水の品質の連続的監視については、い
くつかのシステムが既に開発されておりかつ採用され成
功を納めている。例えば、米国特許第５，０９８，６５
７号（ブラックフォード（Ｂｌａｃｋｆｏｒｄ）他）
は、超純水中の不揮発性残留物濃度測定装置を開示して
いる。固定かつ調節可能な流量制限素子が、アトマイザ
へ一定かつ圧力制御された水流を提供するように配置さ
れている。そのアトマイザにおいて、この水は水滴に形
成され、これらの水滴は、その後、乾燥されて不揮発性
残留粒子を提供する。静電エーロゾル検出器がこれらの
粒子濃度を判定し、この濃度はこの水の純度の指示を提
供する。
くつかのシステムが既に開発されておりかつ採用され成
功を納めている。例えば、米国特許第５，０９８，６５
７号（ブラックフォード（Ｂｌａｃｋｆｏｒｄ）他）
は、超純水中の不揮発性残留物濃度測定装置を開示して
いる。固定かつ調節可能な流量制限素子が、アトマイザ
へ一定かつ圧力制御された水流を提供するように配置さ
れている。そのアトマイザにおいて、この水は水滴に形
成され、これらの水滴は、その後、乾燥されて不揮発性
残留粒子を提供する。静電エーロゾル検出器がこれらの
粒子濃度を判定し、この濃度はこの水の純度の指示を提
供する。
【０００５】しかしながら、流体流が少なくとも５０ミ
リリットル毎分の流量で流れるこの型式の連続流れシス
テムには、溶媒は向いていない。ひとつにはこれら溶媒
の揮発性のために、及び酸の場合は腐食性のために、溶
媒は、取り扱い上の安全懸念、解放蒸気放出、及び廃棄
物処分の問題を生じる。したがって、溶媒は、作業可能
な最低量及び濃度において使用し、また検査することが
好ましい。
リリットル毎分の流量で流れるこの型式の連続流れシス
テムには、溶媒は向いていない。ひとつにはこれら溶媒
の揮発性のために、及び酸の場合は腐食性のために、溶
媒は、取り扱い上の安全懸念、解放蒸気放出、及び廃棄
物処分の問題を生じる。したがって、溶媒は、作業可能
な最低量及び濃度において使用し、また検査することが
好ましい。
【０００６】不揮発性残留物について溶媒を検査する従
来の方法は、予め重量測定された容器内で測定された量
の溶媒を蒸発させることである。液体の元の量と蒸発後
に残留する材料の重量を使って残留物濃度を計算する。
例えば１０億分の１のレンジで残留物濃度を測定する必
要があれば、正確な濃度を得るために比較的大量（例え
ば、１リットル）の溶媒が必要である。その検査手順
は、その溶媒を完全に蒸発させる必要があるため時間消
費的である。この方法はコスト高で、しかも残留物濃度
の実時間データを提供することができない。このような
検査は、溶媒取り扱い上の困難性、有害蒸気の放出、及
び廃棄物処分の問題を生じる。
来の方法は、予め重量測定された容器内で測定された量
の溶媒を蒸発させることである。液体の元の量と蒸発後
に残留する材料の重量を使って残留物濃度を計算する。
例えば１０億分の１のレンジで残留物濃度を測定する必
要があれば、正確な濃度を得るために比較的大量（例え
ば、１リットル）の溶媒が必要である。その検査手順
は、その溶媒を完全に蒸発させる必要があるため時間消
費的である。この方法はコスト高で、しかも残留物濃度
の実時間データを提供することができない。このような
検査は、溶媒取り扱い上の困難性、有害蒸気の放出、及
び廃棄物処分の問題を生じる。
【０００７】溶媒純度を確めることについて上に論じた
必要性及び困難性は、半導体デバイスの製造に関連して
おそらく特に明白であるが、これらは他の産業、例え
ば、ディスク駆動機構及び記録媒体、精密光学系、慣性
誘導及び宇宙航空応用機器の製造においても起こる。
必要性及び困難性は、半導体デバイスの製造に関連して
おそらく特に明白であるが、これらは他の産業、例え
ば、ディスク駆動機構及び記録媒体、精密光学系、慣性
誘導及び宇宙航空応用機器の製造においても起こる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、極めて少量の溶媒を試験することによって溶媒
中の不純物レベルを正確に測定するシステム及び方法を
提供することにある。
目的は、極めて少量の溶媒を試験することによって溶媒
中の不純物レベルを正確に測定するシステム及び方法を
提供することにある。
【０００９】本発明の他の目的は、揮発性溶媒中の不揮
発性残留物濃度に関する情報を実時間に得る簡単かつ高
速な手段を提供することにある。
発性残留物濃度に関する情報を実時間に得る簡単かつ高
速な手段を提供することにある。
【００１０】本発明の他の目的は、極端にクリーンな部
品を必要とする半導体ウェーハ処理及び他の製造技術に
おいて使用されるクリーニング溶媒の汚染レベルを監視
する低コストな方法を提供することにある。
品を必要とする半導体ウェーハ処理及び他の製造技術に
おいて使用されるクリーニング溶媒の汚染レベルを監視
する低コストな方法を提供することにある。
【００１１】本発明のさらに他の目的は、超純水中の汚
染レベルを監視するのに既に利用されている機器を用い
て、半導体ウェーハ処理（及び他の処理）の種々の工程
中で使用される溶媒中の汚染レベルを測定する方法を提
供することにある。
染レベルを監視するのに既に利用されている機器を用い
て、半導体ウェーハ処理（及び他の処理）の種々の工程
中で使用される溶媒中の汚染レベルを測定する方法を提
供することにある。
【００１２】
【問題を解決するための手段】これら及び他の目的を達
成するために、被験液中の不揮発性残留物濃度を測定す
る監視装置が提供される。この監視装置は流体流を受け
かつこの流体流の少なくとも部分を使用して液滴形成手
段を有する。多数の液滴を発生する乾燥手段がこの液滴
形成手段の下流に配置され、これらの液滴を蒸発させる
ことによって、多数の、実質的に不揮発性粒子の粒子流
を形成する。粒子計数手段がこの乾燥手段の下流に配置
され、この粒子流を受ける。この粒子計数手段は、視野
領域を有し、この視野領域を通過する不揮発性残留物粒
子の数を表わす粒子計数を発生する。第１流体供給手段
が、この液滴形成手段に結合されている。第１流体供給
手段は、実質的に一定の第１流量で運動する担体流を含
む流体流を供給する。第２流体供給手段は、この第１流
体供給手段と流体的に連絡している。この第２流体供給
手段は、この液滴形成手段の上流点においてこの流体流
中へ被験液を制御可能にかつ断続的に導入する。
成するために、被験液中の不揮発性残留物濃度を測定す
る監視装置が提供される。この監視装置は流体流を受け
かつこの流体流の少なくとも部分を使用して液滴形成手
段を有する。多数の液滴を発生する乾燥手段がこの液滴
形成手段の下流に配置され、これらの液滴を蒸発させる
ことによって、多数の、実質的に不揮発性粒子の粒子流
を形成する。粒子計数手段がこの乾燥手段の下流に配置
され、この粒子流を受ける。この粒子計数手段は、視野
領域を有し、この視野領域を通過する不揮発性残留物粒
子の数を表わす粒子計数を発生する。第１流体供給手段
が、この液滴形成手段に結合されている。第１流体供給
手段は、実質的に一定の第１流量で運動する担体流を含
む流体流を供給する。第２流体供給手段は、この第１流
体供給手段と流体的に連絡している。この第２流体供給
手段は、この液滴形成手段の上流点においてこの流体流
中へ被験液を制御可能にかつ断続的に導入する。
【００１３】本発明の１好適実施例においては、その第
２流体供給手段は、モータ付き注射器インゼクタであ
り、このインゼクタは、その担体液、すなわち、超純水
の流量の１パーセントより低い実質的に一定流量で、そ
の被験液、すなわち、溶媒を導入する。一層好適には、
この超純水流量は、少なくとも５０ｍｌ毎分であり、他
方その溶媒の流量は約０．０３ｍｌ毎分である。混合弁
が、溶媒導入点又はその直ぐ下流にあって、乱流を起こ
させることによってこの溶媒と超純水との十分な混合を
保証する。
２流体供給手段は、モータ付き注射器インゼクタであ
り、このインゼクタは、その担体液、すなわち、超純水
の流量の１パーセントより低い実質的に一定流量で、そ
の被験液、すなわち、溶媒を導入する。一層好適には、
この超純水流量は、少なくとも５０ｍｌ毎分であり、他
方その溶媒の流量は約０．０３ｍｌ毎分である。混合弁
が、溶媒導入点又はその直ぐ下流にあって、乱流を起こ
させることによってこの溶媒と超純水との十分な混合を
保証する。
【００１４】他の好適実施例においては、その溶媒は、
その超純水に実質的に瞬間的に導入される。第１実施例
と対照的に、その溶媒はその溶媒のプラグを形成するた
めに非乱流様式で噴射される必要があり、このプラグは
この超純水の流体流に流入するが、しかしなおこの超純
水から分離されかつ明確に維持される。この個別のプラ
グは、極めて小容量、例えば、１００μｌの範囲又はこ
れ未満であってよい。
その超純水に実質的に瞬間的に導入される。第１実施例
と対照的に、その溶媒はその溶媒のプラグを形成するた
めに非乱流様式で噴射される必要があり、このプラグは
この超純水の流体流に流入するが、しかしなおこの超純
水から分離されかつ明確に維持される。この個別のプラ
グは、極めて小容量、例えば、１００μｌの範囲又はこ
れ未満であってよい。
【００１５】したがって、両実施例とも、大量の溶媒を
検査することを必要としない。その結果、大気への好ま
しくない放出、廃棄物処分の困難性、及び取り扱い上の
安全懸念などの、揮発性溶媒に関連する問題は最小に維
持される。これは、このプラグ注入の実施例において
は、それ自体が小量ですむことに起因する。乱流混合の
実施例においては、その溶媒の劇的な希釈に起因する。
検査することを必要としない。その結果、大気への好ま
しくない放出、廃棄物処分の困難性、及び取り扱い上の
安全懸念などの、揮発性溶媒に関連する問題は最小に維
持される。これは、このプラグ注入の実施例において
は、それ自体が小量ですむことに起因する。乱流混合の
実施例においては、その溶媒の劇的な希釈に起因する。
【００１６】溶媒をプラグにして導入することは、さら
に、いくつかの利点を付与する。第１に、この実施例は
一定又は定常溶媒注入流量を維持する必要性がないの
で、簡単かつ低い熟練しか必要としない。その溶媒とそ
の純水との混合を形成する必要性がないので、乱流を発
生するための混合弁又は他の手段を必要としない。溶媒
のプラグに相当する不揮発性残留物粒子を検出中の粒子
計数器の直接応答に基づいて、結果が一層敏速に得られ
る。これに対照して、乱流混合実施例は多くの時間を必
要とし、例えば、その溶媒／水混合物を安定化しかつそ
の安定性を維持するのに数分を要する。
に、いくつかの利点を付与する。第１に、この実施例は
一定又は定常溶媒注入流量を維持する必要性がないの
で、簡単かつ低い熟練しか必要としない。その溶媒とそ
の純水との混合を形成する必要性がないので、乱流を発
生するための混合弁又は他の手段を必要としない。溶媒
のプラグに相当する不揮発性残留物粒子を検出中の粒子
計数器の直接応答に基づいて、結果が一層敏速に得られ
る。これに対照して、乱流混合実施例は多くの時間を必
要とし、例えば、その溶媒／水混合物を安定化しかつそ
の安定性を維持するのに数分を要する。
【００１７】しかしながら、どちらの実施例の場合も、
既知のかつ入手可能の機器で以て残留物粒子を計数する
ことによって、濃度を判定することができる。その液滴
形成手段は、好適には、アトマイザであるが、しかし、
ネブライザ又は振動オリフィス液滴発生器であってもよ
い。好適計数手段は、凝縮粒子計数器、及びこの計数器
の上流の拡散フィルタを含み、後者は粒子流がこの凝縮
粒子計数器に到達する前に超微細粒子を除去する。代り
に、光散乱分光計、空力粒径測定器、又は静電エーロゾ
ル検出器を用いて、不揮発性残留物粒子を計数すること
もできる。
既知のかつ入手可能の機器で以て残留物粒子を計数する
ことによって、濃度を判定することができる。その液滴
形成手段は、好適には、アトマイザであるが、しかし、
ネブライザ又は振動オリフィス液滴発生器であってもよ
い。好適計数手段は、凝縮粒子計数器、及びこの計数器
の上流の拡散フィルタを含み、後者は粒子流がこの凝縮
粒子計数器に到達する前に超微細粒子を除去する。代り
に、光散乱分光計、空力粒径測定器、又は静電エーロゾ
ル検出器を用いて、不揮発性残留物粒子を計数すること
もできる。
【００１８】本発明のさらに他の態様は、被験液中の不
揮発性残留物濃度を判定する方法である。この方法は、
次のステップを含む：
揮発性残留物濃度を判定する方法である。この方法は、
次のステップを含む：
【００１９】実質的に一定の第１流量で流体流中に担体
液を運ぶステップと、
液を運ぶステップと、
【００２０】この流体流中へ制御可能にかつ断続的に被
験液を導入するステップと、
験液を導入するステップと、
【００２１】この被験液を導入する点の下流において、
この流体流の少なくとも部分を含む多数の液滴を発生す
るステップと
この流体流の少なくとも部分を含む多数の液滴を発生す
るステップと
【００２２】多数の実質的に不揮発性の残留物粒子の粒
子流を形成するために、この液滴を乾燥するステップ
と、
子流を形成するために、この液滴を乾燥するステップ
と、
【００２３】粒子計数を得るために、この不揮発性残留
物粒子を計数するステップと、
物粒子を計数するステップと、
【００２４】この粒子計数に基づき、この被験液中の不
揮発性残留物濃度を導出するステップ。
揮発性残留物濃度を導出するステップ。
【００２５】この被験液は、この担体液流量の多くとも
１パーセントかつ一層好適には多くとも０．１パーセン
トで以て、実質的に一定な第２流量で導入される。この
被験液は、この担体液に混和性である必要がある。この
方法が採用されるとき、この粒子計数ステップは、担体
液だけを含む流体流に相当するバックグラウンド計数を
得ること、及びこの流体流中の被験液と担体液の両方に
相当する複合粒子計数を得ることを含む。その導出ステ
ップは、その複合粒子計数からそのバックグランド計数
を減算することを含む。
１パーセントかつ一層好適には多くとも０．１パーセン
トで以て、実質的に一定な第２流量で導入される。この
被験液は、この担体液に混和性である必要がある。この
方法が採用されるとき、この粒子計数ステップは、担体
液だけを含む流体流に相当するバックグラウンド計数を
得ること、及びこの流体流中の被験液と担体液の両方に
相当する複合粒子計数を得ることを含む。その導出ステ
ップは、その複合粒子計数からそのバックグランド計数
を減算することを含む。
【００２６】代替的に、この被験液は、非乱流様式で、
実質的に導入される。この被験液は、その担体液と共に
その流体流中に流れるが、しかしなお、分離されかつ明
確に維持される。実験が示している所では、この実施例
の場合も、同様に、バックグランド計数を減算する必要
がある。
実質的に導入される。この被験液は、その担体液と共に
その流体流中に流れるが、しかしなお、分離されかつ明
確に維持される。実験が示している所では、この実施例
の場合も、同様に、バックグランド計数を減算する必要
がある。
【００２７】したがって、本発明によれば、超純水中の
汚染レベルを監視するシステムは、さらに、溶媒中の汚
染レベルを判定するのにも（説明されるように適当な変
更で以て）有効である。溶媒を、その流体流中に流れる
離散プラグを形成するように、又は溶媒／水混合物の部
分として、導入することができる。どちらの場合におい
ても、そのシステムは簡単でかつ信頼性があり、蒸発に
よって残留物濃度を判定する従来の方法に使用されるよ
うな過剰な量の溶媒を必要とすることなく、高度に正確
な読みを与える。特に、その溶媒がプラグとして導入さ
れるときは試験を敏速に遂行することができ、結果を検
査するために試験を繰り返しを、又は好ましくない高残
留物濃度の検出に応答して時機を得た調節を実施可能と
する。
汚染レベルを監視するシステムは、さらに、溶媒中の汚
染レベルを判定するのにも（説明されるように適当な変
更で以て）有効である。溶媒を、その流体流中に流れる
離散プラグを形成するように、又は溶媒／水混合物の部
分として、導入することができる。どちらの場合におい
ても、そのシステムは簡単でかつ信頼性があり、蒸発に
よって残留物濃度を判定する従来の方法に使用されるよ
うな過剰な量の溶媒を必要とすることなく、高度に正確
な読みを与える。特に、その溶媒がプラグとして導入さ
れるときは試験を敏速に遂行することができ、結果を検
査するために試験を繰り返しを、又は好ましくない高残
留物濃度の検出に応答して時機を得た調節を実施可能と
する。
【００２８】
【実施例】本発明の上述の特徴及び利点をさらに深く理
解するために、添付図を参照して詳細に説明する。
解するために、添付図を参照して詳細に説明する。
【００２９】いま、図を見ると、図１に、被験液、例え
ば、溶媒中の不揮発性残留物濃度を判定するシステム１
６が示されている。このシステムはポンプ１８を含み、
このポンプは導管２０を通して“Ｔ”管継手２２へ、次
いで導管２６を経由して不揮発性残留物監視装置２４へ
超純度の脱イオン水を供給する。ポンプ１８及び図示さ
れていない別の機器についての当業者公知の適正な制御
によって、超純水が定常で精確に制御された流量、好適
には、約５０から約７０ｍｌ毎分の範囲で供給される。
好適不揮発性残留物監視装置は、米国、ミネソタ州、セ
ントポウル（Ｓｔ．Ｐａｕｌ）のＴＳＩ社（ＴＳＩ Ｉ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）から、商品名ＬｉｑｕｉＴｒ
ａｋの下に販売されている。
ば、溶媒中の不揮発性残留物濃度を判定するシステム１
６が示されている。このシステムはポンプ１８を含み、
このポンプは導管２０を通して“Ｔ”管継手２２へ、次
いで導管２６を経由して不揮発性残留物監視装置２４へ
超純度の脱イオン水を供給する。ポンプ１８及び図示さ
れていない別の機器についての当業者公知の適正な制御
によって、超純水が定常で精確に制御された流量、好適
には、約５０から約７０ｍｌ毎分の範囲で供給される。
好適不揮発性残留物監視装置は、米国、ミネソタ州、セ
ントポウル（Ｓｔ．Ｐａｕｌ）のＴＳＩ社（ＴＳＩ Ｉ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）から、商品名ＬｉｑｕｉＴｒ
ａｋの下に販売されている。
【００３０】残留物監視装置２４は、例えば、半導体デ
バイス製造工程の間でウェーハをクリーニングする場合
など、水の意図された使用に充分なその水中の純度レベ
ルを保証するために、この超純水中の不揮発性残留物濃
度を連続的に監視するために使用される。この超純水の
小部分（例えば、約１パーセント）が、この監視装置の
アトマイザ２８に送られる。また圧縮空気又は圧縮窒素
が、管３０を経由して、一定流量でこのアトマイザに供
給される。
バイス製造工程の間でウェーハをクリーニングする場合
など、水の意図された使用に充分なその水中の純度レベ
ルを保証するために、この超純水中の不揮発性残留物濃
度を連続的に監視するために使用される。この超純水の
小部分（例えば、約１パーセント）が、この監視装置の
アトマイザ２８に送られる。また圧縮空気又は圧縮窒素
が、管３０を経由して、一定流量でこのアトマイザに供
給される。
【００３１】アトマイザ２８の出力は、この超純水の水
滴流であって、この水滴流は導管３２を通して乾燥カラ
ム３４へ走行する。乾燥され、フィルタ処理され、約温
度１２０℃に加熱された圧縮空気又は圧縮窒素が管３６
を通して乾燥カラム３４へ供給される。この超純水の水
滴は、乾燥カラム３４中を進行するに従い、急速にかつ
完全に乾燥する。したがって、乾燥カラム３４の出力
は、多数の不揮発性残留物粒子からなる粒子流である。
アトマイザ２８から乾燥カラム３４に供給される各水滴
は、１つの残留物粒子を生じる。超純水がクリーンであ
る程、小さい残留物粒子を生じる。
滴流であって、この水滴流は導管３２を通して乾燥カラ
ム３４へ走行する。乾燥され、フィルタ処理され、約温
度１２０℃に加熱された圧縮空気又は圧縮窒素が管３６
を通して乾燥カラム３４へ供給される。この超純水の水
滴は、乾燥カラム３４中を進行するに従い、急速にかつ
完全に乾燥する。したがって、乾燥カラム３４の出力
は、多数の不揮発性残留物粒子からなる粒子流である。
アトマイザ２８から乾燥カラム３４に供給される各水滴
は、１つの残留物粒子を生じる。超純水がクリーンであ
る程、小さい残留物粒子を生じる。
【００３２】乾燥カラム３４を離れる不揮発性残留物粒
子は、導管３８を通して拡散フィルタ４０へ進行し、こ
こで、（所定寸法以下の）超微細粒子がこの粒子流から
除去される。さらに詳しくいえば、これらの超微細粒子
はブラウン運動によってフィルタ４０の壁に密着する。
残りの粒子は、導管４２を通して、凝縮核計数器と呼ば
れることもある、凝縮粒子計数器（ＣＰＣ）４４へ供給
される。
子は、導管３８を通して拡散フィルタ４０へ進行し、こ
こで、（所定寸法以下の）超微細粒子がこの粒子流から
除去される。さらに詳しくいえば、これらの超微細粒子
はブラウン運動によってフィルタ４０の壁に密着する。
残りの粒子は、導管４２を通して、凝縮核計数器と呼ば
れることもある、凝縮粒子計数器（ＣＰＣ）４４へ供給
される。
【００３３】凝縮粒子計数器４４内では、（空気又は窒
素によって支持された）粒子流は、例えばｎ−ブチルア
ルコールの蒸気で飽和されたチャンバ中を流れ、その
後、この粒子流はこの蒸気を過飽和するまで充分に冷却
される。この蒸気は、これらの粒子上に凝縮して、これ
らの粒子自体よりかなり大きなエーロゾル滴を形成す
る。凝縮の後、このエーロゾル滴は、レーザ及び関連す
る光学系によって画定される視野領域又は視野容量４６
を通って走行する。この型式の装置のさらに詳細な情報
については、本願の讓受人に譲渡された、米国特許第
４，７９０，６５０号（ケーディー（ｋｅａｄｙ））を
参照されたい。さらに、不揮発性残留物監視装置につい
ては、同じく本願の讓受人に譲渡され、かつ本明細書に
参考資料として組み込まれた、米国特許第５，０９８，
６５７号（ブラックフォード他）を参照されたい。
素によって支持された）粒子流は、例えばｎ−ブチルア
ルコールの蒸気で飽和されたチャンバ中を流れ、その
後、この粒子流はこの蒸気を過飽和するまで充分に冷却
される。この蒸気は、これらの粒子上に凝縮して、これ
らの粒子自体よりかなり大きなエーロゾル滴を形成す
る。凝縮の後、このエーロゾル滴は、レーザ及び関連す
る光学系によって画定される視野領域又は視野容量４６
を通って走行する。この型式の装置のさらに詳細な情報
については、本願の讓受人に譲渡された、米国特許第
４，７９０，６５０号（ケーディー（ｋｅａｄｙ））を
参照されたい。さらに、不揮発性残留物監視装置につい
ては、同じく本願の讓受人に譲渡され、かつ本明細書に
参考資料として組み込まれた、米国特許第５，０９８，
６５７号（ブラックフォード他）を参照されたい。
【００３４】凝縮粒子計数器４４は、その視野領域４６
を通過する各エーロゾル滴を検出し、監視装置２４を通
過する不揮発性残留物粒子の数に相当する粒子計数を発
生する。凝縮粒子計数器４４の出力は電気信号であっ
て、この信号はマイクロプロセッサ４８へ供給される。
マイクロプロセッサ４８は、換算情報が記憶された電気
的消去可能読取り専用メモリ（ＥＥＰＲＯＭ）５０を含
む。この換算情報に基づいて、マイクロプロセッサ４８
は、１０億分の１（ＰＰＢ）単位で不揮発性残留物濃度
を指示する出力を発生する。マイクロプロセッサ４８の
出力は、ビデオ表示端末５２へ供給される。表示端末５
２は、超純水中の不揮発性残留物濃度の連続的に更新さ
れる記録を提供する。
を通過する各エーロゾル滴を検出し、監視装置２４を通
過する不揮発性残留物粒子の数に相当する粒子計数を発
生する。凝縮粒子計数器４４の出力は電気信号であっ
て、この信号はマイクロプロセッサ４８へ供給される。
マイクロプロセッサ４８は、換算情報が記憶された電気
的消去可能読取り専用メモリ（ＥＥＰＲＯＭ）５０を含
む。この換算情報に基づいて、マイクロプロセッサ４８
は、１０億分の１（ＰＰＢ）単位で不揮発性残留物濃度
を指示する出力を発生する。マイクロプロセッサ４８の
出力は、ビデオ表示端末５２へ供給される。表示端末５
２は、超純水中の不揮発性残留物濃度の連続的に更新さ
れる記録を提供する。
【００３５】水の純度を監視すること以外に、例えば、
半導体デバイスの製造工程中に材料をエッチング又は堆
積するために、工程間においてウェーハをクリーニング
するために、及びその溶媒で以て洗浄された成分から抽
出される残留物汚染を測定するために、半導体デバイス
製造に採用される種々の溶媒の純度を監視することもま
た必要である。したがって、ステップモータ（図示され
ていない）によって精確に制御される注射器インゼクタ
５４が、導管５６を経由して管継手２２に接続されてい
る。好適注射器インゼクタは、米国、ニュージャージー
州、ラザフォード（Ｒｕｔｈｅｒｆｏｒｄ）のベクトン
・ディキンソン社（Ｂｅｃｔｏｎ−Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ
＆ Ｃｏｍｐａｎｙ）から、型番Ｎｏ．９６６３で識
別され発売されている。取り外し可能の皮下注射針がそ
の注射器インゼクタと組み合わされて使用される。この
インゼクタは、６０ｍｌの容積を有し、そのステップモ
ータによって制御されて、約０．０３０ｍｌ毎分の好適
流量で試験溶媒を送出する。したがって、超純度の脱イ
オン水送出流量が６０ｍｌ毎分の場合、その溶媒は、そ
の複合液（すなわち、溶媒と水との組合わせ）のわずか
約０．０５％となる。この極端な希釈は、この溶媒がこ
のシステムにもたらすおそれのあるいかなる有害作用を
も事実上除去し、かつ微量な溶媒によって実質的な測定
が可能となる。
半導体デバイスの製造工程中に材料をエッチング又は堆
積するために、工程間においてウェーハをクリーニング
するために、及びその溶媒で以て洗浄された成分から抽
出される残留物汚染を測定するために、半導体デバイス
製造に採用される種々の溶媒の純度を監視することもま
た必要である。したがって、ステップモータ（図示され
ていない）によって精確に制御される注射器インゼクタ
５４が、導管５６を経由して管継手２２に接続されてい
る。好適注射器インゼクタは、米国、ニュージャージー
州、ラザフォード（Ｒｕｔｈｅｒｆｏｒｄ）のベクトン
・ディキンソン社（Ｂｅｃｔｏｎ−Ｄｉｃｋｉｎｓｏｎ
＆ Ｃｏｍｐａｎｙ）から、型番Ｎｏ．９６６３で識
別され発売されている。取り外し可能の皮下注射針がそ
の注射器インゼクタと組み合わされて使用される。この
インゼクタは、６０ｍｌの容積を有し、そのステップモ
ータによって制御されて、約０．０３０ｍｌ毎分の好適
流量で試験溶媒を送出する。したがって、超純度の脱イ
オン水送出流量が６０ｍｌ毎分の場合、その溶媒は、そ
の複合液（すなわち、溶媒と水との組合わせ）のわずか
約０．０５％となる。この極端な希釈は、この溶媒がこ
のシステムにもたらすおそれのあるいかなる有害作用を
も事実上除去し、かつ微量な溶媒によって実質的な測定
が可能となる。
【００３６】注射器インゼクタ５４は、連続的に動作さ
せない。逆に、インゼクタは、各検査を数分ずつ持続さ
せながら、断続的に駆動させられる。インゼクタ５４が
駆動されていないとき、残留物監視装置２４は、その超
純水のみを受け、上に論じた様式で水品質を監視する。
インゼクタ５４が駆動されているとき、検査する溶媒が
好適連続流量で供給され、この超純水と混合して、複合
流体流を残留物監視装置へ提供する。
せない。逆に、インゼクタは、各検査を数分ずつ持続さ
せながら、断続的に駆動させられる。インゼクタ５４が
駆動されていないとき、残留物監視装置２４は、その超
純水のみを受け、上に論じた様式で水品質を監視する。
インゼクタ５４が駆動されているとき、検査する溶媒が
好適連続流量で供給され、この超純水と混合して、複合
流体流を残留物監視装置へ提供する。
【００３７】導管２６上の混合弁５８において、この溶
媒と超純水は徹底的に混合されて、残留物監視装置２４
が均一混合物を受けることを保証する。混合弁５８は、
導管２６の拡張部分内に弁球６０を有する。この配置
は、弁球６０と導管２６との間の比較的絞られた領域に
沿いこの水と溶媒との両方を強制的に流して、その流体
速度を上昇させ、図２に弁球６０の右側の矢印によって
示されるように、弁５８の直ぐ下流に乱流を起こさせ
る。
媒と超純水は徹底的に混合されて、残留物監視装置２４
が均一混合物を受けることを保証する。混合弁５８は、
導管２６の拡張部分内に弁球６０を有する。この配置
は、弁球６０と導管２６との間の比較的絞られた領域に
沿いこの水と溶媒との両方を強制的に流して、その流体
速度を上昇させ、図２に弁球６０の右側の矢印によって
示されるように、弁５８の直ぐ下流に乱流を起こさせ
る。
【００３８】検査中、残留物監視装置２４の出力は、こ
の複合流の結果として発生する残留物粒子に基づく。
“正規”動作中は、その超純水のみが残留物監視装置２
４へ供給され、かつこの監視装置の出力はこの超純水中
の残留物濃度のみに基づく。したがって、この溶媒自体
中の残留物濃度は、（溶媒と水を含む複合流体に基づ
く）残留物濃度の複合レベルから（超純水のみ中の）残
留物濃度のバックグラウンドレベルを減算することによ
って、マイクロプロセッサ４８内で導出される。この結
果は、粒子数毎ｃｍ3 の単位でこの溶媒のみ中の残留物
濃度を表示する値となる。この値がＥＥＰＲＯＭ５０を
使用して換算されて、ＰＰＢ単位での濃度値を得ること
ができる。
の複合流の結果として発生する残留物粒子に基づく。
“正規”動作中は、その超純水のみが残留物監視装置２
４へ供給され、かつこの監視装置の出力はこの超純水中
の残留物濃度のみに基づく。したがって、この溶媒自体
中の残留物濃度は、（溶媒と水を含む複合流体に基づ
く）残留物濃度の複合レベルから（超純水のみ中の）残
留物濃度のバックグラウンドレベルを減算することによ
って、マイクロプロセッサ４８内で導出される。この結
果は、粒子数毎ｃｍ3 の単位でこの溶媒のみ中の残留物
濃度を表示する値となる。この値がＥＥＰＲＯＭ５０を
使用して換算されて、ＰＰＢ単位での濃度値を得ること
ができる。
【００３９】上に示されたように溶媒注入の１好適流量
は０．０３ｍｌであるが、他の注入流量が他の様々な溶
媒及び応用に対して適当であることもある。図３のグラ
フは、流体流内へ注入される溶媒流量の変化に対する濃
度（単位：ＰＰＢ）の変動を示す。５つ異なる注入流量
が、グラフ曲線上でレベル６４、６６、６８、７０、及
び７２として指示されている。注入流量とその結果の溶
媒残留物濃度との間には実質的直線関係がある。
は０．０３ｍｌであるが、他の注入流量が他の様々な溶
媒及び応用に対して適当であることもある。図３のグラ
フは、流体流内へ注入される溶媒流量の変化に対する濃
度（単位：ＰＰＢ）の変動を示す。５つ異なる注入流量
が、グラフ曲線上でレベル６４、６６、６８、７０、及
び７２として指示されている。注入流量とその結果の溶
媒残留物濃度との間には実質的直線関係がある。
【００４０】図４のグラフは、塩化カリウム溶液に関し
て、凝縮粒子計数器の出力濃度（単位：粒子数毎ｃ
ｍ3 ）が、原子吸収分光計（ＡＡＳ）を使用して測定さ
れたＰＰＢ単位での濃度と対数／対数目盛上で実質的直
線関係を有することを示す。この実質的直線関係は、残
留物濃度を判定するために粒子を計数することの効用性
を立証する。
て、凝縮粒子計数器の出力濃度（単位：粒子数毎ｃ
ｍ3 ）が、原子吸収分光計（ＡＡＳ）を使用して測定さ
れたＰＰＢ単位での濃度と対数／対数目盛上で実質的直
線関係を有することを示す。この実質的直線関係は、残
留物濃度を判定するために粒子を計数することの効用性
を立証する。
【００４１】図５は、別の実施例の監視システム７４を
示し、ここで、ポンプ７６は超純度、脱イオン水を、導
管８０、“Ｔ”管継手８２、及び導管８４を経由して、
不揮発性残留物監視装置７８に供給する。不揮発性残留
物監視装置７８は、システム１６の監視装置２４に実質
的に類似しており、その出力をマイクロプロセッサ８６
に供給し、ビデオ表示端末８８による最終的表示に供す
る。マイクロプロセッサ８６及び表示端末８８は、シス
テム１６内のこれらの対応部品と実質的に類似してい
る。
示し、ここで、ポンプ７６は超純度、脱イオン水を、導
管８０、“Ｔ”管継手８２、及び導管８４を経由して、
不揮発性残留物監視装置７８に供給する。不揮発性残留
物監視装置７８は、システム１６の監視装置２４に実質
的に類似しており、その出力をマイクロプロセッサ８６
に供給し、ビデオ表示端末８８による最終的表示に供す
る。マイクロプロセッサ８６及び表示端末８８は、シス
テム１６内のこれらの対応部品と実質的に類似してい
る。
【００４２】溶媒又は他の被験液の注入手段は、マイク
ロリットル注射器９０であって、これは皮下注射針９２
と組み合わせられる。適当な注射器は、米国、ネバタ
州、レノ（Ｒｅｎｏ）のハミルトン社（Ｈａｍｉｌｔｏ
ｎ Ｃｏｍｐａｎｙ）から発売されており、型番８０１
ＲＮで標識される１０μｌ容積注射器と、型番８１０Ｒ
Ｎで標識される１００μｌ容積注射器とを含む。したが
って、注射器９０はシステム１６の注射器インゼクタ５
４と比較して遥かに容積が小さく、すなわち約３桁小さ
い。
ロリットル注射器９０であって、これは皮下注射針９２
と組み合わせられる。適当な注射器は、米国、ネバタ
州、レノ（Ｒｅｎｏ）のハミルトン社（Ｈａｍｉｌｔｏ
ｎ Ｃｏｍｐａｎｙ）から発売されており、型番８０１
ＲＮで標識される１０μｌ容積注射器と、型番８１０Ｒ
Ｎで標識される１００μｌ容積注射器とを含む。したが
って、注射器９０はシステム１６の注射器インゼクタ５
４と比較して遥かに容積が小さく、すなわち約３桁小さ
い。
【００４３】溶媒は、導管９４を経由して管継手８２へ
送られ流体流中へ注入され、ここで溶媒は超純水を含む
流体流と合流する。汚染防止を保証するために、注射器
９０は、注入の後に針を抜くことによって作られる開口
を閉じるように働く隔膜を有する。
送られ流体流中へ注入され、ここで溶媒は超純水を含む
流体流と合流する。汚染防止を保証するために、注射器
９０は、注入の後に針を抜くことによって作られる開口
を閉じるように働く隔膜を有する。
【００４４】しかしながら、システム７４内へのその溶
媒の導入は、システム１６内へのその導入といくつかの
点において異なる。第１に、注入される溶媒の量は、１
００ｍｌ注射器の全容積を用いる場合においてさえも、
システム１６に注入される溶媒の量より数桁も少ない。
第２に、注射器９０内の溶媒は瞬間的に注入され、各注
入は数分の１秒のみしか持続しない。したがって、経時
的に一定注入流量を維持する必要はない。最後に、シス
テム７４は、混合弁や、その他の流体流中に乱流を導入
するための構造を組み込んでいない。その代わりに、こ
の流体流は、本質的に層流である。
媒の導入は、システム１６内へのその導入といくつかの
点において異なる。第１に、注入される溶媒の量は、１
００ｍｌ注射器の全容積を用いる場合においてさえも、
システム１６に注入される溶媒の量より数桁も少ない。
第２に、注射器９０内の溶媒は瞬間的に注入され、各注
入は数分の１秒のみしか持続しない。したがって、経時
的に一定注入流量を維持する必要はない。最後に、シス
テム７４は、混合弁や、その他の流体流中に乱流を導入
するための構造を組み込んでいない。その代わりに、こ
の流体流は、本質的に層流である。
【００４５】本質的に層流である結果、各溶媒注入は、
図６に９６で指示されるように、プラグを形成する。溶
媒プラグ９６は、その超純水と同じ線速度でその超純水
と共にその流体流中に流れるが、しかしなお分離されか
つ明確に維持される。導管８４が透明材料で構成されて
いれば、この現象を実際に観察することができる。溶媒
プラグは、その溶媒と水が異なる屈折率を有すると云う
事実のために、可視的である。
図６に９６で指示されるように、プラグを形成する。溶
媒プラグ９６は、その超純水と同じ線速度でその超純水
と共にその流体流中に流れるが、しかしなお分離されか
つ明確に維持される。導管８４が透明材料で構成されて
いれば、この現象を実際に観察することができる。溶媒
プラグは、その溶媒と水が異なる屈折率を有すると云う
事実のために、可視的である。
【００４６】その溶媒プラグの完全性を保存するための
層流の維持は、残留物測定効率におけるキー因子であ
る。この目的のために、導管８４は、システム１６にお
けるその対応部品より遥かに小さい。特に、導管８４の
外径は、約４．２ｍｍである。システム１６の導管２６
は、約６．４ｍｍの外径を有する。両システムにおいて
（超純水の）流量が５０から７０ｍｌ毎分であるとすれ
ば、流体の線速度は、この流体がそのアトマイザに向け
て流れる間、システム７４における方がかなり高いこと
が判る。さらに、その溶媒と水との好ましくない混合の
防止を保証するために、導管８４の長さ、及び管継手８
２からそのアトマイザまでの全流路長は実現可能な限り
短く、例えば、５０から７０ｍｍの程度とされる。
層流の維持は、残留物測定効率におけるキー因子であ
る。この目的のために、導管８４は、システム１６にお
けるその対応部品より遥かに小さい。特に、導管８４の
外径は、約４．２ｍｍである。システム１６の導管２６
は、約６．４ｍｍの外径を有する。両システムにおいて
（超純水の）流量が５０から７０ｍｌ毎分であるとすれ
ば、流体の線速度は、この流体がそのアトマイザに向け
て流れる間、システム７４における方がかなり高いこと
が判る。さらに、その溶媒と水との好ましくない混合の
防止を保証するために、導管８４の長さ、及び管継手８
２からそのアトマイザまでの全流路長は実現可能な限り
短く、例えば、５０から７０ｍｍの程度とされる。
【００４７】その溶媒の瞬時バースト注入、流体流の線
速度の上昇、及びそのアトマイザまでの短い流路は、溶
媒の検査に掛る時間を実質的に短縮するのに貢献する。
検査結果は、溶媒バーストの注入後約数秒以内に端末８
８上に表示され、検査結果の正確性を確認するために検
査を数回繰り返すことを可能とし、“実時間”不揮発性
残留物濃度測定を提供し、許容最大濃度を超える結果に
応答して時機を得た修正処置を取る確率を増大する。
速度の上昇、及びそのアトマイザまでの短い流路は、溶
媒の検査に掛る時間を実質的に短縮するのに貢献する。
検査結果は、溶媒バーストの注入後約数秒以内に端末８
８上に表示され、検査結果の正確性を確認するために検
査を数回繰り返すことを可能とし、“実時間”不揮発性
残留物濃度測定を提供し、許容最大濃度を超える結果に
応答して時機を得た修正処置を取る確率を増大する。
【００４８】図７は、塩化カリウム（ＫＣｌ）溶液に基
づき、時間に対して残留物濃度（単位：ＰＰＢ）をプロ
ットしたものである。溶媒プラグは、図示のように鋭い
ピークを起こす。マイクロプロセッサ８６に利用される
ソフトウエアに基づき、これらのピーク高さ又は（一層
好適には）これらのピークの下の面積のどちらかを、不
揮発性残留物濃度を計算するのに使用することができ
る。これらのピークの上の、１．１から５．７にわたる
数字は、１回の注入毎の塩化カリウム溶液のマイクログ
ラム値を示す。したがって、高いピーク程、対応する注
入において高い溶液レベルに対応する。注入された溶液
の量に対してプロットされた残留物濃度の関係は、図８
に示されたように、実質的に直線である。
づき、時間に対して残留物濃度（単位：ＰＰＢ）をプロ
ットしたものである。溶媒プラグは、図示のように鋭い
ピークを起こす。マイクロプロセッサ８６に利用される
ソフトウエアに基づき、これらのピーク高さ又は（一層
好適には）これらのピークの下の面積のどちらかを、不
揮発性残留物濃度を計算するのに使用することができ
る。これらのピークの上の、１．１から５．７にわたる
数字は、１回の注入毎の塩化カリウム溶液のマイクログ
ラム値を示す。したがって、高いピーク程、対応する注
入において高い溶液レベルに対応する。注入された溶液
の量に対してプロットされた残留物濃度の関係は、図８
に示されたように、実質的に直線である。
【００４９】実際に、担体液として超純水を利用するシ
ステムにおいて水溶性溶媒を採用することが好適である
ことが発見されている。水溶性溶媒は、アトマイザに向
けて導管を通して円滑に流れることが見い出された。こ
れと対照的に可溶性流体中の水は水滴に分裂する傾向が
あり、これらの水滴がその導管壁へ時々突き進み、その
残留物監視装置の効率を低下させる。この問題を最少化
又は除去するために、水以外の他の液体が担体液として
採用されることがある。例えば、システム７４は、エチ
レンを担体液として、スキンオイル中の不揮発性残留物
を検出するために採用されることがある。
ステムにおいて水溶性溶媒を採用することが好適である
ことが発見されている。水溶性溶媒は、アトマイザに向
けて導管を通して円滑に流れることが見い出された。こ
れと対照的に可溶性流体中の水は水滴に分裂する傾向が
あり、これらの水滴がその導管壁へ時々突き進み、その
残留物監視装置の効率を低下させる。この問題を最少化
又は除去するために、水以外の他の液体が担体液として
採用されることがある。例えば、システム７４は、エチ
レンを担体液として、スキンオイル中の不揮発性残留物
を検出するために採用されることがある。
【００５０】図９は、本発明の代替実施例のシステム９
８の部分を示し、このシステムにおいて超純水は導管１
０２を経由して“Ｔ”管継手１００へ供給され、かつ溶
媒は導管１０４を経由してこの管継手に供給される。そ
の複合流体流は、導管１０８を通してアトマイザ１０６
に供給される。アトマイザ１０６の液滴出力は、光散乱
粒子分光計１１０に供給される。光散乱粒子分光計に関
してのさらに詳細な情報については、米国特許第４、７
９４、０８６号（カスパー（Ｋａｓｐｅｒ）他）を参照
されたい。分光計１１０の出力は、マイクロプロセッサ
及びビデオ表示端末（図示されていない）に供給され
る。
８の部分を示し、このシステムにおいて超純水は導管１
０２を経由して“Ｔ”管継手１００へ供給され、かつ溶
媒は導管１０４を経由してこの管継手に供給される。そ
の複合流体流は、導管１０８を通してアトマイザ１０６
に供給される。アトマイザ１０６の液滴出力は、光散乱
粒子分光計１１０に供給される。光散乱粒子分光計に関
してのさらに詳細な情報については、米国特許第４、７
９４、０８６号（カスパー（Ｋａｓｐｅｒ）他）を参照
されたい。分光計１１０の出力は、マイクロプロセッサ
及びビデオ表示端末（図示されていない）に供給され
る。
【００５１】本発明のさらに他の代替実施例のシステム
１１２は、図１０に示されており、ここで、超純水及び
溶媒は“Ｔ”管継手１１４に供給され、かつその複合液
は導管１１８を経由して振動オリフィス液滴発生器１１
６に供給される。液滴発生器１１６の出力は、精確に決
められた寸法を有する一連のエーロゾル滴である。これ
らの液滴は、空気力学粒径測定器１２０へ供給される。
粒径測定器１２０の出力は、マイクロプロセッサ及びビ
デオ表示端末へ供給される。振動オリフィス液滴発生器
及び空力粒径測定器に関してのさらに詳細な情報につい
ては、上掲の米国特許第４、７９４、０８６号を参照さ
れたい。
１１２は、図１０に示されており、ここで、超純水及び
溶媒は“Ｔ”管継手１１４に供給され、かつその複合液
は導管１１８を経由して振動オリフィス液滴発生器１１
６に供給される。液滴発生器１１６の出力は、精確に決
められた寸法を有する一連のエーロゾル滴である。これ
らの液滴は、空気力学粒径測定器１２０へ供給される。
粒径測定器１２０の出力は、マイクロプロセッサ及びビ
デオ表示端末へ供給される。振動オリフィス液滴発生器
及び空力粒径測定器に関してのさらに詳細な情報につい
ては、上掲の米国特許第４、７９４、０８６号を参照さ
れたい。
【００５２】図１１は、本発明のさらに他の代替実施例
のシステム１２２を示し、このシステムにおいて、
“Ｔ”管継手１２４は超純水と溶媒の複合液体流をネブ
ライザ１２６へ供給する。ネブライザ１２６の出力は静
電クラシファイヤ１２８へ供給され、このクラシファフ
ァイヤの出力は凝縮粒子計数器１３０に供給される。
のシステム１２２を示し、このシステムにおいて、
“Ｔ”管継手１２４は超純水と溶媒の複合液体流をネブ
ライザ１２６へ供給する。ネブライザ１２６の出力は静
電クラシファイヤ１２８へ供給され、このクラシファフ
ァイヤの出力は凝縮粒子計数器１３０に供給される。
【００５３】図１２は、本発明のさらに他の実施例のシ
ステム１３２を示し、このシステムにおいて“Ｔ”管継
手１３４からの溶媒と超純水との複合液はアトマイザ１
３６に供給される。このアトマイザの液滴出力は、拡散
フィルタ１３８を通して静電エーロゾル検出器１４０へ
供給される。先に触れた米国特許第５、０９８、６５７
号に開示されているように、静電エーロゾル検出器を凝
縮粒子計数器の代わりに使用することができる。
ステム１３２を示し、このシステムにおいて“Ｔ”管継
手１３４からの溶媒と超純水との複合液はアトマイザ１
３６に供給される。このアトマイザの液滴出力は、拡散
フィルタ１３８を通して静電エーロゾル検出器１４０へ
供給される。先に触れた米国特許第５、０９８、６５７
号に開示されているように、静電エーロゾル検出器を凝
縮粒子計数器の代わりに使用することができる。
【００５４】
【発明の効果】このように、本発明によれば、簡単、低
コストかつ信頼性の高いシステムが、溶媒中の不揮発性
残留物濃度の精確な測定を達成し、しかも検査するに当
たり微量の溶媒しか必要としない。多量の溶媒を取り扱
うことからの潜在的危険、大気への好ましくない放出、
及び溶媒廃棄の問題は、全て顕著に減少される。特に溶
媒が溶媒のバーストの形で瞬時に注入される時は、検査
を敏速かつ繰り返し遂行することができ、実質的に実時
間の結果を提供する。検査システムは、その溶媒に対す
る担体液として超純水を採用することができる。これに
より、超純水システムに関して既に利用されている機器
の大部分を溶媒注入に適合するように修正して用いるこ
とができるので、溶媒の試験を容易化する。
コストかつ信頼性の高いシステムが、溶媒中の不揮発性
残留物濃度の精確な測定を達成し、しかも検査するに当
たり微量の溶媒しか必要としない。多量の溶媒を取り扱
うことからの潜在的危険、大気への好ましくない放出、
及び溶媒廃棄の問題は、全て顕著に減少される。特に溶
媒が溶媒のバーストの形で瞬時に注入される時は、検査
を敏速かつ繰り返し遂行することができ、実質的に実時
間の結果を提供する。検査システムは、その溶媒に対す
る担体液として超純水を採用することができる。これに
より、超純水システムに関して既に利用されている機器
の大部分を溶媒注入に適合するように修正して用いるこ
とができるので、溶媒の試験を容易化する。
【図１】本発明により構成された不揮発性残留物濃度を
測定する実施例のシステムの部分的にブロック線図を含
む概略構成図。
測定する実施例のシステムの部分的にブロック線図を含
む概略構成図。
【図２】図１のシステム内に採用される混合弁の概略構
造図。
造図。
【図３】図１のシステムの所定動作時間経過に対して取
られた不揮発性残留物濃度データを示すグラフ図。
られた不揮発性残留物濃度データを示すグラフ図。
【図４】 不揮発性残留部物濃度についてのＰＰＢ単位
の測定値と粒子数毎ｃｍ3 単位の計数値との換算グラフ
図。
の測定値と粒子数毎ｃｍ3 単位の計数値との換算グラフ
図。
【図５】本発明により構成された不揮発性残留物濃度を
測定する代替実施例のシステムの部分的にブロック線図
を含む概略構成図。
測定する代替実施例のシステムの部分的にブロック線図
を含む概略構成図。
【図６】図５の部分拡大図。
【図７】図５のシステムの指定動作時間経過上で取られ
た不揮発性残留物濃度データを示すグラフ図。
た不揮発性残留物濃度データを示すグラフ図。
【図８】図５のシステムにおける、残留物濃度と注入さ
れた溶媒のマイクログロラム値との換算グラフ図。
れた溶媒のマイクログロラム値との換算グラフ図。
【図９】本発明により構成された不揮発性残留物濃度を
測定する他の代替実施例のシステムの、部分的にブロッ
ク線図を含む概略構成図。
測定する他の代替実施例のシステムの、部分的にブロッ
ク線図を含む概略構成図。
【図１０】本発明により構成された不揮発性残留物濃度
を測定するさらに他の代替実施例のシステムの、部分的
にブロック線図を含む概略構成図。
を測定するさらに他の代替実施例のシステムの、部分的
にブロック線図を含む概略構成図。
【図１１】本発明により構成された不揮発性残留物濃度
を測定するさらに他の代替実施例のシステムの、部分的
にブロック線図を含む概略構成図。
を測定するさらに他の代替実施例のシステムの、部分的
にブロック線図を含む概略構成図。
【図１２】本発明により構成された不揮発性残留物濃度
を測定するさらに他の代替実施例のシステムの、部分的
にブロック線図を含む概略構成図。
を測定するさらに他の代替実施例のシステムの、部分的
にブロック線図を含む概略構成図。
１６，７４，９８，１１２，１２２，１３２ 不揮発性
残留物濃度測定システム １８ ポンプ ２２ “Ｔ”管継手 ２４ 不揮発性残留物監視装置 ４４ 視野領域 ５０ （換算情報記憶用）ＥＥＰＲＯＭ ５４ 注射器インゼクタ ５８ 混合弁 ６０ 弁球 ７６ ポンプ ８２ “Ｔ”管継手 ９０ 注射器 ９２ 皮下注射針 ９６ 溶媒プラグ
残留物濃度測定システム １８ ポンプ ２２ “Ｔ”管継手 ２４ 不揮発性残留物監視装置 ４４ 視野領域 ５０ （換算情報記憶用）ＥＥＰＲＯＭ ５４ 注射器インゼクタ ５８ 混合弁 ６０ 弁球 ７６ ポンプ ８２ “Ｔ”管継手 ９０ 注射器 ９２ 皮下注射針 ９６ 溶媒プラグ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デビッド エス．エンサー アメリカ合衆国ノースカロライナ州チャ ペル ヒル，スウィートブライアー レ ーン 12 (72)発明者 エリザベス エイ．ヒル アメリカ合衆国ノース カロライナ州ダ ーハム，フォーセット アベニュー 2412 (56)参考文献 特開 平６−102167（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−71831（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−54254（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−222145（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−134668（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−142262（ＪＰ，Ａ) 特表 昭63−501448（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 15/06 G01N 15/10 G01N 15/44
Claims (26)
- 【請求項１】 流体流を受けかつ前記流体流の少なくと
も部分を含む多数の液滴を発生する液滴形成手段と、 前記液滴形成手段に結合され、実質的に一定の第１流量
で担体液の流体流を供給する第１流体供給手段と、 前記第１流体供給手段と流体的に連絡し、前記液滴形成
手段の上流点において前記流体流中へ制御可能にかつ断
続的に被験液を導入する第２流体供給手段と、 前記液滴形成手段の下流に配置され、前記液滴を蒸発さ
せて多数の実質的に不揮発性の粒子の粒子流を形成する
乾燥手段と、 前記粒子流を受けるために前記乾燥手段の下流に配置さ
れた粒子計数手段であって、粒子検出領域を備え、その
視野領域を通過する前記実質的不揮発性粒子の粒子計数
を発生する粒子計数手段とを含む被験液中の不揮発性残
留物濃度監視装置。 - 【請求項２】 請求項１記載の監視装置であって、前記
計数手段に動作的に結合され、前記粒子計数を入力し、
かつ前記粒子計数に基づき前記被験液中の不揮発性残留
物濃度の指示を発生する情報処理手段をさらに含む監視
装置。 - 【請求項３】 請求項２記載の監視装置において、前記
情報処理手段は、前記粒子計数を１０憶分の１の単位に
おける前記濃度の表現に換算するための電気的消去可能
プログラマブル読出し専用メモリを含むマイクロプロセ
ッサである、監視装置。 - 【請求項４】 請求項１記載の監視装置において、前記
第２流体供給手段は駆動されて、実質的に一定の第２流
量で前記被験液を導入するモータ制御注射器インゼクタ
を含む、監視装置。 - 【請求項５】 請求項４記載の監視装置において、 前記第２流量は前記第１流量の１パーセントより小さ
い、監視装置。 - 【請求項６】 請求項５記載の監視装置であって、 前記担体液と前記被験液を実質的に均一な混合物にする
ため前記流体流内に乱流を起こさせる、前記液的形成手
段の前記上流点近くの混合弁をさらに含む監視装置。 - 【請求項７】 請求項１記載の監視装置において、 前記第２流体供給手段は注射器を含む、監視装置。
- 【請求項８】 請求項１記載の監視装置において、 前記第２流体供給手段が、非乱流の形態で略瞬間的なバ
ーストによって被験液を導入し、該バーストの各々が、
実質的に層流の流体流中で担体液と共に流れ且つ該担体
液から分離され別個に維持される被験液のプラグを形成
する、監視装置。 - 【請求項９】 請求項８記載の監視装置において、 前記第１流量は少なくとも５０ミリリットル毎分であ
り、前記バーストの各々の持続時間は長くとも０．５秒
であり、かつ前記バーストの各々中へ導入される前記被
験液の量は多くとも１ミリリットルである、監視装置。 - 【請求項１０】 請求項９記載の監視装置において、 前記被験液は前記担体液に溶解性の溶媒である、監視装
置。 - 【請求項１１】 請求項１０記載の監視装置において、 前記担体液は超純度の脱イオン水である、監視装置。
- 【請求項１２】 請求項６記載の監視装置において、 前記被験液は前記担体液に混和する溶媒である、監視装
置。 - 【請求項１３】 請求項１２記載の監視装置において、 前記担体液は超純度の脱イオン水である、監視装置。
- 【請求項１４】 請求項１記載の監視装置において、 前記液適形成手段はアトマイザと、ネブライザと、振動
オリフィス液適発生器とから選んだ１つを有する、監視
装置。 - 【請求項１５】 請求項１記載の監視装置において、 前記粒子計数手段は凝縮粒子計数器と、光散乱粒子分光
計と、空力粒径測定器と、静電エーロゾル検出器とから
選んだ１つを有する、監視装置。 - 【請求項１６】 請求項１記載の監視装置において、 前記粒子計数手段は、前記凝縮粒子計数器を、前記凝縮
粒子計数器の上流の、拡散フィルタと、静電クラシファ
イヤとから選んだと１つと組み合わせて有する、監視装
置。 - 【請求項１７】 実質的に一定の第１流量で流体流中に
担体液を運ぶステップと、 前記流体流中へ制御可能にかつ断続的に被験液を導入す
るステップと、 前記被験液を導入する点の上流において、前記流体流の
少なくとも部分を含む多数の液滴を発生するステップと
多数の実質的に不揮発性残留物粒子の粒子流を形成する
ように前記液滴を乾燥するステップと、 粒子計数を得るために、前記粒子流中の前記不揮発性残
留物粒子の少なくとも所定部分を計数するステップと、 前記粒子計数に基づき、前記被験液中の不揮発性残留物
濃度を導出するステップとを含む被験液中の不揮発性残
留物濃度測定方法。 - 【請求項１８】 請求項１７記載の測定方法において、 前記被験液は実質的に一定第２流量で前記流体流中へ導
入される前記測定方法。 - 【請求項１９】 請求項１８記載の測定方法において、 前記第２流量は多くとも前記第１流量の１パーセントで
ある測定方法。 - 【請求項２０】 請求項１９記載の測定方法において、 前記被験液は前記担体液に混和性であり、かつ前記被験
液を導入するステップは前記被験液と前記担体液とを徹
底的に混合するように前記流体流中に乱流を起こすこと
を含む、測定方法。 - 【請求項２１】 請求項２０記載の測定方法において、 前記不揮発性残留物粒子の少なくとも所定部分を計数す
るステップは、前記流体流中の前記担体液のみに相当す
るバックグランド計数を得ることと、前記流体流中の前
記被験液と前記担体液との混合物に相当する複合粒子計
数を得ることとを含み、かつ前記濃度を導出するステッ
プは前記複合粒子計数から前記バックグランド計数を減
算することを含む、測定方法。 - 【請求項２２】 請求項１７記載の測定方法において、 被験液は実質的に瞬間的バーストで導入される、測定方
法。 - 【請求項２３】 請求項２２記載の測定方法において、 前記被験液のバーストの各々は前記担体液と共に前記流
体流中に流れ、かつ前記担体液から分離されて維持され
る前記被験液のプラグを形成するように実質的に非乱流
性様式で導入される、監視装置。 - 【請求項２４】 請求項２３記載の測定方法において、 前記バーストの各々中の前記被験液の量は毎秒前記流体
流中の所与の点を通過する前記担体液の量より少なく、
かつ前記バーストは１秒より実質的に短い時間に前記流
体流中へ導入される、測定方法。 - 【請求項２５】 請求項１７記載の測定方法であって、 前記乾燥するステップの後に、液体蒸気で前記粒子流を
飽和させるステップと、次いで、エーロゾル滴を形成す
るように、前記蒸気を前記残留物粒子上に凝縮させるた
めに前記蒸気の過飽和点より低く前記粒子流と前記蒸気
流を冷却するステップとをさらに含み、 前記計数するステップは前記エーロゾル滴の少なくとも
所定部分を計数することを含む、測定方法。 - 【請求項２６】 請求項２５記載の測定方法であって、 前記乾燥するステップの後かつ前記飽和させるステップ
の前に、前記不揮発性残留物粒子の選択部分中の前記不
揮発性残留物粒子の寸法に基づき、前記粒子流から前記
残留物粒子の選択部分を除去するステップをさらに含
む、測定方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US878740 | 1992-05-05 | ||
| US07/878,740 US5374396A (en) | 1992-05-05 | 1992-05-05 | Syringe injection system for measuring non-volatile residue in solvents |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0634516A JPH0634516A (ja) | 1994-02-08 |
| JP3280464B2 true JP3280464B2 (ja) | 2002-05-13 |
Family
ID=25372736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10454193A Expired - Fee Related JP3280464B2 (ja) | 1992-05-05 | 1993-04-30 | 被験液中の不揮発性残留物濃度監視装置及び同濃度測定方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5374396A (ja) |
| JP (1) | JP3280464B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| KR0151037B1 (ko) * | 1995-05-04 | 1998-12-01 | 김광호 | 표면 이물질 부착장치 및 이를 이용한 표면 이물질 부착방법 |
| GB9618428D0 (en) * | 1996-09-04 | 1996-10-16 | Polymer Lab Ltd | ELSD diffuser |
| GB9702360D0 (en) * | 1997-02-05 | 1997-03-26 | Brocklebank Ed J | Bike alight |
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| US6620405B2 (en) * | 2001-11-01 | 2003-09-16 | 3M Innovative Properties Company | Delivery of hydrogel compositions as a fine mist |
| US6639671B1 (en) * | 2002-03-01 | 2003-10-28 | Msp Corporation | Wide-range particle counter |
| GB0304253D0 (en) * | 2003-02-25 | 2003-03-26 | Polymer Lab Ltd | Apparatus |
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