JP2003121315A - 液中の気泡の除去方法および液中の粒子状不純物測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】比較的簡単な装置を用い、保守管理も容易であ
り、汚染の問題を伴わず、効率的に液中の気泡を除去で
きる方法および液中粒子状不純物測定装置を提供する。 【解決手段】 清澄空気雰囲気において、加圧条件下で
被測定薬液を、パーティクルカウンターに送出して、液
中粒子状不純物数を測定する際に、被測定薬液を加熱す
ることで、被測定薬液中に含まれる気泡を脱泡すること
を特徴とする液中の気泡の除去方法。上記測定条件で、
液中粒子状不純物数を測定する際に、被測定薬液を、５
〜２０ml/分の送液速度でパーティクルカウンターに送
液することで、被測定薬液中に含まれる気泡を脱泡する
ことを特徴する液中の気泡の除去方法。上記測定条件
で、液中粒子状不純物数を測定する際に、被測定薬液を
加熱したのち、５〜２０ml/分の送液速度でパーティク
ルカウンターに送液することで、被測定薬液中に含まれ
る気泡を脱泡することを特徴とする液中の気泡の除去方
法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の技術分野】本発明は、液中の気泡の除去方法及
び液中粒子状不純物測定装置に関するものである。

【０００２】

【発明の技術的背景】半導体製造、特にウェハ処理プロ
セスで使用される過酸化水素水などの薬液は、半導体の
高集積化に伴い、金属不純物とともに粒子状不純物の低
減を強く要求されている。ところで、薬液中の粒子不純
物の製品検査は、当初光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡に
よるいわゆる直検法という、液体をフィルターでろ過
し、液中の微粒子をフィルターに捕集し、それを直接観
察する方法が採られてきた。しかしながら、かかる直検
法では、その前処理が煩雑であり、操作汚染を受けやす
い上に、さらに計測が長時間を要するなどの欠点が多
く、近年では光散乱方式微粒子カウンターを用いて、被
測定薬液を直接測定セルに測定するという簡便な製品検
査が行われるようになっている。

【０００３】しかしながら、このような光散乱方式であ
っても、液体の屈折率や気泡など光を散乱させる要因が
あれば、粒子が存在していなくとも、あたかも粒子が存
在するように計数され、直検法の計数値よりも高く計測
されてしまうという欠点があった。このような誤差は、
薬液が充填された容器をトラックなどの輸送直後に最も
顕著に出ることが知られている。

【０００４】特に、過酸化水素水は性質上、刺激を受け
ると分解し、ガスを発生させ易く、また、充填時に巻き
込まれた空気が液中に溶け込むことが知られている。こ
れらが気泡となり、光散乱方式の粒子測定を行う際に、
悪影響を及ぼし、真の測定値よりも、気泡分だけ実測値
を大きくしてしまうという問題点があった。特に過酸化
水素水をトラックなどで輸送した後はこの影響が大き
く、輸送後は充填直後の計数値に対し、数〜10数倍程度
の測定値を示すこともあった。

【０００５】このような被測定薬液中の気泡を除去する
方法としては、長時間静置する方法、薬液を減圧ま
たは加圧処理する方法、遠心力により気泡を除去する
方法、多孔質物質と接触処理して気泡を捕捉する方法
などが知られていたが、単に長時間静置しただけでは、
時間効率が悪く、また減圧・加圧処理では効果が不十分
であり、さらに遠心力を利用する場合、遠心装置の保
守点検管理の点から問題があり、また多孔質物質を利
用する方法では、多孔質物質を使用することに伴う不純
物混入という問題があり、必ずしも満足しうる処理方法
ではなかった。

【０００６】また特開平６−１３４２１１号公報には、
液に対して、不湿潤性の平滑な表面積を含む通液容器内
に、気泡を含有する液被測定薬液を該表面と接触させな
がら、線速度０．５〜８００cm／分の速度で、概ね上下
方向に流通させることにより、該表面に付着させ、付着
した気泡を合一して除去する方法が提案されている。し
かしながら、これらの方法で処理したところで、得られ
る粒子状不純物量はバラツキが大きく、また実際の固形
粒子状不純物よりも多い実測値となってしまうことがあ
った。

【０００７】このような状況のもと本発明者らは鋭意検
討した結果、薬液充填容器に由来するポリエチレンやテ
フロン（Ｒ）などの粒子状不純物（剥離片、破片）に
は、気泡が多く付着しており、この気泡が消滅しにくい
上、容器輸送などの刺激が加わると、発生した気泡がさ
らに付着し、かかる付着気泡は消滅しにくく、たとえ１
個の剥離片が紛れていても、それが抱えている気泡はか
なりの数になっていること見出した。そして、上記した
方法はいずれも、液中に存在する気泡を除去することが
できるものの、粒子状不純物に付着した気泡が除去でき
ず、その結果、正確な測定値を得ることが困難となって
いることを見出した。

【０００８】特に、微粒子カウンターは、構造上、チュ
ーブで被測定薬液を測定セルに送りこんでいるため、測
定セルに入る構造がオリフィスになる。そして、粒子状
不純物を含む薬液を測定する場合、粒子カウンターの測
定セルを通過する時に、オリフィスで減圧され、薬液中
に気泡が発生し、あるいは薬液中の粒子状不純物が気泡
を離すことで、粒子状不純物とともに多数の気泡も、粒
子状不純物として計測されるので、粒子不純物の実測値
を上昇させることになる。

【０００９】

【発明の目的】本発明は、比較的簡単な装置を用い、保
守管理も容易であり、汚染の問題を伴わず、極めて効率
的に液中の気泡を除去できる方法および液中粒子状不純
物測定装置を提供することを目的としている。

【００１０】

【発明の概要】本発明に係る液中の気泡の除去方法は、
清澄空気雰囲気において、加圧条件下で被測定薬液を、
パーティクルカウンターに送出して、被測定薬液中の液
中粒子状不純物数を測定する際に、被測定薬液を加熱し
たのち、パーティクルカウンターに送液することで、被
測定薬液中に含まれる気泡を脱泡することを特徴として
いる。このように加熱することで、薬液中に含まれる粒
子状不純物と付着した気泡の接着性が弱まり、気泡が粒
子状不純物から脱着しやすくなる。

【００１１】また、本発明では、被測定薬液を、５〜２
０ml/分の送液速度でパーティクルカウンターに送液し
てもよい。このような送液速度で薬液を送液すると、測
定セルのオリフィス構造で発生する気泡を抑えることが
できる。さらに本発明では、被測定薬液を加熱したの
ち、５〜２０ml/分の送液速度でパーティクルカウンタ
ーに送液してもよい。

【００１２】上記方法では、被測定薬液に、さらにアル
コールを１０体積％までの量で添加してもよい。アルコ
ールを添加することで、界面張力が弱まり、気泡が消滅
し易くなる。さらに本発明では、加熱後、アルコール添
加後の被測定薬液に減圧処理を行ってもよい。

【００１３】本発明に係る液中粒子状不純物測定装置
は、被測定薬液が充満された試料容器を載置しうる室内
を具備するとともに、圧縮空気を室内に送気しうるコン
プレッサーを備えた加圧チャンバーと、該試料容器内の
被測定薬液をパーティクルカウンターに送液しうる送液
手段と、被測定薬液中の粒子状不純物を測定するための
パーティクルカウンターとを備えた液中粒子状不純物測
定装置であり、加圧チャンバーに、被測定薬液を加熱す
るための加熱機構を具備してなることを特徴としてい
る。

【００１４】また、本発明に係る液中粒子状不純物測定
装置は、被測定薬液が充満された試料容器を載置しうる
室内を具備するとともに、圧縮空気を室内に送気しうる
コンプレッサーを備えた加圧チャンバーと、該試料容器
内の被測定薬液をパーティクルカウンターに送液しうる
送液手段と、被測定薬液中の粒子状不純物を測定するた
めのパーティクルカウンターとを備えた液中粒子状不純
物測定装置であり、被測定薬液を５〜２０ml/分の送液
速度でパーティクルカウンターに送液する手段を具備し
てなることを特徴としている。

【００１５】

【発明の具体的説明】以下、本発明に係る液中の気泡の
除去方法および液中粒子状不純物測定装置について具体
的に説明する。気泡の除去方法 本発明に係る液中の気泡の除去方法は、清澄空気雰囲気
において、加圧条件下で被測定薬液を、パーティクルカ
ウンターに送出して、被測定薬液中の液中粒子状不純物
数を測定する際に、被測定薬液を加熱処理したのち、冷
却したものをパーティクルカウンターに送液すること
で、被測定薬液中に含まれる気泡を脱泡することを特徴
としている。

【００１６】また、本発明に係る液中の気泡の除去方法
では、パーティクルカウンターに被測定薬液を送液する
際の送液速度を、５〜２０ml/分、好ましくは５〜１０m
l/分とすることを特徴としている。通常パーティクルカ
ウンターの送液速度は５０〜１００ml/分と高速である
が、このような高速で送液すると、サンプル瓶からチュ
ーブで供給された試料は測定セルでオリフィス構造にな
っているため、圧力が低下し、気泡が発生し易くなって
いる。これに対し、本発明のように送液速度を遅くする
と、気泡が発生しにくくなるとともに、粒子状不純物に
付着した気泡も離れ難くなる。

【００１７】なお、本発明では、試料薬液を加熱したの
ち、上記のような送液速度で薬液の送液を行ってもよ
い。被測定薬液としては、過酸化水素水、超純水、硫
酸、硝酸。リン酸、フッ酸、アンモニア水、フッ化アン
モニウムなどが特に制限なく使用することが可能であ
り、特に、本発明は、過酸化水素水、超純水の場合に好
適である。

【００１８】加熱温度としては、被測定薬液が分解、蒸
発しない温度であれば特に制限されるものではないが、
過酸化水素水および純水の場合、９０〜９５℃程度に加
熱すればよい。このように加熱することで、薬液中に含
まれる粒子状不純物と付着した気泡の接着性が弱まり、
気泡が粒子状不純物から脱着し易くなる。加熱手段とし
ては、特に制限されるものではなく、ヒーターなどの公
知の手段が採用される。また被測定薬液が充填された試
料容器をウォーターバスに浸積したり、電子レンジで加
熱してもよい。

【００１９】また加熱された被測定薬液は、通常冷却し
て常温、すなわち４０℃〜１０℃程度に冷ましておくこ
とが望ましい。冷却方法としては特に制限されるもので
はなく、加熱した不純物が混入しない環境下、たとえば
クリーンルーム、クリーンボックス内などに放置してお
いたり、冷却管などの冷却装置を装着すればよい。ま
た、被測定薬液に、アルコール類を添加してもよい。ア
ルコール類の添加量は薬液体積の１０体積％未満、好ま
しくは５体積％未満であることが望ましい。このように
アルコール類を添加すると、被測定薬液中の気泡と粒子
状不純物との接着性が低下し、脱泡を効率的に行うこと
ができる。使用されるアルコール類としては、薬液と混
和するものであれば特に制限はなく、メタノール、エタ
ノール、イソプロピルアルコールなどの低級アルコール
が好適に使用される。

【００２０】また、被測定薬液の加熱する際（アルコー
ル類を添加した場合も含む）、減圧下に行ってもよい。
減圧しながら加熱すると、粒子状不純物から脱着した気
泡を効率よく除去できる。減圧条件としては、薬液が揮
散しないような圧力であれば特に制限はなく、たとえば
０．５〜１気圧程度減圧すればよい。減圧手段として
は、真空ポンプ、アスピレータなどの公知の減圧手段が
採用可能である。

【００２１】このような本発明に係る気泡の除去方法に
よれば、被測定薬液中に含まれる気泡を効率よく除去で
きるので、パーティクルカウンターにおける粒子状不純
物量の測定を、極めて効率的、かつ正確に行うことがで
きる。このような本発明に係る気泡の除去方法では、た
とえば図１に示されるような液中粒子状不純物測定装置
が好適に使用される。

【００２２】図１は、本発明で用いられる液中粒子状不
純物測定装置の概略模式図を示すものであり、図中添え
字１は、加圧チャンバーを示し、２は被測定薬液が充満
された試料容器を示す。３は、圧縮空気を室内に送気し
うるコンプレッサーを示す。４は被測定薬液中の粒子状
不純物を測定するためのパーティクルカウンターを示
し、５は加圧チャンバー内の試料容器２とパーティクル
カウンター４とを通液するためのチューブを示す。６は
被測定薬液をパーティクルカウンターに送液しうる送液
手段を示す。

【００２３】被測定薬液を加熱する場合は、加圧チャン
バー１にヒーターなどの加熱機構が設けられていればよ
い。また送液速度を制御する場合、前記測定装置にシリ
ンジサンプラーが設けられていてもよい。さらにアルコ
ール類を添加する場合には、加圧チャンバー１内に投入
口を設けていてもよい。さらにパーティクルカウンター
４には、通常、オシロスコープおよび解析用コンピュー
ターが設けられている。

【００２４】液中粒子状不純物測定装置 本発明に係る液中粒子状不純物測定装置は、被測定薬液
が充満された試料容器を載置しうる室内を具備するとと
もに、圧縮空気を室内に送気しうるコンプレッサーを備
えた加圧チャンバーと、該試料容器内の被測定薬液をパ
ーティクルカウンターに送液しうる送液手段と、被測定
薬液中の粒子状不純物を測定するためのパーティクルカ
ウンターとを備えた液中粒子状不純物測定装置であり、
加圧チャンバーに、被測定薬液を加熱するための加熱機
構および冷却機構を具備してなることを特徴としてい
る。

【００２５】このような本発明に係る液中粒子状不純物
測定装置は、たとえば図２に示される。図２は、本発明
に係る液中粒子状不純物測定装置の概略模式図を示すも
のであり、図中添え字１１は、加圧チャンバーを示し、
１２は被測定薬液が充満された試料容器を示す。１３
は、圧縮空気を加圧チャンバーの室内に送気しうるコン
プレッサーを示す。１４は被測定薬液中の粒子状不純物
を測定するためのパーティクルカウンターを示し、１５
は加圧チャンバー内の試料容器１２とパーティクルカウ
ンター１４とを通液するためのチューブを示す。１６は
被測定薬液をパーティクルカウンターに送液しうる送液
手段を示す。１７は加圧チャンバーを清澄に保つための
クリーンベンチを示す。１８は加熱（冷却）手段を示
す。

【００２６】試料容器１２は、通常石英瓶または硬質ガ
ラス瓶が使用される。搬送された被測定薬液は、ドラム
缶などの大量搬送容器から、クリーンルームやクリーン
ベンチなどのクリーンな環境下で試料容器１２に小分け
採取される。さらに試料容器は、クリーンベンチ１７内
の加圧チャンバー中に載置される。試料容器の大きさと
しては、通常０．５〜１リットルの容量のものが使用さ
れる。

【００２７】加圧チャンバー内の試料容器は、被測定薬
液を充填したのち、加圧下におかれる。加圧チャンバー
内を加圧するため、コンプレッサー１３から圧縮空気が
加圧チャンバー内に送気される。加圧チャンバー内に
は、送気された圧縮空気を排気する排気口が通常設けら
れている。また加圧チャンバー内には、加圧後、チャン
バー内を減圧する減圧弁などが設けられていてもよく、
さらに減圧手段である、減圧ポンプ、アスピレータなど
が装着されていてもよい。

【００２８】試料容器内の被測定薬液は、チューブ１５
を通してパーティクルカウンターに送液される。本発明
で使用されるパーティクルカウンターは、センサー内の
透明な流路（フローセル）に交わる光ビームを照射し、
照射領域を通過する測定薬液中に存在する粒子によって
もたらされる散乱光量からパルスをつくり、波高分析し
て粒径、個数を求めるものである。なお１μｍより小さ
い粒径を測定するためには、光源にレーザー光線が使用
される。

【００２９】送液手段１６は被測定薬液をパーティクル
カウンターに送液できるものであれば特に制限はなく、
ポンプ、サンプラーなどの公知のものが使用される。加
熱（冷却）手段１８は、図２に示されるように、加圧チ
ャンバーに設けられていても、また、予めクリーン環境
下で試料容器を加熱（冷却）してもよい。加熱手段とし
ては、リボンヒーター、電熱式ヒーター、温水循環式ヒ
ーターなどヒーター、さらにウォーターバス、オイルバ
ス、電子レンジ、電子クーラー（ユニットクーラー）の
ようなものであってもよい。

【００３０】加圧チャンバー内には、加熱された測定薬
液を冷却するための冷却手段が設けられていてもよい。
冷却手段としては、水循環式冷却装置、空冷式冷却装
置、電子クーラー（ユニットクーラー）などが挙げられ
る。また、本発明に係る液中粒子状不純物測定装置の別
態様としては、被測定薬液が充満された試料容器を載置
しうる室内を具備するとともに、圧縮空気を室内に送気
しうるコンプレッサーを備えた加圧チャンバーと、該試
料容器内の被測定薬液をパーティクルカウンターに送液
しうる送液手段と、被測定薬液中の粒子状不純物を測定
するためのパーティクルカウンターとを備えた液中粒子
状不純物測定装置であり、被測定薬液を５〜２０ml/分
の送液速度でパーティクルカウンターに送液する手段を
具備してなるものも挙げられる。

【００３１】このような液中粒子状不純物測定装置とし
ては、たとえば図３に示すものが挙げられる。図３は、
本発明に係る液中粒子状不純物測定装置の概略模式図を
示すものであり、図中添え字２１は、加圧チャンバーを
示し、２２は被測定薬液が充満された試料容器を示す。
２３は、圧縮空気を加圧チャンバーの室内に送気しうる
コンプレッサーを示す。２４は被測定薬液中の粒子状不
純物を測定するためのパーティクルカウンターを示し、
２５は加圧チャンバー内の試料容器２２とパーティクル
カウンター２４とを通液するためのチューブを示す。２
６は被測定薬液をパーティクルカウンターに送液しうる
送液手段を示す。２７は加圧チャンバーを清澄に保つた
めのクリーンベンチを示す。

【００３２】加圧チャンバー２１、試料容器２２、コン
プレッサー２３、パーティクルカウンター２４、チュー
ブ２５、クリーンベンチ２７としては前記図２に示すも
のと同じものが使用される。送液手段２６としては、シ
リンジサンプラーが使用され、このシリンジサンプラー
はコントローラーによって、薬液の送液速度が、５〜２
０ml/分となるように制御されている。

【００３３】図３の液中粒子状不純物測定装置にも、ヒ
ーターなどの加熱（冷却）手段が設けられていてもよ
い。このような本発明に係る液中粒子状不純物測定装置
によれば、被測定薬液中に含まれる粒子状不純物に付着
した気泡が脱泡してから、粒子状不純物を測定している
ので、得られる測定値は正確であり、また測定のバラツ
キも少ない。また従来、直検法で評価した場合に比べ、
パーティクルカウンターで測定した数値は、気泡の影響
も合って、大きめとなっていたが、直検法で測定したも
のと同レベルの評価結果が得られる。

【００３４】

【発明の効果】本発明によれば、従来、粒子状不純物量
の評価に悪影響を及ぼしていた、薬液中の粒子状不純物
に付着した気泡を効率的に除去できる。このため、本発
明によれば、正確な測定値を得ることができる上に、測
定のバラツキも少なく、また直検法のように煩雑な処理
を要しないので簡便である。

【００３５】

【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものでな
い。

【００３６】

【実施例１】図３に示す装置を使用して、過酸化水素水
中の粒子状不純物量の測定を行った。輸送した後の100K
gドラム（ポリエチレン）の31%製品過酸化水を、吸引速
度50ml/分の送液速度で送液した場合、０.２μｍ以上の
粒子状不純物量の測定値はオーバーレンジ（9999個以上
／ml）であったが、吸引速度10ml/分で送液した場合、
３回に分けて測定したところ、測定値は３３０.４個/m
l、７８.４個/ml、１９２.８個/mlとなり測定不能は解
消され、相対評価ができるようになった。

【００３７】

【実施例２】前処理として、輸送直後の100Kgドラム
（ポリエチレン）の３１％過酸化水素を、孔径：０．１
μｍのウルトラフィルターでろ過した超純水で充分に洗
浄した硬質ガラス瓶に200ml程度、移し替え、ウォータ
ーバスを使って９０〜９５℃で、２時間加熱した。加熱
後、ただちに４０℃以下に冷却し、光散乱方式微粒子測
定装置で微粒子を３回に分けて測定した。

【００３８】測定値は０.２μｍ以上の粒子状不純物の
量が、５.５個/ml、９.９個/ml、７.８個/mlであった。
なお、上記のような加熱処理をしない場合、０.２μｍ
以上の粒子状不純物量は、６８.４個/ml、１０１.１個/
ml、９７.２個/mlであった。また直検法で測定すると、
０.２μｍ以上の粒子状不純物の量は６.３個/m、８.６
個/ml、６.３個/mlであり、本発明に係る方法と、直検
法とでは得られる数値はほぼ一致していることが判明し
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る液中の気泡の除去方法で使用され
る液中粒子状不純物の測定装置に関する。

【図２】本発明に係る液中粒子状不純物測定装置の概略
図を示す。

【図３】本発明に係る液中粒子状不純物測定装置の別の
一態様を示す概略図を示す。

【符号の説明】 １、１１、２１・・・・・・加圧チャンバー ２、１２、２２・・・・・・試料容器 ３、１３、２３・・・・・・コンプレッサー ４、１４、２４・・・・・・パーティクルカウンター ５、１５、２５・・・・・・チューブ ６、１６・・・・・・・・・送液手段 １７、２７・・・・・・・・クリーンベンチ １８・・・・・・・・・・・加熱（冷却）手段 ２６・・・・・・・・・・・シリンジサンプラー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田 中 富士夫 宮城県仙台市青葉区芋沢字大竹新田10番地 ２号 三徳化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 2G052 AA13 AB01 AB04 AC21 AD06 AD26 AD49 BA12 CA11 CA38 DA13 DA25 EB13 GA09 JA09 4D011 AA12 AA16 AA20 AD03

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】清澄空気雰囲気において、加圧条件下で被
   測定薬液を、パーティクルカウンターに送出して、被測
   定薬液中の液中粒子状不純物数を測定する際に、 被測定薬液を加熱することで、被測定薬液中に含まれる
   気泡を脱泡することを特徴とする液中の気泡の除去方
   法。
2. 【請求項２】清澄空気雰囲気において、加圧条件下で被
   測定薬液を、パーティクルカウンターに送出して、被測
   定薬液中の液中粒子状不純物数を測定する際に、 被測定薬液を、５〜２０ml/分の送液速度でパーティク
   ルカウンターに送液することで、被測定薬液中に含まれ
   る気泡を脱泡することを特徴する液中の気泡の除去方
   法。
3. 【請求項３】清澄空気雰囲気において、加圧条件下で被
   測定薬液を、パーティクルカウンターに送出して、被測
   定薬液中の液中粒子状不純物数を測定する際に、 被測定薬液を加熱したのち、５〜２０ml/分の送液速度
   でパーティクルカウンターに送液することで、被測定薬
   液中に含まれる気泡を脱泡することを特徴とする液中の
   気泡の除去方法。
4. 【請求項４】被測定薬液に、さらにアルコールを１０体
   積％未満の量で添加することを特徴とする請求項１〜３
   のいずれかに記載された液中の気泡の除去方法。
5. 【請求項５】さらに減圧することを特徴とする請求項１
   〜４のいずれかに記載された液中の気泡の除去方法。
6. 【請求項６】被測定薬液が充満された試料容器を載置し
   うる室内を具備するとともに、圧縮空気を室内に送気し
   うるコンプレッサーを備えた加圧チャンバーと、 該試料容器内の被測定薬液をパーティクルカウンターに
   送液しうる送液手段と、 被測定薬液中の粒子状不純物を測定するためのパーティ
   クルカウンターとを備えた液中粒子状不純物測定装置で
   あり、 加圧チャンバーに、被測定薬液を加熱するための加熱機
   構を具備してなることを特徴とする液中粒子状不純物測
   定装置。
7. 【請求項７】被測定薬液が充満された試料容器を載置し
   うる室内を具備するとともに、圧縮空気を室内に送気し
   うるコンプレッサーを備えた加圧チャンバーと、 該試料容器内の被測定薬液をパーティクルカウンターに
   送液しうる送液手段と、 被測定薬液中の粒子状不純物を測定するためのパーティ
   クルカウンターとを備えた液中粒子状不純物測定装置で
   あり、 被測定薬液を５〜２０ml/分の送液速度でパーティクル
   カウンターに送液する手段を具備してなることを特徴と
   する液中粒子状不純物測定装置。