KR0181910B1 - 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법 및 장치 - Google Patents
반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법 및 장치 Download PDFInfo
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Abstract
반도체 세정공정에 사용되는 케미칼의 하나인 과산화수소수 속에 포함된 미량불순물을 분석하기 위한 것으로서, 분석기기에 온라인으로 연결하여 과산화수소를 분해함으로써 과산화수소수의 분석을 실시간 자동 분석할 수 있도록 하는 반도체 제조공정의 과산화수소 온라인 분해방법 및 장치가 개시되어 있다.
본 발명의 과산화수소 온라인 분해방법은 시료용기로부터 제1연결관을 통해 백금촉매가 들어 있는 멤브레인관 안으로 과산화수소수 시료를 공급하는 단계, 상기 멤브레인관의 내부에서 상기 백금촉매의 작용으로 상기 과산화수소수에 포함된 과산화수소수를 물과 산소가스로 분해하는 단계 및 상기 분해딘 과산화수소수를 제2연결관과 연결된 시료주입기를 통해 분석기기 안으로 주입시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 과산화수소수 온라인 분해장치는 내측에 백금촉매를 포함하고 양단부에는 다공성물질로 된 마개가 끼워져 있으며 가스는 쉽게 통과시키나 액체는 통과시키지 않는 재질로 된 멤브레인관, 상기 멤브레인관을 둘러싸는 유리관, 상기 멤브레인관 안으로 시료를 공급하기 위한 시료 공급펌프와 상기 멤브레인관의 일단부를 연결하는 제1연결관 및 상기 멤브레인관의 다른 단부와 분석기기 안으로 시료를 주입하는 시료주입기를 연결하는 제2연결관으로 구성된 것을 특징으로 한다.
따라서, 과산화수소수의 온라인 분해가 가능하여 많은 시료를 신속히 처리할 수 있고 과산화수소수의 순도를 즉시 학인할 수 있어 세정용 케미칼의 품질관리가 제고되어 세정공정의 안정성과 신뢰성을 확보할 수 있으며 이에 따라 반도체소자의 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
Description
제1도는 본 발명의 과산화수소수 온라인 분해장치의 일 실시예를 나타내는 단면도이다.
제2도는 본 발명의 일실시예에 따른 과산화수소수 온라인 분해장치를 시료용기와 분석기기의 시료주입기 사이에 온라인으로 연결한 상태를 나타내는 개략도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 과산화수소수 온라인 분해장치 12 : 멤브레인관
14, 14' : 다공성 마개 16 : 백금촉매
18 : 외측 유리관 20 : 테프론 테이프
22 : 제1연결관 24 : 제2연결관
30 : 시료용기 40 : 시료공급펌프
50 : 시료주입기 60 : 분석기기
A : 시료 유입 방향 B : 시료 배출 방향
C : 산소가스 배출 방향
본 발명은 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법 및 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 화학분석기기에서 과산화수소수에 포함된 미량불순물을 분석할 수 있도록 과산화수소수를 온라인으로 분해하여 분석기기 내에 주입시켜 주는 과산화수소수 온라인 분해방법 및 그 장치에 관한 것이다.
반도체의 고집적화에 따라 반도체소자의 크기가 감소하여 소자 구성막질에 포함된 미량불순물의 존재는 소자특성에 더욱 큰 영향을 미치게 된다. 따라서, 반도체 제조공정 전방에 걸쳐 미량불순물을 제어하려는 노력이 계속되어 왔으며, 특히 습식세정공정은 웨이퍼의 오염을 제거하기 위한 대표적인 공정이다.
습식세정공정에 사용되는 케미칼들은 웨이퍼의 재오염을 방지하기 위하여 고순도를 갖는 것이 요구되며, 이에 따라 습식세정용 케미칼들의 순도를 관리하기 위하여 케미칼에 포함된 미량불순물의 정량 및 정성 분석을 수행하게 된다. 이러한 분석을 통해 관리되는 불순물로는 철(Fe), 알루미늄(Al), 구리(Cu) 등의 중금속과 나트륨이온(Na+), 암모늄이온(NH4 +), 질산이온(NO3 -), 염소이온(Cl-) 등이 있으며 이들의 분석에는 원자흡수분광기(GFAAS), 유도결합플리즈마 질량분석기(ICP-MS), 이온크로마토그래피(IC) 등의 분석기기가 주로 사용된다.
한편, 반도체 습식세정공정에 사용되는 과산화수소수는 산화성이크기 때문에 상기한 분석기기에서 농도가 높은 과산화수소수를 직접 분석할 경우 기기를 손상시키거나 물리적인 변화를 일으켜 정상적인 분석을 수행하기가 어렵게 된다.
따라서, 분석기기에서 과산화수소수의 분석을 정상적으로 수행하기 위하여는 과산화수소의 농도를 줄일 필요가 있는데, 그 방법으로는 과산화수소수를 증류수로 희석하는 희석법과 과산화수소수 내에 포함된 과산화수소를 물과 산소가스로 분해하는 분해법이 사용되어 왔다.
상기 희석법은 조작이 간편하고 신속하다는 장점을 가지고 있으나 희석법에 따라 기기의 검출능력이 저하된다는 커다란 단점도 갖고 있다. 따라서, 현재 요구되는 수십 ppt(parts per trillion : 일조 분의 일) 농도수준의 불순물 검출능력과 앞으로 요구되는 더욱 낮은 농도의 불순물 검출능력을 고려할 때 상기 희석법은 적절하지 않다. 이 문제를 해결하기 위하여, 희석된 과산화수소수의 분석을 수행하기 전에 분석칼럼에서 과산화수소수를 농축하는 방법이 최근에 개발된 바 있다. 즉, 분석칼럼을 손상시키지 않을 정도로 과산화수소수를 충분히 희석한 후 칼럼에서 다시 온라인 농축함으로써 검출강도의 저하를 최소화하는 방법이다. 그러나 이 경우에도 새로운 농축장치를 필요로 하고 농축 단계가 추가됨에 따라 분석시간이 연장되며 또한 시료가 통과하는 유로가 길어짐에 따라 시료의 오염의 가능성이 증가하는 단점이 있기 때문에 상기 농축방법은 앞으로 요구되는 초극미량분석에 적용하기 어려운 문제점이 있다.
한편, 분해법은 지금까지 백금촉매, 자외선 등을 이용하여 수행되어 왔는데 이 방법은 시료를 희석하지 않기 때문에 검출능력이 저하되지 않는 장점이 있다.
백금촉매 분해법은 백금선 또는 백금망을 비균질촉매로 사용하여 과산화수소수에 포함된 과산화수소를 분해하는 방법으로서, 촉매로 사용되는 백금은 과산화수소수에 용해되지 않기 때문에 재사용이 가능하며 과산화수소수의 분해에 따라 수용액이 만들어지는 장점을 갖게 된다. 그러나 시료를 분해하는데 너무 많은 시간이 소요되고 분해과정에서 새로운 오염이 발생할 가능성이 있으며 과산화수소수의 분해시 발생하는 열에 의해 시료에 포함된 불순물의 화학종이 변하게 되는 문제점이 있다.
또한, 자외선 분해법은 과산화수소수를 자외선이 투과되는 석영용기에 넣고 자외선을 조사하여 분해하는 방법으로서, 과산화수소수 내에 어떠한 물질도 넣지 않는다는 점에서 백금촉매를 사용하는 방법보다 유리하다. 그러나 이 방법 또한 분해시간이 길며 용액 내에 포함된 불순물의 변화가능성은 백금촉매 분해법보다 오히려 더 높은 문제점이 있다.
또한, 상기 두가지 분해방법은 일괄처리방식으로 진행됨으로 이에 사용되는 분해장치는 분석기기에 온라인으로 연결하여 사용할 수 없기 때문에 실시간 자동분석화가 어렵다는 공통적인 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 분석기기에서 용존 미량불순물의 온라인 실시간 자동분석이 가능하도록 과산화수소수에 포함된 과산화수소를 분해하여 과산화수소수의 농도를 저하시키는 과산화수소수 온라인 분해방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 과산화수소수 온라인 분해방법을 수행할 수 있는 과산화수소수 온라인 분해장치를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 과산화수소수 온라인 분해방법은 시료용기로부터 제1연결관을 통해 백금촉매가 들어 있는 멤브레인관안으로 과산화수소수 시료를 공급하는 단계, 상기 멤브레인관의 내부에서 상기 백금촉매의 작용으로 상기 과산화수소수에 포함된 과산화수소를 물과 산소가스로 분해하는 단계 및 상기 분해된 과산화수소수를 제2연결관과 연결된 시료주입기를 통해 분석기기 안으로 주입시키는 단계로 이루어진다.
상기 과산화수소수 온라인 분해방법은 상기 과산화수소수 분해단계가 과산화수소수를 상기 멤브레인관 내에서 유동시키면서 과산화수소수의 분해를 진행하는 것이 바람직하다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 과산화수소수 온라인 분해장치는, 내측에 백금촉매를 포함하고 양단부에는 다공성물질로 된 마개가 끼워져 있으며 가스는 쉽게 통과시키나 액체는 통과시키지 않는 재질로 된 멤브레인관, 상기 멤브레인관을 둘러싸는 외측 유리관, 상기 멤브레인관 안으로 시료를 공급하기 위해 상기 멤브레인관의 일단부에 삽입된 제1연결관 및 상기 멤브레인간을 통과한 과산화수소수를 배출하기 위해 상기 멤브레인관의 다른 단부에 삽입된 제2연결관으로 구성되어 있다.
상기 과산화수소수 온라인 분해장치는, 시료용기와 분석기기의 시료주입기 사이에 간편하게 착탈식으로 연결하여 사용할 수 있도록 하기 위하여, 상기 제1연결관에 연결되어 시료용기로부터 시료를 펌핑하여 상기 제1연결관을 통해 시료를 공급하는 시료공급펌프를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 구성된 본 발명의 과산화수소수 온라인 분해장치는 시료공급펌프와 연결된 제1연결관을 통해 멤브레인관 안으로 공급된 과산화수소수 시료를 백금촉매의 작용에 의해 과산화수소를 물과 산소가스로 분해하여 과산화수소수의 농도를 저하시킨 다음, 제2연결관과 연결된 시료주입기를 통해 분석기기 안으로 과산화수소수를 주입하게 된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
제1도는 본 발명의 일실시예를 나타내는 개략도이며, 제2도는 본 발명에 따른 과산화수소 온라인 분해장치를 시료용기와 분석기기 사이에 온라인으로 연결한 상태를 나타내는 개략도이다.
제1도와 제2도를 참조하면, 멤브레인관(12)의 한쪽 단부에는 시료공급펌프(40)와 연결하기 위한 제1연결관(22)이 강제삽입되어 테프론테이프로 밀봉되어 있으며, 다른 쪽 단부에는 시료주입기(50)와 연결하기 위한 제2연결관(24)이 강제삽입되어 테프론테이프로 밀봉되어 있다. 멤브레인관(12)의 양 연결부위 안쪽에는 폴리머 계통의 다공성물질로 제작된 디스크 형태의 마개들(14)(14')이 끼워져 있고 양 마개들(14)(14') 사이에는 백금 촉매(16)가 넣어져 있다.
상기 멤브레인관(12)은 외기로부터의 오염 가능성을 배제하기 위하여 외기와 차단되도록 상대적으로 직경이 큰 유리관(18)으로 둘러싸여 있으며, 상기 시료공급펌프(40)와 면한 상기 유리관(18)의 한쪽 단부는 제1연결간(22)과 밀착되도록 구성되어 있고 상기 시료주입기(50)와 면한 다른쪽 단부는 멤브레인관(12) 내부로부터 나온 가스가 외부로 방출되도록 개방되어 있다.
제2도에 도시된 바와 같이, 본 발명의 과산화수소수 온라인 분해장치(10)에 있어서는 제1연결관(22)이 시료공급펌프(40)를 통해 시료용기(30)에 연결되며, 제2연결관(24)이 시료주입기(50)을 통해 분석기기(60)와 연결된다.
상기 본 발명의 일실시예에서, 상기 멤브레인관(12)은 다공성의 테프론 계통의 재질을 사용하여 제작하는 것이 바람직하며 관의 길이도 다양하게 변화시킬 수 있다. 다공성 테프론 재질의 멤브레인관은 소수성을 갖기 때문에 기체는 쉽게 통과시키지만 수용액의 통과는 억제하기 때문에 액체와 기체를 분리할 수 있도록 구성되어 있다.
더욱 구체적으로 상기 멤브레인관(12)의 재질로는 다공성 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 다공성 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 다공성 폴리프로필렌(PP) 등이 사용될 수 있다.
멤브레인관(12)에 넣는 백금촉매(16)로는 백금분말, 고순도 백금선, 백금코팅 니크롬선, 백금코팅 유리구슬, 백금 실리카겔 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 구성을 가진 본 발명의 과산화수소 온라인 분해장치(10)에서는 시료용기(30)로부터 시료공급펌프(40)에 의해 펌핑된 과산화수소수가 제1연결관(22)을 통해 다공성 마개(14)를 통과하여 멤브레인관(12) 안으로 유입된다. 이렇게 유입된 과산화수소수에 포함된 과산화수소는 멤브레인관(12)의 내부로 흐르면서 멤브레인관(12)의 내부에 존재하는 백금촉매(16)의 작용으로 물과 산소가스로 고속분해되어 상기 과산화수소수는 희석된다. 이때 발생한 산소가스는 다공성 멤브레인관(12)을 통과하여 상기 유리관(18)의 개방 단부를 통해 대기로 배출되며 희석된 과산화수소수는 상기 시료주입기(50)를 통해 분석기기 안으로 주입되어 온라인 실시간 분석이 이루어진다.
이상과 같이 본 발명에 의하면, 과산화수소의 분해작업과 분석작업을 온라인으로 실시간 자동화할 수 있기 때문에 많은 시료를 신속히 처리할 수 있고 과산화수소수의 순도를 즉시 확인할 수 있어 세정용 케미칼의 품질관리의 효율이 제고되어 세정공정의 안정성과 신뢰성을 확보할 수 있으며 이에 따라 반도체소자의 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구의 범위에 속함은 당연하다.
Claims (7)
- 시료용기로부터 제1연결관을 통해 백금촉매가 들어 있는 멤브레인관 안으로 과산화수소수 시료를 공급하는 단계; 상기 멤브레인관의 내부에 공급된 상기 과산화수소수에 포함된 과산화수소를 상기 백금촉매의 작용에 의해 물과 산소가스로 분해하는 단계; 및 상기 분해된 과산화수소수를 제2연결관과 연결된 시료주입기를 통해 분석기기 안으로 주입시키는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법.
- 제1항에 있어서, 상기 과산화수소 분해단계는 상기 과산화수소수를 유동시키면서 진행함을 특징으로 하는 상기 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 백금촉매는 백금선, 백금분말, 백금코팅 유리구슬 또는 백금코팅 실리카겔인 것을 특징으로 하는 상기 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법.
- 내측에 백금촉매를 포함하고 양단부에는 다공성물질로 된 마개가 끼워져 있으며 가스는 쉽게 통과시키거나 액체는 통과시키지 않는 재질로 된 멤브레인관; 상기 멤브레인관을 둘러싸는 외측 유리관; 상기 멤브레인관 안으로 시료를 공급하기 위해 상기 멤브레인관의 일단부에 삽입된 제1연결관 및 상기 멤브레인관을 통과한 과산화수소를 배출하기 위해 상기 멤브레인관의 다른 단부에 삽입된 제2연결관; 으로 구성된 것을 특징으로 하는 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제1연결관에 연결되어 시료용기로부터 시료를 펌핑하여 상기 제1연결관을 통해 시료를 공급하는 시료공급펌프를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법.
- 제4항에 있어서, 상기 멤브레인관은 다공성의 테프론 재질로 된 것을 특징으로 하는 상기 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해방법.
- 제4항에 있어서, 상기 멤브레인은 다공성 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 다공성 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 또는 다공성 폴리프로필렌(PP)인 것을 특징으로 하는 상기 반도체 제조공정의 과산화수소수 온라인 분해장치.
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