TW202340719A - 一種檢測方法 - Google Patents

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Abstract

一種檢測方法，其步驟包含:提供串接之液相層析儀與電感耦合電漿體質譜儀；準備含有待測物PPm至PPb級濃度之待測物溶液，將該待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中；及直至取得該待測物之穿透比例與時間的待測物穿透曲線，且該待測物穿透曲線之穿透比例數值隨著時間逐漸增加並逐漸趨於平穩；本發明透過LC-ICP-MS的搭配，將樣品持續灌流沖入管柱中，以ICP-MS觀察同一或不同管柱間已知金屬狀態的標準品與灌流樣品間的穿透時間差異，如此即可判斷出樣品中的金屬為金屬離子、金屬錯離子、金屬螯合分子或金屬顆粒等不同樣態。

Description

一種檢測方法
一種檢測方法，特別是一種能夠分辨樣品中極低濃度的金屬成分種類的檢測方法。
台灣是全球半導體產業的心臟地帶，領先美國、中國等國家，半導體為一種電導率介於絕緣體與導體之間的物質，通常採用矽或鍺作為材料，經過加入特定的元素(如砷、磷、硼…等)即可成為不同形式的半導體，用以作成測光器、放大器、整流器進而應用於電子產品、通訊、工業儀器等領域，無論是從科技或是經濟發展的角度來看，半導體都占有非常重要的地位。
半導體的製程需經過許多步驟，例如切割、研磨、蝕刻、拋光、洗淨、檢驗、包裝等。處理的過程中需大量使用到各式各樣化學或有機溶劑，例如酸性、鹼性液，這些在製造半導體上不可或缺的媒介都有可能會殘留雜質與特定污染物，特別是極微量的金屬元素，這些不必要的微量金屬元素可能會造成半導體製品性能降低或缺陷，因此測定在製程中使用之化學溶液中的超微量金屬含量、與檢驗半導體製品的潔淨度，皆成為半導體製造中不可或缺的步驟。
然而，目前檢測技術的困難在於，這些極微量的金屬元素通常濃度在PPm (Part Per Million, 10 -6)至PPb (Part Per Billion, 10 -9)單位內，測定上已經相當困難，同時檢測的過程中還需要確定該金屬元素是金屬離子、錯離子、螯合分子或顆粒更是現有檢測技術中的瓶頸。
為了解決既有技術無法有效檢測出半導體製程原料中所含的極微量的金屬元素是金屬離子、錯離子、螯合分子或顆粒的問題，本發明提供一種檢測方法，其步驟包含: 提供串接之一液相層析儀與一電感耦合電漿體質譜儀，其中，該液相層析儀包含一液相層析管柱； 準備含有待測物之一待測物溶液，將該待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中，該待測物溶液中的該待測物濃度為PPM至PPb級濃度，該待測物包含金屬離子、金屬錯離子、金屬螯合分子或金屬顆粒；以及 直至取得該待測物之穿透比例與時間的一待測物穿透曲線，且該待測物穿透曲線之穿透比例數值隨著時間逐漸增加並逐漸趨於平穩 。
其中，於取得該待測物之該待測物穿透曲線後，將一標準品溶液灌流入同一液相層析管柱中，並取得該標準品之穿透比例與時間的一標準品穿透曲線，透過比對該待測物穿透曲線與該標準品穿透曲線的穿透時間差異，判斷出該待測物狀態。
進一步地，於取得該待測物之該待測物穿透曲線後，將一標準品溶液灌流入另一液相層析管柱中並同樣以該電感耦合電漿體質譜儀觀察測定，取得該標準品之穿透比例與時間的一標準品穿透曲線，透過比對該待測物穿透曲線與該標準品穿透曲線的穿透時間差異，判斷出該待測物狀態。
較佳地，在灌注該待測物溶液於該液相層析管柱前先對該液相層析管柱進行酸洗或鹼洗前處理。
其中，該液相層析管柱包含聚四氟乙烯管柱、陽離子交換樹脂管柱及/或陰離子交換樹脂管柱。
其中，該金屬包含銀、鐵、鈣或鉻。
藉由上述說明可知，本發明具有以下有益功效與優點:
1. 本發明透過液相層析儀(Liquid Chromatography, LC)與一電感耦合電漿體質譜儀(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)所串接之LC-ICP-MS的三種檢測設備搭配，同時以持續灌流的特殊手法將樣品不斷地沖入LC的管柱中，而非以少量樣品利用沖提液推動，之後以ICP-MS觀察同一或不同管柱間已知金屬狀態的標準品與灌流樣品間的穿透時間差異，如此即可判斷出樣品中的金屬是金屬離子、錯離子、螯合分子或顆粒的樣態。
2.本發明持續灌流的特殊手法將樣品不斷地沖入LC的管柱中，能改善既有的LC分析法樣品是依靠沖提液推動，沖提液可能會改變(例如過度稀釋或沖散)分析物的狀態，導致檢測結果的不準確，或僅能依靠有相當經驗者才能以推測方式判斷數據的合理性。
為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹。顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些示例或實施例，對於本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖將本發明應用於其它類似情景。除非從語言環境中顯而易見或另做說明，圖中相同標號代表相同結構或操作。
如本發明和請求項書中所示，除非上下文明確提示例外情形，“一”、“一個”、“一種”和/或“該”等詞並非特指單數，也可包括複數。一般說來，術語“包括”與“包含”僅提示包括已明確標識的步驟和元素，而這些步驟和元素不構成一個排它性的羅列，方法或者設備也可能包含其它的步驟或元素。本發明中使用了流程圖用來說明根據本發明的實施例的系統所執行的操作。應當理解的是，前面或後面操作不一定按照順序來精確地執行。相反，可以按照倒序或同時處理各個步驟。同時，也可以將其他操作添加到這些過程中，或從這些過程移除某一步或數步操作。
＜分析方法較佳實施例＞
請參考圖1，本發明提供一種分析方法，其步驟包含:
步驟S1) 提供串接之一液相層析儀(Liquid Chromatography, LC)與一電感耦合電漿體質譜儀(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)，其中，該液相層析儀包含一液相層析管柱(Column)；
其中，ICP-MS是一種將ICP技術和MS質譜結合再一起的分析技術，ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫電漿體，並通過氣體的推動，保證了電漿體的平衡和持續電離，被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入電漿體焰炬中心區，發生蒸發、分解、激發和電離。高溫的電漿體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子，接著在通過ICP-MS的接口將電漿體中的電離離子傳輸到質譜儀，而質譜是一種質量篩選與分析器，通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過而檢測到某個離子的強度，進而分析計算出某種元素的強度。
步驟S2) 準備含有一待測物之一待測物溶液，將該待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中。該待測物溶液中的該待測物濃度為可能是PPm (Part Per Million, 10 -6)至PPb (Part Per Billion, 10 -9)級濃度，該待測物較佳是金屬，包含鐵、鈣、銀或鉻，該待測物溶液中所使用的溶劑可能為酸、鹼、水或螯合劑(如EDTA)溶液；以及
步驟S3) 將該待測物溶液持續灌流於該液相層析管柱直至取得該待測物溶液之穿透比例(%)與穿透時間(min)的一待測物溶液穿透曲線，且該待測物溶液穿透曲線呈現穿透比例數值隨著時間逐漸增加並逐漸趨於平穩狀態。
本發明在取得該待測物溶液穿透曲線後較佳是與一標準品溶液的穿透曲線進行比對，而比對的方法較佳有以下兩種方式:
步驟S4-1) (可選地) 於取得該待測物之該待測物溶液穿透曲線後，將一標準品溶液同樣持續灌流入同一液相層析管柱中，並取得該標準品溶液之穿透比例與時間的一標準品溶液穿透曲線，透過比對該待測物溶液穿透曲線與該標準品溶液穿透曲線的曲線近似度或差異，判斷出該待測物可能為金屬離子、錯離子、螯合分子或顆粒狀態。
步驟S4-2) (可選地) 於取得該待測物之該待測物溶液穿透曲線後，將一標準品溶液灌流入另一相同或不同的液相層析管柱中並同樣以該電感耦合電漿體質譜儀觀察測定，取得該標準品溶液之穿透比例(%)與穿透時間(min)的一標準品溶液穿透曲線，透過比對該待測物溶液穿透曲線與該標準品溶液穿透曲線的曲線近似度或差異，判斷出該待測物可能為金屬離子、錯離子、螯合分子或顆粒狀態。
其中，該液相層析管柱較佳是聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene, PTFE, Teflon ®)管柱、陽離子交換樹脂管柱及/或陰離子交換樹脂管柱。
該標準品溶液為該待測物於已知狀態下的水、酸性或鹼性水溶液、有機溶液，例如當欲測定該待測物為鐵且欲判斷其為離子態、顆粒態或螯合態時，該標準品溶液可使用鐵的強酸溶液(如pH=1)並已知其必為鐵離子狀態，以及鐵的水溶液並已知鐵在水溶液為顆粒態，此兩種鐵離子與鐵顆粒進行標準品溶液持續灌流分析並取得該標準品溶液穿透曲線，用以比對該待測物溶液穿透曲線的近似度或差異度。
該聚四氟乙烯管柱的特色在於能吸附金屬顆粒使其穿透速度較慢，但不吸附離子、錯離子、與螯合態金屬。該陽離子交換樹脂管柱能吸附陽離子使其穿透速度較慢，特別可能縮短螯合態金屬的穿透時間，而不吸附顆粒或帶負電錯離子。該陰離子交換樹脂管柱能吸附帶負電的錯離子。
進一步地，本發明為了提高測定方法的精準性，較佳地在執行前述步驟S1前先對該液相層析管柱進行前處理，而所述的前處理是管柱進行酸洗或鹼洗。如此能夠提高該液相層析管柱的吸付或抓取能力，提升測定的穩定度與精準率。
＜確效性測試1＞
本發明以前述所提供的檢測方法，對半導體原料中PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的鐵金屬以半導體製程中可能經過強酸處理後，檢測可能產生的雜質型態。
步驟S1) 提供串接之LC-ICP-MS；其中，本實施例該液相層析儀使用聚四氟乙烯管柱(PTFE)；
步驟S2) 分別準備pH值為3、5.5的兩不同強酸溶劑之含鐵待測物溶液，將二該含鐵待測物溶液分別但持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中；以及
步驟S3) 持續灌流二該含鐵待測物溶液直至出現如圖2中標示為Fe-pH3、Fe-pH5.5，其為兩該含鐵待測物溶液之穿透比例與時間的含鐵待測物溶液穿透曲線。
步驟S4-1) 以相同聚四氟乙烯管柱灌注二標準品溶液，本實施例所配得第一標準品溶液包含pH值為1的含鐵強酸溶液，已知鐵成分在pH值為1的酸性溶液下為離子態，第二標準品溶液為含鐵水溶液，已知鐵成分在中性水溶液中為鐵顆粒型態，分別但持續將二標準品溶液灌流至取得其穿透比例與時間的穿透曲線產生，如圖2中標示為Fe-pH1、Fe3O4分別為第一標準品溶液與第二標準品溶液的穿透曲線。
自圖2比較可知，二該含鐵待測物溶液的穿透曲線Fe-pH3、Fe-pH5.5曲線逼近於Fe-pH1第一標準品溶液的穿透曲線，因此可判斷出PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的鐵金屬以半導體製程中可能經過強酸處理的鐵型態為離子型態。
＜確效性測試2＞
本發明以前述所提供的檢測方法，對半導體原料中PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的鐵金屬以膽鹼處理後，檢測可能產生的雜質型態。
步驟S1) 提供串接之LC-ICP-MS；其中，本實施例該液相層析儀使用首先使用陽離子管柱(650H)；
步驟S2)準備以膽鹼作為溶劑之含鐵待測物溶液，將該含鐵待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中；以及
步驟S3) 持續灌流該含鐵待測物溶液直至出現如圖3A中標示為Fe-choline曲線，其為該含鐵待測物溶液之穿透比例與時間的穿透曲線產生。
步驟S4-1)以相同陽離子管柱(650H)灌注三標準品溶液，本實施例所配得第一標準品溶液包含pH值為1的含鐵強酸溶液，已知鐵成分在pH值為1的酸性溶液下為離子態，第二標準品溶液為含鐵水溶液，已知鐵成分在中性水溶液中為鐵顆粒型態，第三標準品溶液為鐵的EDTA螯合溶液，已知鐵成分在EDTA溶液中為螯合型態，分別但持續將三標準品溶液灌流至取得其穿透比例與時間的穿透曲線產生，如圖3A中標示為Fe-pH1、Fe3O4與Fe-EDTA分別為第一標準品溶液、第二標準品溶液與第三標準品溶液的穿透曲線。
步驟S4-2)以不同之聚四氟乙烯管柱(PTFE)再次灌注前述該含鐵待測物溶液與三標準品溶液，如圖3B中標示為Fe-choline、Fe-pH1、Fe3O4與Fe-EDTA分別為該含鐵待測物溶液、第一標準品溶液、第二標準品溶液與第三標準品溶液的穿透曲線。
首先自圖3A可初步推測出該含鐵待測物溶液比較可能是離子或螯合狀態，但因為其穿透曲線與離子態或螯合狀態標準品還是有些微差距，進一步對比圖3B可知，該含鐵待測物溶液穿透曲線較逼近於螯合態(第三標準品溶液)穿透曲線，因此判斷PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的鐵金屬以膽鹼處理後為螯合狀態。
＜確效性測試3＞
本發明以前述所提供的檢測方法，對半導體原料中PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的鈣金屬以半導體製程中可能經過以膽鹼處理後，檢測可能產生的雜質型態。
步驟S1) 提供串接之LC-ICP-MS；其中，其中，本實施例該液相層析儀使用聚四氟乙烯管柱(PTFE)；
步驟S2) 準備以膽鹼作為溶劑之含鈣待測物溶液，將該含鈣待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中；
步驟S3) 持續灌流該含鈣待測物溶液直至出現如圖4A中標示為Ca-choline曲線，其為該含鈣待測物溶液之穿透比例與時間的穿透曲線。
步驟S4-1)以相同聚四氟乙烯管柱(PTFE)灌注該含鈣待測物溶液與二標準品溶液，本實施例所配得第一標準品溶液包含濃度為0.7%的鈣硝酸溶液，已知鈣成分在0.7%的硝酸溶液下為離子態，第二標準品溶液為濃度1.7%的鈣氨水溶液，已知鈣成分在氨水溶液中為鈣顆粒型態，分別但持續將二標準品溶液灌流至取得其穿透比例與時間的穿透曲線產生，如圖4A中標示為Ca-choline、Ca-0.7HNO3與Ca-1.7NH3分別為該含鈣待測物溶液、第一標準品溶液與第二標準品溶液的穿透曲線。
步驟S4-2)以不同之陽離子管柱(650H)再次灌注前述該含鈣待測物溶液與二標準品溶液，如圖4B中標示為Ca-choline、Ca-0.7HNO3與Ca-1.7NH3分別為該含鈣待測物溶液、第一標準品溶液與第二標準品溶液的穿透曲線。
首先自圖4A可初步推測出該含鈣待測物溶液非顆粒態，但因為其穿透曲線與離子態標準品還是有些微差距，無法排除也可能是螯合狀態，進一步對比圖4B可知，含該含鈣待測物溶液穿透曲線與離子態的標準品皆被陽離子管柱(650H)高度吸附，又由於螯合狀態的樣品不會被陽離子管柱(650H)吸附的已知前提下，因此判斷PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的鈣金屬以膽鹼處理後為離子狀態。
＜確效性測試4＞
本發明以前述所提供的檢測方法，對半導體原料中PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的銀金屬以半導體製程中可能經過的中性水或鹽酸處理後，檢測可能產生的雜質型態。
步驟S1) 提供串接之LC-ICP-MS；其中，本實施例該液相層析儀使用陽離子管柱(650H)；
步驟S2) 分別準備含銀的DI水溶液與含銀的1%鹽酸溶液為待測物溶液，將該二含銀待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中；以及
步驟S3) 分別但持續灌流二含銀待測物溶液直至出現如圖5中標示為DI-trHCL、3HCl二曲線，其分別為以水作為溶劑之該含銀態測物溶液與以酸作為溶劑之該含銀態測物溶液之穿透比例與時間的穿透曲線。
步驟S4-1)以相同陽離子管柱(650H)灌注二標準品溶液，本實施例所配得第一標準品溶液包含濃度為0.7%的銀硝酸溶液，已知銀成分在0.7%的硝酸溶液下為陽離子態，第二標準品溶液為濃度10%的銀鹽酸溶液，已知銀成分在鹽酸溶液中為陰離子型態，分別但持續將二標準品溶液灌流至取得其穿透比例與時間的穿透曲線產生，如圖5中標示為1HNO3、10HCl分別為第一標準品溶液與第二標準品溶液的穿透曲線。
自圖5比較可知，二該含銀態測物溶液的穿透曲線DI-trHCL、1HCl分別逼近於0.7HNO3、10HCl的第一標準品溶液與第二標準品溶液的穿透曲線，因此可判斷出PPb(Part Per Billion, 10 -9)級濃度的銀金屬在該半導體製程產生的DI水溶液中為陽離子，在1%鹽酸製程溶液中為陰離子型態。
一些實施例中使用了描述成分、屬性數量的數字，應當理解的是，此類用於實施例描述的數字，在一些示例中使用了修飾詞“大約”、“近似”或“大體上”來修飾。除非另外說明，“大約”、“近似”或“大體上”表明所述數字允許有±20%的變化。相應地，在一些實施例中，說明書和請求項中使用的數值參數均為近似值，該近似值根據個別實施例所需特點可以發生改變。在一些實施例中，數值參數應考慮規定的有效數位並採用一般位數保留的方法。儘管本發明一些實施例中用於確認其範圍廣度的數值域和參數為近似值，在具體實施例中，此類數值的設定在可行範圍內盡可能精確。
最後，應當理解的是，本發明中所述實施例僅用以說明本發明實施例的原則。其他的變形也可能屬本發明的範圍。因此，作為示例而非限制，本發明實施例的替代配置可視為與本發明的教導一致。相應地，本發明的實施例不僅限於本發明明確介紹和描述的實施例。
S1-S3:步驟 S4-1、S4-2:步驟
本發明將以示例性實施例的方式進一步說明，這些示例性實施例將通過附圖進行詳細描述。這些實施例並非限制性的，在這些實施例中，相同的編號表示相同的結構，其中： 圖 1為本發明的分析方法較佳實施例步驟流程圖。 圖 2為本發明確效性測試1之分別對含待測物溶液及標準品溶液所製之穿透比例與穿透時間之穿透曲線。 圖3A、3B為本發明確效性測試2之以不同液相層析管柱分別對含待測物溶液及標準品溶液所製之穿透比例與穿透時間之穿透曲線。 圖4A、4B為本發明確效性測試3之以不同液相層析管柱分別對含待測物溶液及標準品溶液所製之穿透比例與穿透時間之穿透曲線。 圖5為本發明確效性測試4之對含待測物溶液及標準品溶液所製之穿透比例與穿透時間之穿透曲線。
S1、S2、S3、S4-1、S4-2:步驟

Claims (6)

  1. 一種分析方法，其步驟包含: 提供串接之一液相層析儀與一電感耦合電漿體質譜儀，其中，該液相層析儀包含一液相層析管柱； 準備含有待測物之一待測物溶液，將該待測物溶液持續灌流於該液相層析儀的該液相層析管柱中，該待測物溶液中的該待測物濃度為PPm至PPb級濃度，該待測物包含金屬離子、金屬錯離子、金屬螯合分子或金屬顆粒；以及 直至取得該待測物之穿透比例與時間的一待測物穿透曲線，且該待測物穿透曲線之穿透比例數值隨著時間逐漸增加並逐漸趨於平穩。
  2. 如請求項1所述的分析方法，其中:於取得該待測物之該待測物穿透曲線後，將一標準品溶液灌流入同一液相層析管柱中，並取得該標準品之穿透比例與時間的一標準品穿透曲線，透過比對該待測物穿透曲線與該標準品穿透曲線的穿透時間差異，判斷出該待測物狀態。
  3. 如請求項1所述的分析方法，其中:於取得該待測物之該待測物穿透曲線後，將一標準品溶液灌流入另一液相層析管柱中並同樣以該電感耦合電漿體質譜儀觀察測定，取得該標準品之穿透比例與時間的一標準品穿透曲線，透過比對該待測物穿透曲線與該標準品穿透曲線的穿透時間差異，判斷出該待測物狀態。
  4. 如請求項1所述的分析方法，其中:在灌注該待測物溶液於該液相層析管柱前先對該液相層析管柱進行前處理，該前處理包含酸洗或鹼洗該液相層析管柱。
  5. 如請求項1所述的分析方法，其中:該液相層析管柱包含聚四氟乙烯管柱、陽離子交換樹脂管柱及/或陰離子交換樹脂管柱。
  6. 如請求項1所述的分析方法，其中:該金屬包含銀、鐵、鈣或鉻。
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