JP2004077299A - 検水の濃縮装置及び濃縮方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】検水を、多段に接続した電気脱イオン又は逆浸透膜装置1,2に通水して、検水中の分析対象物質を連続的に濃縮する。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は検水の濃縮装置及び濃縮方法に係り、特に、検水中の分析対象物質を連続的に濃縮することができる濃縮装置及び濃縮方法に関する。本発明の検水の濃縮装置及び濃縮方法は、半導体産業、電力・原子力産業、医薬産業、その他あらゆる産業分野において、分析対象物質を極微量含む検水の連続分析に有用である。
【0002】
【従来の技術】
半導電製造工場等では、不純物を高度に除去して純度を高めた超純水が使用されている。この超純水の水質管理項目としては、抵抗率、微粒子、生菌、TOC(Total Organic Carbon:有機物の指標)、溶存酸素、シリカ、カチオンイオン、アニオンイオン、重金属等が挙げられる。
【0003】
現在、超純水の連続分析装置(オンラインモニター)には、抵抗率計、微粒子計、TOC計、シリカ計、溶存酸素計などが使用されている。これらの分析計には、測定可能な下限値が存在し、例えばTOCやシリカについては、測定下限値は1μg/L程度である。一方で、超純水については、近年益々その要求水質が高められている。従って、極微量の分析対象物質を含む超純水を検水として、これらの分析装置で水質管理を行うためには、超純水中の分析対象物質を分析装置の測定下限値以上の濃度にまで濃縮する必要がある。また、測定下限値以上に含まれる分析対象物質であっても、より高精度な分析結果を得るために、分析対象物質を濃縮する場合もある。
【0004】
従来、超純水中の分析対象物質の濃縮方法としては、超純水をロータリーエバポレーターで蒸発濃縮させる方法、或いは、イオン交換樹脂等の吸着体に分析対象物質を吸着させて濃縮する方法などが採用されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ロータリーエバポレーターで蒸発濃縮する方法では、操作が煩雑である上に、濃縮操作中の超純水の汚染の問題がある。更に、分析対象物質によっては、例えばTOCのように蒸発により気散、付着、形態変化を起こすものもあり、適用不可能な場合もある。
【0006】
吸着による濃縮では、その後、薬品などを使った溶離が必要であり、蒸発濃縮の場合と同様、煩雑な操作と汚染の問題がある。
【0007】
また、例えばシリカやTOCについては、蒸発濃縮や吸着による濃縮では、濃縮による形態変化があるために、これらの濃縮法を適用し得ないという問題があり、特に、TOCの場合、イオン化していないTOCはイオン交換法では吸着し得ず、濃縮不可能であった。
【0008】
更に、上記いずれの濃縮方法も、連続処理ではなく、バッチ処理で行うものであるため、濃縮装置をオンラインモニターに接続して、連続的に濃縮と分析を行うことができない。このため、分析結果が得られるまでに長時間を必要とし、分析結果を超純水製造装置の運転管理に即時的に反映させることができないという欠点もあった。
【0009】
本発明は上記従来の問題点を解決し、検水中の分析対象物質を連続的に濃縮することが可能な検水の濃縮装置及び濃縮方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明の検水の濃縮装置は、検水中の分析対象物質を濃縮するための濃縮装置において、通水された検水を、分析対象物質濃度が高められた濃縮水と、分析対象物質濃度が低減された水とに分離する濃縮手段が多段に接続されていることを特徴とする。
【0011】
本発明の検水の濃縮方法は、検水中の分析対象物質を濃縮するための濃縮方法において、通水された検水を、分析対象物質濃度が高められた濃縮水と、分析対象物質濃度が低減された水とに分離する濃縮手段が多段に接続された濃縮装置に、検水を通水することを特徴とする。
【0012】
本発明によれば、検水を多段に設けた濃縮手段に通水して容易かつ効率的に連続濃縮することができる。この濃縮手段は、通水された検水を、分析対象物質濃度が高められた濃縮水と、分析対象物質を濃縮水側に移行させることによりその濃度が低減された水とに分離するものであり、濃縮により分析対象物質が形態変化を起こすことなく、また、検水の汚染の問題も殆どない。
【0013】
しかも、本発明では、多段に設けた濃縮手段により、検水中の極微量成分を高度に濃縮することができるため、従来法では分析困難であった極微量成分についても分析が可能であり、高精度な分析結果を得ることができる。
【0014】
本発明の検水の濃縮装置は、これを実装置からの検水のサンプリング部と、抵抗率計、微粒子計、TOC計、シリカ計、溶存酸素計等のオンラインモニターとの間に設けることにより、サンプリングした検水を、連続的に濃縮、分析することが可能となる。
【0015】
濃縮手段として、電気脱イオン装置を用いた場合には、シリカ、カチオン、アニオン、重金属イオン、イオン化した有機物の一部(例えば有機酸等)等のイオン状の分析対象物質を効率的に連続濃縮することができる。
【0016】
また、濃縮手段として逆浸透膜装置を用いた場合には、上述のようなイオン成分の他、有機物やコロイド成分をも連続濃縮することができ、以下のような用途に用いることができる。
【0017】
例えば、半導体工場において使用済超純水を回収再利用する場合、回収水又は回収水から得られた超純水中のイソプロピルアルコール(IPA)などの特定の有機物濃度を測定する必要がある。IPAは蒸発濃縮では気散の問題があり、イオン交換樹脂には吸着しないため、これらの濃縮法を適用することができなかったが、逆浸透膜装置の適用により、IPA等の有機物をも効率的に連続濃縮することが可能となる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
【0019】
本発明では、多段に接続された濃縮手段に検水を通水して検水中の分析対象物質を濃縮する。
【0020】
この濃縮手段は、通水された検水を分析対象物質濃度が高められた濃縮水と分析対象物質濃度が低減された水とに分離するものであり、このような濃縮手段としては、例えば電気脱イオン装置、逆浸透膜装置等を用いることができる。
【0021】
本発明では電気脱イオン装置、逆浸透膜装置等の濃縮手段を多段に接続し、前段側の濃縮手段の濃縮水を順次後段側の濃縮手段に導入して検水中の分析対象物質濃度を高める。
【0022】
濃縮手段としては、電気脱イオン装置又は逆浸透膜装置のみを多段に接続しても良く、また、電気脱イオン装置と逆浸透膜装置とを組み合わせて多段に接続することも可能である。また、同種の濃縮手段を組み合わせる場合、濃縮倍率等の性能が等しいものを多段に接続しても良く、異なる性能のものを多段に接続しても良い。
【0023】
多段に接続する濃縮手段の数、組み合わせは濃縮目的の検水中の分析対象物質の種類やその濃度、用いる分析装置の分析下限値等に応じて、適宜決定される。
【0024】
通常の場合、濃縮手段としては、同種の濃縮手段を2段以上、例えば2〜3段接続して濃縮を行うのが、分析対象物質の濃縮倍率の算出等が簡易であることから好ましいが、何らこれに限定されるものではない。
【0025】
このようにして濃縮することができる分析対象物質としては、濃縮手段として電気脱イオン装置を用いた場合には、Na,K,Fe,Ni,Cr,Mn,Al,Ca,Mg,B,Cu,Zn,Si等のカチオンや重金属類、Cl,SO4,NO3,NO2,PO4,F等のアニオン、シリカや有機酸等のイオン化した有機物等が挙げられる。また、濃縮手段として逆浸透膜装置を用いた場合には、上記イオン成分に加えて、アルコール類、尿素等の非イオン状の有機物やコロイド成分等の濃縮も可能である。
【0026】
なお、濃縮手段として電気脱イオン装置を用いる場合、濃縮効率を上げる目的で、給水(検水)に酸又はアルカリ剤を添加しても良い。この場合、添加薬剤としては、塩酸、硝酸、硫酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニアなどを用いることができる。
【0027】
本発明の濃縮装置は、連続濃縮が可能であることから、これをオンラインモニターと組み合わせて連続分析に適用することが好適であるが、何ら連続分析に限らず、バッチ分析用として用いても良い。この場合には、多段に設けた濃縮手段の最終段の濃縮手段から得られた濃縮水を容器に採取して分析試料とすれば良い。
【0028】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。
【0029】
実施例1
図1に示す如く、逆浸透膜装置として、日東電工社製逆浸透膜「ES−20」(2インチ)を装着した逆浸透膜装置1,2を2段直列に接続し、試料をポンプPで1段目の逆浸透膜装置1に導入し、1段目の逆浸透膜装置1の濃縮水を2段目の逆浸透膜装置2に導入し、2段目の逆浸透膜装置2の濃縮水をTOC計3で連続的に濃縮及び分析を行う実験を行った。
【0030】
試料としては超純水にIPAを連続添加したものを用い、TOC計3としてはAnatel社製「A−1000」(紫外線酸化方式)を用いた。試料の通水速度は100L/Hrとし、TOC計3へは2段目の逆浸透膜装置2の濃縮水を10L/Hrで通水した。
【0031】
図2に示す如く、2段に接続した逆浸透膜装置1,2により給水のIPAをほぼ10倍に濃縮することができた。
【0032】
このような濃縮・分析装置にIPA濃度をTOCとして0.50μg/Lの低濃度に調整した試料を通水して連続的に濃縮及び分析を行ったところ、TOC計3において試料のIPA濃度の約10倍の5.1μg−TOC/LのIPAを検出することができた。この実験を約20日間継続して行ったが、超純水製造装置で製造される超純水の水質には大きな変動はないことから、試料のIPA濃度も安定しており、TOC計3で検出されたIPA濃度の変動は殆どなく、極微量のIPAを高度に濃縮して高精度な分析結果を得ることができることが確認された。
【0033】
実施例2
図3に示す如く、電気脱イオン装置として、USフィルター社製「M−10型」を用い、これを2段直列に接続し、試料をポンプPで1段目の電気脱イオン装置4に導入し、1段目の電気脱イオン装置4の濃縮水を2段目の電気脱イオン装置5に導入し、2段目の電気脱イオン装置5の濃縮水をシリカ計6で連続的に濃縮及び分析を行う実験を行った。
【0034】
試料としては超純水に分析用シリカ標準液を連続添加したものを用い、シリカ計6としては図3に示す如く、分光光度計(波長660nm)6Aで測定する方式のものを用いた。
【0035】
なお、1段目の電気脱イオン装置4の濃縮室4A、脱塩室4B及び陽極室4Cには試料を通水し、陰極室4Dには陽極室4Cの流出水を通水した。2段目の電気脱イオン装置5についても同様に、濃縮室5A、脱塩室5B及び陽極室5Cに1段目の電気脱イオン装置4の濃縮水を通水し、陰極室5Dには陽極室5Cの流出水を通水した。入口通水速度は300L/Hrとし、シリカ計6へは2段目の電気脱イオン装置5の濃縮水を10L/Hrで通水した。
【0036】
図4に示す如く、2段に接続した電気脱イオン装置4,5により給水のシリカをほぼ10倍に濃縮することができた。
【0037】
このような濃縮・分析装置にシリカ濃度を0.40μg/Lの低濃度に調整した試料を通水して連続的に濃縮及び分析を行ったところ、シリカ計6において試料のシリカ濃度の約10倍の3.9μg/Lのシリカを検出することができた。
【0038】
この実験を約20日間継続して行い、半日の測定値(濃縮倍率で除して補正した値)の平均値をプロットしたグラフを図5に示す。超純水製造装置で製造される超純水の水質には大きな変動はないことから、試料のシリカ濃度も安定しており、図5に示されるように、シリカ計6で検出されたシリカ濃度は約0.4μg/Lで殆ど変動はなかった。なお、実験開始から13日目頃に一時的なシリカ濃度の上昇が認められるが、このときには超純水の原水である一次純水の水質も変動しており、一次純水システムのイオン交換装置の再生時期と関連していた。
【0039】
以上の結果から、本発明によれば、1μg/L以下の極微量の分析対象物質を連続的に高濃縮して高精度な分析結果を得ることができることがわかる。
【0040】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の検水の濃縮装置及び濃縮方法によれば、超純水等の測定下限値以下の極微量の分析対象物質を含む検水を、分析対象物質の形態変化や検水の汚染を引き起こすことなく、容易かつ効率的に連続濃縮することができる。従って、本発明によれば、検水の濃縮と分析を連続的に行うことが可能となり、分析効率が格段に向上すると共に、分析に要する時間を大幅に短縮して分析結果を運転管理等に早期に反映させることが可能となる。
【0041】
特に、本発明では、多段に設けた濃縮手段により、検水中の極微量成分を高度に濃縮して精度の良い分析結果を得ることができ、その工業的有用性は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で用いた濃縮・分析装置の構成図である。
【図2】実施例1で用いた2段の逆浸透膜装置の濃縮倍率(給水と濃縮水のIPA濃度)を示すグラフである。
【図3】実施例2で用いた濃縮・分析装置の構成図である。
【図4】実施例2で用いた2段の電気脱イオン装置の濃縮倍率(給水と濃縮水のシリカ濃度)を示すグラフである。
【図5】実施例2におけるシリカ濃度の測定値の経時変化を示すグラフである。
【符号の説明】
1,2 逆浸透膜装置
3 TOC計
4,5 電気脱イオン装置
6 シリカ計
Claims (4)
- 検水中の分析対象物質を濃縮するための濃縮装置において、
通水された検水を、分析対象物質濃度が高められた濃縮水と、分析対象物質濃度が低減された水とに分離する濃縮手段が多段に接続されていることを特徴とする検水の濃縮装置。 - 請求項1において、該濃縮手段が電気脱イオン装置又は逆浸透膜装置であることを特徴とする検水の濃縮装置。
- 検水中の分析対象物質を濃縮するための濃縮方法において、
通水された検水を、分析対象物質濃度が高められた濃縮水と、分析対象物質濃度が低減された水とに分離する濃縮手段が多段に接続された濃縮装置に、検水を通水することを特徴とする検水の濃縮方法。 - 請求項3において、該濃縮手段が電気脱イオン装置又は逆浸透膜装置であることを特徴とする検水の濃縮方法。
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