TW201836705A - 離心過濾器及利用該離心過濾器的液體中微粒子之捕捉觀察方法 - Google Patents

離心過濾器及利用該離心過濾器的液體中微粒子之捕捉觀察方法 Download PDF

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Abstract

本發明之目的係為在離心過濾裝置，抑制對液體所含之微粒子的檢測精度之影響。 離心過濾裝置係具有：過濾液體之過濾膜26；卡匣25，係支撐過濾膜26，且與過濾膜26一起形成液體所滯留的液室27；以及轉動構件14，係繞轉動中心C轉動，並將卡匣25支撐成使得過濾膜26對轉動中心C而言位於液室27的外側；轉動構件14係具有與液室27連通的流路，並以鈦或鈦合金形成流路之與液體的接液部之至少一部分。

Description

離心過濾器及利用該離心過濾器的液體中微粒子之捕捉觀察方法
本發明係有關於一種離心過濾器及利用該離心過濾器之液中微粒子的捕捉觀察方法，尤其係有關於一種離心過濾器之與液體的接液構造。
近年來，隨著半導體元件之高積體化，元件之線寬逐漸變成微細化。因此，對半導體製造之領域所使用的純水或超純水、或者藥液(異丙醇(IPA)、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)等之有機溶媒)，要求愈來愈高純度的水質。尤其關於被認為對良率有直接影響之微粒子，對粒徑與濃度之雙方要求嚴格的管理。在最近，有的要求將微粒子之濃度控制成規定值以下。對在藥品製造之領域所使用的純水或超純水亦一樣。
作為純水或超純水中之微粒子的檢測方法，已知直接顯微鏡計數法(參照日本工業規格JIS K 0554－1995「超純水中之微粒子測量方法」)。若依據此方法，以過濾膜過濾純水或超純水，在過濾膜上捕捉微粒子，再使用光學顯微鏡或掃描型電子顯微鏡檢測出微粒子。藉由使用孔徑比檢測對象之微粒子的粒徑更小的過濾膜，可檢測出粒徑小的微粒子。可是，為了確保檢測的可靠性，捕捉個數與過濾膜本身所含之微粒子的個數相同或更多的微粒子較佳，因此，必須使充分量之純水或超純水流至過濾膜。又，檢測對象之微粒子的粒徑愈小，過濾膜之孔徑變成愈小，而過濾膜之壓損愈增大。因此，在粒徑小之微粒子的檢測需要長時間的過濾。
在使用直接顯微鏡計數法來檢測微粒子時，已知使用離心過濾器來過濾超純水等之液體的方法(日本特開2016－55240號公報)。過濾膜係被卡匣所固持，卡匣係與過濾膜一起構成液體所滯留的液室。液室之液體承受往過濾膜之離心力，而通過過濾膜之液體的流量增加。因此，縮短過濾所需的時間。
為了只捕捉並觀察超純水等高清淨度之液體中的微粒子，需要抑制來自離心過濾裝置之微粒子的產生。作為接液部之材料，常使用電解研磨之不銹鋼。可是，因為為了捕捉高清淨度之液體中的微粒子而需要長時間的過濾，所以具有在該期間從不銹鋼所產生之微粒子混入液體的可能性。因為這種微粒子係與在液體原本所含的微粒子無法區別，所以對液體所含之微粒子的檢測精度有影響。
本發明係目的在於提供一種抑制對液體所含之微粒子的檢測精度之影響的離心過濾裝置。
本發明之離心過濾裝置係具有：過濾液體之過濾膜；卡匣，係支撐過濾膜，且與過濾膜一起形成液體所滯留的液室；以及轉動構件，係繞轉動中心轉動，並將卡匣支撐成過濾膜對轉動中心位於液室的外側；轉動構件係具有與液室連通的流路，並以鈦或鈦合金形成流路之與液體的接液部之至少一部分。 ［發明之效果］
鈦係與以往所使用之不銹鋼相比，耐腐蝕性高，且可在長時間將接液部維持高的表面清淨度。因此，若依據本發明，可提供一種抑制對液體所含之微粒子的檢測精度之影響的離心過濾裝置。
參照圖面，說明本之離心過濾裝置的實施形態。本發明之離心過濾裝置係可適合地利用於捕捉在純水或超純水所含的微粒子。超純水係例如以未滿1個/mL之比例包含粒徑50nm以上的微粒子數。本發明係亦可應用於捕捉純水或超純水以外之液體所含的微粒子，例如IPA、PGMEA等之有機溶媒或其原料、其他的液體所含的微粒子。在以下的說明，係將超純水、有機溶媒等稱為「液體」。亦可液體係在電子元件製造所使用之材料或其原料或者中間體。
圖1係表示本發明之微粒子捕捉裝置1之整體構成的示意圖。微粒子捕捉裝置1係具有離心過濾器2。離心過濾器2係接受含有微粒子之液體，並以離心過濾器2內所具備之過濾膜26捕捉液體所含的微粒子。微粒子捕捉裝置1係具有向離心過濾器2供給液體的液體供給配管3。液體供給配管3係與液體所流動的處理配管4連接。處理配管4與液體供給配管3的連接部係構成取樣點5。分支配管6在分支點8從液體供給配管3分支。在分支配管6的前端形成排水口9，液體係從排水口9向微粒子捕捉裝置1的外部被排出。因此，液體係可在液體供給配管3與分支配管6連續地流通。液體供給配管3係在分支點8的下游側與離心過濾器2連接。液體係從取樣點5向液體供給配管3被供給，其一部分流入離心過濾器2，而捕捉液體中之微粒子。剩餘之液體係流入分支配管6，再從排水口9排出。將液體供給配管3之從取樣點5至分支點8的區間稱為上游側液體供給配管3a，並將液體供給配管3之從分支點8至離心過濾器2之入口的區間稱為下游側液體供給配管3b。
上游側液體供給配管3a係在取樣點5的下游側具有停止閥10。在本實施形態，在固定時間內連續地進行液體之取樣，然後，取得在離心過濾器2之內部所安裝的過濾膜26，進行微粒子之檢測。因此，在液體之取樣中係打開停止閥10，而在液體之取樣結束時停止閥10係被關閉。
上游側液體供給配管3a係在停止閥10與分支點8之間具有降壓手段11。降壓手段11係對上游側液體供給配管3a將流路縮小，而藉節流效應與摩擦損失將液體降壓。作為降壓手段11，適合使用無可動部之管路。在作為降壓手段使用針閥等之閥的情況，在滑動部金屬粉等之微粒子變成易產生。在滑動部所產生之微粒子係混入液體，而與在取樣點5液體所含的微粒子無法區別。因此，要以離心過濾器2只捕捉在取樣點5液體所含的微粒子這件事變得困難。因為無可動部之管路係微粒子難產生，所以離心過濾器2係可只捕捉在取樣點5液體所含的微粒子。
降壓手段11係使用孔口等之流路被縮小的管路較佳，尤其適合使用毛細管(capillary)。為了防止急速之壓降，毛細管係如圖所示被捲繞數圈。藉此，易確保流路長度，而可避免流路截面積之急速的變化。為了抑制微粒子之產生，尤其可適合地利用接液部由PFA(全氟烷基乙烯基醚樹脂)所構成之毛細管。亦可這種毛細管係以PFA對接液部塗佈。
在分支配管6上設置流量調整機構12。流量調整機構12係閥較佳。藉由以流量調整機構12調整在分支配管6流動之液體的流量，可調整在下游側液體供給配管3b流動之液體的流量。這係如後述所示，由於需要控制被供給至離心過濾器2之液體的流量。
下游側液體供給配管3b係具有超音波流量計13。超音波流量計13係被設置於液體供給配管3之比分支點8下游側。超音波流量計13係在流路內無突出的元件，而可抑制微粒子之產生。為了更抑制微粒子之產生，接液部係由PFA所構成。
參照圖2，離心過濾器2係具有：具備轉動構件14之過濾器本體15、及收容過濾器本體15之腔室16。轉動構件14係可繞轉動中心軸(轉動中心)C轉動。圖3係圖2之A部的放大圖。過濾器本體15之轉動構件14係具有外殼18、覆蓋外殼18之上部開口的外殼蓋19、支撐構件23、外側構件24、卡匣25以及過濾膜26。將與轉動中心軸C同軸之連結棒(轉動手段)20與外殼18連結，連結棒20係與馬達21連結。因此，連結棒20係可將包含卡匣25之轉動構件14支撐成可轉動，且以既定轉速轉動。外殼18與外殼蓋19係劃定過濾器本體15的內部空間22。
在內部空間22，設置支撐構件23、外側構件24以及卡匣25。支撐構件23係支撐卡匣25。外側構件24係對卡匣25在徑向定位，且形成過濾膜26之半徑方向外側空間41。支撐構件23係與外殼18之中央突起部18a嵌合。在卡匣25，以可拆卸方式安裝過濾液體的過濾膜26。過濾膜26係對連結棒20之轉動中心軸C位於液室27的外側。因此，藉由連結棒20轉動，液室27之液體係往半徑方向外側，即過濾膜26被推壓。卡匣25支撐著過濾膜26，且與過濾膜26一起形成液體所流入並滯留的液室27。過濾膜26係在空白狀態(取樣前之狀態)，預先確認在膜上所存在之(blank)微粒子對評估、分析結果無影響後使用較佳。
過濾膜26之平均孔徑係根據所捕捉之微粒子的粒徑所決定，一般從4~200nm的範圍選擇。在超純水係以10nm等級、IPA等之藥液來選擇100nm等級的粒徑較佳。
作為過濾膜26，可使用陽極氧化膜、UF膜、徑跡蝕刻(track etch)膜等，尤其使用陽極氧化膜較佳。陽極氧化膜係將金屬作為陽極，在電解質溶液中通電時在金屬之表面所產生的氧化膜，例如在鋁之表面所形成的氧化鋁塗膜。在使用平均孔徑為10nm等級之過濾膜26的情況，因為透過性佳、及對有機溶媒之耐性高等，所以使用陽極氧化膜較佳。在使用陽極氧化膜的情況，從過濾膜26本身所產生之微粒子(blank粒子)係無機物的氧化鋁。另一方面，在超純水製造裝置，與液體之接液構件(接頭、配管、樹脂、UF膜等)係幾乎都是以有機材料所形成，在洗淨裝置，亦常使用PFA等之鐵氟龍(Teflon登錄商標)構件(有機材料)。因此，藉由在過濾膜26使用是無機膜之陽極氧化膜，在成分分析微粒子之成分是否是有機物的判斷變成容易。藉此，可正確地測量、分析在電子元件之製程所使用的高清淨度之液體中的雜質，尤其有機物的微粒子。
液體供給流路28貫穿卡匣25與支撐構件23並在半徑方向延伸。在液體供給流路28的上方，排水流路29貫穿卡匣25與支撐構件23並在半徑方向延伸。卡匣25係以180˚之間隔設置2個，但是其個數或配置係不限定為此。
在外殼蓋19的中央部形成開口19a，剩餘液排水管30貫穿開口19a並延伸。剩餘液排水管30係與轉動中心軸C同軸地沿著支撐構件23的內側周緣部在鉛垂方向延伸。剩餘液排水管30係經由空間45與排水流路29的出口側連通。在剩餘液排水管30的內部，液體供給管31在鉛垂方向延伸。
液體供給管31係經空間45與液體供給流路28之入口側及排水流路29的出口側連通。結果，液體供給流路28係連接液室27與空間45，並向液室27供給液體。排水流路29係連接液室27與空間45，並向空間45供給液體。剩餘液排水管30與液體供給管31係形成雙重管。
在本實施形態，轉動構件14具有與液室27連通的流路，並以鈦或鈦合金形成流路之與液體的接液部之至少一部分。流路係只要與液室27連通，而無限定，並包含液體供給流路28、排水流路29、剩餘液排水管30以及空間45。具體而言，以鈦或鈦合金形成液體供給流路28之與液體的第1接液部51、排水流路29之與液體的第2接液部52、剩餘液排水管30之與液體的第3接液部53以及外殼18之與液體的第4接液部54(外殼18之中央突起部18a)之至少其中一個，最好全部。第2接液部52與第3接液部53係來自卡匣25之液體的排出路，但是有液體之一部分從排水流路29及剩餘液排水管30通過液體供給流路28後回流至卡匣25的可能性。第1~第4接液部51~54係全部被包含於繞轉動中心軸C轉動的轉動構件14。因為轉動構件14係承受離心力，所以為了強度，儘量使用金屬較佳。鈦或鈦合金係兼具對離心力的強度與後述之耐孔蝕性能，而可適合地作為轉動構件14之接液部所使用的構件來應用。
第1~第4接液部51~54係由含鈦量(質量%)70%以上的鈦合金所構成較佳，由88%以上的鈦合金所構成更佳，由99%以上的鈦合金所構成最佳。作為含鈦量70%以上且未滿88%之鈦合金的例子，列舉新日鐵住金規格品SSAT(登錄商標)－2041CF、AMS4914，作為88%以上且未滿99%之鈦合金的例子，列舉α－β合金JIS60種、61種，作為含鈦量99%以上之鈦合金的例子，列舉耐腐蝕鈦合金JIS11~13種，作為純鈦的例子，列舉純鈦JIS1~4種、ASTM/ASTM Grade 1~4。
鈦或鈦合金係具有比不銹鋼更高的耐孔蝕性。此處，「孔蝕」係意指在金屬之表面局部性地發生腐蝕中從表面在深度方向所進行者。含鈦量70%以上的鈦合金或純鈦係比孔蝕指數25之不銹鋼(例如SUS316)難發生孔蝕。「孔蝕指數」係一般表示不銹鋼之對孔蝕之耐力的指數，此處係定義成「Cr之成分(%)＋3.3×Mo之成分(%)」。第1~第4接液部51~54係未必以鈦或鈦合金形成，能以比如上述所示定義之孔蝕指數25的不銹鋼(例如SUS316)難發生孔蝕之任意的金屬形成。孔蝕之難發生性係例如將材料以外當作相同的條件，使金屬之表面產生孔蝕，根據其每單位面積之發生數的大小可判定。構成第1及第2接液部51、52之支撐構件23、構成第3接液部53之剩餘液排水管30係整體由鈦或鈦合金所形成，但是亦可僅接液部51~53以鈦或鈦合金形成。外殼18係以不銹鋼等之金屬所形成，但是第4接液部54係以鈦或鈦合金所形成。此外，在本實施形態，是接液部之外側構件24與卡匣25係以PEEK(聚醚醚酮)所形成，一樣是接液部之液體供給管31係以PFA所形成，但是亦可以鈦或鈦合金形成這些構件。
在半導體之製造所使用的超純水係不僅對粒子徑，而且對個數(濃度)亦要求嚴格的管理。因此，在直接顯微鏡計數法之微粒子測量，使所使用之過濾膜上的blank粒子、及在過濾或取樣操作時從接液部所發生之微粒子的量變少較佳。這係由於在以SEM或EDX等觀察、測量、分析粒子時，無法區別評估對象之液體所含的微粒子、與除此以外的微粒子。因此，在根據這些方法來觀察、測量、分析微粒子的情況，尤其在根據EDX之組成分析的情況，使從接液部所發生之微粒子的量儘量變少係重要。
本發明者們之檢討的結果，得知在根據以往之微粒子管理基準所要求之測量、分析技術的範圍，在離心過濾裝置之接液部使用不銹鋼亦無問題，但是在要求更微小且濃度更低之微粒子的管理、測量、分析技術的情況，在支撐構件23等之接液部51~54使用不銹鋼的離心過濾裝置，正確之測量及分析係困難。具體而言，得知從以往之不銹鋼製的支撐構件23係產生微小且微量的雜質(微粒子)，在取樣中在過濾膜上被捕捉，而對以後之根據SEM或EDX的測量、分析的結果有影響。
鈦係耐腐蝕性比不銹鋼強，並可將接液部維持高的表面清淨度。又，在液體為超純水的情況，因為微粒子數極少、或為了捕捉10nm等級之微粒子而需要孔徑小且水流差壓大之過濾膜，所以需要日單位、月單位之長的取樣期間。因此，在接液部51~54使用不銹鋼的情況，具有在取樣期間中產生不銹鋼之微粒子並被過濾膜26捕捉的可能性。相對地，鈦材料之接液部係穩定，即使取樣期間經過長期，亦從表面溶出之雜質(微粒子)少。
進而，IPA等之有機溶媒係常從不銹鋼製之罐、或不銹鋼製之供給裝置(槽、配管、接頭)等所供給。因此，有機溶媒包含來自不銹鋼(成分)之微粒子的可能性高。在離心過濾裝置之接液部使用不銹鋼之以往的裝置，無法區別不銹鋼成分之微粒子是來自液體(供給系統)或來自離心過濾裝置(評估系統)。因此，在處理有機溶媒的情況，亦以鈦或鈦合金形成接液部較佳。
在腔室16之內部空間，設置回收從剩餘液排水管30所排出之剩餘液的第1儲液件32。第1儲液件32係位於腔室16的上部，具體而言係剩餘液排水管30之出口的周圍之環狀的構件。第1儲液件32係藉支撐構件(未圖示)支撐於腔室16。在第1儲液件32與剩餘液排水管30的出口之間形成環狀的間隙33。藉此，防止是轉動構件14之一部分的剩餘液排水管30、與是腔室16內之不轉動之固定構件的第1儲液件32之間的干涉。剩餘液排出路34從第1儲液件32之底面的半徑方向外側緣部向斜下方延伸。剩餘液排出路34係貫穿腔室16，並與在腔室16之外側延伸的剩餘液排出配管35連接。
在腔室16之內部空間，設置回收已透過過濾膜26之過濾液並向第2外部連通孔40(後述)排出的第2儲液件36。第2儲液件36係位於腔室16的底面，並藉腔室16的底面所構成。排出在第2儲液件36所積存之過濾液的過濾液排出配管37從腔室16的底部向斜下方延伸。過濾液排出配管37係貫穿腔室16並延伸至腔室16的外側。在過濾液排出配管37，設置是壓力調整手段38的閥、與積分流量計43。
腔室16係具有：第1外部連通孔39，係位於比轉動構件14上方，並與腔室16的外部連通；及第2外部連通孔40，係位於比轉動構件14下方，並與腔室16的外部連通。這些連通孔39、40係構成冷卻以過濾膜過濾之前之轉動構件內的液體之冷卻機構44。第1外部連通孔39係例如可設置於腔室16的上蓋16a。第2外部連通孔40係被設置於腔室16之底面的半徑方向外側緣部。第1外部連通孔39係對轉動中心軸C，位於比第2外部連通孔40更靠近半徑方向內側。換言之，第2外部連通孔40係位於比第1外部連通孔39更靠近轉動構件14的半徑方向外側。第1及第2外部連通孔39、40之個數係未限定，但是為了對腔室16的內部有效地進行換氣，設置成儘量均勻且分散較佳。第1及第2外部連通孔39、40係例如可每隔90˚地設置4個。第1外部連通孔39係對外氣或大氣開放。第2外部連通孔40係藉由打開閥而可對外氣或大氣開放，在離心過濾器2之動作中係對外氣或大氣開放。
離心過濾器2係如以下所示動作。首先，起動馬達21，經由是轉動手段之連結棒20使轉動構件14轉動。打開停止閥10時，液體從取樣點5流入上游側液體供給配管3a，通過分支點8後，其一部分流入下游側液體供給配管3b。液體係藉與下游側液體供給配管3b連接之液體供給管31向鉛垂方向下方供給，到達轉動之外殼18之中央突起部18a的上面，而供給至空間45。液體係藉離心力流入兩側的液體供給流路28，而供給至液室27。液體係成為過濾液，到達過濾膜26之半徑方向外側空間41，再從外側構件24與形成於外殼18的排水部42排出。過濾液係在腔室16內落下，而到達第2儲液件36。過濾液係通過第2外部連通孔40後，被導引至過濾液排出配管37。過濾液排出配管37之閥38係在離心過濾器2之動作中是打開，過濾液係通過過濾液排出配管37後，排出至系統外。藉過濾液排出配管37之積分流量計43測量過濾液之積分流量。
由於過濾膜26之壓損，液體之大部分係作為剩餘液，流入排水流路29，再排出至空間45。剩餘液之一部分係從空間45再流入液體供給流路28，剩下的係沿著轉動之剩餘液排水管30的內壁面上升。到達剩餘液排水管30之上端部時，剩餘液係藉離心力向半徑方向外側飛散，並由第1儲液件32回收。所回收之剩餘液係通過剩餘液排出路34及剩餘液排出配管35後，排出至腔室16的外部。
使離心過濾器2動作既定時間後，停止離心過濾器2之運轉，再關閉停止閥10，取出過濾膜26。具體而言，拆下腔室16的上蓋16a、液體供給管31、剩餘液排水管30以及外殼蓋19，再從外殼18之內部空間22取出外側構件24、支撐構件23以及卡匣25。從卡匣25拆下過濾膜26後，藉光學顯微鏡、掃描型電子顯微鏡、穿透式電子顯微鏡以及原子間力顯微鏡等之微粒子檢測裝置，或根據能量分散型X射線分析法、電子能量損失分光法以及X射線光電子分光法等的方法，觀察在過濾膜26的膜面所捕捉之微粒子的個數、粒徑等。根據藉積分流量計43所測量之過濾液的量，可求得每單位容積之液體所含的微粒子的個數、粒徑分布等。
如上述所示，在腔室16之比轉動構件14上方的位置設置第1外部連通孔39，在腔室16之比轉動構件14下方且比第1外部連通孔39更靠近半徑方向外側的位置設置第2外部連通孔40。離心過濾器2之液室27係因馬達21或軸承(未圖示)之發熱、高速轉動之04與腔室16內之空氣的摩擦熱等的原因而逐漸地變成高温。在液體中含有活菌的情況，係具有活菌附著於過濾膜26並繁殖的可能性。因此，為了防止微粒子之檢測精度變差，將液室27之溫度儘量維持於定温較佳。在本實施形態，將空氣從第1外部連通孔39導入腔室16內，再從第2外部連通孔40排出空氣，藉此，在腔室16內形成換氣流。藉此，冷卻腔室16，結果，冷卻液室27及在液室27內所滯留的液體，而可抑制液體的温升。
轉動構件14轉動時，在腔室16內之轉動構件14的附近，形成對轉動中心軸C從半徑方向內側往半徑方向外側的空氣流。藉此氣流，腔室內係對轉動中心軸C愈往半徑方向內側成為愈高的負壓，愈往半徑方向外側成為愈低的負壓。因為第1外部連通孔39係位於比第2外部連通孔40更靠近轉動構件14的半徑方向內側，所以外氣從壓力低的第1外部連通孔39流入後，從壓力高的第2外部連通孔40流出。藉此空氣流，總是將腔室16內的空氣置換成外部的空氣，而對腔室16之內部空間進行換氣。因為空氣流係藉自然換氣所產生，所以不必為了形成空氣流而使用泵，亦不必使用壓縮空氣。因此，能以簡單的構成得到所要的冷卻效果。
在其他的實施形態，係亦可將空氣以外之例如氮氣的冷卻氣體導入腔室16內。具體而言，在第1外部連通孔39連接氮氣之供給管，並從氮氣槽經由供給管向腔室16內供給氮氣。在此情況，亦因為腔室16內的壓力成為負壓，所以不必使用高壓的氣體。在以金屬形成離心過濾器2之內部元件的情況，由於空氣中所含的氧氣，可能在這些元件發生腐蝕。尤其，外殼18的中央突起部18a係因為與在剩餘液排水管30內下降之空氣接觸而易發生腐蝕。藉由將氮氣等之惰性氣體導入腔室16，可一面防止內部元件之腐蝕一面冷卻腔室16。
在離心過濾器2，需要與過濾液不混合地排出剩餘液。被供給至離心過濾器2之液體的大部分係剩餘液，成為過濾液的係極少部分。因此，只是因微小量之剩餘液與過濾液混合，以積分流量計43無法正確地測量過濾液的流量，而微粒子濃度之算出精度降低。
剩餘液與過濾液之混合係因未正常地排出剩餘液所產生。其原因係來自剩餘液排水管30之剩餘液的洩漏。因為在腔室16內轉動構件14轉動，所以腔室16內的壓力不是均勻，而在腔室16內形成複雜的壓力分布。尤其，在藉第1外部連通孔39與第2外部連通孔40進行自然換氣的情況，在腔室16內係產生複雜的氣流。又，為了更正確地測量過濾液量，將段差設置於腔室16的底部，而過濾液易集中於第2外部連通孔40等，只是改造過濾器之內部，亦腔室16內的氣流混亂。從剩餘液排水管30所排出之剩餘液係根據氣流之狀態而無法藉離心力到達第1儲液件32，從第1儲液件32與剩餘液排水管30之間的間隙33落下，而有被位於腔室16之底部的第2儲液件36回收的情況。
在本實施形態，藉由調整壓力調整手段38的開度，調整腔室16內之壓力分布與氣流之狀態，可防止剩餘液與過濾液的混合。如上述所示，只是改造過濾器之內部，亦腔室16內的氣流混亂。為了從剩餘液排水管30所排出之剩餘液藉離心力到達第1儲液件32，需要腔室16內之氣流是適當的強度。因為氣流之狀態係與過濾器之內部構造相依，所以氣流過強或過弱，都從第1儲液件32與剩餘液排水管30之間的間隙33落下，而具有被位於腔室16之底部的第2儲液件36回收的可能性。在氣流過強時係使壓力調整手段38的開度變小，而使往過濾液排出配管37的氣流變弱，而在氣流過弱時係使壓力調整手段38的開度變大，而使往過濾液排出配管37的氣流變強。
為了抑制剩餘液與過濾液的混合，控制剩餘液之量係重要，因此，需要限制通過液體供給配管3之液體的流量。因為流量係與壓力成正比關係，所以在取樣點5所供給之液體是高壓的情況，被供給至離心過濾器2之液體的流量就增加。
在本實施形態，可藉液體供給配管3之降壓手段11(毛細管)來限制被供給至離心過濾器2之液體的流量。在處理純水或超純水的設備，純水或超純水的壓力(在取樣點5的壓力)係0.2~0.3MPa的情況多，但是亦有是約0.7MPa的情況。因此，藉由因應於在取樣點5的壓力來調整毛細管之內徑或長度，可適當地控制被供給至離心過濾器2之液體的流量。在取樣點5的壓力充分低的情況係可省略降壓手段11。
為了確保微粒子濃度之算出精度，不僅控制所供給之液體的流量，而且防止多餘之微粒子的產生亦重要。為了進行流量之控制，作為液體供給配管3之降壓手段11，使用閥是最簡單的方法。可是，閥係具有滑動部，因滑動所產生之微粒子可能混入液體。為了正確地檢測出微粒子濃度，需要以離心過濾器2僅捕捉在取樣點5所含的微粒子。在本實施形態係因為以毛細管構成降壓手段11，所以抑制微粒子的產生。
如上述所示，捕捉例如nm等級之微粒子的過濾膜係膜孔是微細，通過過濾膜之水係極少量，大部分成為剩餘液。因此，在第1儲液件32所儲存之剩餘液的量與從剩餘液排出路34所排出之剩餘液的量失去平衡，而剩餘液從第1儲液件32溢流，而有被位於腔室16之底部的第2儲液件36回收的情況。因此，控制在下游側液體供給配管3b流動之液體的流量係重要。為了正確地控制液體的流量，本實施形態之微粒子捕捉裝置1係具有具備流量調整機構12的分支配管6。在下游側液體供給配管3b流動之液體與在分支配管6流動之液體的流量比係可藉流量調整機構12正確地控制。如上述所示，流量調整機構12係閥較佳。因為具有在流量調整機構12所產生之可能性的微粒子係沿著分支配管6內的流動流向排水口9，所以向液體供給配管3與分支配管6之分支點8逆流的可能性係低。因此，可向下游側液體供給配管3b供給所要之流量的液體，且可抑制具有在流量調整機構12所產生之可能性之不要的微粒子之往離心過濾器2的流入。因為流量調整機構12係可使用一般之流量調整閥，所以可抑制費用。
具備排水口9之分支配管6係防止液體滯留於微粒子捕捉裝置1內。因為在分支配管6流動之水係從排水口9連續地排出，所以可將微粒子捕捉裝置1內之液體總是維持接近取樣點5之狀態。
被供給至離心過濾器2之液體的流量係可藉超音波流量計13與流量調整機構12之組合，更正確地控制。即，藉超音波流量計13測量被供給至離心過濾器2之液體的流量，再因應於測量值來調整流量調整機構12之開度，藉此，可穩定地維持所要之流量。因為超音波流量計13之接液部係以PFA所塗佈，所以亦抑制多餘之微粒子的產生。
在上述之實施形態，作為冷卻機構44，將第1外部連通孔39與第2外部連通孔40設置於腔室16，但是只要過濾液可冷卻，不限定為上述的實施形態。例如，將離心過濾器安裝於可控制溫度之冷卻機內，並冷卻離心過濾器本身，而可間接地冷卻過濾液。或者，能以使冷水循環的熱交換器直接冷卻過濾液。或者，將冷水源設置於腔室外，並將與冷水源連接的配管設置於腔室內，藉此，可間接地冷卻過濾液。
(實施例) 向在第1~第4接液部51~54使用鈦合金的離心過濾裝置供給超純水，並以過濾膜捕捉(取樣)在超純水中所存在之粒徑10nm以上的微粒子。在過濾膜，使用陽極氧化膜(孔徑10nm)。在進行取樣約一個月間後，從離心過濾裝置取出過濾膜，並以SEM及EDX觀察、測量、分析了在膜面上所捕捉之微粒子。又，作為比較例，使用除了具有不銹鋼製之電解研磨的接液部以外，構成相同的離心過濾裝置，與實施例一樣地以過濾膜捕捉在相同的超純水中所存在之粒徑10nm以上的微粒子，並以SEM及EDX觀察、測量、分析了所捕捉之微粒子。
在實施例，粒徑10nm以上之微粒子的個數係6個/mL，而在比較例，微粒子的個數係34個/mL。在比較例檢測出如圖4所示之結晶狀的微粒子，但是在實施例未檢測出那種微粒子。使用EDX對結晶狀的微粒子進行成分分析的結果，如圖5所示，得知是以鐵(Fe)為主體的組成。從這些結果，在以往之具備不銹鋼製之接液部的離心過濾裝置，觀察到很多不銹鋼成分的微粒子，但是在具備鈦製之接液部的離心過濾裝置，不銹鋼成分的微粒子係少，而可實現更正確的評估、分析。從鈦製之接液部係未看到鈦之微粒子的溶出。
1‧‧‧微粒子捕捉裝置
2‧‧‧離心過濾器
14‧‧‧轉動構件
15‧‧‧過濾器本體
16‧‧‧腔室
18‧‧‧外殼
20‧‧‧連結棒(轉動手段)
25‧‧‧卡匣
26‧‧‧過濾膜
27‧‧‧液室
28‧‧‧液體供給流路
29‧‧‧排水流路
30‧‧‧剩餘液排水管
31‧‧‧液體供給管
44‧‧‧冷卻機構
45‧‧‧空間
51‧‧‧第1接液部
52‧‧‧第2接液部
53‧‧‧第3接液部
54‧‧‧第4接液部
C‧‧‧轉動中心軸
［圖1］係表示本發明之微粒子捕捉裝置之整體構成的示意圖。 ［圖2］係本發明之離心過濾器的示意剖面圖。 ［圖3］係圖2之A部的放大圖。 ［圖4］係在比較例過濾膜所捕捉之結晶狀粒子的SEM影像。 ［圖5］係在比較例過濾膜所捕捉的微粒子之根據EDX的成分分析結果。

Claims (10)

  1. 一種離心過濾裝置，具有： 過濾膜，用以過濾液體； 卡匣，支撐著該過濾膜，且與該過濾膜一起形成該液體所滯留的液室；以及 轉動構件，繞一轉動中心轉動，並將該卡匣支撐成使得該過濾膜對該轉動中心而言位於該液室的外側； 該轉動構件係具有與該液室連通的流路，該流路之與該液體的接液部之至少一部分係以鈦或鈦合金形成。
  2. 如申請專利範圍第1項之離心過濾裝置，其中 該轉動構件具有：支撐構件，支撐該卡匣；液體供給管，在該液體供給管與該支撐構件之間隔著一空間，並向該空間供給該液體；以及液體排出管，係在該液體供給管的外側被固定於該支撐構件，並在該液體排出管與該液體供給管之間形成該液體的排出路； 該支撐構件具有：液體供給流路，連接該液室與該空間，並向該液室供給該液體；及排水流路，連接該液室與該空間，並向該空間排出該液室之該液體； 該液體供給流路之與該液體的第1接液部、該排水流路之與該液體的第2接液部、該液體排出管之與該液體的第3接液部以及該支撐構件之面向該空間的第4接液部其中至少任一者，係以鈦或鈦合金形成。
  3. 如申請專利範圍第2項之離心過濾裝置，其中該第1~第4接液部係由含鈦量70%以上的鈦合金所構成。
  4. 如申請專利範圍第2項之離心過濾裝置，其中該第1~第4接液部係由含鈦量88%以上的鈦合金所構成。
  5. 如申請專利範圍第2項之離心過濾裝置，其中該第1~第4接液部係由含鈦量99%以上的鈦合金或純鈦所構成。
  6. 一種離心過濾裝置，具有： 過濾膜，用以過濾液體； 卡匣，支撐該過濾膜，且與該過濾膜一起形成該液體所滯留的液室；以及 轉動構件，繞一轉動中心轉動，並將該卡匣支撐成使該該過濾膜對該轉動中心而言位於該液室的外側； 該轉動構件具有與該液室連通的流路，該流路之與該液體的接液部之至少一部分係以比孔蝕指數25之不銹鋼難發生孔蝕的金屬形成。
  7. 如申請專利範圍第6項之離心過濾裝置，其中 該轉動構件具有：支撐構件，支撐該卡匣；液體供給管，在該液體供給管與該支撐構件之間隔著一空間，並向該空間供給該液體；以及液體排出管，在該液體供給管的外側被固定於該支撐構件，並在該液體排出管與該液體供給管之間形成該液體的排出路； 該支撐構件具有：液體供給流路，連接該液室與該空間，並向該液室供給該液體；及排水流路，連接該液室與該空間，並向該空間排出該液室之該液體； 該液體供給流路之與該液體的第1接液部、該排水流路之與該液體的第2接液部、該液體排出管之與該液體的第3接液部以及該支撐構件之面向該空間的第4接液部其中至少任一者，係以比孔蝕指數25之不銹鋼難發生孔蝕的金屬形成。
  8. 一種液中微粒子的捕捉觀察方法，係包含使用如申請專利範圍第1~7項中任一項之離心過濾裝置，在該過濾膜的膜面捕捉該液體中的微粒子並觀察之。
  9. 如申請專利範圍第8項之液中微粒子的捕捉觀察方法，其中該微粒子之觀察係使用光學顯微鏡、掃描型電子顯微鏡、穿透式電子顯微鏡以及原子間力顯微鏡其中任一種，或藉由能量分散型X射線分析法、電子能量損失分光法以及X射線光電子分光法其中任一種方法所進行。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之液中微粒子的捕捉觀察方法，其中該液體係在電子元件製造所使用之材料或其原料或者中間體。
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