CN110152720B - 一种臭氧催化剂的制备方法及由该方法制得的臭氧催化剂 - Google Patents

一种臭氧催化剂的制备方法及由该方法制得的臭氧催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种臭氧催化剂的制备方法及由该方法制得的臭氧催化剂，其中臭氧催化剂的制备方法主要包括：S1、载体改性：5A分子筛作为载体，5A分子筛与活化液以重量份数为1‑5：30‑50的比例混合，在惰性气体中于100‑300℃之间活化30‑60min制得改性5A分子筛；S2、载体负载金属：改性5A分子筛与改性金属溶液以重量份数为1:5‑10的比例混合浸渍10‑20min；改性5A分子筛和改性金属溶液浸渍后在120‑180℃之间水热反应12‑18h制得负载金属的改性5A分子筛；改性金属溶液为氯化钛溶液、硝酸锰溶液和硝酸钴溶液的混合溶液；S3、焙烧成型：负载金属的改性5A分子筛在惰性气体中在500‑800℃之间焙烧30‑60min制得臭氧催化剂。采用以上方法制得的臭氧催化剂具有成形性较佳、耐磨损，并且具有较长的使用寿命。

Description

一种臭氧催化剂的制备方法及由该方法制得的臭氧催化剂
技术领域
本发明涉及污水处理用催化剂领域，具体涉及一种臭氧催化剂的制备方法及由该方法制得的臭氧催化剂。
背景技术
催化臭氧氧化是指在臭氧水处理过程中加入催化剂，使得臭氧降解污染物的效率提高的一种方法。催化臭氧氧化的催化剂通常分为均相催化剂和非均相催化剂，其中非均相催化剂通常采用浸渍、共沉淀等方法进行制备，并且其应用范围较广。
申请日为2012年8月21日，申请号为201210297632.X的中国发明申请公开了一种复合臭氧氧化固体催化剂的制备方法及催化剂，该催化剂主要通过浸渍的方法，在多孔陶粒上浸渍铁、锰、镍和铜的硝酸盐，之后再在高温下进行焙烧制得催化剂。申请日为2013年11月18日、申请号为201310576895.9的中国发明申请采用活性炭作为载体，在载体上负载Fe2O3和MnO2活性组分，之后再进行烘干和焙烧。目前制备催化臭氧氧化的催化剂所用的方法与以上两种方法相似，其通常采用活性炭或者陶粒作为载体，再通过浸渍、沉淀等方法在载体表面负载各种金属颗粒。
采用以上方法制得的催化剂均具有较好的催化性能，但由于金属颗粒通过浸渍、沉淀的方式与载体结合，其主要依靠物理吸附作用。使用一段时间后，催化剂的使用寿命较短。
发明内容
本发明的目的是提供一种臭氧催化剂的制备方法，其具有提高金属颗粒与载体的结合，延长臭氧催化剂的使用寿命。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、载体改性：5A分子筛作为载体，5A分子筛与活化液以重量分数为1-5：30-50 的比例混合，在惰性气体中于100-300℃之间活化30-60min制得改性5A分子筛；S2、载体负载金属：改性5A分子筛与改性金属溶液以重量份数为1:5-10的比例混合浸渍10-20min；改性5A分子筛和改性金属溶液浸渍后在120-180℃之间水热反应12-18h制得负载金属的改性5A分子筛；改性金属溶液为氯化钛溶液、硝酸锰溶液和硝酸钴溶液的混合溶液；
S3、焙烧成型：负载金属的改性5A分子筛在惰性气体中在500-800℃之间焙烧 30-60min制得臭氧催化剂。
采用以上技术方案，选用5A分子筛作为载体，其具有较佳的吸附性能。预先对5A分子筛进行碱活化改性，一方面用于扩大5A分子筛的孔径，另一方面便于在改性5A分子筛上负载金属。改性5A分子筛在改性金属溶液中浸渍后，再进行水热反应，提高5A分子筛上有效活性成分的负载量。水热反应后，负载金属的改性5A分子筛进行高温焙烧成型，提高金属颗粒与5A分子筛的结合作用力。
进一步地，步骤S1中的活化液包括体积比为1:2的金属盐溶液和碱溶液；其中金属盐溶液中的金属盐选择ZnCl2、MgCl2、CaCl2中的一种，金属盐的浓度为0.5-2mol/L；碱溶液中的碱选择NaOH、乙二胺、氨水或者尿素中的一种，碱溶液的浓度为1-3mol/L。
采用以上技术方案，活化液采用金属盐和碱溶液协同，提高5A分子筛的孔容，部分金属在过程中负载在5A分子筛表面。焙烧成型时，这部分金属与金属盐溶液中的金属配合，提高臭氧催化剂的催化效果。
优选地，改性金属溶液包括氯化钛溶液1-3份、硝酸锰溶液2-4份、硝酸钴溶液2-3份，氯化钛溶液、硝酸锰溶液和硝酸钴溶液的浓度均为0.5-2mol/L。
进一步地，改性5A分子筛与改性金属溶液在真空条件下浸渍。
采用以上技术方案，改性5A分子筛浸渍改性金属溶液更加充分。
进一步地，改性5A分子筛在改性金属溶液中反复浸渍3-5次。
采用以上技术方案，改性5A分子筛中浸渍改性金属溶液干燥后，按照该方法反复浸渍，提高金属在改性5A分子筛上的负载量。
进一步地，焙烧成型过程中，升温速度为3-5℃/min。
采用以上技术方案，在焙烧过程中控制升温速度，提高制得臭氧催化剂的成型性和抗压强度，以免升温过快产生裂缝。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制得的臭氧催化剂，该臭氧催化剂具有成形性较佳，耐磨损。
进一步地，臭氧催化剂的粒径为：3-5mm。
采用以上技术方案，该臭氧催化剂具有较好的抗压强度和耐磨性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、5A分子筛作为载体，载体在金属盐溶液和碱溶液的协同配合作用下进行活化，提高改性载体的孔容，并且保持载体具有一定的抗压强度，便于在5A分子筛表面进行改性处理；
2、改性5A分子筛在改性金属溶液中浸渍后，经过水热反应后，再在高温下进行焙烧；5A分子筛在活化时表面负载的金属与经过改性金属溶液改性后负载的金属配合，提高臭氧催化剂的催化效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一：一种臭氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、载体改性：5A分子筛1g与活化液30mL搅拌混合，搅拌均匀后在氮气气体中于100℃活化30min制得改性5A分子筛；其中活化液采用10mLZnCl2溶液(浓度为0.5mol/L)和20mLNaOH溶液(1mol/L)；
S2、载体负载金属：1g改性5A分子筛在5mL改性金属溶液中于真空条件下浸渍10min；之后在120℃水热反应12h制得负载金属的改性5A分子筛；其中改性金属溶液采用1mL氯化钛溶液(0.5mol/L)、2mL硝酸锰溶液(1mol/L)和2mL 硝酸钴溶液(1mol/L)；
S3、焙烧成型：负载金属的改性5A分子筛在氮气下于500℃下焙烧30min，室温到500℃之间的升温速度为3℃/min。
采用以上方法制得的臭氧催化剂的粒径在3-5mm之间。
其余实施例与实施例一的区别在于组分配比和工艺不同，具体如表1所示。
表1各实施例制备臭氧催化剂的组分配比和工艺条件
Figure BDA0001577690170000031
Figure BDA0001577690170000041
Figure BDA0001577690170000051
Figure BDA0001577690170000061
对以上各实施例制得的臭氧催化剂进行性能测试，具体测试结果如表2所示。
表2各实施例制得的臭氧催化剂的性能测试结果
Figure BDA0001577690170000062
由以上数据可知，采用各实施例制得的臭氧催化剂具有较高的比表面积，孔容较大，年损率仅在5％左右，具有较好的耐磨性能，延长臭氧催化剂的使用寿命。
应用例
应用例一：选择生化处理水作为待处理污水，该污水中COD约为146mg/L。采用实施例六制得的臭氧催化剂进行测试，同时采用市售催化臭氧氧化的催化剂作为对比，具体测试结果如表3所示。
表3应用例一的测试结果
Figure BDA0001577690170000063
应用例二：选择煤化工废水作为待处理污水，该污水中COD约为260mg/L。采用实施例六制得的臭氧催化剂进行测试，该污水经该臭氧催化氧化后，使用活性炭吸附。同时采用市售催化臭氧氧化的催化剂作为对比，具体测试结果如表4 所示。
表4应用例二的测试结果
Figure BDA0001577690170000071
由以上数据可知，采用本发明的方法制得的臭氧催化剂具有较好的COD去除率，其和活性炭配合使用，COD去除率效果更佳。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、载体改性：5A分子筛作为载体，5A分子筛与活化液以重量份数为1-5：30-50的比例混合，在惰性气体中于100-300℃之间活化30-60min制得改性5A分子筛,所述活化液采用金属盐和碱溶液协同，所述金属盐选用ZnCl2、MaCl2、CaCl2中任意一种，所述碱溶液选取NaOH溶液；
S2、载体负载金属：改性5A分子筛与改性金属溶液以重量份数为1:5-10的比例混合浸渍10-20min；改性5A分子筛和改性金属溶液浸渍后在120-180℃之间水热反应12-18h制得负载金属的改性5A分子筛；改性金属溶液为氯化钛溶液、硝酸锰溶液和硝酸钴溶液的混合溶液；
S3、焙烧成型：负载金属的改性5A分子筛在惰性气体中在500-800℃之间焙烧30-60min制得臭氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中的活化液包括体积比为1:2的金属盐溶液和碱溶液；金属盐的浓度为0 .5-2mol/L；碱溶液的浓度为1-3mol/L。
3.根据权利要求2所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，改性金属溶液包括以下体积分溶液：氯化钛溶液1-3份、硝酸锰溶液2-4份、硝酸钴溶液2-3份，氯化钛溶液、硝酸锰溶液和硝酸钴溶液的浓度均为0 .5-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：改性5A分子筛与改性金属溶液在真空条件下浸渍。
5.根据权利要求1所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：改性5A分子筛在改性金属溶液中反复浸渍3-5次。
6.根据权利要求1所述的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：焙烧成型过程中，升温速度为3-5℃/min。
7.一种臭氧催化剂，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的臭氧催化剂的制备方法制得。
8.根据权利要求7所述的臭氧催化剂，其特征在于：臭氧催化剂的粒径为：3-5mm。
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