CN106693984A - 一种非均相臭氧催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种非均相臭氧催化剂的制备方法，具体涉及一种用于废水深度的非均相臭氧催化剂，属于废水处理技术领域。所述催化剂包括改性陶粒载体及金属氧化物活性组分。制备方法：①将铁、锰、铜、钴的硫酸盐混合并配制成盐溶液，烘干后的改性陶粒浸渍于溶液中，并于超声波容器中超声浸渍10h；②改性陶粒浸渍的溶液在105℃烘箱中老化48h；③在马沸炉中900℃下焙烧3h，经过三次浸渍‑老化‑烧结即制得非均相臭氧催化剂。本发明的催化剂对COD的去除、脱色等有着很好的效果，回收的旧催化剂烧结后经过上述方法可实现循环使用。

Description

一种非均相臭氧催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非均相臭氧催化剂的制备方法，具体涉及一种用于废水深度的非均相臭氧催化剂，属于废水处理技术领域。
背景技术
臭氧催化剂主要分为以金属离子为催化剂的均相催化剂和固态金属或金属氧化物负载的非均相催化剂。在均相催化剂使用过程中，催化剂催化活性高，但催化剂混溶于水，易流失、不易回收并产生二次污染，运行费用较高，增加水处理成本。非均相臭氧催化剂以固态存在，易于与水分离，不易产生二次污染，同时操作工艺简单。
目前，非均相臭氧催化剂中锰系列催化剂应用最为广泛，但金属容易脱落，活性和寿命都不够理想。因此，提高催化剂的活性、降低催化剂成本、减少金属脱落率是臭氧催化剂研究的重点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有非均相臭氧催化剂存在金属容易脱落进而导致活性和寿命不理想的问题，提供一种非均相臭氧催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种非均相臭氧催化剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将陶粒进行活化处理，得到活化载体；
步骤二、将铁、锰、铜、钴的硫酸盐按(3-7):(3-8):(1-4):(0.5-2)的摩尔比混合，然后加水配制成重量百分比为10％～15％的盐溶液；将步骤一所得的活化载体浸渍于所述盐溶液中，并于超声波容器中超声浸渍至少3h；然后放入100℃～120℃烘箱中老化至少24h；得到产物A；
步骤三、将步骤二所得的产物A在850℃～1100℃下焙烧至少3h；得到非均相臭氧催化剂。
步骤一所述活化处理过程为：将陶粒用质量百分比15％的氢氧化钠溶液浸泡清洗，之后用重量百分比为15％的稀硝酸浸渍，再用去离子水洗净，烘干后制得。
步骤一所述陶粒的粒径为3-6mm。
步骤二所述的混合时还加入锌和镍的硫酸盐，铁、锰、铜、钴、锌和镍的硫酸盐按(3-7):(3-8):(1-4):(0.5-2):(0.05～0.2):(0.05～0.2)；然后加水配制成重量百分比为10％～15％的盐溶液；
有益效果
现有的臭氧催化剂金属容易脱落，活性和寿命都不够理想。在本发明的技术方案中改性陶粒为载体，催化活性组分为铁、锰、铜、钴、锌、镍的氧化物，高温烧结减少了活性组分的流失，提高了催化剂的催化效率及使用寿命，具有成本低廉、催化效率高的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
实施例1
取300g粒径为3-6mm的陶粒用500mL质量百分比15％的氢氧化钠溶液浸泡清洗，之后用500mL重量百分比为15％的稀硝酸浸渍，再用去离子水反复洗净，烘干。将铁、锰、铜、钴、锌和镍的硫酸盐按5:5:2:1:0.1:0.1的摩尔比(重量分别为20.0g、8.5g、5.0g、2.8g、0.29g、0.26g)混合并配制成重量百分比为10.9％的盐溶液300mL，烘干后的改性陶粒浸渍于溶液中，并于超声波容器中超声浸渍5h；然后溶液在105℃烘箱中老化48h；在马沸炉中900℃下焙烧3h，经过三次浸渍-老化-烧结即制得非均相臭氧催化剂，冷却后装袋放入干燥器中备用。
电子天平称取50.0246g改性陶粒，用上述方法制备臭氧催化剂，最后放入500mL烧杯中，加去离子水浸泡24h，烘干至质量恒定后称重为54.0766g，金属氧化物含量为8.1％。
取200.0563g臭氧催化剂平铺于有机玻璃水处理柱筛网状载物平台上，加入1500mL废水，通入臭氧曝气，臭氧浓度30％，进气量100L/h，连续曝气30min后取样测定COD和色度，去除率分别为45.7％和75.4％。干燥后在马沸炉中900℃下焙烧3h，冷却后称重为198.5458g，脱落率为0.76％。
实施例2
取300g粒径为3-6mm的陶粒用500mL质量百分比15％的氢氧化钠溶液浸泡清洗，之后用500mL重量百分比为15％的稀硝酸浸渍，再用去离子水反复洗净，烘干。将铁、锰、铜、钴的硫酸盐按4:7:3:1.1:0.07:0.1的摩尔比(重量分别为16.0g、11.9g、7.5g、3.0g、0.2g、0.26g)混合并配制成重量百分比为11.5％的盐溶液300mL，烘干后的改性陶粒浸渍于溶液中，并于超声波容器中超声浸渍6h；然后溶液在110℃烘箱中老化30h；在马沸炉中1000℃下焙烧6h，经过三次浸渍-老化-烧结即制得非均相臭氧催化剂，冷却后装袋放入干燥器中备用。
电子天平称取49.9869g改性陶粒，用上述方法制备臭氧催化剂，最后放入500mL烧杯中，加去离子水浸泡24h，烘干至质量恒定后称重为53.9909g，金属氧化含量为8.01％。
取200.0848g臭氧催化剂平铺于有机玻璃水处理柱筛网状载物平台上，加入1500mL废水，通入臭氧曝气，臭氧浓度30％，进气量100L/h，连续曝气30min后取样测定COD和色度，去除率分别为45.9％和76.2％。干燥后在马沸炉中900℃下焙烧3h，冷却后称重为198.5842g，脱落率为0.75％。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (4)

1.一种非均相臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将陶粒进行活化处理，得到活化载体；
步骤二、将铁、锰、铜、钴的硫酸盐按3-7:3-8:1-4:0.5-2的摩尔比混合，然后加水配制成重量百分比为10％～15％的盐溶液；将步骤一所得的活化载体浸渍于所述盐溶液中，并于超声波容器中超声浸渍至少3h；然后放入100℃～120℃烘箱中老化至少24h；得到产物A；
步骤三、将步骤二所得的产物A在850℃～1100℃下焙烧至少3h；得到非均相臭氧催化剂。
2.如权利要求1所述的一种非均相臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述活化处理过程为：将陶粒用质量百分比15％的氢氧化钠溶液浸泡清洗，之后用重量百分比为15％的稀硝酸浸渍，再用去离子水洗净，烘干后制得。
3.如权利要求1所述的一种非均相臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述陶粒的粒径为3-6mm。
4.如权利要求1所述的一种非均相臭氧催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二所述的混合时还加入锌和镍的硫酸盐，铁、锰、铜、钴、锌和镍的硫酸盐按3-7:3-8:1-4:0.5-2:0.05～0.2:0.05～0.2；然后加水配制成重量百分比为10％～15％的盐溶液。
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