CN102872896A - 一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂及制备方法 - Google Patents

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黄凯
张蕾
傅淑霞
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Abstract

本发明涉及一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂，采用过量溶液浸渍法制备，以氧化铝、硅胶、二氧化钛中的一种作为催化剂载体；以Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co元素中的任意两种元素为活性成分，且两种元素的摩尔比为0.1~15:1，两种活性成分的总负载量为2~20mmol/9~10g载体。本发明具有无二次污染、降解完全、原材料和能耗消耗低、催化剂不易流失，工艺简单，使用量少，催化剂回收和再利用简单，对不同种类的废水处理效率高、适应性强等显著优点。

Description

一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂及制备方法。
背景技术
印染废水来源于印染工业中的各个生产环节，主要包括印染生产中漂染过程排出的煮练废水、退浆废水、丝光废水和漂白废水、染色印花过程排出的染色废水和印花废水、整理过程排出的碱减量废水，整理废水等。印染废水水质较复杂，排放量大，COD值高，色度大，可生化较差，有毒有害物质多。随着经济的发展，人们对环境问题越来越关注，废水的排放标准也越来越严格。在处理过程中如何有效脱色、降低COD值、提高可生化性和减少有害物质的残留成为一项急需解决的问题。印染废水处理对象主要为化学需氧量高，不易生物降解或生物降解速度缓慢的物质。用常规的水处理方法难以达到理想的效果，废水的水质和水量随生产工艺的变化千差万别，很难开发出一种具有普遍性的水处理工艺。为了解决印染废水对环境的污染，人们采用了不同方法与技术进行了各种处理途径的探索，并取得了一定的进展。其处理方法主要有混凝法、生化法、电解法、光催化法、催化氧化法等。混凝法运行费用较高，泥渣较多且脱水困难，适用的pH范围较窄，对亲水性染料处理效果较差。生化法占地面积大，处理条件要求苛刻，且效果不是很理想。电解法效果稍好，但是能耗较大，处理成本较高，不适合广泛应用。各种处理方法有各自的优点，同时也存在一定的局限性。不少研究者对上述污水处理方法进行了研究，专利CN1830823A公布了一种由活性膨润土、活性凹凸棒石粘土、聚合氯化铝和聚丙烯酰胺组成的印染废水处理剂的制备方法；专利CN102167416A公布了一种污水处理光催化剂的制备方法；CN102383069A公布了一种用于印染废水处理的铁基非晶合金的制备方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的具有二次污染，效果不好的问题，本发明提供了一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂及制备方法，具有没有二次污染，降解完全等优点。
本发明的技术方案为：一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂，采用过量溶液浸渍法制备，以氧化铝、硅胶、二氧化钛中的一种作为催化剂载体；以Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co元素中的任意两种元素为活性成分，且两种元素的摩尔比为0.1~15:1，两种活性成分的总负载量为2~20mmol/9~10g载体。
制备所述的用于催化氧化处理印染废水的催化剂的方法，采用过量溶液浸渍法制备，将干燥的催化剂载体放入含有一种活性成分的浸渍液中浸渍20~25h，抽滤后、干燥、焙烧后再放入另一种活性成分的浸渍液中浸渍20~25h，抽滤后、干燥、焙烧后得到成品，两种活性成分的总的负载量为2~20mmol/9~10g载体。
所述的催化剂载体先经过活化再使用，活化方法为：分别在HNO3溶液、NaOH溶液、H2O中浸泡洗涤后干燥得到。
所述的浸渍液为Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co的可溶性的硝酸盐水溶液。
焙烧时温度为300~600℃，焙烧时间为2~6小时。
所述的用于催化氧化处理印染废水的催化剂在催化氧化处理印染废水中的应用，所述的印染废水中含有酸性橙Ⅱ或碱性嫩黄O。
有益效果：
催化氧化法具有无二次污染、降解完全、原材料和能耗消耗低等优点。催化氧化法是通过强化传统化学氧化法，促进催化剂产生高活性的离子或基团发生链式反应，从而降解水中的有机物，使难降解的有机物彻底被氧化分解成小分子而不造成二次污染。与均相催化技术相比，非均相催化技术具有催化剂不易流失，工艺简单，使用量少，催化剂回收和再利用简单，对不同种类的废水处理效率高、适应性强等显著优点。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细描述：
本发明所提供的用于催化氧化处理印染废水的催化剂是以氧化铝、硅胶、二氧化钛中的一种作为催化剂载体；以Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co元素中的任意两种元素作为活性组分，两种活性组分的摩尔比为0.1～15。
本发明提供的用于催化氧化处理印染废水的催化剂是以Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co元素中的两种元素的可溶性的硝酸盐水溶液作为浸渍液。
本发明提供的用于催化氧化处理印染废水的催化剂的制备方法，为常规的过量溶液浸渍法，具体步骤为：
1）用天平称取9～10克催化剂载体并用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在30～60℃的一定浓度的HNO3溶液、NaOH溶液、H2O中进行酸洗、碱洗、水洗，浸泡洗涤2～5小时取出。
2）浸泡后的载体在80～150℃的干燥箱中烘7～10小时，以备后用；
3）天平分别称取一定量的两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为0.1～15，总摩尔量为2～20mmol，将其分别溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；
4）然后将2）中处理好的9～10克载体浸渍在所制备的任意一种硝酸盐浸渍液中浸渍20～25小时；
5）将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至80～150℃下烘7～10小时直至干燥；
6）将干燥后的载体放在马弗炉内，调节马弗炉温度300～600℃，将催化剂焙烧2～6小时，焙烧结束后再进行另一活性组分的浸渍，浸渍后干燥焙烧得到成品。
本发明中对浸渍顺序不同的双组份催化剂用分步浸渍法，每浸一次，均需干燥，煅烧，再浸第二组分，以免组分间和组分与载体间的相互干扰。每一次的浸渍均是采用的过量溶液浸渍法。
本发明提供的印染废水的处理工艺：将100mL废水加热到20～100℃，向其中加入一定浓度的硫酸或氢氧化钠调节pH 4～13，然后向废水中加入2～8克催化剂和5～20mL 30%H2O2溶液，再向废水中通入0～0.8L/min O2作为反应氧化剂，反应0.5～3小时。
实施例1用于催化氧化处理印染废水的催化剂制备1
用于催化氧化处理含有酸性橙Ⅱ的印染废水的催化剂的制备方法，按下述步骤：
用天平称取10克氧化铝载体，用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在50℃水中进行水洗，浸泡洗涤4小时取出；浸泡后的载体在100℃的干燥箱中烘8小时，以备后用；用天平分别称取一定量的硝酸铜和硝酸钴两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为6：1，总摩尔量为15mmol，将其分别溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；然后将处理好的10克载体先放在硝酸钴浸渍液中浸渍24小时；将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至100℃下烘8小时直至干燥；将干燥后的活性炭放在马弗炉内，调节马弗炉温度500℃，将催化剂焙烧260分钟；然后再放入硝酸铜浸渍液中浸渍24小时，重复上述抽滤、干燥、煅烧步骤，得到催化剂成品。废水处理工艺条件及结果见表1。
表1不同废水处理工艺条件下废水的COD和色度的脱除率
Figure BDA00002188726000041
Figure BDA00002188726000051
实施例2用于催化氧化处理印染废水的催化剂制备2
用于催化氧化处理含有酸性橙Ⅱ的印染废水的催化剂的制备方法，按下述步骤：
用天平称取10克二氧化钛载体，用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在50℃的H2O中下进行水洗，浸泡洗涤4小时取出；浸泡后的载体在100℃的干燥箱中烘8小时，以备后用；用天平分别称取一定量的硝酸铜和硝酸钴两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为9，总摩尔量为9mmol，将其分别溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；然后将处理好的10克载体浸先放在硝酸铜浸渍液中浸渍24小时；将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至100℃下烘8小时直至干燥；将干燥后的活性炭放在马弗炉内，调节马弗炉温度510℃，将催化剂焙烧320分钟；然后再放入硝酸钴浸渍液中浸渍24h，重复上述抽滤、干燥、煅烧步骤，得到催化剂成品。废水处理工艺条件及结果见表2。
表2废水处理工艺及结果
Figure BDA00002188726000061
实施例3用于催化氧化处理印染废水的催化剂制备3
用于催化氧化处理含有酸性橙Ⅱ的印染废水的催化剂的制备方法，按下述步骤：
用天平称取10克硅胶载体，用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在50℃的一定浓度的硫酸中下进行酸洗，浸泡洗涤4小时取出；浸泡后的载体在100℃的干燥箱中烘8小时，以备后用；用天平分别称取一定量的硝酸铁和硝酸钴两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为5，总摩尔量为6mmol，将其分别溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；然后将处理好的10克载体浸先放在硝酸铁浸渍液中浸渍24小时；将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至100℃下烘8小时直至干燥；将干燥后的活性炭放在马弗炉内，调节马弗炉温度510℃，将催化剂焙烧260分钟；然后再放入硝酸钴浸渍液中浸渍24小时，重复上述抽滤、干燥、煅烧步骤，得到催化剂成品。废水处理工艺条件及结果见表3。
表3废水处理工艺及结果
Figure BDA00002188726000062
Figure BDA00002188726000071
实施例4用于催化氧化处理印染废水的催化剂制备4
用于催化氧化处理含有酸性橙O的印染废水的催化剂的制备方法，按下述步骤：
用天平称取10克氧化铝载体，用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在50℃的H2O中下进行水洗，浸泡洗涤4小时取出；浸泡后的载体在100℃的干燥箱中烘8小时，以备后用；用天平分别称取一定量的硝酸铜和硝酸钴两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为10，总摩尔量为12mmol，将分别溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；然后将处理好的10克载体浸先放在硝酸钴浸渍液中浸渍24小时；将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至100℃下烘8小时直至干燥；将干燥后的活性炭放在马弗炉内，调节马弗炉温度600℃，将催化剂焙烧2小时；然后再放入硝酸铜浸渍液中浸渍24小时，重复上述抽滤、干燥、煅烧步骤，得到催化剂成品。废水处理工艺条件及结果见表4。
表4不同废水处理工艺条件下废水的COD和色度的脱除率
Figure BDA00002188726000081
实施例5用于催化氧化处理印染废水的催化剂制备5
用于催化氧化处理含有酸性橙O的印染废水的催化剂的制备方法，按下述步骤：
用天平称取10克硅胶载体，用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在50℃的H2O中下进行水洗，浸泡洗涤4小时取出；浸泡后的载体在100℃的干燥箱中烘8小时，以备后用；用天平分别称取一定量的硝酸锰和硝酸铈两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为8，总摩尔量为10mmol，将其同时溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；然后将处理好的10克载体浸放在硝酸盐浸渍液中浸渍24小时；将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至100℃下烘8小时直至干燥；将干燥后的活性炭放在马弗炉内，调节马弗炉温度500℃，将催化剂焙烧4小时得到催化剂成品。废水处理工艺条件及结果见表5。
表5废水处理工艺及结果
Figure BDA00002188726000091
实施例6用于催化氧化处理印染废水的催化剂制备6
用于催化氧化处理含有酸性橙O的印染废水的催化剂的制备方法，按下述步骤：
用天平称取10克二氧化钛载体，用蒸馏水将催化剂载体洗至中性，然后活化：在50℃的H2O中下进行水洗，浸泡洗涤4小时取出；浸泡后的载体在100℃的干燥箱中烘8h，以备后用；用天平分别称取一定量的硝酸锰和硝酸镍两种硝酸盐，两种硝酸盐的摩尔比为4，总摩尔量为10mmol，将分别溶于蒸馏水中制取硝酸盐浸渍液；然后将处理好的10克载体浸先放在硝酸锰浸渍液中浸渍24小时；将硝酸盐浸渍液和载体的混合物抽滤，抽滤后在室温下将其晾干，再放入干燥箱中，调节干燥箱温度至100℃下烘8小时直至干燥；将干燥后的活性炭放在马弗炉内，调节马弗炉温度400℃，将催化剂焙烧4小时；然后再放入硝酸镍浸渍液中浸渍24小时，重复上述抽滤、干燥、煅烧步骤，得到催化剂成品。废水处理工艺条件及结果见表6。
表6废水处理工艺及结果
Figure BDA00002188726000101

Claims (6)

1.一种用于催化氧化处理印染废水的催化剂，其特征在于，采用过量溶液浸渍法制备，以氧化铝、硅胶、二氧化钛中的一种作为催化剂载体；以Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co元素中的任意两种元素为活性成分，且两种元素的摩尔比为0.1~15:1，两种活性成分的总负载量为2~20mmol/9～10g载体。
2.制备权利要求1所述的用于催化氧化处理印染废水的催化剂的方法，采用过量溶液浸渍法制备，其特征在于，将干燥的催化剂载体放入含有一种活性成分的浸渍液中浸渍20~25h，抽滤后、干燥、焙烧后再放入另一种活性成分的浸渍液中浸渍20~25h，抽滤后、干燥、焙烧后得到成品，两种活性成分的总的负载量为2~20mmol/9~10g载体。
3.如权利要求2所述的制备用于催化氧化处理印染废水的催化剂的方法，其特征在于，所述的催化剂载体先经过活化再使用，活化方法为：分别在HNO3溶液、NaOH溶液、H2O中浸泡洗涤后干燥得到。
4.如权利要求2或3所述的制备用于催化氧化处理印染废水的催化剂的方法，其特征在于，所述的浸渍液为Cu、Fe、Mn、Se、Ni、Co的可溶性的硝酸盐水溶液。
5.如权利要求4所述的制备用于催化氧化处理印染废水的催化剂的方法，其特征在于，焙烧时温度为300~600℃，焙烧时间为2~6小时。
6.权利要求1所述的用于催化氧化处理印染废水的催化剂在催化氧化处理印染废水中的应用，其特征在于，所述的印染废水中含有酸性橙Ⅱ或碱性嫩黄O。
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