CN110042232A - 一种白钨矿分解剂及其从白钨矿中提取钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种白钨矿分解剂，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠。本发明还提供了一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，S1、将白钨矿与所述的白钨矿分解剂混合，制成浆料；S2、白钨矿与所述白钨矿分解剂发生分解反应，得到分解浆料；S3、将所述分解浆料进行过滤，分离得到钨分解液和分解渣。通过采用硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠三者的混合物作为分解剂，将其与白钨矿发生分解反应，三种成分相互配合，协同作用，可以较好地将含高钡白钨矿进行分解，分解率高，钨的浸出率高，耗能低、成本低。

Description

一种白钨矿分解剂及其从白钨矿中提取钨的方法
技术领域
本发明涉及稀有金属利用领域，具体涉及一种白钨矿分解剂及其从白钨矿中提取钨的方法。
背景技术
钨的主要冶炼原料为黑钨矿和白钨矿，但随着钨资源的逐年开采，其呈现出品位降低、组分复杂并与其他金属伴生的情况，使得钨资源的选矿及冶炼成本升高。目前处理钨矿的常用方法为高压碱浸法，该工艺在高碱、高温、高压条件下，可以使钨矿分解，但该工艺对于钡含量较高的白钨矿来说，由于其中的钨和钡以非常稳定的钨酸钡的形式存在，分解非常困难，且钡的含量越高，对分解的影响越大，传统的高压碱浸法难以对其进行有效分解，钨的浸出率低。
中国专利文献CN104372169A公开了一种从高钡钨矿中提取钨的方法，将高钡钨矿和一定量的SiO2与Na2CO3混合均匀，在高温下进行焙烧，焙烧渣用Na2CO3溶液浸出钨，提高钨的浸出率。该方法可以有效地从高钡钨矿中提取钨，但是该方法在焙烧环节，温度需达到800-1000℃，能耗非常大，成本高，限制了其在工业上的应用。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中从含高钡白钨矿中提取钨，钨的浸出率低、能耗大、成本高的缺陷，从而提供一种钨的浸出率高、能耗低、成本低的一种白钨矿分解剂及其在从白钨矿中提取钨的应用。
本发明要解决的另一个技术问题在于克服现有技术中从含高钡白钨矿中提取钨，钨的浸出率低、能耗大、成本高的缺陷，从而提供一种钨的浸出率高、能耗低、成本低的一种从白钨矿中提取钨的方法。
为此,本发明提供了一种白钨矿分解剂，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠。
所述的白钨矿分解剂，硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠的质量比为1：(3-4)：(30-40)。
本发明提供了一种白钨矿分解剂在从白钨矿中提取钨的应用。
本发明还提供了一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，
S1、将白钨矿与所述的白钨矿分解剂混合，制成浆料；
S2、白钨矿与所述白钨矿分解剂发生分解反应，得到分解浆料；
S3、将所述分解浆料进行过滤，分离得到钨分解液和分解渣。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，S1步骤中，将白钨矿分解剂配制成质量分数为10wt％-20wt％的水溶液后，再与所述白钨矿混合。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，S1步骤中，所述白钨矿分解剂与白钨矿混合的液固比为3:1-6:1。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，S2步骤中，所述分解反应的压力为1.6-2.2MPa，温度为433K-473K，分解的时间为120-240min。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，所述分解反应过程中，以60-120r/min的速率对浆料进行搅拌。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，还包括对所述分解渣进行洗涤的步骤。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，所述洗涤为，用温度为333K-353K的纯水洗涤，每次加入的纯水没过分解渣表层3cm-5cm，静置5min，滤干，再进行下一次洗涤，所述洗涤进行3次以上。
所述的从白钨矿中提取钨的方法，所述得到的钨分解液采用现有工艺进行处理得到工业上应用的各种含钨产品，例如仲钨酸铵等。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种白钨矿分解剂，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，通过采用硝酸钠，可以起到氧化作用，白钨矿中的钨在分解过程中，以WOn(n＝2.72、2.90、3.0)形式存在，当WOn中n＝2.72或2.90时,其在碳酸钠和氢氧化钠溶液中的溶解性较差，通过加入硝酸钠，可以将WO2.72、WO2.90氧化为更容易溶解于碳酸钠、氢氧化钠溶液的WO3，从而提高分解率和钨的浸出率；通过采用具有强碱性的氢氧化钠，可以维持整个分解体系的强碱性环境，抑制碳酸钠中碳酸根的水解，保持体系中碳酸根的浓度，有利于分解反应的进行；通过采用碳酸钠，可以有效分解钨酸钡和钨酸钙，形成的碳酸钡、碳酸钙稳定性大于钨酸钡和钨酸钙，有效防止逆反应的发生，保证含高钡白钨矿的高效分解，提高钨的浸出率；通过采用硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠三者的混合物作为分解剂，三种成分相互配合，协同作用，可以较好地将含高钡白钨矿进行分解，分解率高，钨的浸出率高，耗能低、成本低。
2.本发明提供的一种白钨矿分解剂，所述的白钨矿分解剂，硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠的质量比为1：(3-4)：(30-40)，通过控制硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠三者的质量比，可以提高三者的协同作用，提高硝酸钠的氧化效果，保证氢氧化钠对pH值的保持作用，同时保证具有足够量的碳酸钠，以满足高效分解含高钡白钨矿的要求，通过控制硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠三者的质量比，可以提高三者的协同作用，保证较高的钨的浸出率。
3.本发明提供的一种白钨矿分解剂在从白钨矿中提取钨的应用，通过采用该分解剂，可以使钡含量高的白钨矿高效分解，钨的浸出率高，耗能低、成本低。
4.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，S1、将白钨矿与所述的白钨矿分解剂混合，制成浆料；S2、白钨矿与所述白钨矿分解剂发生分解反应，得到分解浆料；S3、将所述分解浆料进行过滤，分离得到钨分解液和分解渣。通过将白钨矿与由硝酸铵、氢氧化钠、碳酸钠组成的分解剂混合并发生分解反应，硝酸钠可以起到氧化作用，白钨矿中的钨在分解过程中，以WOn(n＝2.72、2.90、3.0)形式存在，当WOn中n＝2.72或2.90时,其在碳酸钠和氢氧化钠溶液中的溶解性较差，通过加入硝酸钠，可以将WO2.72、WO2.90氧化为更容易溶解于碳酸钠、氢氧化钠溶液的WO3，从而提高分解率和钨的浸出率；强碱性的氢氧化钠可以维持整个分解体系的强碱性环境，抑制碳酸钠中碳酸根的水解，保持体系中碳酸根的浓度，有利于分解反应的进行；碳酸钠可以有效分解钨酸钡和钨酸钙，形成的碳酸钡、碳酸钙稳定性大于钨酸钡和钨酸钙，有效防止逆反应的发生，保证含高钡白钨矿的高效分解，提高钨的浸出率；三种成分相互配合，协同作用，可以较好地将含高钡白钨矿进行分解，分解率高，钨的浸出率高，耗能低、成本低。
5.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，S1步骤中，将白钨矿分解剂配制成质量分数为10wt％-20wt％的水溶液后，再与所述白钨矿混合，通过控制分解剂的质量百分数，可以提高三者的协同作用，提高硝酸钠的氧化效果，保证氢氧化钠对pH值的保持作用，同时保证具有足够量的碳酸钠，以满足高效分解含高钡白钨矿的要求，另外，由于碳酸钠溶解度比氢氧化钠低，如果将碳酸钠的浓度设定更高，则在分解过程中，碳酸钠容易析出，造成分解不完全，同时造成分解剂的浪费，如果将碳酸钠浓度设定较低，则无法满足白钨矿的分解需求，分解效率低，钨的浸出率低。因此，通过控制分解剂的质量百分数，可以提高三者的协同作用，在控制成本的前提下，保证较高的钨的提取效果和钨的浸出率。
6.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，S1步骤中，所述白钨矿分解剂与白钨矿混合的液固比为3:1-6:1，通过控制分解剂与白钨矿的液固比，可保证含高钡白钨矿充分分解，达到较好的分解效果，提高钨的浸出率。
7.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，S2步骤中，所述分解反应的压力为1.6-2.2MPa，温度为433K-473K，分解的时间为120-240min，通过控制压力及温度，可在控制成本的前提下，促进含高钡白钨矿的分解，提高钨的浸出率；通过控制分解的时间，可保证含高钡白钨矿的充分分解和浸出。
8.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，所述分解反应过程中，以60-120r/min的速率对浆料进行搅拌，通过控制搅拌速度，可使含高钡白钨矿与分解剂充分混合接触，提升分解效果，提高钨的浸出率；
9.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，还包括对所述分解渣进行洗涤的步骤，通过洗涤，可将残留在分解渣表面的钨分解液冲洗干净，保证较好的钨的提取效果。
10.本发明提供的一种从白钨矿中提取钨的方法，所述洗涤为，用温度为333K-353K的纯水洗涤，每次加入的纯水没过分解渣表层3cm-5cm，静置5min，滤干，再进行下一次洗涤，所述洗涤进行3次以上，通过采用温度为333K-353K的纯水洗涤，可将残留在分解渣表面的钨分解液冲洗干净，洗涤水可再通过现有树脂回收工艺进行回收处理，保证较好的钨的提取效果；通过将每次加入的纯水没过分解渣表层3cm-5cm，可以保证洗涤水均匀地从分解渣的表面往下渗，达到洗涤充分的目的；静置5min，是为了使洗涤水充分润湿洗涤抽滤器具四周，防止局部出现干湿差异大，导致滤干时出现偏流，影响洗涤效果；洗涤进行3次以上，可保证洗涤充分；通过以上洗涤方法，可提高洗涤效果，提高钨的提取效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的一种白钨矿的分解方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所用的含高钡白钨矿，依据标准GB/T 14352.1-2010及GB/T 6730，分别检测其初始WO3及Ba含量，检测结果为WO3 31.2％、Ba 2.56％。
本实施例提供了一种白钨矿分解剂，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，且硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠的质量比为1：4：40。
本实施还提供了一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，
S1、将以上白钨矿分解剂配制成质量分数为15wt％的水溶液，称取白钨矿100g，加入高压釜中，向其中加入300mL(液固比为3:1)的分解剂水溶液，制成浆料。
S2、将S1得到的浆料在搅拌、加压、加热条件下进行分解，搅拌的速度为60r/min，压力为1.6MPa，温度为473K，分解的时间为120min，得到分解热浆料。
S3、将S2得到的分解热浆料进行旋风过滤，使钨分解液与分解渣分离。
将分解渣烘干，称重为66.30g，将分解渣混匀，依据标准GB/T 14352.1-2010检测分解渣中三氧化钨的含量为0.5％，通过WO3浸出率＝(初始三氧化钨含量-分解渣中三氧化钨含量)/初始三氧化钨含量，计算得到WO3的浸出率为98.94％。
实施例2
本实施例所用的含高钡白钨矿，依据标准GB/T 14352.1-2010及GB/T 6730，分别检测其初始WO3及Ba含量，检测结果为WO3 29.35％、Ba 1.67％。
本实施例提供了一种白钨矿分解剂，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，且硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠的质量比为1：3：30。
本实施还提供了一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，
S1、将以上白钨矿分解剂配制成质量分数为20wt％的水溶液，称取白钨矿100g，加入高压釜中，向其中加入450mL(液固比为4.5:1)的分解剂水溶液，制成浆料。
S2、将S1得到的浆料在搅拌、加压、加热条件下进行分解，搅拌的速度为90r/min，压力为1.9MPa，温度为433K，分解的时间为240min，得到分解热浆料。
S3、将S2得到的分解热浆料进行旋风过滤，使含钨分解液与分解渣分离，过滤完成后，用温度为333K的纯水洗涤分解渣，每次洗涤加入的纯水没过分解渣表层5cm，静置5min，滤干，再进行下一次洗涤，共进行3次洗涤。
洗涤完成后，将分解渣烘干，称重为76.30g，将分解渣混匀，依据标准GB/T14352.1-2010检测分解渣中三氧化钨的含量为0.2％，通过WO3浸出率＝(初始三氧化钨含量-分解渣中三氧化钨含量)/初始三氧化钨含量，计算得到WO3的浸出率为99.48％。
实施例3
本实施例所用的含高钡白钨矿，依据标准GB/T 14352.1-2010及GB/T 6730，分别检测其初始WO3及Ba含量，检测结果为WO3 25.6％、Ba 2.83％。
本实施例提供了一种白钨矿分解剂，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，且硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠的质量比为1：3.5：35。
本实施还提供了一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，
S1、将以上白钨矿分解剂配制成质量分数为10wt％的水溶液，称取白钨矿200g，加入高压釜中，向其中加入1200mL(液固比为6:1)的分解剂水溶液，制成浆料。
S2、将S1得到的浆料在搅拌、加压、加热条件下进行分解，搅拌的速度为120r/min，压力为2.2MPa，温度为453K，分解的时间为180min，得到分解热浆料。
S3、将S2得到的分解热浆料进行旋风过滤，使含钨分解液与分解渣分离，过滤完成后，用温度为343K的纯水洗涤分解渣，每次洗涤加入的纯水没过分解渣表层3cm，静置5min，滤干，再进行下一次洗涤，共进行3次洗涤。
洗涤完成后，将分解渣烘干，称重为79.46g，将分解渣混匀，依据标准GB/T14352.1-2010检测分解渣中三氧化钨的含量为0.5％，通过WO3浸出率＝(初始三氧化钨含量-分解渣中三氧化钨含量)/初始三氧化钨含量，计算得到WO3的浸出率为98.45％。
对比例1
本对比例所用的含高钡白钨矿与实施例2相同，依据标准GB/T 14352.1-2010及GB/T 6730，分别检测其初始WO3及Ba含量，检测结果为WO3 29.35％、Ba 1.67％。
本对比例采用与实施例2相似的方法进行白钨矿的分解，不同之处在于，所用的分解剂中不含有硝酸钠。
采用与实施例2相同的方法，计算得到WO3的浸出率为96.60％。
对比例2
本对比例所用的含高钡白钨矿与实施例2相同，依据标准GB/T 14352.1-2010及GB/T 6730，分别检测其初始WO3及Ba含量，检测结果为WO3 29.35％、Ba 1.67％。
本对比例采用与实施例2相似的方法进行白钨矿的分解，不同之处在于，所用的分解剂中不含有氢氧化钠。
采用与实施例2相同的方法，计算得到WO3的浸出率为95.71％。
对比例3
本对比例所用的含高钡白钨矿与实施例2相同，依据标准GB/T 14352.1-2010及GB/T 6730，分别检测其初始WO3及Ba含量，检测结果为WO3 29.35％、Ba 1.67％。
本对比例采用与实施例2相似的方法进行白钨矿的分解，不同之处在于，所用的分解剂中不含有碳酸钠。
采用与实施例2相同的方法，计算得到WO3的浸出率为89.28％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种白钨矿分解剂，其特征在于，包括硝酸钠、氢氧化钠和碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的白钨矿分解剂，其特征在于，硝酸钠、氢氧化钠、碳酸钠的质量比为1：(3-4)：(30-40)。
3.权利要求1或2所述的白钨矿分解剂在从白钨矿中提取钨的应用。
4.一种从白钨矿中提取钨的方法，包括，
S1、将白钨矿与权利要求1或2所述的白钨矿分解剂混合，制成浆料；
S2、白钨矿与所述白钨矿分解剂发生分解反应，得到分解浆料；
S3、将所述分解浆料进行过滤，分离得到钨分解液和分解渣。
5.根据权利要求4所述的从白钨矿中提取钨的方法，其特征在于，S1步骤中，将白钨矿分解剂配制成质量分数为10wt％-20wt％的水溶液后，再与所述白钨矿混合。
6.根据权利要求4或5所述的从白钨矿中提取钨的方法，其特征在于，S1步骤中，所述白钨矿分解剂与白钨矿混合的液固比为3:1-6:1。
7.根据权利要求4-6任一所述的从白钨矿中提取钨的方法，其特征在于，S2步骤中，所述分解反应的压力为1.6-2.2MPa，温度为433K-473K，分解的时间为120-240min。
8.根据权利要求7所述的从白钨矿中提取钨的方法，其特征在于，所述分解反应过程中，以60-120r/min的速率对浆料进行搅拌。
9.根据权利要求4-8任一所述的从白钨矿中提取钨的方法，其特征在于，还包括对所述分解渣进行洗涤的步骤。
10.根据权利要求9所述的从白钨矿中提取钨的方法，其特征在于，所述洗涤为，用温度为333K-353K的纯水洗涤，每次加入的纯水没过分解渣表层3cm-5cm，静置5min，滤干，再进行下一次洗涤，所述洗涤进行3次以上。
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