CN114672671B - 一种高钡白钨矿化学选矿利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，包括盐酸/硝酸/双氧水分解‑氢氧化钠溶解‑混碱分解等步骤，其中首先是将高钡白钨矿用盐酸/硝酸/双氧水分解，在热水洗涤后得到钨酸，接着通过氢氧化钠对其进行溶解并过滤以得溶解渣，并通过碳酸钠/氟化钠/氢氧化钠对溶解渣进行分解。本发明通过盐酸/硝酸/双氧水分解‑碱溶‑混碱分解等步骤处理，实现高钡白钨矿中钨的高效浸出，降低渣含钨，提高钨的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及钨钼冶炼技术领域，特别涉及一种高钡白钨矿化学选矿利用方法。
背景技术
钨是稀有金属，属于第VIB族的第6周期元素，物理化学性能优越，应用非常广泛。高钡白钨矿是难冶炼钨的矿物资源，由于钡可以和钨结合，生产钨酸钡，非常稳定，导致采用普通的浸出工艺渣含钨偏高，钨浸出困难，严重影响钨的收率。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，以解决高钡白钨矿中钨浸出困难、回收率低等问题。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，包括如下步骤：
(1)盐酸/硝酸/双氧水分解：高钡白钨矿用盐酸/硝酸/双氧水分解，控制条件为分解液固比为2/1-4/1,浓盐酸体积为90-95％、硝酸体积为1-5％，双氧水体积为1-5％，反应完成对其进行过滤，然后热水洗涤，洗涤至不冒烟为止，过滤、洗涤后得到的滤液收集处理，得到的钨酸则进入下一个环节；
(2)氢氧化钠溶解：经过步骤(1)处理后得到的钨酸，用氢氧化钠浓料搅拌溶解，溶解终点控制为溶解液中的余碱(NaOH)浓度为5-30g/L，溶解完成，过滤并洗涤，滤液和洗涤水收集，进入离子交换吸附工序，溶解渣进入下一个环节；
(3)混碱分解：经过步骤(2)得到的溶解渣，用混碱浸出，其中混碱为碳酸钠/氟化钠/氢氧化钠，并且控制制浆液固比为3/1-4/1,温度为160-180℃，时间为150-180min，碳酸钠浓度控制为120-140g/L，氟化钠浓度控制为20-40g/L，氢氧化钠浓度控制为10-20g/L，混碱分解完成后过滤，并用热水洗涤，洗涤完成，渣收集测WO3含量，滤液和洗水进入离子交换吸附工序。
作为一种优选方案，当高钡白钨矿通过用盐酸/硝酸/双氧水分解时，其分解时间为60-90min，分解温度为常温，搅拌速度为60-90r/min。
作为一种优选方案，通过氢氧化钠浓料对钨酸进行搅拌溶解时，其中溶解时间为60-90min，搅拌速度为60-90r/min。
本发明的有益效果是：本发明通过盐酸/硝酸/双氧水分解-碱溶-混碱分解等步骤处理，实现高钡白钨矿中钨的高效浸出，降低渣含钨，提高钨的回收率。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
本实施例，高钡白钨矿来自赣州某钨钼冶炼厂，取样，烘干，制样，检测结果为WO342.36％、Mo0.011％、Ba5.45％、Ca24.15％。
一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，包括如下步骤：
(1)盐酸/硝酸/双氧水分解：每次用高钡白钨矿600g，用盐酸/硝酸/双氧水分解，控制条件为分解液固比为4/1,浓盐酸体积为95％、硝酸体积为4％，双氧水体积为1％，分解时间为90min，分解温度为常温，搅拌速度为60r/min,反应完成，过滤，然后热水洗涤，洗涤至不冒烟为止，过滤、洗涤后得到的滤液收集处理，得到的钨酸则进入下一个环节。
(2)氢氧化钠溶解：经过步骤(1)处理后得到的钨酸，用氢氧化钠浓料溶解，溶解时间为90min，搅拌速度为60r/min，溶解终点控制为溶解液中的余碱(NaOH)浓度为10g/L，溶解完成，过滤、洗涤，滤液和洗涤水收集，进入离子交换吸附工序，溶解渣进入下一个环节。
(3)混碱分解：经过步骤(2)得到的溶解渣，用混碱浸出，碳酸钠/氟化钠/氢氧化钠，控制制浆液固比为3/1,温度为180℃，时间为180min，碳酸钠浓度控制为140g/L,氟化钠浓度控制为20g/L，氢氧化钠浓度控制为10g/L，混碱分解完成，过滤、热水洗涤，洗涤完成，渣收集，称重为41.51g，测WO3含量为0.31％，WO3的浸出率为99.95％，滤液和洗水进入进入离子交换吸附工序。
实施例2
本实施例，高钡白钨矿来自赣州某钨钼冶炼厂，取样，烘干，制样，检测结果为WO317.55％、Mo0.01％、Ba6.33％、Ca27.65％。
一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，包括如下步骤：
(1)盐酸/硝酸/双氧水分解：每次用高钡白钨矿600g，用盐酸/硝酸/双氧水分解，控制条件为分解液固比为4/1,浓盐酸体积为94％、硝酸体积为5％，双氧水体积为1％，分解时间为90min，分解温度为常温，搅拌速度为60r/min,反应完成，过滤，然后热水洗涤，洗涤至不冒烟为止，过滤、洗涤后得到的滤液收集处理，得到的钨酸则进入下一个环节。
(2)氢氧化钠溶解：经过步骤(1)处理后得到的钨酸，用氢氧化钠浓料溶解，溶解时间为90min，搅拌速度为60r/min，溶解终点控制为溶解液中的余碱(NaOH)浓度为30g/L，溶解完成，过滤、洗涤，滤液和洗涤水收集，进入离子交换吸附工序，溶解渣进入下一个环节。
(3)混碱分解：经过步骤(2)得到的溶解渣，用混碱浸出，碳酸钠/氟化钠/氢氧化钠，控制制浆液固比为4/1,温度为180℃，时间为180min，碳酸钠浓度控制为120g/L,氟化钠浓度控制为20g/L，氢氧化钠浓度控制为15g/L，混碱分解完成，过滤、热水洗涤，洗涤完成，渣收集，称重为81.51g，测WO3含量为0.22％，WO3的浸出率为99.83％，滤液和洗水进入进入离子交换吸附工序。
本发明中高钡白钨矿难以分解的原因是有碳酸钡，本发明首先是通过盐酸/硝酸/双氧水，将杂质元素钡和钙分解，钡和钙分别以氯化钡、氯化钙和硝酸钡、硝酸钙可溶盐的形式进入溶液中除去，钨以钨酸的形式沉淀下来。然后用氢氧化钠溶解，将钨酸中的钨溶出，杂质留在溶解渣中，溶解渣再用混碱浸出，碳酸钠和氟化钠分解溶解渣中的钨，进一步提高钨的浸出率，达到高效处理高钡白钨矿的目的。
以上对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (3)
1.一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）盐酸+硝酸+双氧水分解：高钡白钨矿用盐酸+硝酸+双氧水分解，控制条件为分解液固比为2/1-4/1,浓盐酸体积为90-95%、硝酸体积为1-5%，双氧水体积为1-5%，反应完成对其进行过滤，然后热水洗涤，洗涤至不冒烟为止，过滤、洗涤后得到的滤液收集处理，得到的钨酸则进入下一个环节；
（2）氢氧化钠溶解：经过步骤（1）处理后得到的钨酸，用氢氧化钠浓料搅拌溶解，溶解终点控制为溶解液中的余碱NaOH浓度为5-30g/L，溶解完成，过滤并洗涤，滤液和洗涤水收集，进入离子交换吸附工序，溶解渣进入下一个环节；
（3）混碱分解：经过步骤（2）得到的溶解渣，用混碱浸出，其中混碱为碳酸钠+氟化钠+氢氧化钠，并且控制制浆液固比为3/1-4/1,温度为160-180℃，时间为150-180min，碳酸钠浓度控制为120-140g/L，氟化钠浓度控制为20-40g/L，氢氧化钠浓度控制为10-20g/L，混碱分解完成后过滤，并用热水洗涤，洗涤完成，渣收集测WO3含量，滤液和洗水进入离子交换吸附工序。
2.根据权利要求1所述的一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，其特征在于，当高钡白钨矿通过用盐酸+硝酸+双氧水分解时，其分解时间为60-90min，分解温度为常温，搅拌速度为60-90r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高钡白钨矿化学选矿利用方法，其特征在于，通过氢氧化钠浓料对钨酸进行搅拌溶解时，其中溶解时间为60-90min，搅拌速度为60-90r/min。
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