CN102011017A - 一种分解钨矿物提取钨的方法 - Google Patents

一种分解钨矿物提取钨的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102011017A
CN102011017A CN2010105521346A CN201010552134A CN102011017A CN 102011017 A CN102011017 A CN 102011017A CN 2010105521346 A CN2010105521346 A CN 2010105521346A CN 201010552134 A CN201010552134 A CN 201010552134A CN 102011017 A CN102011017 A CN 102011017A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
minerals
wolframite
screw extruder
decomposition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105521346A
Other languages
English (en)
Inventor
赵中伟
梁勇
刘旭恒
李洪桂
陈爱良
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN2010105521346A priority Critical patent/CN102011017A/zh
Publication of CN102011017A publication Critical patent/CN102011017A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种分解钨矿物提取钨的方法，属于提取钨领域，是钨矿原料碱分解新方法。将钨矿物与高浓度NaOH溶液混合调浆，结合挤出机的特点，充分利用其螺杆与螺杆以及螺杆与筒壁共同作用产生强大的剪切应力，不断活化矿物并更新矿物表面，将机械力作用与化学分解过程相结合，强化了浸出过程。与碱压煮相比，保证了较低的碱用量，并实现钨矿的低温连续分解，降低了生成成本，提高了工作效率。

Description

一种分解钨矿物提取钨的方法
技术领域
本发明属于钨矿物提取钨领域，具体涉及一种分解钨矿物提取钨的方法。
背景技术
碱浸法常用来分解黑钨，中国专利CN85100350提出了采用加压热磨反应器处理钨矿提取钨的方法，该法彻底改变了氢氧化钠不能分解白钨矿的看法，它主要是在加压热磨反应器内充分利用磨矿过程对物料机械活化作用、对矿粒表面生成物膜的剥离作用和对矿粒的破碎作用而为反应创造巨大的推动力，再加上适当的温度就能使矿物分解率达98％以上。这种方法的不足之处在于其设备需专门设计加工，结构较复杂，磨损严重，安全问题较为突出。随后我们发现(中国专利CN1307140A)，在高压釜中同样可以用氢氧化钠来分解各种钨矿，但为了保证浸出效果，需保持较大的液固比，因此需较大的碱耗量。如果要降低碱耗量，则相应的要减小液固比，此时碱浓度较高，根据我们对NaOH分解白钨矿热力学研究所建立的赝三元相图法(Zhongwei Zhao and Honggui Li，Metallurgicaland materials transactions B，2008，39B：519-523)分析可知，只要碱浓度足够高，即使在较低的温度下，白钨矿也能被碱彻底地分解。在该理论指导下，我们发明了一种常压条件下，氢氧化钠分解白钨矿及黑白钨混合矿的方法(中国专利CN1465725A)，该法可在溶液沸点温度以下操作，过程只需常压下就可以进行，液固比小，能耗较低，安全性好。然而，较高的碱浓度虽然保证钨矿碱分解反应在热力学上的可行性，但是由于高浓度碱性矿浆粘度高不利于传质，反应过程中不能及时的更新矿物表面，动力学上的不利因素导致分解不彻底，渣含钨较高，另外，它仍属于间歇式的槽式操作，生产效率较低。
我们注意到现代化工中，多螺杆塑料挤出机被广泛地运用于塑料的造粒、着色、混炼，塑料薄膜、塑料型材、管材生产以及塑料注射机的给料机中。由于它具有相互啮合的螺杆，对高粘度的塑料产生强大的剪切力而使有机物料得到强烈的机械活化作用，并且导致聚合或者裂解等反应，形成所谓高效“塑炼”效果，同时机器的自洁性好，可实现连续作业。
本发明借鉴反应挤出技术，利用“塑炼”的工作环境可为高粘度反应物料创造良好物理、化学条件的特点，提出连续分解钨矿物提取钨的反应挤出法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低碱用量，水矿比小，分解温度低、能耗低，可降低生产成本，连续生产，分解效率高的分解钨矿物的方法。
本发明的一种分解钨矿物提取钨的方法，将粒度不高于200目的钨矿物加入到NaOH溶液中调浆，然后将矿浆连续加入到多螺杆挤出机中，反应终止后，将挤出料溶解，过滤，洗涤，干燥。
所述的钨矿物包括白钨矿、黑白钨混合矿、黑钨矿或人造白钨。
所述的白钨矿含WO340-78％；所述的黑白钨混合矿含WO3为40-75％，以CaWO4形态存在的WO3占总WO3的0.5-99％，所述的黑钨矿含WO3为40-75％。
对所述的白钨矿，NaOH用量为理论量的2.0-4.0倍，对黑白钨混合矿，NaOH用量为理论量的2.0-4.0倍；对黑钨矿，NaOH用量为理论量的1.5-3.0倍；对人造白钨，NaOH用量为理论量的1.1-3.0倍。
所述的反应过程水矿质量比为0.1-0.5。
所述的反应过程控制温度为5-150℃，优选100-150℃。
所述的反应过程螺杆转速为50-500转/分，优选120-280转/分。
所述的矿浆连续加入到多螺杆挤出机中直至反应完成的时间为0.5-5小时。
所述的多螺杆挤出机为各种类型的双螺杆挤出机，三螺杆挤出机或四螺杆挤出机。
本发明使用较少的碱用量和水配制高浓度的碱液，并于钨矿混合调浆，利用挤出机内螺杆与螺杆以及螺杆与筒壁共同作用产生强大的剪切应力，不断对矿物进行机械活化并更新矿物表面，将机械力作用与化学分解过程相结合，强化了浸出过程。在良好的动力学条件下，反应速度快，在较低的温度下就可实现钨矿的连续分解。
本发明具有的优点是：
①用低碱用量、高浓度的碱溶液分解钨矿，水矿比小，分解温度低、能耗低，可降低生产成本。
②是一种连续分解钨矿的方法，大大提高了工作效率。
③该法处理钨矿物，渣含不溶性WO3低。
为了更详细地解释本发明，列举以下实施例进行说明，但本发明不局限于这些实施例。
具体实施方式
实施例1：某白钨精矿含69.87％WO3，11.35％Ca，粒度为-325目。矿重30kg，控制水∶矿比为0.5∶1，3.0倍理论碱用量，调浆后连续加入双螺杆挤出机反应器内反应，螺杆转速160转/分、温度150℃，保温3h，将挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为0.75％，分解率达99.59％。
实施例2：某白钨中矿含45.12％WO3，粒度为-325目。矿重40kg，控制水∶矿比0.36∶1，4.0倍理论碱用量，调浆后连续加入三螺杆挤出机反应器内反应，螺杆转速180转/分、温度150℃，保温0.5h，将挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为3.32％，分解率达97.5％。
实施例3：黑钨与白钨混合中矿含56.37％WO3(其中白钨矿与黑钨矿大体各占1/2)。粒度为-325目。取上述矿30kg，控制水∶矿比为0.5∶1，2.0倍理论碱用量，双螺杆挤出机螺杆转速180转/分、温度140℃，保温2.5h，将挤出料溶解，过滤，烘干，干渣中含WO3为0.84％，分解率达99.35％。
实施例4：黑钨与白钨混合中矿含56.37％WO3(其中白钨矿与黑钨矿大体各占1/2)。粒度为-325目。取上述矿0.4kg，控制水∶矿比为0.36∶1，4.0倍理论碱用量，四螺杆挤出机螺杆转速130转/分、温度130℃，保温3h，将挤出料溶解，过滤，烘干，干渣中含WO3为0.76％，分解率达99.41％。
实施例5：某黑钨中矿含41.23％WO3，粒度为-325目。矿重300kg，控制水∶矿比为0.1∶1，3倍理论碱用量，调浆后连续加入双螺杆挤出机反应器内反应，螺杆转速50转/分、温度120℃，保温4h，将挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为1.12％，分解率达98.81％。
实施例6：某黑钨精矿含74.85％WO3，粒度为-325目。取上述矿300kg置于理论量3倍的NaOH溶液中调浆，控制水/矿比0.3∶1、螺杆转速500转/分，冬季室温条件下反应5h，在三螺杆挤出机反应器内反应挤出，挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为4.23％，分解率达98.57％。
实施例7：某黑钨精矿含74.85％WO3，粒度为-325目。取上述矿40kg置于理论量3倍的NaOH溶液中调浆，控制水/矿比0.39∶1、螺杆转速260转/分、温度120℃，在双螺杆挤出机反应器内反应2.5h，挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为1.3％，分解率达99.56％。
实施例8：某人造白钨含73.14％WO3，粒度为-325目。取上述矿200kg置于理论量3倍的NaOH溶液中调浆，控制水/矿比0.3∶1、螺杆转速200转/分、温度130℃，在双螺杆挤出机反应器内反应反应3h，挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为1.57％，分解率达99.18％。
实施例9
某白钨精矿含69.87％WO3，11.35％Ca，矿重0.4kg，控制水∶矿比0.36∶1，2倍理论碱用量，螺杆转速160转/分、温度120℃，在双螺杆挤出机内反应3h，将挤出料溶解，过滤，烘干，渣中含WO3为1.78％，分解率达99.14％。
对比例1
将白钨精矿含67.57％WO3，9.49％Ca，矿重0.3kg，控制液固比为0.8，2倍理论碱用量，搅拌转速400转/分、温度160℃，在高压釜中保温2h，分解后卸料过滤、水洗、烘干，渣含钨为11.99％，分解率为93.46％。

Claims (10)

1.一种分解钨矿物提取钨的方法，其特征在于，将粒度不高于200目的钨矿物加入到NaOH溶液中调浆，然后将矿浆连续加入到多螺杆挤出机中，反应终止后，将挤出料溶解，过滤，洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钨矿物包括白钨矿、黑白钨混合矿、黑钨矿或人造白钨。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的白钨矿含WO340-78％；所述的黑白钨混合矿含WO3为40-75％，以CaWO4形态存在的WO3占总WO3的0.5-99％，所述的黑钨矿含WO3为40-75％。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，对所述的白钨矿，NaOH用量为理论量的2.0-4.0倍，对黑白钨混合矿，NaOH用量为理论量的2.0-4.0倍；对黑钨矿，NaOH用量为理论量的1.5-3.0倍；对人造白钨，NaOH用量为理论量的1.1-3.0倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应过程水矿质量比为0.1-0.5。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应过程控制温度为5-150℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应过程螺杆转速为50-500转/分。
8.根据权利要求1或6或7所述的方法，其特征在于，所述的反应过程温度为100-150℃；螺杆转速为120-280转/分。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的矿浆连续加入到多螺杆挤出机中直至反应完成的时间为0.5-5小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的多螺杆挤出机为各种类型的双螺杆挤出机，三螺杆挤出机或四螺杆挤出机。
CN2010105521346A 2010-11-19 2010-11-19 一种分解钨矿物提取钨的方法 Pending CN102011017A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105521346A CN102011017A (zh) 2010-11-19 2010-11-19 一种分解钨矿物提取钨的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105521346A CN102011017A (zh) 2010-11-19 2010-11-19 一种分解钨矿物提取钨的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102011017A true CN102011017A (zh) 2011-04-13

Family

ID=43841344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105521346A Pending CN102011017A (zh) 2010-11-19 2010-11-19 一种分解钨矿物提取钨的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102011017A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104236279A (zh) * 2014-08-13 2014-12-24 湖南有色新田岭钨业有限公司 一种白钨精矿的脱水干燥方法及其装置
CN106282608A (zh) * 2016-08-29 2017-01-04 中南大学 一种分解黑白钨混合矿的方法
CN106868321A (zh) * 2017-03-21 2017-06-20 赣州海创钨业有限公司 一种处理白钨矿提取钨的方法
CN108754123A (zh) * 2018-06-22 2018-11-06 中南大学 一种处理白钨矿的方法
CN109182783A (zh) * 2018-08-07 2019-01-11 赣州海创钨业有限公司 处理白钨矿的方法
CN110042232A (zh) * 2019-04-30 2019-07-23 江西理工大学 一种白钨矿分解剂及其从白钨矿中提取钨的方法
CN112678871A (zh) * 2021-01-29 2021-04-20 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯仲钨酸铵的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1307140A (zh) * 2000-01-31 2001-08-08 中南工业大学 白钨矿及黑白钨混合矿的NaOH分解法
CN1465725A (zh) * 2002-06-07 2004-01-07 中南大学 氢氧化钠常压分解白钨矿及黑白钨混合矿的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1307140A (zh) * 2000-01-31 2001-08-08 中南工业大学 白钨矿及黑白钨混合矿的NaOH分解法
CN1465725A (zh) * 2002-06-07 2004-01-07 中南大学 氢氧化钠常压分解白钨矿及黑白钨混合矿的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴大鸣: "塑料混炼设备的研发及应用进展", 《PPTS2005塑料加工技术高峰论坛论文集》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104236279A (zh) * 2014-08-13 2014-12-24 湖南有色新田岭钨业有限公司 一种白钨精矿的脱水干燥方法及其装置
CN106282608A (zh) * 2016-08-29 2017-01-04 中南大学 一种分解黑白钨混合矿的方法
CN106868321A (zh) * 2017-03-21 2017-06-20 赣州海创钨业有限公司 一种处理白钨矿提取钨的方法
CN106868321B (zh) * 2017-03-21 2018-11-02 赣州海创钨业有限公司 一种处理白钨矿提取钨的方法
CN108754123A (zh) * 2018-06-22 2018-11-06 中南大学 一种处理白钨矿的方法
CN109182783A (zh) * 2018-08-07 2019-01-11 赣州海创钨业有限公司 处理白钨矿的方法
CN109182783B (zh) * 2018-08-07 2021-06-08 赣州海创钨业有限公司 处理白钨矿的方法
CN110042232A (zh) * 2019-04-30 2019-07-23 江西理工大学 一种白钨矿分解剂及其从白钨矿中提取钨的方法
CN110042232B (zh) * 2019-04-30 2021-01-15 江西理工大学 一种白钨矿分解剂及其从白钨矿中提取钨的方法
CN112678871A (zh) * 2021-01-29 2021-04-20 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种超高纯仲钨酸铵的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102011017A (zh) 一种分解钨矿物提取钨的方法
CN112174179B (zh) 一种高反应活性纳米氢氧化钙粉体的工业化制备方法
CN101899178B (zh) 一种废旧塑料改性供排水管道专用料及制备方法
CN107399748B (zh) 一种从白云石中提取氢氧化镁和碳酸钙的生产方法
CN102167877B (zh) 一种扩链再生聚丙烯材料及其制备方法
CN105540603A (zh) 一种负载氢氧化钠活性白土的制备方法
CN105271319A (zh) 一种制备纳米MgO的方法
CN101830488A (zh) 一种棒状三水碳酸镁的制备方法
CN103056376B (zh) 一种制备球形纳米结构碳化钨/钴复合粉末的方法
CN107235495B (zh) 一种解聚黏土矿物晶束制备高长径比一维纳米材料的方法
CN104004222B (zh) 一种废橡胶低温连续再生装置及工艺方法
CN105255458A (zh) 一种高效钻井液用抗温抗盐降滤失剂的制备方法
CN115716918A (zh) 一种球磨-溶液共混制备金属-有机框架材料的方法
CN103663505A (zh) 一种利用亚熔盐法处理钾长石矿以制备碳酸钾的方法
CN107353476A (zh) 一种轻量化汽车材料及其制备方法
CN202045775U (zh) 一种废塑料制黑母料的生产设备
CN108190935B (zh) 一种条片状碳酸钙超细颗粒的制备方法
CN207446171U (zh) 一种挤压造粒装置
CN109824076A (zh) 气泡膜法制备碳酸钙工艺及其应用
CN111704303B (zh) 沉钒废水蒸发结晶液的干燥方法以及回收硫化钠的方法
CN104448074B (zh) 一种氯乙烯聚合专用的改性石墨烯
CN105778547B (zh) 一种亚临界醇挤出制备木塑复合材料的方法
CN101824156A (zh) 一种完全溶解和快速水解纤维素的方法及其应用
CN216266604U (zh) 一种植物秸秆预处理系统
CN104497471A (zh) 一种亚临界水挤出制备木塑复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20110413