CN107435102B - 一种非氰浸出剂及其用于金矿浸出的方法 - Google Patents

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Abstract

一种非氰浸出剂，包括硫氰酸盐、硫脲、硫氰和氰酸盐，各组分摩尔比分别为4～8∶0.5～1∶0.5～3∶1～2。本发明的非氰浸出剂具有浸出率高，浸出速度快，性能稳定，适应范围广，成本低廉，环境适应能力强，工艺简便的优点，本发明可将高硫高砷难处理硫化金矿中金的浸出率提高到96％以上。

Description

一种非氰浸出剂及其用于金矿浸出的方法
技术领域
本发明涉及非氰法提取金矿领域，具体涉及一种非氰浸出剂及其用于金矿浸出的方法。
背景技术
随着资源的日益枯竭和工业需求逐渐扩大，金矿的开采回收越来越困难，难处理金矿中金的回收得到重视，成为提取黄金的主要原料。浸出是难处理金矿的主要回收手段，其中氰化法由于工艺成熟，适应性广，指标稳定，操作简便，浸出效率高，经济效益好等优点，成为提金的主要手段。然而，氰化法易受杂质矿物影响，浸出时间长。同时，氰化法浸出剂的剧毒性，给环境和工作人员带来了巨大的危害。
随着环保要求越来越严格，氰化法走到了淘汰的边缘，迫切需要一种低毒、高效、经济的非氰浸金方法。硫脲和硫代硫酸盐浸金环保无毒、选择性好、浸出速度快，但浸出剂不稳定，耗量大，成本高，贵液中回收金工艺复杂限制了其应用发展。卤化物法浸金，浸速快，适应pH范围广，但浸出液回收再生困难，且生产过程中挥发有毒的卤族气体，经济效益差。硫氰酸盐中SCN-离子与Au+、Au3+形成配合物的能力强，浸金效果与氰化物相当。硫氰酸盐浸金浸出选择性好，环境损伤小，后续废水处理容易。而且，硫氰酸盐性质在酸性溶液中性质稳定，作为浸出剂浸出速率快、时间短，环境适应能力强。最重要的是，硫氰酸盐可从焦炉煤气脱硫废水中回收，价格便宜低廉，作为浸出剂具有独特的优势。但在浸出体系中，硫氰酸盐的浓度比氰化钠及硫脲大，因此固液分离时残余溶液中存在较多的硫氰酸盐，会增大硫氰酸盐的消耗量。
专利CN101818258A公开了一种混合浸出剂快速浸出金银的方法。以含金的硫铁矿烧渣、含硫化可见金矿为原料，用硫氰酸铵加硫脲在pH0.5的水溶液中添加尿素和氧化剂二氧化锰或三氯化铁作为浸出剂提取矿石中金银。该方法能快速，低成本的浸出含硫砷金矿中的金银，但该浸出剂酸性强，酸耗高，易造成设备腐蚀。浸出剂不稳定，适用矿样范围小，浸出时间长，浸金效率也有待进一步提高。
有鉴于上述原因，寻求开发一种稳定高效适用范围广的非氰浸出剂成为该领域技术人员的追求目标。
发明内容
为了解决上述浸出剂酸性强，酸耗高，浸出剂不稳定，适用矿样范围小，浸出时间长，浸金效率也有待进一步提高的技术问题，本发明提供一种稳定高效适用范围广的非氰浸出剂及其用于金矿浸出的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种非氰浸出剂，包括如下组分：硫氰酸盐、硫脲、硫氰和氰酸盐。
其中，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铵中的一种或几种；所述氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾、氰酸铵中的一种或几种。
优选地，硫氰酸盐、硫脲、硫氰和氰酸盐的摩尔比为4～8∶0.5～1∶0.5～3∶1～2。
本发明还提供一种非氰浸出剂的制备方法，包括以下步骤：将硫氰酸铵、硫脲、硫氰和氰酸铵按比例混合。
本发明还提供一种非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，包括以下步骤：
1)将金矿焙烧、细磨；
2)将所述非氰浸出剂、氧化剂和水配制成浸出药剂，将浸出药剂加入到经步骤(1)处理后的金矿中，调pH，进行浸出；
3)固液分离，得到浸出液。
其中，步骤1)中焙烧温度为650-750℃，时间为1-2h。
优选地，步骤1)中所述金矿包括金硫化矿、高砷高硫硫化矿、含毒砂金矿中的一种或几种。
优选地，所述金矿中Au含量为30g/t以上，S含量为1％～30％，砷含量为1％～25％。
优选地，步骤1)中金矿细磨后的细度为小于粒级0.037mm占80％～95％。
其中，步骤2)中所述氧化剂为硫酸铁、高锰酸钾、双氧水中的一种或几种。
其中，步骤2)中所述浸出药剂中非氰浸出剂浓度为0.5mol/L～0.9mol/L、氧化剂浓度为0.03mol/L～0.07mol/L、所述浸出药剂的加入量为固液比为1∶(2～6)。
其中，步骤2)中pH值为1～5。
优选地，调pH的试剂为硫酸和/或氢氧化钠。
其中，步骤2)中浸出温度为25～55℃，浸出时间为1.5～3h。
优选地，浸出时进行搅拌浸出，搅拌转速优选为500～800rad/min。
进一步地，将步骤3)中所述浸出液进一步加活性炭处理回收其中金。
优选地，浸出液通过活性炭吸附-解吸-电解-置换还原的工艺回收金。
进一步地，浸出渣返回上述步骤1)进一步处理。
本发明还提供一种非氰浸出剂在金矿浸出中的应用。
上述固液比为金矿质量与浸出药剂体积的比值，单位g/mL，所述浸出药剂由非氰浸出剂、氧化剂、水组成。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明采用的非氰浸出剂，由硫氰酸盐、硫脲、硫氰和氰酸盐混合而成，各成分间存在协同效应，对金矿浸出效率高，优于单一药剂的浸出效果。
2.本发明的非氰浸出剂性质稳定，可存放12天左右；该浸出剂可与Au+生成性质稳定的配合物，从而降低了金的氧化电势，使得浸出反应更加容易进行。
3.本发明中的氧化剂为氧化电势差异化较大的强、弱氧化剂，针对不同的原矿性质采用相应的一种或几种氧化剂，可增大氧化效果，有利于浸出效果的提高，具有更加广泛的适用性，并减少及避免浸出剂在浸出过程中的氧化分解，减少氧化剂的耗量，增大浸出剂的循环次数；氧化剂优选为硫酸铁，由于硫酸铁的水解作用可显著降低浸出溶液中pH值，从而使得pH调整剂用量减少；同时由于硫酸铁标准氧化电势较低，可减少浸出剂的消耗。
4.相比于采用硫氰酸铵、硫脲和尿素作为浸出剂，本发明非氰浸出剂的浸出pH更高，pH适用范围广，对设备腐蚀影响更小。
5.本发明非氰浸出剂中的硫脲、硫氰、氰酸盐均可由硫氰酸盐反应制成，硫氰酸盐可从焦炉煤气脱硫废水中回收，成本低廉，性能稳定，适应范围广。
6.本发明中得到的浸出液可用活性炭吸附-解吸-电解-置换还原的工艺回收金，与现有矿山使用氰化工艺回收贵液中金方法相同，替代成本低，工业适用性强。
7.本发明的非氰浸出剂具有浸出率高，浸出速度快，性能稳定，适应范围广，环境适应能力强，工艺简便的优点，可将高硫高砷难处理硫化金矿中金的浸出率提高到96％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明方法浸金工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1非氰浸出剂及金矿浸出
将硫氰酸铵、硫脲、硫氰和氰酸铵按摩尔比6∶1∶2∶1混合，制得非氰浸出剂。
本实施例的金矿物为硫化矿浮选金精矿，该金矿含硫、铁、砷分别为9.206％、12.694％、2.7％，金品位为98.34g/t，为高硫高砷金矿。物相分析可知金属矿物为42.71％的黄铁矿，1.26％金红石，5.62％的毒砂，以及微量的黄铜矿与闪锌矿、金矿物。脉石矿物主要为石英与长石，其中石英矿物含量为45.19％，长石含量为3.59％，此外脉石矿物还有少量的绢云母与绿泥石。
取上述难浸金精矿50g放入坩埚内，经马弗炉750℃下焙烧2h后冷却取出。将焙烧后矿石在三辊四筒球磨机内加水球磨6min，可得细度小于粒级0.037mm占80.92％的矿样。
将上述非氰浸出剂、氧化剂和水混合配制得到浸出药剂；浸出药剂中，氧化剂为硫酸铁，其浓度为0.05mol/L，非氰浸出剂浓度为0.8mol/L，非氰浸出剂浓度为组成非氰浸出剂的各成分浓度的总和，即各成分的摩尔浓度为各成分在总成分中的摩尔百分比×非氰浸出剂浓度，因此，本实施例中硫氰酸铵0.48mol/L、硫脲0.08mol/L、硫氰0.16mol/L、氰酸铵0.08mol/L。
将磨矿后矿样加入干净的玻璃烧杯中，按固液比1：4加入上述浸出药剂200mL。再加入硫酸调节混合矿浆pH为2后，将装有矿浆的烧杯放在六联搅拌器下进行常温搅拌浸出2h，搅拌转速600rad/min。使用漏斗固液分离浸出矿浆，得到浸出液与浸出渣。计算浸出率可知，金的浸出率为96.04％。
实施例2非氰浸出剂及金矿浸出
将硫氰酸铵、硫脲、硫氰和氰酸铵按摩尔比5∶1∶3∶1混合，制得非氰浸出剂。
本实施例的金矿物为硫化矿浮选金精矿，该金矿含硫、铁分别为16.29％、26.694％，金品位为64.79g/t，为硫化矿金矿。物相分析可知金属矿物主要为51.31％的黄铁矿，以及微量的黄铜矿、方铅矿、闪锌矿。脉石矿物主要为石英与长石，其中石英矿物含量为42.38％，长石含量为4.03％，此外脉石矿物还有少量的云母。
取上述难浸金精矿200g放入坩埚内，经马弗炉700℃下焙烧1h后冷却取出。将焙烧后矿石在球磨机内加水球磨6min，可得细度小于粒级0.037mm占88.92％矿样。
将上述非氰浸出剂、氧化剂和水混合配制得到浸出药剂；浸出药剂中，氧化剂为高锰酸钾，其浓度为0.03mol/L，非氰浸出剂浓度为0.5mol/L，其中，硫氰酸铵0.25mol/L、硫脲0.05mol/L、硫氰0.15mol/L、氰酸铵0.05mol/L。
将磨矿后矿样加入干净的玻璃烧杯中，按固液比1∶2加入上述浸出药剂400mL。再加入硫酸调节混合矿浆pH为3后，将装有矿浆的烧杯放在六联搅拌器下进行常温搅拌浸出3h，搅拌转速500rad/min。使用漏斗固液分离浸出矿浆，得到浸出液与浸出渣，计算浸出率可知，金的浸出率为96.88％。
实施例3非氰浸出剂及金矿浸出
将硫氰酸钾、硫脲、硫氰和氰酸钠按摩尔比8∶0.5∶O.5∶1混合，制得非氰浸出剂。
本实施例的金矿物为硫化矿浮选金精矿，矿石中主要金属矿物有黄铁矿、毒砂与少量的方铅矿、闪锌矿、黄铜矿。非金属矿物为石英、绿泥石、方解石与少量石榴石、萤石、白云母等。矿石中脉石矿物主要化学成分是SiO2、CaO、Al2O3、含量为47.28％、6.72％、5.81％。金属矿物主要元素为TFe、S、As，元素含量为11.45％、7.41％、2.45％，原矿为含砷硫化矿金矿。
取上述难浸金精矿500g放入瓷碗内，经马弗炉650℃下焙烧2h后冷却取出。将焙烧后矿石在球磨机内加水球磨8min，可得细度小于粒级0.037mm占91.33％矿样。
将上述非氰浸出剂、氧化剂和水混合配制得到浸出药剂；浸出药剂中，氧化剂为双氧水，其浓度为0.04mol/L，非氰浸出剂浓度为0.9mol/L，其中，硫氰酸铵0.72mol/L、硫脲0.045mol/L、硫氰0.045mol/L、氰酸铵0.09mol/L。
将磨矿后矿样加入搅拌桶中，按固液比1∶6加入上述浸出药剂3L。再加入硫酸调节混合矿浆pH为5后，将装有矿浆的搅拌桶放在搅拌器下进行25℃搅拌浸出1.5h，搅拌转速800rad/min。使用真空抽滤机固液分离浸出矿浆，得到浸出液与浸出渣。计算浸出率可知，金的浸出率为96.46％。
实施例4非氰浸出剂及金矿浸出
将硫氰酸钠、硫脲、硫氰和氰酸钾按摩尔比4∶0.5∶1.5∶2混合，制得非氰浸出剂。
本实施例的金矿物为硫化矿浮选金精矿，该金矿含硫、铁、砷分别为9.206％、12.694％、2.7％，金品位为98.34g/t，为高硫高砷金矿。物相分析可知金属矿物为42.71％的黄铁矿，1.26％金红石，5.62％的毒砂，以及微量的黄铜矿与闪锌矿、金矿物。脉石矿物主要为石英与长石，其中石英矿物含量为45.19％，长石含量为3.59％，此外脉石矿物还有少量的绢云母与绿泥石。
取上述难浸金精矿50g放入坩埚内，经马弗炉750℃下焙烧2h后冷却取出。将焙烧后矿石在三辊四筒球磨机内加水球磨10min，可得细度小于粒级0.037mm占95％矿样。
将上述非氰浸出剂、氧化剂和水混合配制得到浸出药剂；浸出药剂中，氧化剂为硫酸铁、高锰酸钾、H2O2按摩尔比7∶2∶1配制而成，其浓度0.07mol/L，氧化剂浓度为组成氧化剂的各成分浓度的总和，即各成分的摩尔浓度即为氧化剂浓度乘以各成分的摩尔比，因此，本实施例中硫酸铁0.049mol/L、高锰酸钾0.014mol/L、H2O20.007mol/L。非氰浸出剂浓度为0.8mol/L，其中，硫氰酸铵0.4mol/L、硫脲0.05mol/L、硫氰0.15mol/L、氰酸铵0.2mol/L。
将磨矿后矿样加入干净的玻璃烧杯中，按固液比1∶4加入上述浸出药剂200mL。再加入硫酸调节混合矿浆pH为1后，将装有矿浆的烧杯放在六联搅拌器下进行55℃搅拌浸出2h，搅拌转速600rad/min。使用漏斗固液分离浸出矿浆，得到浸出液与浸出渣。计算浸出率可知，金的浸出率为97.01％。浸出液经过活性炭吸附后，用1％NaOH-1％氰化钠溶液进行解吸，再经电解，置换还原得到纯金。
对比例非氰浸出剂及金矿浸出
制备7组非氰浸出剂，组分及配制成浸出药剂中各组分的浓度见表1，制备方法同实施例1。
表1非氰浸出剂组分及配制成浸出药剂中的浓度
对组别1～7制备的非氰浸出剂进行金矿浸出试验，试验方法同实施例1。结果如表2所示。
表2金的浸出率
由上表可知，在相同的浸出时间和浸出浓度下，实施例1中所用浸出剂的浸出率明显高于组别1～4的单一浸出剂，说明本发明的浸出剂各组分间存在相互作用，各组分间有协同作用，使浸出率显著提高至96％以上。与现有技术组别5～7相比，本发明的浸出剂的浸出率高于组别5～7的浸出率。
试验例非氰浸出剂的稳定性试验
将实施例1～4配制的非氰浸出剂放置1～15天，按照实施例1的金矿浸出方法考察不同放置时间的非氰浸出剂对金浸出率的影响。结果如表3所示。
表3非氰浸出剂对金浸出的影响
由上表可知，本发明制备的非氰浸出剂性质稳定，可以放置12天左右，使工业生产中添加药剂更加方便。
综上所述，本发明的非氰浸出剂的浸出时间只需1.5～3h，浸出时间短；浸出pH值为1～5，pH适用范围更广；非氰浸出剂浓度为0.5mol/L～0.9mol/L，药剂用量浓度小；浸出效率在96％以上，浸出效率高；性质稳定，可以放置12天左右；各组分间有协同作用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，均属本发明的保护范围之内。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种非氰浸出剂，包括如下组分：硫氰酸盐、硫脲、硫氰和氰酸盐，其中，硫氰酸盐、硫脲、硫氰和氰酸盐的摩尔比为4～8:0.5～1:0.5～3:1～2。
2.根据权利要求1所述的非氰浸出剂，其特征在于，所述硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铵中的一种或几种；所述氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾、氰酸铵中的一种或几种。
3.一种非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，包括以下步骤：
1)将金矿焙烧、细磨；
2)将权利要求1-2任一项所述的非氰浸出剂、氧化剂和水配制成浸出药剂，将浸出药剂加入到经步骤(1)处理后的金矿中，调pH，进行浸出；
3)固液分离，得到浸出液。
4.根据权利要求3所述的非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，其特征在于，步骤1)中焙烧温度为650-750℃，时间为1-2h。
5.根据权利要求3所述的非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，其特征在于，步骤2)中所述氧化剂为硫酸铁、高锰酸钾、双氧水中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，其特征在于，步骤2)中所述浸出药剂中非氰浸出剂浓度为0.5mol/L～0.9mol/L、氧化剂浓度为0.03mol/L～0.07mol/L，所述浸出药剂的加入量为固液比1:(2～6)。
7.根据权利要求3所述的非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，其特征在于，步骤2)中pH值为1～5。
8.根据权利要求3所述的非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，其特征在于，步骤2)中浸出温度为25～55℃，浸出时间为1.5～3h。
9.根据权利要求3所述的非氰浸出剂用于金矿浸出的方法，其特征在于，步骤3)中所述浸出液进一步加活性炭处理回收其中金。
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