CN110002417A - 一种低成本无水磷酸铁的制备方法 - Google Patents

一种低成本无水磷酸铁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低成本无水磷酸铁的制备方法。将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，升温反应，然后过滤，热纯水洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎后电磁除铁器得到氧化铁红料；将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，得到干燥料；将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。本发明工艺简单，成本低，得到的无水磷酸铁分散性好，纯度高，杂相少且比表面积大，易于后续的磨细。

Description

一种低成本无水磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低成本无水磷酸铁的制备方法，属于锂电池新能源材料领域。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为FePO4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。是铁盐溶液和磷酸钠作用的盐，其中的铁为正三价。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。
目前制备磷酸铁锂，大部分厂家均采用无水磷酸铁为前驱体，这是因为二水磷酸铁中含有20％的水，在煅烧过程产生大量的水蒸气造成煅烧炉内的露点高，容易造成碳含量的波动
目前无水磷酸铁的制备均为磷酸盐与铁盐反应得到二水磷酸铁，再经过高温煅烧(一般温度为500-600℃)脱去两个结晶水得到无水磷酸铁，由于高温煅烧，导致无水磷酸铁的比表面积急剧降低，且煅烧过程能耗高，据实际生产，每吨无水磷酸铁消耗电能3500-5500度电，且对设备要求高，工艺繁琐，烧结过程会造成磷的挥发损失，产生杂相，且容易造成产品的污染。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低成本无水磷酸铁的制备方法，工艺简单，成本低，得到的无水磷酸铁分散性好，纯度高，杂相少且比表面积大，易于后续的磨细。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，同时升温至温度为60-75℃，搅拌30-60min，然后用浆料泵输送到压滤机过滤，采用温度为40-50℃的热纯水洗涤至洗涤水的pH为4-5.5，然后将过滤洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎至物料的粒径为0.1-0.3μm，然后经过电磁除铁器得到氧化铁红料；
将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌至固含量为30-50％，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，维持热氮气的进风温度为220-250℃，出料温度为110-130℃，得到干燥料；
将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。
所述氧化铁红废料为氯化铁溶液经过喷雾热解得到的，氧化铁红废料的主含量大于99％，氯离子含量为100-1000ppm，BET为15-40m2/g，D50为0.15-0.5μm。
所述氧化铁红废料与硫酸溶液的质量比为1：2-3，硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
所述浆料泵输送到压滤机过滤过程，在输送管道串联1-10个永磁管道除铁器，永磁管道除铁器的永磁铁磁强度大于10000GS。
电磁除铁器得到氧化铁红料的磁性物质＜2ppm。
氧化铁红料与磷酸的摩尔比为1:1.2-1.5，磷酸的质量分为为75-80％。
喷雾干燥过程，氮气和酒精蒸汽、水蒸气一起经过收尘器后，再经过冷凝，回收酒精，剩余的氮气再循环使用，得到的酒精经过多级蒸馏得到无水酒精，返回使用。
干燥料加入无水酒精洗涤过程，得到的洗涤酒精经过减压蒸馏，分离出无水酒精和磷酸，均返回使用。
洗涤后的物料采用烘箱烘干，烘干温度为120-150℃，烘干后的物料经过电磁除铁后真空密封包装。
本发明采用氧化铁红废料与磷酸在酒精为介质下，高温下通过喷雾反应，可以一步得到无水磷酸铁，避免了高温煅烧等步骤，节约了能耗，流程短，且通过喷雾的方式得到的无水磷酸铁，普通的氧化铁红与磷酸反应速度非常慢，但是本工艺通过喷雾干燥，可以在较高的温度以及较高浓度的磷酸条件下(在反应过程，由于酒精的挥发，磷酸的浓度会大大提高)，且由于本工艺在处理氧化铁红时，经过硫酸洗涤，将一些杂质氧化物给洗涤掉，同时经过气流粉碎，可以将氧化铁红的粒径降低到0.1-0.3μm，大大提高了反应活性，且由于在酒精体系中，且在反应过程，也伴随着水(磷酸中的少量水)以及酒精的挥发，会一步法得到无水磷酸铁。
由于在喷雾干燥过程，会以小雾滴的形式存在，所以最终得到的无水磷酸铁粒径小且分散性好，避免了团聚。
且由于本工艺没有其他阴离子的存在和污染，如硫酸根、氯离子等，所以纯度高，成本低，为绿色环保的工艺，生产效率高。
且最终得到的干燥料加入酒精，将残留的磷酸洗涤掉，洗涤的酒精以及喷雾干燥蒸发出来的酒精均可以返回使用。
本发明采用废钢厂的氧化铁红废料作为铁源，成本低，每吨此废料的价格在500左右元，再加上磷酸等原辅料，以及人工、能耗等计算，采用本工艺每吨无水磷酸铁的成本仅为6000元左右，远低于普通市面上1万以上的成本，具有很大的经济效益，成本降了40％以上。
本发明的有益效果是：
1.工艺简单，步骤短。
2.一步法得到无水磷酸铁，成本低，工艺简单，纯度高。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，同时升温至温度为60-75℃，搅拌30-60min，然后用浆料泵输送到压滤机过滤，采用温度为40-50℃的热纯水洗涤至洗涤水的pH为4-5.5，然后将过滤洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎至物料的粒径为0.1-0.3μm，然后经过电磁除铁器得到氧化铁红料；
将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌至固含量为30-50％，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，维持热氮气的进风温度为220-250℃，出料温度为110-130℃，得到干燥料；
将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。
所述氧化铁红废料为氯化铁溶液经过喷雾热解得到的，氧化铁红废料的主含量大于99％，氯离子含量为100-1000ppm，BET为15-40m2/g，D50为0.15-0.5μm。
所述氧化铁红废料与硫酸溶液的质量比为1：2-3，硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
所述浆料泵输送到压滤机过滤过程，在输送管道串联1-10个永磁管道除铁器，永磁管道除铁器的永磁铁磁强度大于10000GS。
电磁除铁器得到氧化铁红料的磁性物质＜2ppm。
氧化铁红料与磷酸的摩尔比为1:1.2-1.5，磷酸的质量分为为75-80％。
喷雾干燥过程，氮气和酒精蒸汽、水蒸气一起经过收尘器后，再经过冷凝，回收酒精，剩余的氮气再循环使用，得到的酒精经过多级蒸馏得到无水酒精，返回使用。
干燥料加入无水酒精洗涤过程，得到的洗涤酒精经过减压蒸馏，分离出无水酒精和磷酸，均返回使用。
洗涤后的物料采用烘箱烘干，烘干温度为120-150℃，烘干后的物料经过电磁除铁后真空密封包装。
实施例1
一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：取炼钢厂产生的氧化铁红废料，其检测数据如下：
项目 主含量 BET Cl- D50
数值 99.04％ 21.1m2/g 650ppm 0.27μm
Ni Mn Zn Cr Cd
26.5ppm 110.5ppm 19.5ppm 27.5ppm 0.2ppm
将上述的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，同时升温至温度为72℃，搅拌55min，然后用浆料泵输送到压滤机过滤，采用温度为45℃的热纯水洗涤至洗涤水的pH为4.9，然后将过滤洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎至物料的粒径为0.13μm，然后经过电磁除铁器得到氧化铁红料，其检测数据如下：
项目 主含量 BET Cl- D10
数值 99.51％ 28.1m2/g 54ppm 0.08μm
D50 D90 Cd Co Pb
0.13μm 0.49μm 0.2ppm 1.6ppm 2.9ppm
Ni Mn Zn Cr 磁性异物
16.5ppm 46.2ppm 9.4ppm 11.8ppm 1.1ppm
将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌至固含量为45％，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，维持热氮气的进风温度为245℃，出料温度为125℃，得到干燥料；
将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。
所述氧化铁红废料与硫酸溶液的质量比为1：2.5，硫酸溶液的浓度为0.25mol/L。
所述浆料泵输送到压滤机过滤过程，在输送管道串联8个永磁管道除铁器，永磁管道除铁器的永磁铁磁强度大于10000GS。
氧化铁红料与磷酸的摩尔比为1:1.4，磷酸的质量分为为78％。
喷雾干燥过程，氮气和酒精蒸汽、水蒸气一起经过收尘器后，再经过冷凝，回收酒精，剩余的氮气再循环使用，得到的酒精经过多级蒸馏得到无水酒精，返回使用。
干燥料加入无水酒精洗涤过程，得到的洗涤酒精经过减压蒸馏，分离出无水酒精和磷酸，均返回使用。
洗涤后的物料采用烘箱烘干，烘干温度为140℃，烘干后的物料经过电磁除铁后真空密封包装。
最终得到的产品检测结果如下：
指标 铁磷比 高温水分 D10 D50 D90
数值 0.993 0.112％ 0.05μm 0.12μm 0.36μm
D100 Cd Co Pb Ca Na
0.62μm 0.2ppm 1.5ppm 2.7ppm 5.8ppm 2.5ppm
Ni Mn Zn Cr Al Ti
13.8ppm 40.3ppm 9.1ppm 11.1ppm 1.2ppm 1.9ppm
振实密度 硫酸根 氯离子 BET 磁性异物
1.02g/mL 13.2ppm 12.1ppm 14.2m<sup>2</sup>/g 0.38ppm
实施例2
一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其为以下步骤：将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，同时升温至温度为72℃，搅拌50min，然后用浆料泵输送到压滤机过滤，采用温度为45℃的热纯水洗涤至洗涤水的pH为5.2，然后将过滤洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎至物料的粒径为0.15μm，然后经过电磁除铁器得到氧化铁红料；
将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌至固含量为45％，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，维持热氮气的进风温度为240℃，出料温度为125℃，得到干燥料；
将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。
所述氧化铁红废料为氯化铁溶液经过喷雾热解得到的，氧化铁红废料的主含量大于99％，氯离子含量为835ppm，BET为25.7m2/g，D50为0.19μm。
所述氧化铁红废料与硫酸溶液的质量比为1：2.9，硫酸溶液的浓度为0.19mol/L。
所述浆料泵输送到压滤机过滤过程，在输送管道串联6个永磁管道除铁器，永磁管道除铁器的永磁铁磁强度大于10000GS。
电磁除铁器得到氧化铁红料的磁性物质＜2ppm。
氧化铁红料与磷酸的摩尔比为1:1.3，磷酸的质量分为为79％。
喷雾干燥过程，氮气和酒精蒸汽、水蒸气一起经过收尘器后，再经过冷凝，回收酒精，剩余的氮气再循环使用，得到的酒精经过多级蒸馏得到无水酒精，返回使用。
干燥料加入无水酒精洗涤过程，得到的洗涤酒精经过减压蒸馏，分离出无水酒精和磷酸，均返回使用。
洗涤后的物料采用烘箱烘干，烘干温度为145℃，烘干后的物料经过电磁除铁后真空密封包装。
最终得到的产品检测结果如下：
指标 铁磷比 高温水分 D10 D50 D90
数值 0.989 0.111％ 0.07μm 0.16μm 0.39μm
D100 Cd Co Pb Ca Na
0.61μm 0.2ppm 1.1ppm 2.3ppm 5.9ppm 2.9ppm
Ni Mn Zn Cr Al Ti
13.1ppm 41.8ppm 7.3ppm 10.2ppm 1.1ppm 1.9ppm
振实密度 硫酸根 氯离子 BET 磁性异物
1.05g/mL 12.1ppm 11.2ppm 14.9m<sup>2</sup>/g 0.31ppm
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：将炼钢厂产生的氧化铁红废料加入硫酸溶液浆化，同时升温至温度为60-75℃，搅拌30-60min，然后用浆料泵输送到压滤机过滤，采用温度为40-50℃的热纯水洗涤至洗涤水的pH为4-5.5，然后将过滤洗涤后的滤渣经过烘干后气流粉碎，粉碎至物料的粒径为0.1-0.3μm，然后经过电磁除铁器得到氧化铁红料；
将得到的氧化铁红料加入磷酸，再加入无水酒精搅拌至固含量为30-50％，然后通过高压泵输送进喷雾干燥机内，采用热氮气为热源，维持热氮气的进风温度为220-250℃，出料温度为110-130℃，得到干燥料；
将干燥料加入无水酒精洗涤，洗涤至干燥料中的游离磷酸含量低于20ppm后停止洗涤，将洗涤后的物料经过烘干得到无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氧化铁红废料为氯化铁溶液经过喷雾热解得到的，氧化铁红废料的主含量大于99％，氯离子含量为100-1000ppm，BET为15-40m2/g，D50为0.15-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述氧化铁红废料与硫酸溶液的质量比为1：2-3，硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述浆料泵输送到压滤机过滤过程，在输送管道串联1-10个永磁管道除铁器，永磁管道除铁器的永磁铁磁强度大于10000GS。
5.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：电磁除铁器得到氧化铁红料的磁性物质＜2ppm。
6.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：氧化铁红料与磷酸的摩尔比为1:1.2-1.5，磷酸的质量分为为75-80％。
7.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：喷雾干燥过程，氮气和酒精蒸汽、水蒸气一起经过收尘器后，再经过冷凝，回收酒精，剩余的氮气再循环使用，得到的酒精经过多级蒸馏得到无水酒精，返回使用。
8.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：干燥料加入无水酒精洗涤过程，得到的洗涤酒精经过减压蒸馏，分离出无水酒精和磷酸，均返回使用。
9.根据权利要求1所述的一种低成本无水磷酸铁的制备方法，其特征在于：洗涤后的物料采用烘箱烘干，烘干温度为120-150℃，烘干后的物料经过电磁除铁后真空密封包装。
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