CN102167303A - 微波喷浆法制备无水正磷酸铁 - Google Patents
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Abstract
一种微波喷浆法制备无水正磷酸铁涉及磷酸盐的制备方法,特别涉及一种采用快速加热喷浆技术方法制备无水正磷酸铁的方法,本发明是将磷源和铁源按Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02的化学配比混合,采用直接合成或液相反应的方式,形成均匀浆体,将浆体喷射入反应装置内,反应温度为600-1000℃,反应时间为5—40分钟,生成无水正磷酸铁。采用本发明制备的正磷酸铁产品化学元素配比接近理论值,晶体结构纯正。该制备方法大大缩短了工艺流程,减少投资、降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸盐的制备方法,特别涉及一种采用快速加热喷浆技术方法制备无水正磷酸铁的方法。
技术背景
目前磷酸铁的生产方法主要是液相法,即采用铁源或亚铁盐与磷源为原料,进行液相反应,在反应过程中,添加碱性调节剂,使反应保持一定的酸度,得到酸性或碱性磷酸铁沉淀,然后再经过滤、洗涤、分离,调整铁/磷比,得到磷酸铁产品。该液相反应普遍存在的问题是反应流程较长,反应体系的酸度难以准确控制,较难合成纯正的正磷酸铁。而且液相法制备的磷酸铁多含有不同的结晶水,结晶水的含量难以很准确地控制,为后续应用带来很多问题。
中国发明专利申请公布说明书200810031988.2《高纯正磷酸铁的制备方法》:先在酸性条件下,用氧化剂将亚铁盐氧化成铁盐溶液,然后用磷酸盐或磷酸一氢盐与铁盐溶液反应,生成含有氢氧化铁的碱式磷酸铁,再用0.65M的磷酸溶液处理碱式磷酸铁粗品,使其中的氢氧化铁转化成正磷酸铁,然后将物料进行固液分离、水洗、烘干,得到正磷酸铁产品。该产物为含有结晶水的磷酸铁。该方法工艺流程长,且同样存在结晶水的含量难以很准确地控制,为后续应用带来很多问题的缺陷。
发明内容
本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷,提供一种反应流程短、减少投资、降低能耗,且可直接生成不含结晶水的无水正磷酸铁,晶体结构纯正的微波喷浆法制备无水正磷酸铁的制备方法。
本发明所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,是将磷源和铁源按Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02的化学配比混合,采用直接合成或液相反应的方式,形成均匀浆体,将浆体喷射入反应装置内,反应温度为600--1000℃,反应时间为5—40分钟,生成无水正磷酸铁。
所述的磷源为磷酸、五氧化二磷、磷酸铵盐。所述的铁源为氧化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、氢氧化铁。
所述的反应装置的加热方法可以是加热方式也可采用微波、电、天然气、煤气、燃油中的一种。
所述的将浆体喷射入反应装置内,喷射的方式可采用喷浆、挤压、加压、雾化中的一种。
根据采用不同的磷源和铁源原料,可分为直接合成和液相反应两种工艺:
所述的直接合成工艺,是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸铵盐为磷源,以氧化铁、氢氧化铁等有机铁为铁源直接合成,将原料按化学配比Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02混合成浆,加热反应,生成无水正磷酸铁。
所述的液相反应工艺是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸盐为磷源,以硫酸铁、氯化铁、硝酸铁等可溶性铁盐为铁源,进行液相反应,制备磷酸铁盐混合物前躯体,然后将该前躯体进行铁/磷比的调节Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02,并混合制浆,微波加热反应,生成无水正磷酸铁。
本发明所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,是一种涉及无水正磷酸铁的制备方法,本发明采用微波、电、天然气、煤气、燃油等加热方式可使反应物快速达到所需反应温度,在很短的时间内完成反应。最优为微波方式,能快速反应,节省时间、节能。该法采用喷浆方式可使混合均匀的物料的一致性保持最大化,从而保证最终产品的化学元素配比最大化地达到理论值水平。原料经过准确计量,混合研磨后,无需调节体系酸碱度,无需沉淀、过滤、洗涤、烘干等工艺步骤,仅通过微波热处理,即可直接生成无水正磷酸铁,产品为不含结晶水。采用本发明制备的正磷酸铁产品化学元素配比接近理论值,晶体结构纯正。该制备方法大大缩短了工艺流程,减少投资、降低能耗。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例,可以进一步清楚地了解本发明,但它们不是对本发明内容的限定。
实施例1
将160克三氧化二铁与301.5克的65%的磷酸湿磨混合1小时,形成均匀的料浆,加压喷入高温微波炉中,在800℃下反应10分钟,冷却,直接得到302克浅黄色正磷酸铁,产品含量达99.6%。
实施例2
将80克三氧化二铁、118.7克的96%的磷酸一铵和60克水,湿磨混合2小时,制成料浆,挤压喷入高温微波炉中,在600℃下反应40分钟,冷却,直接得到150克浅黄色正磷酸铁,产品含量达99.2%。
实施例3
将81.6克三氧化二铁与150.8克的65%的磷酸湿磨混合2小时,形成均匀的料浆,加压喷入高温微波炉中,在900℃下反应7分钟,冷却,直接得到151克浅黄色正磷酸铁,产品含量达100%。Fe:P摩尔比为1.02:1
实施例4
将69.4克氢氧化铁与120克的54%的磷酸湿磨混合3小时,制成料浆,挤压喷入高温微波炉中,在1000℃下反应30分钟,冷却,直接得到97.5克正磷酸铁,产品含量达99.0%。Fe:P摩尔比为1: 1.02
实施例5
用800ml水溶解222.4克七水硫酸亚铁,形成硫酸亚铁溶液,加入456.0克86%的磷酸,再用过量的双氧水氧化该溶液0.5小时以上,然后将该溶液加热到60-80℃,用氢氧化钠调节pH值到1-3,反应0.5-1小时,然后过滤,洗涤,制得磷酸铁盐混合物前躯体,将该前躯体与1.6克三氧化二铁和50克水混合,湿磨2小时,形成浆料,加压喷雾入高温微波炉中,在850℃下反应10分钟,冷却,直接得到126克浅黄色正磷酸铁,产品含量达99.5%。
实施例6
用200ml水溶解52.6克四水氯化亚铁,形成氯化亚铁溶液,加入30.0克85%的磷酸,再用过量的双氧水氧化该溶液1小时,然后将该溶液加热到60-80℃,用氢氧化钠调节pH值到1-3,反应2小时,然后过滤,洗涤,制得磷酸铁盐混合物前躯体,将该前躯体与0.8克85%的商品磷酸和50克蒸馏水混合湿磨3小时,形成浆料,加压喷雾入高温微波炉中,在780℃下反应20分钟,冷却,直接得到40.2克浅黄色正磷酸铁,产品含量达99.3%。Fe:P摩尔比为1: 1。
Claims (10)
1.一种微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,是将磷源和铁源按Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02的化学配比混合,采用直接合成或液相反应的方式,形成均匀浆体,将浆体喷射入反应装置内,反应温度为600--1000℃,反应时间为5—40分钟,生成无水正磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的磷源为磷酸、五氧化二磷、磷酸铵盐;所述的铁源为氧化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、氢氧化铁。
3.根据权利要求1或2所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的直接合成工艺,是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸铵盐为磷源,以氧化铁、氢氧化铁或有机铁为铁源直接合成,将原料按化学配比Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02混合成浆,将浆体喷射入反应装置内加热反应,生成无水正磷酸铁。
4.根据权利要求1或2所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的液相反应工艺是以磷酸、五氧化二磷、可溶性磷酸盐为磷源,以硫酸铁、氯化铁、硝酸铁等可溶性铁盐为铁源,进行液相反应,制备磷酸铁盐混合物前躯体,然后将该前躯体进行铁/磷比的调节Fe:P摩尔比为0.98~1.02:0.98~1.02,并混合制浆,将浆体喷射入反应装置内加热反应,生成无水正磷酸铁。
5.根据权利要求1所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的反应装置的加热方法可采用微波、电、天然气、煤气、燃油中的一种。
6.根据权利要求3所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的反应装置的加热方法可以是加热方式也可采用微波、电、天然气、煤气、燃油中的一种。
7.根据权利要求4所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的反应装置的加热方法可以是加热方式也可采用微波、电、天然气、煤气、燃油中的一种。
8.根据权利要求1所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的将浆体喷射入反应装置内,喷射的方式可采用喷浆、挤压、加压、雾化中的一种。
9.根据权利要求3所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的将浆体喷射入反应装置内,喷射的方式可采用喷浆、挤压、加压、雾化中的一种。
10.根据权利要求4所述的微波喷浆法制备无水正磷酸铁,其特征在于,所述的将浆体喷射入反应装置内,喷射的方式可采用喷浆、挤压、加压、雾化中的一种。
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