CN115285959A - 低成本连续生产磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本连续生产磷酸铁的方法，包括步骤：S1、制备稀磷酸；S2、稀磷酸与原料铁连续溶铁反应；S3、副产氢气经变压吸附提氢装置、双氧水生产装置生产双氧水；S4、粗磷酸二氢亚铁溶液经固液分离；S5、调节磷酸二氢亚铁清液pH，加入双氧水；S6、混合溶液送入预反应器中预反应；S7、将二水磷酸铁初级浆料送入循环反应器中进行连续循环反应；S8、粗二水磷酸铁浆料依次经固液分离、洗涤、固液分离；S9、闪蒸、干燥得到无水磷酸铁。其优点是：1)提升自动化水平，提升磷酸铁生产效率；2)副产氢气含氧量在0.5％以下，使氢气可以用于生产双氧水，并最终回用于磷酸铁生产过程，大大降低了双氧水的生产成本。3)降低磷酸铁合成单元的投资。

Description

低成本连续生产磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术，尤其是一种锂离子电池正极材料的原料磷酸铁的生产技术。
背景技术
采用纯铁法路线生产磷酸铁更符合很多非农化公司的长远发展要求。虽然纯铁法技术路线无环保压力，是将来技术发展的趋势，但是基于目前行业产能爆发式的增长，在纯铁法技术路线站稳脚跟前应先解决纯铁法与氨法磷酸铁成本差异大的问题。
众所周知，由于磷源和铁源的价格差异，氨法成本比纯铁法成本低约1000～1500元/吨。通过对纯铁法技术的分析，一方面可以通过对磷源和铁源进行替代来降低生产成本，另一方面可以对纯铁法工艺进行技术创新、简化工艺或提高生产效率等方式来降低生产成本。由于近年来新工艺在原料替代方面已有较多突破，在新工艺技术创新方面工作较少，因此，希望通过纯铁法技术的更新换代，使纯铁法技术路线在行业中更具成本竞争力，确保该路线在接下来几年的成本竞争中能够取得优势。
综上所述，基于纯铁法技术生产效率低、副产物未利用等问题而开发一种低成本连续法生产磷酸铁技术是每个选择纯铁法技术企业急需解决的问题，该技术可以进一步降低磷酸铁生产成本，并为企业提供核心竞争力支持。
发明内容
为提高纯铁法生产磷酸铁的效率，实现副产物回收利用，从而降低纯铁法生产磷酸铁的成本，本发明提供了一种低成本连续生产磷酸铁的方法。
本发明所采用的技术方案是：低成本连续生产磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、将工业磷酸稀释至磷酸质量浓度为20％～30％，得到稀磷酸；
S2、控制密闭溶铁反应釜含氧量≤0.5％，将所述稀磷酸以一定流量连续加入溶铁反应釜，同时根据稀磷酸流量将原料铁以一定比例加入溶铁反应釜进行连续溶铁反应，得到粗磷酸二氢亚铁溶液、副产氢气和铁渣；
S3、所述副产氢气经变压吸附提氢装置提氢，得到高纯氢气；所述高纯氢气送入双氧水生产装置生产获得双氧水；
S4、所述粗磷酸二氢亚铁溶液经固液分离后获得未溶解铁渣和磷酸二氢亚铁清液；
S5、向所述磷酸二氢亚铁清液中加入pH调节剂调节pH，然后加入所述双氧水，得到混合溶液；
S6、将所述混合溶液送入预反应器中进行预反应，得到二水磷酸铁初级浆料；
S7、将所述二水磷酸铁初级浆料送入循环反应器中，补加工业磷酸和/或氧化铁进行连续循环反应，直至得到所含晶体的比表和粒径满足要求的粗二水磷酸铁浆料；
S8、所述粗二水磷酸铁浆料依次经固液分离、洗涤、固液分离得到洁净二水磷酸铁、滤液和洗涤水；
S9、闪蒸去除所述洁净二水磷酸铁中的游离水，然后通过干燥除去洁净二水磷酸铁中的结晶水，得到无水磷酸铁；所述无水磷酸铁依次通过破碎、筛分、包装得到锂离子电池正极材料的原料磷酸铁。
作为本发明的进一步改进，将步骤S8中所得滤液返回步骤S1中作为工业磷酸稀释用水；将步骤S8中所得洗涤水经膜系统净化后得到清水，将所述清水返回步骤S1中作为工业磷酸稀释用水和/或作为步骤S8的洗涤用水循环使用。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述稀磷酸与所述原料铁的加入量之比为：单位时间加入的稀磷酸中的磷酸和原料铁中的铁的摩尔比为3～4:1。
作为本发明的进一步改进，步骤S2的连续溶铁反应中反应温度为50～90℃，液位在80％以下。
作为本发明的进一步改进，步骤S5中将所述磷酸二氢亚铁清液pH调节至0.9～1.1；所述磷酸二氢亚铁清液中的磷酸二氢亚铁与双氧水中的H2O2的摩尔比为1:0.5～0.6。
作为本发明的进一步改进，步骤S6中预反应温度为50～90℃，反应物料在预反应器中的停留时间不大于5min。
作为本发明的进一步改进，步骤S8中洗涤终点为：粗二水磷酸铁浆料电导率不大于 0.5us/cm。
作为本发明的进一步改进，步骤S9中闪蒸温度为300～350℃，干燥温度为500～550℃，干燥时间3～5h。
作为本发明的进一步改进，步骤S6中还包括将所述混合溶液采用多管束静态混合器混合后再送入预反应器的步骤。
本发明还公开了一种锂离子电池正极材料的原料磷酸铁，其即是由本发明的低成本连续生产磷酸铁的方法所制得。
本发明的有益效果是：(1)采用连续法溶铁工艺，提升自动化水平，降低人员需求和劳动强度。(2)采用密闭式溶铁反应工艺，确保副产氢气含氧量在0.5％以下，使氢气可以用于生产双氧水，并最终回用于磷酸铁生产过程，同时大大降低了双氧水的生产成本。(3)采用连续法磷酸铁合成工艺，提升自动化水平和产品的稳定性，并降低人员需求和劳动强度。同时，在装置规模化方面，连续法比间歇发更容易实现放大，有助于降低磷酸铁合成单元的投资金额。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一：
按照如下方法制备锂离子电池正极材料的原料磷酸铁：
S1、采用纯水将85％的工业磷酸稀释至磷酸质量浓度为25％，得到稀磷酸；
S2、控制密闭溶铁反应釜含氧量为0.5％，通过泵将所述稀磷酸连续加入溶铁反应釜，将铁粉通过输送带送入溶铁反应釜顶部料仓，并打开上部阀门转入称重料仓，称重料仓用氮气置换含氧合格后，根据稀磷酸流量将原料铁以单位时间加入的稀磷酸中的磷酸和原料铁中的铁的摩尔比为4:1的比例定期打开下部阀门将铁粉加入溶铁反应釜进行连续溶铁反应，得到粗磷酸二氢亚铁溶液、副产氢气和铁渣；连续溶铁反应中反应温度为75℃，液位在70％。加料期间顶部料仓不可往称重料仓加铁粉或铁粒，防止氢气外溢。反应釜上部设置隔板将反应釜分成左右两个不相同的空间，中下部保持相连通，且铁粉入口一侧交叉设置多层多个与水平方向成45℃斜向下挡板，促使铁粉下降过程中有一定分散，充分利用各级挡板带来的反应空间，减少局部反应过于集中带来的热量扩散以及氢气扩散不及时的问题。
S3、通过反应生成的磷酸二氢亚铁溶液从隔板另外一侧中部溢流至暂贮槽。通过反应生成的副产氢气从隔板另外一侧顶部出口进入氢气缓冲罐，接着被水环压缩机加压送入变压吸附提氢装置，通过后续变压吸附提氢装置得到纯度99.9％的高纯氢气，并进入后续的双氧水生产装置生产27.5％双氧水。双氧水大部分返回磷酸铁装置循环回用，少部分外售处理。。通过反应生成的不溶性铁渣定期从底部排入渣池，铁渣浆气液分离后液体返回溶铁反应釜使用，铁渣作为一般固体废弃物处理。
S4、暂贮槽中的粗磷酸二氢亚铁溶液通过压滤机进一步固液分离获得未溶解铁渣和磷酸二氢亚铁清液；
S5、向所述磷酸二氢亚铁清液中加入pH调节剂调节至溶液pH＝1，然后加入所述双氧水，得到混合溶液；为了减少双氧水的分解，将提纯后的磷酸二氢亚铁溶液和双氧水按1:0.55摩尔比通过泵转入多管束静态混合器混合后再进入预反应器。
S6、将所述混合溶液送入预反应器中进行预反应，得到二水磷酸铁初级浆料；预反应温度为60℃，反应物料在预反应器中的停留时间为5min。预反应器为带倾角的圆筒形卧式设备。预反应器外面有夹套可以通蒸汽控制温度。
S7、完成预反应的二水磷酸铁初级浆料从循环管中部进入循环反应器，与循环的二水磷酸铁浆料混合后上升并通过分散装置分散后从上部进入缓冲区继续生长，经过一段时间的生长达到循环反应器出口区。循环反应器出口区设置有液相分级轮和环隙状双出口，粒径达到要求的颗粒在重力和离心力的作用下进入外环产品出口；粒径未达到要求的颗粒在重力和离心力的作用下进入内环循环出口，并通过浆料循环泵加压后再次进入循环反应器与新进入的二水磷酸铁浆料混合，如此循环往复实现连续生产过程。循环反应器缓冲区设置轴向和径向弱分散搅拌确保体系中二水磷酸铁浓度均匀，便于产品结构的生长控制，外面有夹套可以通蒸汽控制温度，温度控制在70℃之间，缓冲区液位控制在75％(控制采出流量和进口二水磷酸铁流量)，缓冲区pH控制在pH＝1(控制磷酸或氧化铁补充量)。循环反应2h后从产品外环出口得到比表和粒径满足要求的粗二水磷酸铁浆料，统一收集到二水磷酸铁浆料罐。
S8、将浆料罐中的粗二水磷酸铁浆料转入压滤机通过固液分离得到含水约20％～30％二水磷酸铁，然后转入漂洗釜先用梯级洗涤水或蒸发冷凝水进行反复洗涤，其次再用纯水进行反复洗涤直至二水磷酸铁浆料电导率达到0.5us/cm以下，洗涤结束后浆料再次转入压滤机通过固液分离得到洁净二水磷酸铁。分离下来的含磷酸根浓度高的滤液直接返回前端稀释工业磷酸，而含磷酸根浓度低的洗涤水通过膜系统净化产生清水再返回溶铁反应釜或洗涤单元使用，少量浓水中和后达标排放。
S9、闪蒸去除所述洁净二水磷酸铁中的游离水，然后通过干燥除去洁净二水磷酸铁中的结晶水，得到无水磷酸铁；所述无水磷酸铁依次通过破碎、筛分、包装得到锂离子电池正极材料的原料磷酸铁。闪蒸温度为330℃，干燥温度为500℃，干燥时间3h。其中破碎、筛分、包装需要在密闭的厂房中进行，并控制厂房的湿度。
对所得锂离子电池正极材料的原料磷酸铁的质量指标和副产氢气的含氧量进行检测，结果见表1。
实施例二：
按照实施例一的方法进行重复生产，其区别在于：将溶铁反应釜含氧量、稀磷酸中磷酸和铁粉中铁的摩尔比、预反应温度、预反应时间、循环反应温度、循环反应pH、循环反应时间、干燥温度、干燥时间按照表1进行调整。
对所得锂离子电池正极材料的原料磷酸铁的质量指标和副产氢气的含氧量进行检测，结果见表1。
实施例三：
按照实施例一的方法进行重复生产，其区别在于：将溶铁反应釜含氧量、稀磷酸中磷酸和铁粉中铁的摩尔比、预反应温度、预反应时间、循环反应温度、循环反应pH、循环反应时间、干燥温度、干燥时间按照表1进行调整。
对所得锂离子电池正极材料的原料磷酸铁的质量指标和副产氢气的含氧量进行检测，结果见表1。
表1磷酸铁合成过程指标控制情况和产品检测结果
Figure BDA0003732243820000051
由表1可以看出，本发明提出的连续法密闭式溶铁工艺，不仅提升了装置自动化水平，而且完全能够确保磷酸铁生产的可控性以及产品稳定性。并且使溶铁单元副产的氢气由有组织排放方式转变为资源化利用方式，即通过变压吸附技术提纯后用于生产双氧水，产生的双氧水回用于磷酸铁生产，解决了传统常压溶铁工艺由于氢气含氧问题而无法实现资源化利用的问题。
本发明不仅实现溶铁过程和反应过程连续化，还将副产氢气进行收集提纯生产双氧水进行循环回用，且该技术可与传统氨法进行成本竞争，具有较大的行业推广价值。

Claims (10)

1.低成本连续生产磷酸铁的方法，包括以下步骤：
S1、将工业磷酸稀释至磷酸质量浓度为20％～30％，得到稀磷酸；
S2、控制密闭溶铁反应釜含氧量≤0.5％，将所述稀磷酸以一定流量连续加入溶铁反应釜，同时根据稀磷酸流量将原料铁以一定比例加入溶铁反应釜进行连续溶铁反应，得到粗磷酸二氢亚铁溶液、副产氢气和铁渣；
S3、所述副产氢气经变压吸附提氢装置提氢，得到高纯氢气；所述高纯氢气送入双氧水生产装置生产获得双氧水；
S4、所述粗磷酸二氢亚铁溶液经固液分离后获得未溶解铁渣和磷酸二氢亚铁清液；
S5、向所述磷酸二氢亚铁清液中加入pH调节剂调节pH，然后加入所述双氧水，得到混合溶液；
S6、将所述混合溶液送入预反应器中进行预反应，得到二水磷酸铁初级浆料；
S7、将所述二水磷酸铁初级浆料送入循环反应器中，补加工业磷酸和/或氧化铁进行连续循环反应，直至得到所含晶体的比表和粒径满足要求的粗二水磷酸铁浆料；
S8、所述粗二水磷酸铁浆料依次经固液分离、洗涤、固液分离得到洁净二水磷酸铁、滤液和洗涤水；
S9、闪蒸去除所述洁净二水磷酸铁中的游离水，然后通过干燥除去洁净二水磷酸铁中的结晶水，得到无水磷酸铁；所述无水磷酸铁依次通过破碎、筛分、包装得到锂离子电池正极材料的原料磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：将步骤S8中所得滤液返回步骤S1中作为工业磷酸稀释用水；将步骤S8中所得洗涤水经膜系统净化后得到清水，将所述清水返回步骤S1中作为工业磷酸稀释用水和/或作为步骤S8的洗涤用水循环使用。
3.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S2中所述稀磷酸与所述原料铁的加入量之比为：单位时间加入的稀磷酸中的磷酸和原料铁中的铁的摩尔比为3～4:1。
4.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S2的连续溶铁反应中反应温度为50～90℃，液位在80％以下。
5.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S5中将所述磷酸二氢亚铁清液pH调节至0.9～1.1；所述磷酸二氢亚铁清液中的磷酸二氢亚铁与双氧水中的H2O2的摩尔比为1:0.55～0.6。
6.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S6中预反应温度为50～90℃，反应物料在预反应器中的停留时间不大于5min。
7.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S8中洗涤终点为：粗二水磷酸铁浆料电导率不大于0.5us/cm。
8.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S9中闪蒸温度为300～350℃，干燥温度为500～550℃，干燥时间3～5h。
9.根据权利要求1所述的低成本连续生产磷酸铁的方法，其特征在于：步骤S6中还包括将所述混合溶液采用多管束静态混合器混合后再送入预反应器的步骤。
10.由权利要求1～9中任一权利要求所述的低成本连续生产磷酸铁的方法制得的锂离子电池正极材料的原料磷酸铁。
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