CN114436233A - 一种磷酸铁的制备方法 - Google Patents
一种磷酸铁的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114436233A CN114436233A CN202210160066.1A CN202210160066A CN114436233A CN 114436233 A CN114436233 A CN 114436233A CN 202210160066 A CN202210160066 A CN 202210160066A CN 114436233 A CN114436233 A CN 114436233A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron
- phosphate
- mother liquor
- phosphoric acid
- washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。采用本发明提供的方法能够制备得到电池级磷酸铁，且环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种磷酸铁的制备方法。
背景技术
随着新能源汽车不断向绿色、低碳发展，商业化动力电池主要以磷酸铁锂为主流。磷酸铁作为磷酸铁锂的前驱体，对其纯度要求较高。目前公开的现有技术中，磷酸铁大多采用硫酸亚铁、铁和铁渣混合物等与磷酸、磷酸盐反应制得，由于其合成过程会掺杂金属及非金属杂质，通常会引入铵盐、氨水、强碱等来去除杂质，因此又会产生更多副产物及固体废物；而且此类工艺体系中铵盐等的增加会提高工业废水中氨氮的含量，环保成本较高，对环境威胁较大。此外，传统磷酸铁的制备方法还采用强酸与纯铁反应，生成的三价铁产物继续与磷酸反应生成磷酸铁产品，该工艺由于强酸的引入，需要添加大量氨水、铵根、氢氧化钠或氢氧化钾来调节pH值，由此增加了产品中杂质离子浓度以及废水处理难度。杂质离子的大量引入对电池充放电过程中的循环性能及功率会产生严重的干扰，影响电池稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁的制备方法，采用本发明提供的方法能够制备得到电池级磷酸铁，且环境友好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；
(2)将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；
(3)采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；
(4)将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。
优选地，所述步骤(1)中溶铁处理的温度为60～90℃，溶铁处理的结束时间以磷酸亚铁母液中铁的质量分数为2.5～3.0％为基准。
优选地，所述步骤(2)中双氧水的质量分数为30％，所述双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4～1.5倍。
优选地，所述步骤(2)中磷酸亚铁母液与双氧水混合的方式为向所述磷酸亚铁母液中加入双氧水，所述双氧水的加料时间为30～50min。
优选地，所述步骤(2)中氧化反应的温度为60～70℃，时间为60～80min。
优选地，所述步骤(3)中混合料液中铁元素与磷元素的摩尔比为1：(1.00～1.15)，所述混合料液中铁的浓度为0.45～0.54mol/L。
优选地，所述步骤(3)中陈化的温度为75～95℃，时间为150～180min。
优选地，所述步骤(3)和步骤(4)中热水的温度为90℃以上。
优选地，所述步骤(3)和步骤(4)中洗涤的方式为压滤洗涤。
优选地，所述步骤(4)中干燥的温度为80～120℃，时间为12～24h。
本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；(2)将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；(3)采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；(4)将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。本发明以纯铁块作为铁源，减少了副产物盐的生成；以磷酸溶液作为磷源，先制备得到磷酸亚铁，再经氧化制备得到磷酸铁，改善了传统工艺亚铁多步合成以及强酸化铁工艺中多种杂质离子的引入，降低了强酸化铁工艺中的原料成本；洗涤过程采用热水，能够有效的洗净残余杂质。本发明在无副产物生成、无需进一步调节体系酸碱度及产品提纯的情况下，制备出了高纯度(99％以上)电池级磷酸铁产品，且环境友好。
附图说明
图1为本发明制备磷酸铁的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；
(2)将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；
(3)采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；
(4)将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。
本发明将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁(Fe(H2PO4)2)母液。在本发明中，所述纯铁块优选为规则的纯铁块。在本发明中，所述磷酸溶液的质量分数优选为15～25％；所述磷酸溶液优选由磷酸经蒸馏水稀释得到，所述磷酸优选为质量分数为85％的分析纯磷酸。本发明对所述磷酸溶液的用量没有特殊限定，能够浸没所述纯铁块即可。在本发明中，所述溶铁处理的温度优选为60～90℃，更优选为80～90℃；时间优选为8～10h，更优选为9～10h；本发明优选通过检测溶液体系中铁的质量分数来判断溶铁处理的结束时间，具体的，当溶液体系中铁的质量分数为2.5～3.0％时，溶铁处理结束。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体如过滤。在本发明中，所述磷酸亚铁母液为墨绿色透明清澈的溶液，pH值为1.1～1.3。在本发明中，所述溶铁处理过程中涉及的反应式如下所示：
Fe+2H3PO4＝Fe(H2PO4)2+H2。
得到磷酸亚铁母液后，本发明将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品。在本发明中，所述双氧水优选为质量分数为30％的分析纯双氧水。在本发明中，所述双氧水的质量优选为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4～1.5倍。本发明优选向所述磷酸亚铁母液中缓慢加入双氧水；所述双氧水的加料时间优选控制在30～50min。在本发明中，所述氨水的质量分数优选为25～28％；所述氨水的加料方式优选为滴加。在本发明中，所述氧化反应的温度优选为60～70℃，更优选为60～65℃；氧化反应的时间优选为60～80min，更优选为65～70min；在本发明中，向所述磷酸亚铁母液中加入双氧水即会发生氧化反应，本发明所述氧化反应的时间以双氧水以及氨水加料完毕开始计。在本发明中，所述双氧水以及氨水加料过程中以及加料完毕后继续进行氧化反应的过程中优选在搅拌条件下进行；本发明对所述搅拌的速率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。在本发明中，所述氧化反应过程中，Fe(H2PO4)2不断被氧化生成磷酸铁，所得磷酸铁粗品母液为乳白色料液。
得到磷酸铁粗品母液后，本发明采用热水对所述磷酸铁粗品母液进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液。在本发明中，所述热水的温度优选为90℃以上，更优选为90～95℃。在本发明中，所述洗涤的方式优选为压滤洗涤，具体是采用压滤机进行压滤洗涤；本发明优选采用热水将所述磷酸铁粗品母液洗涤至滤液呈无色透明状态，以确保充分去除所得磷酸铁粗品中杂质。本发明将所述磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液。在本发明中，所述水优选为去离子水，所述磷酸优选为质量分数为85％的分析纯磷酸；所述混合料液中铁元素与磷元素的摩尔比优选为1：(1.00～1.15)，所述混合料液中铁的浓度优选为0.45～0.54mol/L。本发明通过加入水使所述磷酸铁粗品再浆，通过加入磷酸促进磷酸铁向二水合磷酸铁生成。在本发明中，所述陈化的温度优选为75～95℃，更优选为80～90℃；时间优选为150～180min，更优选为160～170min。在本发明中，所述陈化母液为淡粉色料液。
得到陈化母液后，本发明将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。本发明对所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，具体如过滤；在本发明的实施例中，具体是采用压滤机进行压滤。在本发明中，所述热水的温度优选为90℃以上，更优选为90～95℃。在本发明中，所述洗涤的方式优选为压滤洗涤，具体是采用压滤机进行压滤洗涤。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～120℃，更优选为90～100℃；时间优选为12～24h，更优选为20～24h。本发明优选通过干燥蒸发去除磷酸铁表面的水分，最终所得磷酸铁具体为二水合磷酸铁(FePO4·2H2O)，呈浅粉色。
图1为本发明制备磷酸铁的流程图，首先采用稀磷酸溶液溶解纯铁块，生成磷酸二氧亚铁Fe(H2PO4)2(即溶铁)，溶铁后得到的磷酸亚铁母液随即与双氧水发生氧化反应，获得的磷酸铁粗品再经过热水洗涤后陈化，陈化完成后得到二水合磷酸铁粗品再经洗涤后干燥，即获得了纯度较高的二水合磷酸铁产品。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)溶铁工序
将质量分数为85％的分析纯磷酸缓慢加入蒸馏水中，配制成质量分数为15％的磷酸稀溶液；在反应釜中放入规则的纯铁块，将所述磷酸稀溶液缓慢倒入反应釜中浸没所述纯铁块，所述磷酸稀溶液的加入量为1000g，加热反应釜的温度至90℃，保温反应10h，测得反应釜内的料液中铁质量分数为2.75％，停止反应，捞出铁块后过滤，得到墨绿色透明清澈的磷酸亚铁母液；
(2)氧化工序
将所述磷酸亚铁母液转入反应釜中，升高温度至60℃，在搅拌条件下泵入双氧水(30％分析纯)，双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4倍，所述双氧水的加料时间控制在30min，之后滴加质量分数为28％的氨水，调节反应釜内料液的pH值为1.42，之后继续搅拌反应65min，得到乳白色的磷酸铁粗品母液；
(3)洗涤和陈化工序
以90℃的热水作为洗涤液，将所述磷酸铁粗品母液用压滤机进行压滤洗涤，至所得滤液呈无色透明状态，将压滤洗涤后所得固体物料转移至反应釜中，加入水再浆，然后加入质量分数为85％的分析纯磷酸，所述水的加入量为3000g，质量分数为85％的分析纯磷酸的加入量为2.69g，体系中铁元素与磷元素的摩尔比为1：1.046，之后在90℃条件下陈化160min，得到淡粉色的陈化母液；
(4)洗涤和烘干工序
将所述陈化母液用压滤机进行压滤，以90℃的热水作为洗涤液，将所得固体物料用压滤机进行压滤洗涤，将压滤洗涤后所得固体物料转移至100℃烘箱中，干燥24h以蒸发掉表面水分，得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)89.12g，产率为97.06％。
实施例2
(1)溶铁工序
将质量分数为85％的分析纯磷酸缓慢加入蒸馏水中，配制成质量分数为20％的磷酸稀溶液；在反应釜中放入规则的纯铁块，将所述磷酸稀溶液缓慢倒入反应釜中浸没所述纯铁块，所述磷酸稀溶液的加入量为1000g，加热反应釜的温度至90℃，保温反应10h，测得反应釜内的料液中铁质量分数为2.5％，停止反应，捞出铁块后过滤，得到墨绿色透明清澈的磷酸亚铁母液；
(2)氧化工序
将所述磷酸亚铁母液转入反应釜中，升高温度为60℃，在搅拌条件下泵入双氧水(30％分析纯)，双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4倍，所述双氧水的加料时间控制在30min，之后滴加质量分数为25％的氨水，调节反应釜内料液的pH值为1.43，之后继续搅拌反应70min，得到乳白色的磷酸铁粗品母液；
(3)洗涤和陈化工序
以90℃的热水作为洗涤液，将所述磷酸铁粗品母液用压滤机进行压滤洗涤，至所得滤液呈无色透明状态，将压滤洗涤后所得固体物料转移至反应釜中，加入水再浆，然后加入质量分数为85％的分析纯磷酸，所述水的加入量为3100g，质量分数为85％的分析纯磷酸的加入量为4.68g，体系中铁元素与磷元素的摩尔比为1：1.091，之后在90℃条件下陈化150min，得到淡粉色的陈化母液；
(4)洗涤和烘干工序
将所述陈化母液用压滤机进行压滤，以90℃的热水作为洗涤液，将所得固体物料用压滤机进行压滤洗涤，将压滤洗涤后所得固体物料转移至100℃烘箱中，干燥24h以蒸发掉表面水分，得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)81.88g，产率为98.08％。
实施例3
(1)溶铁工序
将质量分数为85％的分析纯磷酸缓慢加入蒸馏水中，配制成质量分数为18％的磷酸稀溶液；在反应釜中放入规则的纯铁块，将所述磷酸稀溶液缓慢倒入反应釜中浸没所述纯铁块，所述磷酸稀溶液的加入量为1000g，加热反应釜的温度至90℃，保温反应10h，测得反应釜内的料液中铁质量分数为2.65％，停止反应，捞出铁块后过滤，得到墨绿色透明清澈的磷酸亚铁母液；
(2)氧化工序
将所述磷酸亚铁母液转入反应釜中，升高温度为60℃，在搅拌条件下泵入双氧水(30％分析纯)，双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.41倍，所述双氧水的加料时间控制在31min，之后滴加质量分数为25％的氨水，调节反应釜内料液的pH值为1.44，之后继续搅拌反应70min，得到乳白色的磷酸铁粗品母液；
(3)洗涤和陈化工序
以90℃的热水作为洗涤液，将所述磷酸铁粗品母液用压滤机进行压滤洗涤，至所得滤液呈无色透明状态，将压滤洗涤后所得固体物料转移至反应釜中，加入水再浆，然后加入质量分数为85％的分析纯磷酸，所述水的加入量为3000g，质量分数为85％的分析纯磷酸的加入量为6.06g，体系中铁元素与磷元素的摩尔比为1：1.111，之后在90℃条件下陈化150min，得到淡粉色的陈化母液；
(4)洗涤和烘干工序
将所述陈化母液用压滤机进行压滤，以90℃的热水作为洗涤液，将所得固体物料用压滤机进行压滤洗涤，将压滤洗涤后所得固体物料转移至100℃烘箱中，干燥24h以蒸发掉表面水分，得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)86.91g，产率为98.21％。
实施例4
(1)溶铁工序
将质量分数为85％的分析纯磷酸缓慢加入蒸馏水中，配制成质量分数为25％的磷酸稀溶液；在反应釜中放入规则的纯铁块，将所述磷酸稀溶液缓慢倒入反应釜中浸没所述纯铁块，所述磷酸稀溶液的加入量为1000g，加热反应釜的温度至90℃，保温反应10h，测得反应釜内的料液中铁质量分数为2.85％，停止反应，捞出铁块后过滤，得到墨绿色透明清澈的磷酸亚铁母液；
(2)氧化工序
将所述磷酸亚铁母液转入反应釜中，升高温度为60℃，在搅拌条件下泵入双氧水(30％分析纯)，双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4倍，所述双氧水的加料时间控制在32min，之后滴加质量分数为28％的氨水，调节反应釜内料液的pH值为1.48，之后继续搅拌反应68min，得到乳白色的磷酸铁粗品母液；
(3)洗涤和陈化工序
以90℃的热水作为洗涤液，将所述磷酸铁粗品母液用压滤机进行压滤洗涤，至所得滤液呈无色透明状态，将压滤洗涤后所得固体物料转移至反应釜中，加入水再浆，然后加入质量分数为85％的分析纯磷酸，所述水的加入量为3000g，质量分数为85％的分析纯磷酸的加入量为4.69g，体系中铁元素与磷元素的摩尔比为1：1.08，之后在90℃条件下陈化180min，得到淡粉色的陈化母液；
(4)洗涤和烘干工序
将所述陈化母液用压滤机进行压滤，以90℃的热水作为洗涤液，将所得固体物料用压滤机进行压滤洗涤，将压滤洗涤后所得固体物料转移至100℃烘箱中，干燥24h以蒸发掉表面水分，得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)93.12g，产率为97.84％。
对比例1
按照实施例1的方法制备二水合磷酸铁成品，不同之处在于将步骤(3)和步骤(4)中90℃的热水替换为20℃的冷水，最终得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)88.21g，产率为96.05％。
对比例2
按照实施例1的方法制备二水合磷酸铁成品，不同之处在于将步骤(1)中纯铁块替换为铁矿渣(来源为锅炉废弃铁渣，主要成分及含量为Fe：66.05％、O：29.11％、Si：1.39％、S：1.11％)，最终得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)65.32g，产率为71.13％。
对比例3
按照实施例1的方法制备二水合磷酸铁成品，不同之处在于将步骤(1)中纯铁块替换为铁矿渣(来源为锅炉废弃铁渣，主要成分及含量为Fe：66.05％、O：29.11％、Si：1.39％、S：1.11％)，且将步骤(3)和步骤(4)中90℃的热水替换为20℃的冷水，最终得到浅粉色二水合磷酸铁成品(FePO4·2H2O)61.45g，产率为66.92％。
实施例1～4以及对比例1～3制备的二水合磷酸铁成品中杂质含量如表1所示。
表1实施例1～4以及对比例1～3制备的二水合磷酸铁成品中杂质含量
由表1可知，本发明采用纯铁块为铁源，磷酸稀溶液作为磷源，经溶铁处理以及氧化反应制备得到磷酸铁粗品，用热水对其进行洗涤、陈化后，能得到纯度较高、杂质较少的二水合磷酸铁产品，通过比较冷水与热水洗涤对产品中杂质去除的影响，以及不同铁源工艺合成的磷酸铁产品，相较于铁矿渣作为铁源的合成路径，采用本发明提供的方法制备得到的磷酸铁产品产率高，杂质含量低，本发明使用的热水洗涤方式，能有效去除产品中杂质离子，提高产品的产率及纯度。采用本发明提供的方法能够制备得到电池级磷酸铁，且环境友好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯铁块置于磷酸溶液中进行溶铁处理，将所得产物体系进行固液分离，得到磷酸亚铁母液；所述磷酸溶液的质量分数为15～25％；
(2)将所述磷酸亚铁母液与双氧水混合，采用氨水将所得体系的pH值调节至1.4～1.5，进行氧化反应，得到磷酸铁粗品母液，固液分离后得到磷酸铁粗品；
(3)采用热水对所述磷酸铁粗品进行洗涤，将洗涤后所得磷酸铁粗品与水以及磷酸混合，将所得混合料液进行陈化，得到陈化母液；
(4)将所述陈化母液进行固液分离，采用热水对所得固体物料进行洗涤，之后经干燥，得到磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶铁处理的温度为60～90℃，溶铁处理的结束时间以磷酸亚铁母液中铁的质量分数为2.5～3.0％为基准。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中双氧水的质量分数为30％，所述双氧水的质量为磷酸亚铁母液中铁质量的1.4～1.5倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中磷酸亚铁母液与双氧水混合的方式为向所述磷酸亚铁母液中加入双氧水，所述双氧水的加料时间为30～50min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化反应的温度为60～70℃，时间为60～80min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合料液中铁元素与磷元素的摩尔比为1：(1.00～1.15)，所述混合料液中铁的浓度为0.45～0.54mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中陈化的温度为75～95℃，时间为150～180min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中热水的温度为90℃以上。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(4)中洗涤的方式为压滤洗涤。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥的温度为80～120℃，时间为12～24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210160066.1A CN114436233A (zh) | 2022-02-22 | 2022-02-22 | 一种磷酸铁的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210160066.1A CN114436233A (zh) | 2022-02-22 | 2022-02-22 | 一种磷酸铁的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114436233A true CN114436233A (zh) | 2022-05-06 |
Family
ID=81373033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210160066.1A Pending CN114436233A (zh) | 2022-02-22 | 2022-02-22 | 一种磷酸铁的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114436233A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115285959A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-11-04 | 宜宾天原海丰和泰有限公司 | 低成本连续生产磷酸铁的方法 |
| CN116281914A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-06-23 | 贵州雅友新材料有限公司 | 一种磷酸铁的制备方法 |
| CN116462173A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-07-21 | 云南云天化股份有限公司 | 一种铁法制备磷酸铁的方法 |
| CN116514084A (zh) * | 2023-03-13 | 2023-08-01 | 成都盛威兴科新材料研究院合伙企业(有限合伙) | 一种高浓度磷酸体系中有价资源的回收方法 |
| CN116534824A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-08-04 | 云南云天化股份有限公司 | 一种连续氧化工艺制备磷酸铁的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104817059A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-08-05 | 江西东华科技园有限责任公司 | 一种由铁粉和磷酸反应制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN105967161A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-09-28 | 成都翔羽科技有限公司 | 一种利用铁屑连续制备低成本电池级正磷酸铁的方法 |
| CN112174106A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-05 | 张响 | 一种电池级磷酸铁及其制备方法 |
| CN112661129A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-04-16 | 四川大学 | 一种磷酸铁制备方法 |
-
2022
- 2022-02-22 CN CN202210160066.1A patent/CN114436233A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104817059A (zh) * | 2015-04-29 | 2015-08-05 | 江西东华科技园有限责任公司 | 一种由铁粉和磷酸反应制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN105967161A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-09-28 | 成都翔羽科技有限公司 | 一种利用铁屑连续制备低成本电池级正磷酸铁的方法 |
| CN112174106A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-05 | 张响 | 一种电池级磷酸铁及其制备方法 |
| CN112661129A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-04-16 | 四川大学 | 一种磷酸铁制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘一林: "撞击流反应器制备电池级超细磷酸铁", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
| 孙少先: "新型磷酸铁前驱体及磷酸铁锂正极材料的制备及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115285959A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-11-04 | 宜宾天原海丰和泰有限公司 | 低成本连续生产磷酸铁的方法 |
| CN116281914A (zh) * | 2023-01-17 | 2023-06-23 | 贵州雅友新材料有限公司 | 一种磷酸铁的制备方法 |
| CN116514084A (zh) * | 2023-03-13 | 2023-08-01 | 成都盛威兴科新材料研究院合伙企业(有限合伙) | 一种高浓度磷酸体系中有价资源的回收方法 |
| CN116462173A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-07-21 | 云南云天化股份有限公司 | 一种铁法制备磷酸铁的方法 |
| CN116534824A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-08-04 | 云南云天化股份有限公司 | 一种连续氧化工艺制备磷酸铁的方法 |
| CN116534824B (zh) * | 2023-06-01 | 2024-01-19 | 云南云天化股份有限公司 | 一种连续氧化工艺制备磷酸铁的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114436233A (zh) | 一种磷酸铁的制备方法 | |
| CN108609595B (zh) | 磷酸铁及其制备方法和应用 | |
| CN110255521A (zh) | 一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法 | |
| CN104944400A (zh) | 水解法制备磷酸铁的工艺 | |
| CN112939090B (zh) | 一种硫酸锰净化及结晶方法 | |
| CN105480960A (zh) | 磷酸铁制备方法 | |
| CN113336212B (zh) | 一种母液回用制备磷酸铁的方法 | |
| CN115403019A (zh) | 一种磷酸铁的制备方法 | |
| CN113184820A (zh) | 一种利用钛白副产物硫酸亚铁制备磷酸铁的方法 | |
| CN112320780A (zh) | 磷酸铁废料的回收方法 | |
| CN113845100A (zh) | 磷酸铁及其制备方法和应用 | |
| CN114314680A (zh) | 一种利用磷酸二氢钙制备低杂质磷酸铁的方法及应用 | |
| CN113955733B (zh) | 一种利用含铁废盐酸制备磷酸铁的方法 | |
| CN109928375B (zh) | 一种利用磷酸二氢钙制备磷酸铁的方法 | |
| CN111137869A (zh) | 磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN116259811B (zh) | 一种钒酸钠溶液制备钒电解液的方法 | |
| CN112813273A (zh) | 一种三元电池正极废料中钴镍锰的回收利用方法 | |
| CN107285292B (zh) | 多级反应制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN116143093A (zh) | 一种利用工业废铁泥制备电池级无水磷酸铁的方法 | |
| CN115340075A (zh) | 一种采用氧化铁和稀磷酸制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN102399172A (zh) | 一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺 | |
| CN116639670A (zh) | 一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN113184917A (zh) | 一种钛白副产物中硫酸铁的回收方法 | |
| CN110304617A (zh) | 一种低成本正磷酸铁的制备方法 | |
| CN113955732B (zh) | 一种利用三氯化铁作为催化剂制备磷酸铁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |