CN102399172A - 一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，该方法的步骤为：(1)将采用尿素法得到的精制水合肼倒入缩合釜中，尿素固体倒入反应釜中，保证有效肼成分与尿素重量比为0.21-0.27，控制反应温度115-125℃，反应8-10h。(2)釜料进行过滤，洗涤，得到联二脲固体。(3)母液中加入酸，继续与尿素反应。(4)反应2-3h，过滤洗涤，二次得到联二脲固体。本发明有益的效果是：该工艺可得到不同品质的联二脲，无酸缩合得到的高品质联二脲可满足对品质要求较高的厂家需求，有酸缩合得到的联二脲可满足对品质要求不高、价格相对便宜的厂家需求。且采用无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲工艺，减少了反应中酸的加入量，有效避免了酸带来的副产物处理及对设备的腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及生产联二脲的工艺，主要是一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺。
背景技术
联二脲的英文名称为biurea，化学名称为肼撑二甲酰胺，分子式为C2H6N4O2，化学式为H2NCONH-NHCON2H。它主要用于生产ADC发泡剂（偶氮二甲酰胺），也可用于飞机跑道，高级公路，齿轮的防滑，高级电缆的防火防融。
目前生产联二脲的方法主要为水合肼和尿素缩合生成联二脲，国内水合肼一般是采用尿素法，即尿素和次氯酸钠氧化生成水合肼；国外一般采用酮连氮水解、提浓，精制后成水合肼成品，水合肼和尿素缩合生成联二脲，该过程一般需要较长的反应时间，虽有人提出采用酸性缩合，即用硫酸调节水解液pH 为1-4，这样提高了反应时间，但是由于在整个反应过程中不断加入硫酸，导致过程中不断有硫酸铵生成，后续处理硫酸铵成本较高，同时硫酸铵的存在给联二脲的品质造成不小的影响，单靠洗涤不能完全去除铵盐，而且大量硫酸的加入对反应设备具有一定的腐蚀。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，该工艺是将水合肼和尿素反应，反应初期由于水合肼的浓度较高，采用无酸缩合，可得到纯度98%以上的联二脲，当水合肼的浓度降至5%左右时，过滤，母液加入酸进行缩合，二次缩合可得到纯度95%以上的联二脲。该工艺得到不同品质的联二脲，无酸缩合得到的高品质联二脲可满足对品质要求较高的厂家需求，有酸缩合的联二脲可满足对品质要求不高，价格相对便宜的厂家需求。且采用无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲工艺，相对传统有酸缩合工艺，减少了反应中酸的加入量，有效避免了酸带来的副产物处理及对设备的腐蚀。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，该方法的步骤为：
(1) 将采用尿素法得到的精制水合肼倒入缩合釜中，尿素固体倒入反应釜中，保证有效肼成分与尿素重量比为0.21-0.27，控制反应温度115-125℃，反应8-10h，水合肼与尿素进行无酸缩合；
(2) 釜料进行过滤，洗涤，得到联二脲固体；
(3) 母液中加入酸进行有酸缩合，继续与尿素反应，
(4) 反应2-3h，过滤洗涤，二次得到联二脲固体。
作为优选，在步骤(3)中，有酸缩合采用连续加入酸，使pH始终保持在3-5，有酸缩合采用盐酸或硫酸溶液，有酸缩合得到的联二脲纯度为95%以上。
作为优选，在步骤(1)中，无需加入酸，浓度高的水合肼首先与尿素进行无酸缩合，无酸缩合得到的联二脲纯度为98%以上。
本发明有益的效果是: 1、采用无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲，无酸缩合可消耗水合肼溶液中95%的有效肼成分，母液中由于有效肼成分低，加入少量酸即可将全部肼缩合为联二脲，避免了传统工艺在缩合反应初始就开始加酸，导致有大量铵盐副产物生成，增加了后续工艺的复杂性及成本；2、采用无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲，可得到不同品质的联二脲，无酸缩合得到的高品质联二脲可满足对品质要求较高的厂家需求，有酸缩合的联二脲可满足对品质要求不高、价格相对便宜的厂家需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将采用尿素法得到的水合肼（体积百分比浓度80%）500kg加入缩合釜中，同时加入960kg固体尿素，反应温度设置为115℃，反应8h后，进行过滤，洗涤，得到联二脲固体，母液不断加入盐酸继续与尿素反应，使pH始终保持在3-5，反应2h后过滤，洗涤，二次得到联二脲，无酸缩合制得的联二脲纯度为98%，有酸缩合制得的联二脲纯度为95%。
实施例2
将采用尿素法得到的水合肼（体积百分比浓度40%）500kg加入缩合釜中，同时加入552kg固体尿素，反应温度设置为120℃，反应9h后，进行过滤，得到联二脲固体，母液不断加入硫酸继续与尿素反应，使pH始终保持在3-5，反应2.5h后过滤洗涤，二次得到联二脲，无酸缩合制得的联二脲纯度为98.5%以上，有酸缩合制得的联二脲纯度为96%。
实施例3
将采用尿素法得到的水合肼（体积百分比浓度30%）500kg加入缩合釜中，同时加入450kg固体尿素，反应温度设置为125℃，反应10h后，进行过滤，得到联二脲固体，母液不断加入盐酸继续与尿素反应，使pH始终保持在3-5，反应3h后过滤洗涤，二次得到联二脲，无酸缩合制得的联二脲纯度为99%，有酸缩合制得的联二脲纯度为96.5%。
可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，其特征是：该方法的步骤为：
(1) 将采用尿素法得到的精制水合肼倒入缩合釜中，尿素固体倒入反应釜中，保证有效肼成分与尿素重量比为0.21-0.27，控制反应温度115-125℃，反应8-10h，水合肼与尿素进行无酸缩合；
(2) 釜料进行过滤，洗涤，得到联二脲固体；
(3) 母液中加入酸进行有酸缩合，继续与尿素反应，
(4) 反应2-3h，过滤洗涤，二次得到联二脲固体。
2.根据权利要求1所述的无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，其特征是：在步骤(3)中，有酸缩合采用连续加入酸，使pH始终保持在3-5。
3.根据权利要求1或2所述的无酸缩合和有酸缩合联合生产联二脲的工艺，其特征是：有酸缩合采用盐酸或硫酸溶液。
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