CN101979369A - 一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法 - Google Patents

一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101979369A
CN101979369A CN201010509814XA CN201010509814A CN101979369A CN 101979369 A CN101979369 A CN 101979369A CN 201010509814X A CN201010509814X A CN 201010509814XA CN 201010509814 A CN201010509814 A CN 201010509814A CN 101979369 A CN101979369 A CN 101979369A
Authority
CN
China
Prior art keywords
formic acid
reaction
solution
industrial
chromic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201010509814XA
Other languages
English (en)
Inventor
马兴元
马小鹏
马君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201010509814XA priority Critical patent/CN101979369A/zh
Publication of CN101979369A publication Critical patent/CN101979369A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，首先，将工业铬酐用水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；其次，加入工业甲酸，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；最后，将反应液降温到10～20℃，结晶3～4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。本发明在反应中甲酸既起到还原剂的作用，又起到配位剂的作用，制备过程不需要加入硫酸，也不需要加入其它的还原剂，不会产生含有硫酸盐的废液，不会对环境造成污染；甲酸可以直接将铬酐中Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，并和Cr(Ⅲ)配位直接生成甲酸铬，反应结束后降温，甲酸铬直接结晶，过滤后得到粗制的甲酸铬，整个反应流程短，能耗低，残液可以回用，不会对环境造成污染。

Description

一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法
技术领域
本发明涉精细化工产品的制备技术，特别涉及一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法。
背景技术
甲酸铬是一种用途比较广泛的精细化工产品，可用作陶瓷的渗花剂、印染助剂、皮革鞣剂、电镀材料、合成金属络合染料的原料和高分子材料合成的催化剂。
目前，制备甲酸铬的主要是利用还原剂，如葡萄糖、二氧化硫、硫代硫酸钠等还原剂，在酸性条件下还原重铬酸钠、重铬酸钾或铬酐，将重铬酸钠、重铬酸钾或铬酐中的Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，然后在碱性的条件下，将Cr(Ⅲ)变为Cr(OH)3，最后再加入适量的甲酸，将Cr(OH)3溶解，生成甲酸铬，降温后甲酸铬结晶，过滤得到粗制的甲酸铬。制备方法分为两个阶段，第一阶段需加入硫酸和其它还原剂，主要是将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，然后加碱生成Cr(OH)3沉淀，过滤后得到Cr(OH)3，过滤后会产生含有硫酸盐的废液，会对环境造成污染；第二阶段是利用甲酸溶Cr(OH)3生成甲酸铬，降温后甲酸铬结晶，过滤得到粗制的甲酸铬，整个制备的流程很长，能耗较大，会产生含有Cr(Ⅲ)的废液，会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，该方法采用甲酸铬作为铬鞣剂，能够免去浸酸过程，并在高pH的条件下进行鞣制，从而消除浸酸过程中带来的污染。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100～200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；
2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200～300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；
3)最后，将反应液降温到10～20℃，结晶3～4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。
本发明利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，在反应中甲酸既起到还原剂的作用，又起到配位剂的作用，制备过程不需要加入硫酸，也不需要加入其它的还原剂，不会产生含有硫酸盐的废液，不会对环境造成污染；甲酸可以直接将铬酐中Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)，并和Cr(Ⅲ)配位直接生成甲酸铬，反应结束后降温，甲酸铬直接结晶，过滤后得到粗制的甲酸铬，整个反应流程短，能耗低，残液可以回用，不会对环境造成污染，是甲酸铬的一种绿色生产技术。得到的甲酸铬可用作陶瓷的渗花剂、印染助剂、皮革鞣剂、电镀材料、合成金属络合染料的原料和高分子材料合成的催化剂等，具有很好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1：
1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；
2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；
3)最后，将反应液降温到10℃，结晶3小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。
实施例2：
1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用130份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；
2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入240份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；
3)最后，将反应液降温到20℃，结晶4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。
实施例3：
1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；
2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入280份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；
3)最后，将反应液降温到13℃，结晶3.5小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。
实施例4：
1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用170份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；
2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；
3)最后，将反应液降温到16℃，结晶4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。

Claims (1)

1.一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法，其具体方法如下：
1)首先，按质量份数取100份工业铬酐用100～200份的水溶解，加入到装有回流冷凝器的反应釜中；
2)其次，在上述反应釜中，缓慢的加入200～300份的工业甲酸，加入过程中，反应液保持微沸回流，加完工业甲酸后，加热保持反应液微沸回流30分钟；
3)最后，将反应液降温到10～20℃，结晶3～4小时，通过滤布过滤，过滤得到的固体就是粗制的甲酸铬。
CN201010509814XA 2010-10-15 2010-10-15 一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法 Pending CN101979369A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010509814XA CN101979369A (zh) 2010-10-15 2010-10-15 一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201010509814XA CN101979369A (zh) 2010-10-15 2010-10-15 一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101979369A true CN101979369A (zh) 2011-02-23

Family

ID=43599922

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201010509814XA Pending CN101979369A (zh) 2010-10-15 2010-10-15 一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101979369A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110156587A (zh) * 2019-04-15 2019-08-23 四川尚元惠生生物科技有限公司 一种铬酸铬合成甲酸铬的工艺
CN111112787A (zh) * 2019-12-13 2020-05-08 深圳市振华微电子有限公司 一种去除外壳镀镍层氧化物的方法
CN113816847A (zh) * 2021-10-08 2021-12-21 上海良仁化工有限公司 含铬污泥制备碱式醋酸铬的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101495439A (zh) * 2006-07-10 2009-07-29 日本化学工业株式会社 有机酸铬（ⅲ）水溶液及其制造方法
CN101633613A (zh) * 2009-08-25 2010-01-27 陕西科技大学 一种利用铬鞣废液沉淀滤饼制备甲酸铬的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101495439A (zh) * 2006-07-10 2009-07-29 日本化学工业株式会社 有机酸铬（ⅲ）水溶液及其制造方法
CN101633613A (zh) * 2009-08-25 2010-01-27 陕西科技大学 一种利用铬鞣废液沉淀滤饼制备甲酸铬的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110156587A (zh) * 2019-04-15 2019-08-23 四川尚元惠生生物科技有限公司 一种铬酸铬合成甲酸铬的工艺
CN111112787A (zh) * 2019-12-13 2020-05-08 深圳市振华微电子有限公司 一种去除外壳镀镍层氧化物的方法
CN113816847A (zh) * 2021-10-08 2021-12-21 上海良仁化工有限公司 含铬污泥制备碱式醋酸铬的方法
CN113816847B (zh) * 2021-10-08 2023-09-19 上海良仁化工有限公司 含铬污泥制备碱式醋酸铬的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109019691B (zh) 一种仲钨酸铵的制备工艺
CN101323614B (zh) 无污水排放的叶酸生产方法
CN109928872B (zh) 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法
CN111484079B (zh) 一种萘醌生产含铬废液制备氧化铬绿的方法
CN102911122A (zh) 甲硝唑的制备方法
CN102020316B (zh) 一种由铬酸钾制备铬酸酐的方法
CN101979369A (zh) 一种利用甲酸还原铬酐制备甲酸铬的方法
CN102924380B (zh) 一种咪唑苯脲的制备方法
CN104512951A (zh) 一种利用pac残渣联产聚硅硫酸铝铁和废水处理粉剂的方法
CN102965455B (zh) 一种利用鞣革铬泥制备碱式硫酸铬鞣液的方法
CN109607623B (zh) 钛白废酸的简化利用工艺
CN104086032A (zh) 一种沉钒废水循环利用的方法
CN105218705A (zh) 一种利用双酶解法制备肝素钠的方法
CN103113269A (zh) 1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸盐加氢还原方法
CN109336825B (zh) 一种提高5-氨基苯并咪唑酮质量的方法
CN103482695A (zh) 利用氢氧化钠和氢氧化钾混合碱低温生产二氧化钛的方法
CN104817551A (zh) 一种制备维生素b1盐酸盐的新方法
CN110156587A (zh) 一种铬酸铬合成甲酸铬的工艺
CN103159419A (zh) 一种铬渣碳酸化解毒的处理方法
CN103274923B (zh) 一种回收利用双烯醇酮醋酸酯废液的方法
CN104276928A (zh) 一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法
CN106748901A (zh) 一种h酸的碱熔及后处理工艺
CN106277477B (zh) 一种2,4-二氨基苯磺酸及其盐生产过程中含酸废水的处理方法
CN101624517B (zh) 钻井液用铁锰木质素磺酸盐稀释剂及其制备工艺
CN103950976A (zh) 一种利用氢氧化钠和硝酸钠混合碱制备二氧化钛的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20110223