CN115849307A - 镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法。上述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，包括：S1：将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体，得到浆料；S2：将浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，取滤液得到镍铁浸出液；S3：将镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀，取滤渣进行洗涤、干燥、脱水，得到磷酸铁；S4：将步骤S2产生的尾气进行收集，并对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作，得到氢气；S5：向氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化氧化反应，得到双氧水产品。上述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，整个镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法的原理较简单且综合回收率较高，同时使铁及产氢制备双氧水的利用率均较高。

Description

镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的技术领域，特别是涉及一种镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法。
背景技术
新能源行业的迅速发展，对正极材料以及前驱体的需求呈现爆炸式的增长，其中，三元锂电池由于其能量密度高及循环性能好等优点，迅速在动力电池中占据了很重要的地位，而镍、钴、锰作为三元锂电池的正极材料中不可或缺的关键元素，也越来越供不应求。但与此同时，新能源汽车的安全性和成本问题也逐渐受到关注。其中，磷酸铁锂正极材料的优势是显而易见的，例如寿命长、使用安全、耐高温、绿色环保等优势。因此，市场对于磷酸铁锂的需求日益增加，磷酸铁作为制备磷酸铁锂的前驱体，其需求量也相应地增加。
相关技术公开了一种从钴镍行业合金浸出液中回收铁的方法，其中涉及的方法是将合金浸出液先进行净化处理，除掉溶液中的杂质得到净化后液；用净化后液与磷酸二氢铵和双氧水三者在低温条件下得到滤渣和滤液，滤渣经洗涤浆化后加入磷酸升温至90℃进行转化，得到二水磷酸铁，煅烧后制备成无水磷酸铁产品。
然而，虽然上述的方法从合金中回收了铁，但此方法先使用磷酸二氢铵得到合成物料，再使用磷酸将其转化成二水磷酸铁，整个方法操作较繁琐，且含磷废液没有进一步回收利用，造成磷源的浪费。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种操作简单且能够避免磷源浪费的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，包括：
S1：将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体，得到浆料；
S2：将所述浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，取滤液得到镍铁浸出液；
S3：将所述镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀，取滤渣进行洗涤、干燥、脱水，得到磷酸铁；
S4：将步骤S2产生的尾气进行收集，并对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作，得到氢气；
S5：向所述氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化氧化反应，得到双氧水产品。
在其中一个实施例中，在所述镍铁合金中，镍元素的含量为15％～40％，铁元素的含量为60％～85％。
在其中一个实施例中，所述酸液为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述惰性气体为氮气或氩气。
在其中一个实施例中，所述浆料加热反应的加热温度为50℃～90℃，加热时间为1h～20h。
在其中一个实施例中，所述磷源为磷酸或磷酸盐中的至少一种；
所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸钾中的至少一种。
在其中一个实施例中，将所述镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀的温度为60℃～100℃，加热时间为3h～10h。
在其中一个实施例中，所述洗涤为制浆洗涤，所述洗涤的液固比为0.5mL/g～20mL/g；所述洗涤时间为0.5h～5h。
在其中一个实施例中，对收集后的尾气进行脱硫的脱硫剂为络合铁；及/或，
所述提纯使用的吸附剂为氧化铝或硅胶或活性炭或碳分子筛中的至少一种。
本发明还提供一种如上述任一实施例所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法在制备正极材料中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，在惰性气氛下，将镍铁合金与酸液反应，产生的气体中没有氧气，不会产生爆炸风险；再将部分镍铁浸出液加氧化剂进行氧化后，与产生的气体混合进行脱硫及提纯操作，得到氢气；
2、本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，使用镍铁合金作为原料，将浸出过程中即浆料加热反应产生的尾气进行收集，并进行脱硫及提纯操作，以对氢气进行回收并经过氢气净化，再用于制备双氧水，同时制备得到双氧水产品还可回用于作为氧化剂以制备磷酸铁；
3、本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，镍铁合金中的铁元素则可制备得到磷酸铁，进一步可作为磷酸铁锂的前驱体制备出磷酸铁锂正极材料，整个镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法的原理较简单且综合回收率较高，同时使铁及产氢制备双氧水的利用率均较高，具有较好的工业化前景和经济效益，避免存在含磷废液未进一步回收利用的问题，避免磷源的浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为一实施例的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法的流程图；
图2为图1所示的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法的工艺图；
图3为本申请的实施例1的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制得的磷酸铁成品的SEM图(比例尺为30μm)；
图4为本申请的实施例1的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制得的磷酸铁成品的另一SEM图(比例尺为3μm)；
图5为本申请的实施例1的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制得的磷酸铁产品的XRD图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1及图2所示，一实施例的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法用于制备出磷酸铁及双氧水。进一步地，镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法包括以下步骤的部分或全部：
S1，将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体，得到浆料。
在本实施例中，将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体，得到浆料。在其中一个实施例中，酸液为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。在本实施例中，酸液为硫酸。将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体所涉及的反应方程式为：
Ni+H2SO4＝NiSO4+H2↑；
Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑；
可见，镍铁合金中的镍元素及铁元素均能够与酸液发生置换反应并最终产生氢气。
进一步地，将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体的步骤具体为：将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体且搅拌操作，使镍铁合金与酸液充分地混合反应。
S2，将浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，取滤液得到镍铁浸出液。
在本实施例中，将浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，取滤液得到镍铁浸出液。也就是说，将浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，只取滤液得到镍铁浸出液。
S3，将镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀，取滤渣进行洗涤、干燥、脱水，得到磷酸铁。
在本实施例中，将镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀，得到磷酸铁及含镍滤液；取滤渣进行洗涤、干燥、脱水，得到磷酸铁。
S4，将步骤S2产生的尾气进行收集，并对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作，得到氢气。
在本实施例中，将步骤S2产生的尾气进行收集，并对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作，得到氢气。可以理解，在反应产生的气体中，除了氢气之外，可能还夹带有酸雾。例如，浆料加热反应产生的尾气包括氢气和酸雾，需要进行脱硫及提纯操作，以得到较高纯度的氢气。进一步地，在对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作的步骤之前，镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法还包括：制备脱硫剂，以便后续进行脱硫操作。在本实施例中，脱硫剂的制备反应方程式为：
2Fe2++2H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O；
Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓；
Fe(OH)3＝Fe2O3.H2O(氧化铁黄)+2H2O。
进一步地，对收集后的尾气进行脱硫操作涉及的反应方程式为：
Fe2O3·H2O+3H2S＝Fe2S3.H2O+3H2O；
Fe2O3·H2O+3H2S＝2FeS+S↓+4H2O；
Fe2S3.H2O+3/2O2＝Fe2O3.H2O+3S↓；
2FeS+3/2O2+H2O＝Fe2O3.H2O+2S↓。
S5，向氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化氧化反应，得到双氧水产品。
上述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，首先将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体，得到浆料；然后将浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，取滤液得到镍铁浸出液；然后将镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀，取滤渣进行洗涤、干燥、脱水，得到磷酸铁；然后将步骤S2产生的尾气进行收集，并对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作，得到氢气；最后向氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化氧化反应操作，得到双氧水产品。
本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，在惰性气氛下，将镍铁合金与酸液反应，产生的气体中没有氧气，不会产生爆炸风险；再将部分镍铁浸出液加氧化剂进行氧化后，与产生的气体混合进行脱硫及提纯操作，得到氢气；由于使用镍铁合金作为原料，将浸出过程中即浆料加热反应产生的尾气进行收集，并进行脱硫及提纯操作，以对氢气进行回收并经过氢气净化，再用于制备双氧水，同时制备得到双氧水产品还可回用于作为氧化剂以制备磷酸铁；镍铁合金中的铁元素则可制备得到磷酸铁，进一步可作为磷酸铁锂的前驱体制备出磷酸铁锂正极材料，整个镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法的原理较简单且综合回收率较高，同时使铁及产氢制备双氧水的利用率均较高，具有较好的工业化前景和经济效益；本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，避免存在含磷废液未进一步回收利用的问题，避免磷源的浪费。
进一步地，催化剂为Pt催化剂(platinum catalyst，铂催化剂)或镍催化剂或钯催化剂，以更好地进行氢化和氧化。在本实施例中，催化剂为Pt催化剂。
进一步地，向氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化氧化反应包括：首先向氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化操作，得到中间氢化物；再对中间氢化物进行氧化及萃取净化操作，得到双氧水产品。
在其中一个实施例中，在镍铁合金中，镍元素的含量为15％～40％，铁元素的含量为60％～85％。进一步地，在镍铁合金中，硫元素的含量为0.01％～0.1％。
在其中一个实施例中，酸液的实际加入量为酸液的理论用量的0.5倍～1.2倍。优选地，酸液的实际加入量为酸液的理论用量的0.6倍～1.0倍。
在其中一个实施例中，惰性气体为氮气或氩气。
在其中一个实施例中，浆料加热反应的加热温度为50℃～90℃，优选地，浆料加热反应的加热温度为60℃～85℃，使浆料加热反应更好地产生镍铁浸出液。
在其中一个实施例中，加热时间为1h～20h，优选地，加热时间为5h～15h，使浆料加热反应更好地产生镍铁浸出液。
在其中一个实施例中，上述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，综合回收率较高，原料中的铁的利用率大于95％，产氢制备双氧水的利用率大于90％，具有较好的工业化前景和经济效益。
进一步地，氧化剂为双氧水、氧气、硫代硫酸钠中的至少一种。
进一步地，步骤S2得到的镍铁浸出液的部分用于制备氧化铁脱硫剂，减少氢气脱硫操作所需的氧化剂的损耗，进一步地提高了铁元素的利用率。
在其中一个实施例中，磷源为磷酸或磷酸盐中的至少一种；
在其中一个实施例中，磷酸盐为磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸钾中的至少一种。
在其中一个实施例中，将镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀的温度为60℃～100℃，加热时间为3h～10h。优选地，将镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀的温度为70℃～90℃，加热时间为4h～8h，以更好地得到磷酸铁。
在其中一个实施例中，洗涤为制浆洗涤，洗涤的液固比为0.5mL/g～20mL/g；洗涤时间为0.5h～5h。
进一步地，对脱硫后的气体进行提纯的步骤具体为：将脱硫后的气体通入PSA(Pressure Swing Adsorption，变压吸附)装置进行吸附。
在其中一个实施例中，对收集后的尾气进行脱硫的脱硫剂为络合铁；及/或，在其中一个实施例中，提纯使用的吸附剂为氧化铝或硅胶或活性炭或碳分子筛中的至少一种；及/或，
在其中一个实施例中，有机溶剂为AAQ(2-Amylanthraquinone，2-戊基蒽醌，化学式为C19H18O2)或EAQ(2-Ethylanthraquinone，2-乙基蒽醌，化学式为C16H12O2)。在本实施例中，有机溶剂为EAQ，作为氧和氢的载体，氢气与EAQ反应，生成氢蒽醌，再与氧气反应生成双氧水，所涉及的反应方程式为：
EAQ+H2＝EAQH2；
EAQH2+O2＝H2O2+EAQ。
本发明还提供一种如上述任一实施例所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法在制备正极材料中的应用，即本申请还提供一种制备正极材料的方法，其步骤包括上述任一实施例所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，或者正极材料所采用的其中一项原材料采用上述任一实施例所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制备得到。在本实施例中，正极材料所采用的原材料为磷酸铁及/或双氧水。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，在惰性气氛下，将镍铁合金与酸液反应，产生的气体中没有氧气，不会产生爆炸风险；再将部分镍铁浸出液加氧化剂进行氧化后，与产生的气体混合进行脱硫及提纯操作，得到氢气；
2、本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，使用镍铁合金作为原料，将浸出过程中即浆料加热反应产生的尾气进行收集，并进行脱硫及提纯操作，以对氢气进行回收并经过氢气净化，再用于制备双氧水，同时制备得到双氧水产品还可回用于作为氧化剂以制备磷酸铁；
3、本申请的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，镍铁合金中的铁元素则可制备得到磷酸铁，进一步可作为磷酸铁锂的前驱体制备出磷酸铁锂正极材料，整个镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法的原理较简单且综合回收率较高，同时使铁及产氢制备双氧水的利用率均较高，具有较好的工业化前景和经济效益，避免存在含磷废液未进一步回收利用的问题，避免磷源的浪费。
以下列举一些具体实施例，若提到％，均表示按重量百分比计。需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，包括如下步骤：
(1)将25g镍铁合金(Ni35.4％、Fe63.1％)破碎、研磨后得到23.5g左右的镍铁粉；配制0.8倍理论量的1.5mol/L稀硫酸溶液，与23.5g镍铁粉料进行混合，置于密闭反应器中，通入氮气进行置换空气，得到混合浆料；
(2)将步骤(1)的混合浆料开始加热升温至80℃，同时通过尾气管线收集反应过程中产生的氢气；
(3)将步骤(2)反应结束得到的浸出液(Fe2+浓度41.5g/L)添加52ml磷酸、62ml双氧水后，使用碳酸钠调节pH至2.0，加热至80℃进行沉淀反应6h，反应结束后的浆料进行过滤，得到磷酸铁和含镍滤液；
(4)将步骤(3)中的磷酸铁渣按液固比为10mL/g：1mL/g加入纯水进行制浆洗涤，洗涤时间1.5h，结束后压滤，得到磷酸铁湿渣，经过干燥、粉碎后制得前驱体磷酸铁；
(5)步骤(2)中收集的氢气经过制备Fe2O3·H2O浆料液固比3mL/g:1mL/g脱硫后进入PSA变压吸附，制备得到99.52％纯度的氢气；
(6)将步骤(5)中制备的氢气在AAQ溶剂、Pt催化剂的作用下制备得到25.2％含量的双氧水，此双氧水可回用至磷酸铁沉淀段。
图3为本申请的实施例1的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制得的磷酸铁成品的SEM图(比例尺为30μm)，图4为本申请的实施例1的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制得的磷酸铁成品的另一SEM图(比例尺为3μm)，由图3及图4可以看出，制得的磷酸铁颗粒大小较为均匀，均由片状的一次粒子交错而成的球状颗粒。图5为本申请的实施例1的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法制得的磷酸铁产品的XRD图，由图5中的衍射峰能够看出，本申请制备出的磷酸铁与标准卡片(PDF#50-1635)中的特征峰相吻合。
实施例2
本实施例的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，包括如下步骤：
(1)将50g镍铁合金(Ni27.6％、Fe71.8％)破碎、研磨后得到48g左右的镍铁粉；配制0.9倍理论量的1.2mol/L稀硫酸溶液，与48g镍铁粉料进行混合，置于密闭反应器中，通入氮气进行置换空气，得到混合浆料；
(2)将步骤(1)的混合浆料开始加热升温至85℃，同时通过尾气管线收集反应过程中产生的氢气；
(3)将步骤(2)反应结束得到的浸出液(Fe2+浓度38.2g/L)添加48ml磷酸、57ml双氧水后，使用碳酸钠调节pH至2.5，加热至70℃进行沉淀反应8h，反应结束后的浆料进行过滤，得到磷酸铁和含镍滤液；
(4)将步骤(3)中的磷酸铁渣按液固比15mL/g：1mL/g加入纯水进行制浆洗涤，洗涤时间1.0h，结束后压滤，得到磷酸铁湿渣，经过干燥、粉碎后制得前驱体磷酸铁；
(5)步骤(2)中的收集的氢气经过Fe2O3·H2O浆料液固比3mL/g:1mL/g脱硫后进入PSA变压吸附，制备得到99.61％纯度的氢气；
(6)将步骤(5)中制备得到的氢气在AAQ溶剂、Pt催化剂的作用下制备得到26.3％含量的双氧水，此双氧水可回用至磷酸铁沉淀段。
实施例3
本实施例的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，包括如下步骤：
(1)将200g镍铁合金(Ni35.4％、Fe63.1％)进行破碎、研磨，得到192g左右的镍铁粉料；配制0.7倍理论量的1.2mol/L稀硫酸溶液，与48g镍铁粉料进行混合，置于密闭反应器中，通入氮气进行置换空气，得到混合浆料；
(2)将步骤(1)的混合浆料开始加热升温至75℃，同时通过尾气管线收集反应过程中产生的氢气；
(3)将步骤(2)反应结束得到的浸出液(Fe2+浓度32.2g/L)添加91.7g磷酸钠、48ml双氧水后，使用碳酸钠调节pH至1.8，加热至90℃进行沉淀反应4h，反应结束后的浆料进行过滤，得到磷酸铁和含镍滤液；
(4)将步骤(3)中的磷酸铁渣按液固比12mL/g：1mL/g加入纯水进行制浆洗涤，洗涤时间1.0h，结束后压滤，得到磷酸铁湿渣，经过干燥、粉碎后制得前驱体磷酸铁；
(5)步骤(2)中的收集的氢气经过Fe2O3·H2O浆料液固比2.5mL/g:1mL/g脱硫后进入PSA变压吸附，制备得到99.49％纯度的氢气；
(6)将步骤(5)中制备得到的氢气在EAQ溶剂、Pt催化剂的作用下制备得到27.1％含量的双氧水，此双氧水可回用至磷酸铁沉淀段。
对比例1
一种锂电池用磷酸铁的制备方法，其具体步骤如下：
(1)溶铁：将铁片和稀磷酸持续加入第一反应釜中，产生亚铁液和富氢气，亚铁液经过第二反应釜进行浓度补偿调节后输出；
(2)富氢气水洗：溶铁的第一反应釜内产出的富氢气由釜顶端的气体排出口排出并进入水洗塔中进行水洗分离后进入气柜；
(3)压缩：将气柜内的富氢气利用压缩机进行加压至1.2MPa送入除氧反应器内；
(4)氢气提纯：除氧后的富氢气进入变压吸附的吸附塔内，进行的吸附，原料气中吸附能力较强的各种杂质气体被吸附剂吸附，吸附能力较弱的氢气产品气由吸附塔塔顶的排气口直接排出至氢气缓冲罐，氢气缓冲罐与氢气储罐连接；
(5)杂质气体解吸：采用降压/冲洗的方式解吸，完成吸附剂的再生；
(6)吸附塔充压：利用产品气将吸附塔内压力升至吸附所需压力，进入下一个吸附循环；
(7)第二反应釜内产生的亚铁液输出后进行氧化后与磷酸盐混合、调节pH、沉淀、洗涤过滤干燥得到磷酸铁。
对比例1中使用铁片与磷酸进行反应产生氢气，而本申请采用镍铁合金与硫酸反应产氢，且在反应前通入惰性气体，避免氢气与氧气混合在泄露后形成爆炸混合物的风险；对比例1需要使用氢气与氧气反应生成水来进行除氧，氢气的回收率大大下降，而本申请产生的氢气中不存在氧气，经过脱硫处理后即可，不会造成氢气回收损失；本申请还将净化后的氢气制备成双氧水，再回用至体系中制备磷酸铁，实现了工艺循环性，具有产业化前景。
上述实施例1～3制备出的磷酸铁成品进行理化指标测试，结果如下表1所示：
表1：实施例1-3制备的无水磷酸铁理化指标检测结果
Figure BDA0003928141200000121
由表1的结果可知，本申请实施例1～3制备出的磷酸铁，其各项理化指标均符合正极材料的磷酸铁标准。
将上述实施例1～3制备的磷酸铁按照常规方法制备成磷酸铁锂，分别对制出的磷酸铁锂进行电性能测试，结果如表2所示：
表2：实施例1-3和对比例1的磷酸铁合成磷酸铁锂粉末压实密度及电性能检测结果对比表
Figure BDA0003928141200000122
由表2中的数据可知，本申请实施例1～3制备出的磷酸铁锂的首次放电比容量均在160.5mAh/g以上，100圈后容量保持率大于96％。而对比例1制备出的磷酸铁锂的首次放电比容量仅143.9mAh/g，100圈后容量保持率仅94.78，可见，本申请的磷酸铁合成磷酸铁锂粉末压实密度及电性能较好。
将上述实施例1～3制备浸出液收集的氢气经过脱硫净化后进行分析，结果如表3所示：
表3：氢气净化后气体分析结果
含量 H<sub>2</sub>％ O<sub>2</sub>％ N<sub>2</sub>％ CO％ CO<sub>2</sub>％ SO<sub>2</sub>mg/Nm3 H<sub>2</sub>Smg/Nm3
实施例1 99.52 0.001 0.32 0.002 0.006 <2.0 6.82
实施例2 99.61 0.001 0.25 0.003 0.005 <2.0 5.33
实施例3 99.49 0.001 0.37 0.004 0.004 <2.0 8.75
对比例1 98.91 0.005 0.39 0.005 0.008 ＜＝2.0 11.08
由表3中的数据可知，本申请实施例1～3制备浸出液收集的氢气的百分比达到99.49％以上，而对比例1的氢气的百分比为98.91，相比于对比例1，本申请的实施例1～3的氢气回收率较高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，包括：
S1：将镍铁合金与酸液混合，并通入惰性气体，得到浆料；
S2：将所述浆料加热反应，并将反应后浆料进行过滤，取滤液得到镍铁浸出液；
S3：将所述镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀，取滤渣进行洗涤、干燥、脱水，得到磷酸铁；
S4：将步骤S2产生的尾气进行收集，并对收集后的尾气进行脱硫及提纯操作，得到氢气；
S5：向所述氢气中加入有机溶剂及催化剂进行氢化氧化反应，得到双氧水产品。
2.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，在所述镍铁合金中，镍元素的含量为15％～40％，铁元素的含量为60％～85％。
3.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，所述酸液为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，所述浆料加热反应的加热温度为50℃～90℃，加热时间为1h～20h。
6.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，所述磷源为磷酸或磷酸盐中的至少一种；所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，将所述镍铁浸出液添加磷源及氧化剂进行沉淀的温度为60℃～100℃，加热时间为3h～10h。
8.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，所述洗涤为制浆洗涤，所述洗涤的液固比为0.5mL/g～20mL/g；所述洗涤时间为0.5h～5h。
9.根据权利要求1所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法，其特征在于，对收集后的尾气进行脱硫的脱硫剂为络合铁；及/或，
所述提纯使用的吸附剂为氧化铝或硅胶或活性炭或碳分子筛中的至少一种。
10.权利要求1-9任一项所述的镍铁合金提取铁并制备双氧水的方法在制备正极材料中的应用。
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