CN109911901A - 一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，所述方法包括步骤：S1、取指定量熊猫粪便通过酸溶液去除熊猫粪便中包含的金属离子杂质，使用去离子水洗涤至中性后干燥；S2、将洗涤干燥后的熊猫粪便放置马弗炉中按照设定温度煅烧得到洁白色的二氧化硅前驱体；S3、将所述二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉以1:8:1比例混合后充分研磨后放置充满惰性气体的管式炉中煅烧；S4、将通过管式炉煅烧得到物质经由酸溶液酸洗后，再通过去离子水洗涤至中性干燥后得到硅单质；本发明以大熊猫粪便为生物质硅前驱体，制备生物质多孔硅，实现了废物的回收利用，节能环保，成本低廉，实用性好，同时可应于为锂离子电池负极，为电池提供更大容量。
Description
技术领域
本发明属于生物废弃物综合利用技术领域，具体涉及一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法。
背景技术
当下社会石油资源危机，生态环境恶化，而锂离子电池具有能量密度高、输出电压高、环境友好等特点，是一种高效绿色的储能材料，应市场的迫切需求，锂离子电池被广泛应用于各种电子设备及交通工具中。目前商用锂离子电池一般用石墨作为负极材料，石墨类负极材料有着优异的循环性能，但是石墨的理论容量只有372mAh g-1，较低的理论容量远远不能满足电子设备对电量储存的需求。
硅作为一种储锂能力很强的元素，可逆比容量高达3579mAh g-1，是石墨理论容量的10倍左右，拥有更大的储能，且可以达到更快的充电速度，逐渐被更多的人用来制作锂离子电池负极材料，但是普通的硅元素的提取耗能多难度大，提取成本较高；同时在提取过程中，杂质较多难以除去，无法得到纯度高的硅单质；如何实现低成本且提取得到高纯度硅单质成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，该方法以大熊猫粪便为原料，实现了硅单质提取的经济性、环保性以及实用性，具体技术方案如下：
一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，所述方法包括步骤：
S1、取指定量熊猫粪便通过酸溶液去除熊猫粪便中包含的金属离子杂质，使用去离子水洗涤至中性后干燥；
S2、将洗涤干燥后的熊猫粪便放置马弗炉中按照设定温度煅烧得到洁白色的二氧化硅前驱体；
S3、将所述二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉以1:8:1比例混合后充分研磨后放置充满惰性气体的管式炉中煅烧；
S4、将通过管式炉煅烧得到物质经由酸溶液酸洗后，再通过去离子水洗涤至中性干燥后得到硅单质。
进一步的，步骤S1中，将指定量的熊猫粪便放置在3M盐酸溶液浸泡24h以去除金属离子杂质。
进一步的，步骤S2中将干燥后熊猫粪便放入马弗炉煅烧2h，马弗炉煅烧温度由0℃开始以速度1℃/min升至500℃后恒温煅烧。
进一步的，步骤S3中将二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉混合充分研磨物质放入管式炉中煅烧6h，管式炉煅烧温度由0℃开始以速度5℃/min升至650℃后恒温煅烧。
进一步的，步骤S4中将煅烧得到物质放入1M的盐酸溶液中浸泡10h。
进一步的，所述硅单质为棕黄色的粒度在5um～15um的硅单质。
本发明的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，由于竹子含有大量的硅元素，大熊猫又以竹子为主食，同时鉴于大熊猫吃下的大多数竹子仅是经过熊猫的消化系统，并不会被消化，因此本发明以熊猫粪便为原料，通过盐酸溶液充分浸泡后去除不必要的金属离子杂质，用去离子水清洗至中性后通过恒温干燥；随后放置在马弗炉中按照设定温度进行煅烧得到二氧化硅前驱体；最后将得到的二氧化硅前驱体与氯化钠、镁粉按照设定比例混合后充分研磨，经由充满惰性气体的管式炉煅烧后通过酸洗及洗涤干燥后得到硅单质；与现有技术相比，本发明通过利用熊猫粪便为原料制备硅单质，可实现废物的回收利用，成本低廉，也节能环保；同时通过加入镁粉煅烧的方式得到的硅单质电化学性良好，具有很好的实用性。
附图说明
图1为本发明实施例中所述以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法的流程框框图示意；
图2为生物质硅在不同尺度下的扫描电镜图示意；
图3为生物质硅的X射线衍射图谱示意；
图4为以本发明方法得到的硅单质组成的锂电池的容量曲线图示意。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
在本发明实施例中，提供了一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，参阅图1，方法具体包括步骤如下：
S1、取指定量熊猫粪便通过酸溶液去除熊猫粪便中包含的金属离子杂质，使用去离子水洗涤至中性后干燥；在实施例中，酸溶液可以是盐酸溶液或硫酸溶液，具体可根据实际情况进行选择，本发明在此不进行限制和固定；本实施例以盐酸溶液进行说明，具体的，将指定量的熊猫粪便放置在3M盐酸溶液浸泡24h以去除金属离子杂质；同时通过去离子水洗涤至中性后可去除因为浸泡而滞留的盐酸溶液；同时，通过恒温干燥，去除水份，保证熊猫粪便在浸泡和洗涤后的洁净程度，以防杂质对后续步骤的影响。
S2、将洗涤干燥后的熊猫粪便放置马弗炉中按照设定温度煅烧得到洁白色的二氧化硅前驱体；具体的，本发明将经过盐酸浸泡且洗涤至中性干燥的熊猫分别通过马弗炉进行煅烧，并将煅烧温度控制到500℃，马弗炉的升温速度为1℃/min，经过2h煅烧后得到洁白色的二氧化硅前驱体。
S3、将二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉以1:8:1比例混合后充分研磨后放置充满惰性气体的管式炉中煅烧；具体的，本发明以1:8:1的比例分别取适量的二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉混合后，放入研磨工具进行充分研磨后放入充满惰性气体的管式炉中煅烧，并将煅烧温度控制在650℃，升温速度为5℃/min，经过6h煅烧使得二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉充分反应后得到包含硅单质的煅烧物质。
S4、将通过管式炉煅烧得到物质酸洗，再通过去离子水洗涤至中性干燥后得到硅单质；具体的，通过盐酸溶液浸泡10h，去除镁及其氧化物后通过去离子水洗涤到中性并干燥后即可得到硅单质；参阅图2和图3，从中可知，本发明方法得到的硅单质呈棕黄色且形状为5um～15um且形状为三维多孔碎片状的硅单质。
在本发明的其他实施例中，也可以通过采用除煅烧结合镁热法得到硅单质外的其他方法以大熊猫粪便为原料进行硅单质提取，本发明方法的核心在于通过以大熊猫粪便为原料，实现硅单质提取的经济性、环保性以及实用性。
实施例二
接下来以具体实例来说明本发明方法的有效性：
首先，取50g的熊猫粪便在3M的盐酸溶液浸泡24h，以除去金属离子杂质；并将浸泡后的熊猫粪便用去离子水洗涤至中性，然后放置恒温干燥箱中干燥。
然后，将干燥后的熊猫粪便放置马弗炉中煅烧，煅烧温度500℃，升温速率1℃/min，保温2h，得到洁白色的二氧化硅前驱体。
最后，取1g得到的二氧化硅前驱体、8g氯化钠、1g镁粉进行研磨充分，然后放置管式炉中在如Ar/H2气氛等惰性气体下煅烧；将煅烧温度控制在650℃，升温速率5℃/min，保温6h；将煅烧得到的物质通过在1M的盐酸溶液中浸泡10h，除去镁及其氧化物等杂质；同时用去离子水洗涤洗涤至中性在真空干燥箱中干燥，即可得到棕黄色的硅单质。
由于本发明方法通过在管式炉中经由煅烧以及镁热还原法得到硅单质，具有良好的电化学性能，且硅单质相较于石墨在锂电池应用中具有更大的电容量，因此通过本发明方法得到的硅单质可用作锂电池的负极；例如，取105mg通过本发明方法得到的硅作为活性物质，组装纽扣电池；具体按照7：2：1的质量比将硅、导电碳黑、PVDF搅拌均匀，并置于磁力搅拌器上搅拌6h，得到浆料；然后利用涂覆机将浆料均匀的涂抹在铜箔上，并在80℃真空干燥箱中干燥过夜；以干燥后的极片为工作电极，锂片为对电极，1M LiPF6为电解液组装扣式电池，并进行测试，具体可参阅图4，从中可知，本发明方法得到的硅单质组成的锂电池的最高放电容量达2063.6mAh g-1，首圈可逆容量达到1209.3mAh g-1。
本发明的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，由于竹子含有大量的硅元素，大熊猫又以竹子为主食，同时鉴于大熊猫吃下的大多数竹子仅是经过熊猫的消化系统，并不会被消化，因此本发明以熊猫粪便为原料，通过盐酸溶液充分浸泡后去除不必要的金属离子杂质，用去离子水清洗至中性后通过恒温干燥；随后放置在马弗炉中按照设定温度进行煅烧得到二氧化硅前驱体；最后将得到的二氧化硅前驱体与氯化钠、镁粉按照设定比例混合后充分研磨，经由充满惰性气体的管式炉煅烧后通过酸洗及洗涤干燥后得到硅单质；与现有技术相比，本发明通过利用熊猫粪便为原料制备硅单质，可实现废物的回收利用，成本低廉，也节能环保；同时通过加入镁粉煅烧的方式得到的硅单质电化学性良好，具有很好的实用性。
以上仅为本发明的较佳实施例，但并不限制本发明的专利范围，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明专利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
S1、取指定量熊猫粪便通过酸溶液去除熊猫粪便中包含的金属离子杂质，使用去离子水洗涤至中性后干燥；
S2、将洗涤干燥后的熊猫粪便放置马弗炉中按照设定温度煅烧得到洁白色的二氧化硅前驱体；
S3、将所述二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉以1:8:1比例混合后充分研磨后放置充满惰性气体的管式炉中煅烧；
S4、将通过管式炉煅烧得到物质经由酸溶液酸洗后，再通过去离子水洗涤至中性干燥后得到硅单质。
2.如权利要求1所述的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，其特征在于，步骤S1中，将指定量的熊猫粪便放置在3M盐酸溶液浸泡24h以去除金属离子杂质。
3.如权利要求1所述的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，其特征在于，步骤S2中将干燥后熊猫粪便放入马弗炉煅烧2h，马弗炉煅烧温度由0℃开始以速度1℃/min升至500℃后恒温煅烧。
4.如权利要求1所述的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，其特征在于，步骤S3中将二氧化硅前驱体、氯化钠和镁粉混合充分研磨物质放入管式炉中煅烧6h，管式炉煅烧温度由0℃开始以速度5℃/min升至650℃后恒温煅烧。
5.如权利要求1所述的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，其特征在于，步骤S4中将煅烧得到物质放入1M的盐酸溶液中浸泡10h。
6.如权利要求1～5任一项所述的以熊猫粪便为原料制备硅单质的方法，其特征在于，所述硅单质为棕黄色的粒度在5um～15um内。
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| CN104671247A (zh) * | 2015-02-11 | 2015-06-03 | 武汉科技大学 | 一种以含硅生物质为原料制备超细纳米硅的方法以及所制备得到的超细纳米硅及其应用 |
| CN107215875A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-29 | 张绍乙 | 一种生物法制备碳硅复合材料的方法 |
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| CN109455721A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-12 | 厦门大学 | 一种多孔硅材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-03-20 CN CN201910210464.8A patent/CN109911901A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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