CN109689828B - 表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛光料浆组合物 - Google Patents

表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛光料浆组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛光料浆组合物，根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，包括：胶体二氧化铈抛光粒子；及铈元素及羟基(‑OH)，形成在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面上。

Description

表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛 光料浆组合物
技术领域
本发明涉及表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛光料浆组合物。
背景技术
化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing；CMP)工程，是将半导体晶片表面接触在抛光垫片，进行旋转运动并利用抛光剂和含有各种化学物质的料浆，进行平坦抛光的工程。CMP料浆可根据抛光对象进行分类。大致的具有绝缘膜抛光用料浆，抛光绝缘层的二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)等绝缘膜，和金属抛光用料浆，抛光铜、钨、铝层等金属布线层。为了氧化膜抛光，提高抛光粒子的固体含量，或增加粒子大小或混合其他不同的抛光粒子大小增加表面接触面积，或在抛光粒子掺杂多种金属或使用复化合的抛光粒子，抛光氧化膜。但是，提高固体含量或增加抛光粒子大小时，对抛光对象膜质的表面缺陷脆弱，且具有抛光料浆的单价上升的缺点。此外，混合并使用其他不同的抛光粒子大小或在抛光粒子掺杂多种金属，或者复化合的抛光粒子，具有很难确保制造工程及抛光工程重复性的问题。
发明内容
技术问题
本发明作为解决上述的问题，本发明的目的是提供增加与氧化膜表面的接触面积，可改善氧化膜抛光性能的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛光料浆组合物。
但是，本发明所要解决的课题不限定于以上提及的课题，且未提及的其他课题，可从以下记载明确地被技术人员理解。
技术方案
根据本发明的一个实施例，提供表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，其包括：胶体二氧化铈抛光粒子；及铈元素及羟基(-OH)，形成在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面上。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面，涂层所述铈元素及羟基(-OH)，或可部分地结合在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面。
根据一个侧面，所述铈元素及羟基(-OH)可结合在存在于所述胶体二氧化铈抛光粒子表面的氧或铈原子。
根据一个侧面，所述胶体二氧化铈抛光粒子的大小可以是40nm至250nm的单一大小粒子。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积可以是15m2/g至100m2/g。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的形状可以是球形。
根据本发明的其他实施例，提供表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其步骤包括：混合并搅拌胶体二氧化铈抛光粒子及铈前驱体，制造混合溶液；将沉淀剂添加在所述混合溶液，搅拌并制造反应溶液；及水热合成所述反应溶液。
根据一个侧面，所述铈前驱体可包括从铈的硝酸盐、硝酸铵、硫酸盐、磷酸铵、盐酸盐、碳酸盐及醋酸盐形成的群中选择的至少任何一个。
根据一个侧面，所述沉淀剂可包括从氢氧化铵(NH4OH)、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水及碳数为1至4的乙醇形成的群中选择至少任何一个。
根据一个侧面，所述铈前驱体的摩尔浓度可以是0.1至2。
根据一个侧面，所述铈前驱体的摩尔浓度可以是1至2。
根据一个侧面，所述二氧化铈/铈前驱体的重量比可以是0.15至1.6。
根据一个侧面，所述二氧化铈/铈前驱体的重量比可以是0.7至1.6。
根据一个侧面，所述搅拌可在50℃至100℃温度条件，以200rpm至600rpm的速度执行30分钟至12小时。
根据一个侧面，所述水热合成可在100℃至300℃的温度条件及20bar至50bar的压力条件，执行1小时至24小时。
根据本发明的其他实施例，提供抛光料浆组合物，其包括所述根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子。
技术效果
根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，在表面导入铈元素及羟基(-OH)进行表面改性，可增加比表面积及反应性。
根据本发明的其他实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，与在现有的二氧化铈抛光粒子掺杂多种金属或复合化粒子制造方法不同，增加表面铈元素及羟基(-OH)来增加比表面积，可体现氧化膜高速抛光性能。
根据本发明的其他实施例的包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物，增加表面改性胶体二氧化铈抛光粒子表面上的铈元素比表面积，羟基(-OH)与氧化膜的表面反应，促进氧化膜表面的水解，可增加氧化膜的抛光速度。
附图说明
图1是示出一般的胶体二氧化铈抛光粒子的化学结合状态。
图2是示出根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的化学结合状态。
图3是示出根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子制造方法的顺序图。
图4是示出根据本发明的没有被铈前驱体表面改性的胶体二氧化铈抛光粒子、在胶体二氧化铈抛光粒子表面涂层铈元素及羟基的粒子以及在胶体二氧化铈抛光粒子表面结合铈元素及羟基的粒子的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的图片。
图5是示出根据本发明的比较例的胶体二氧化铈抛光粒子及根据实施例1的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的X-线衍射(XRD)分析结果。
图6是示出根据本发明的比较例的胶体二氧化铈抛光粒子及根据实施例1至3的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的透射电子显微镜(transmission electron microscope；TEM)图片。
图7是示出根据本发明的比较例的胶体二氧化铈抛光粒子及根据实施例1至3的利用包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的料浆组合物，抛光氧化膜之后的氧化膜去除率(removal rate；RR)图表。
具体实施方式
以下，参照附图详细地说明本发明的实施例。在说明本发明的过程中，判断对有关公知功能或构成的具体说明不必要的模糊本发明的要点时，可省略其详细地说明。此外，在本说明书使用的用语是作为适当地表现本发明的优选实施例而被使用的用语，其可根据用户、运营者的意图或者本发明所属领域的惯例等而不同。因此，对本用语的定义，以本说明书整个内容为基础下定义。在各图提示的相同参照符号显示相同的部件。
在整个说明书中，某些部分“包括”某些构成要素时，在没有特别相反的记载之外，意味着不排除其他构成要素，而是还可包括其他构成要素。
以下，对表面改性胶体二氧化铈抛光粒子、其制造方法及包括此的抛光料浆组合物，参照实施例及图具体地进行说明。但是，本发明不限定于这些的实施例及图。
根据本发明的一个实施例，提供表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，其包括：胶体二氧化铈抛光粒子；及铈元素及羟基(-OH)，形成在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面上。
根据一个侧面，所述羟基(-OH)不仅包括羟基(-OH)(氢氧基)，还包括包含在羟基(-OH)之外取代基的-OH结构，例如，也可包括包含在羧基(-COOH)或-CH＝N-OH基的-OH结构。
根据一个侧面，所述铈元素及羟基(-OH)的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，因胶体二氧化铈抛光粒子表面上的铈元素，比表面积增加且表面上的羟基(-OH)与氧化膜的表面反应，促进氧化膜表面的水解反应，可增加氧化膜的抛光速度。
图1是示出一般的胶体二氧化铈抛光粒子的化学结合状态，且图2是示出根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的化学结合状态。参照图1及图2，根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，可以是在一般的胶体二氧化铈抛光粒子表面，结合铈元素及羟基(-OH)。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，可以是在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面涂层所述铈元素及羟基(-OH)；或者部分地结合在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面。
根据一个侧面，所述铈元素及羟基(-OH)可以是结合在存在于所述胶体二氧化铈抛光粒子表面的氧或铈原子。根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，是在结合于胶体二氧化铈抛光粒子的氧的铈，直接结合羟基(-OH)；或者可在胶体二氧化铈抛光粒子的铈，直接结合羟基(-OH)。此外，在胶体二氧化铈抛光粒子的氧，可结合铈元素。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，可以是所述胶体二氧化铈抛光粒子形成核，且存在于所述胶体二氧化铈抛光粒子表面的铈元素及羟基(-OH)形成壳的核-壳形态的粒子。
根据一个侧面，所述胶体二氧化铈抛光粒子的大小，可以是40nm至250nm的单一大小粒子。所述胶体二氧化铈抛光粒子的大小未满40nm时，可导致抛光速度的低下，且超过250nm时，形成过剩抛光，且具有很难调整凹陷、表面缺陷、抛光率的可能性。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积可以是15m2/g至100m2/g。所述比表面积未满15m2/g时，在抛光的表面上容易发生如刮痕及橙皮现象的缺陷，且所述比表面积超过100m2/g时，所述抛光粒子的结晶化度低，所以，抛光速度不充分地增加。
根据一个侧面，所述比表面积可由布鲁诺-埃米特特勒BET(Brunauer-Emmett-Teller；BET)法测量。例如，使用孔隙率分析仪(Porosimetry analyzer；Bell Japan Inc，Belsorp-II mini)，可由氮气吸收流通法，以BET6点法测量。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的形状，可以是球形形状。
根据本发明的其他实施例，提供表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其步骤包括：混合胶体二氧化铈抛光粒子及铈前驱体，并混合制造混合溶液；将沉淀剂添加在所述混合溶液，并搅拌制造反应溶液；及水热合成所述反应溶液。
图3是示出根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子制造方法的顺序图。参照图3，根据本发明的一个实施例的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，包括混合溶液制造步骤110、反应溶液制造步骤120及水热合成步骤130。
根据一个实施例，混合溶液制造步骤110混合并搅拌胶体二氧化铈抛光粒子及铈前驱体，制造混合溶液。
根据一个实施例，所述铈前驱体可包括从铈的硝酸盐、硝酸铵、硫酸盐、磷酸铵、盐酸盐、碳酸盐及醋酸盐形成的群中选择的至少任何一个。更具体地，所述铈前驱体可包括从乙酸铈(III)、水合乙酸铈(III)、铈(III)乙酰丙酮、水合铈(III)乙酰丙酮、碳酸铈(III)、水合碳酸铈(III)、氢氧化铈(IV)、氟化铈(III)、氟化铈(IV)、氯化铈(III)、七水氯化铈(III)、溴化铈(III)、碘化铈(III)、硝酸铈(III)、硝酸铈(IV)、硝酸铈(IV)二铵、六水硝酸铈(III)、磷酸铈(III)、水合磷酸铈(III)、草酸铈(III)、水合草酸铈(III)、硫酸铈(III)、水合硫酸铈(III)、硫酸铈(IV)及水合硫酸铈(IV)形成的群中选择的至少任何一个。
根据一个侧面，所述搅拌可在50℃至100℃温度条件，以200rpm至600rpm的速度，执行30分钟至12小时。所述搅拌在未满50℃的温度、未满200rpm的速度及未满30分钟被执行时，在所述胶体二氧化铈抛光粒子上，具有所述铈前驱体不均匀地形成问题，且考虑反应器形态及反应稳定性时，优选地，在不超过100℃的温度、600rpm的速度及12小时的范围执行。
根据一个侧面，所述铈前驱体的摩尔浓度及二氧化铈/铈前驱体的重量比，调整沉积反应中的表面改性胶体二氧化铈结晶核生长和结晶生长，作用为确定粉末粒度的主要因子，但在反应初期，铈前驱体的浓度以一定水准被维持，且生成物表面改性胶体二氧化铈粉末开始沉积时，铈前驱体的浓度急剧的减少，且这时的原料物质铈前驱体的浓度低时，不能充分地形成核生成后的结晶生长。相反，铈前驱体的浓度高时，形成不均匀地核生成、结晶成长，粉末的粒度不均匀，且粒度分布变广。
根据一个侧面，所述铈前驱体的摩尔浓度可以是0.1至2。所述铈前驱体的摩尔浓度超过2时，具有二氧化铈粒子聚集的问题。所述铈前驱体的摩尔浓度以0.1至2制造的，包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的料浆组合物提升氧化膜抛光率。
根据一个侧面，所述铈前驱体的摩尔浓度可以是1至2。所述铈前驱体的摩尔浓度为1以上且2以下时，不仅提升氧化膜抛光率，而且也可显示改善抛光平坦度的效果。
根据一个侧面，所述二氧化铈/铈前驱体的重量比可以是0.15至1.6。所述二氧化铈/铈前驱体的重量比，以0.15至1.6制造的包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的料浆组合物，可提升氧化膜抛光率。所述二氧化铈/铈前驱体的重量比超过所述范围时，不可期待表面改性效果。
根据一个侧面，所述二氧化铈/铈前驱体的重量比可以是0.7至1.6。所述二氧化铈/铈前驱体的重量比为0.7以上且1.6以下时，不仅提升氧化膜抛光率，而且也可显示改善抛光平坦度的效果。
根据一个侧面，所述反应溶液制造步骤120，将沉淀剂添加在所述胶体二氧化铈抛光粒子及铈前驱体的混合溶液，搅拌并制造反应溶液。
根据一个侧面，所述沉淀剂可包括从氢氧化铵(NH4OH)、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水及碳数1至4的乙醇中形成的群中选择的至少任何一个。所述沉淀剂可以是为了在胶体二氧化铈抛光粒子表面，导入羟基(-OH)而添加的。
根据一个侧面，所述搅拌可在50℃至100℃温度条件，以200rpm至600rpm的速度执行30分钟至12小时。所述搅拌在未满50℃的温度、未满200rpm的速度及未满30分钟被执行时，在所述胶体二氧化铈抛光粒子上，具有所述铈前驱体不均匀地形成问题，且考虑反应器形态及反应稳定性时，优选地，在不超过100℃的温度、600rpm的速度及12小时的范围执行。
根据一个侧面，随着添加所述沉淀剂，所述反应溶液的pH可具有8至12的范围。将所述反应溶液的pH在8至12的范围内进行调整，可容易地获得具有球形、角形、针状形状及板状形状等多种形状及大小的，均匀地包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的表面改性胶体二氧化铈粉末。因此，经这些制造方法，没有具有多种困难的合成过程的变更，可由高收率容易地获得具有所需形状及粒度的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子及包括此的表面改性胶体二氧化铈粉末。
根据一个侧面，为了配对所需的pH，还可包括pH调节剂，其从氨、氨甲基丙醇AMP(ammonium methyl propanol)、四甲基氨氧化铵TMAH(tetra methyl ammoniumhydroxide)、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化铷、氢氧化铯、碳酸氢钠、碳酸钠、咪唑形成的群中选择的至少任何一个。
根据一个侧面，水热合成步骤130，将所述沉淀剂添加在所述胶体二氧化铈抛光粒子及所述铈前驱体混合溶液，水热合成搅拌的反应溶液。
根据一个侧面，所述水热合成可在100℃至300℃的温度条件及20bar至50bar的压力条件，执行1小时至24小时。所述水热合成在未满100℃温度执行时，具有反应时间变长的问题，且在超过300℃温度执行时，具有反应压力过高的问题。反应压力的情况也考虑反应运转条件的危险及反应时间，优选地，在20bar至50bar的运转时间进行水热合成。反应时间未满1小时时收率低，且超过24小时时，没有特别的优点只在经济上不利。
根据一个侧面，所述水热合成步骤之后，还可执行利用脱离子水，清洗(未示出)所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的过程。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积可以是15m2/g至100m2/g。所述比表面积未满15m2/g时，在抛光的表面上容易发生如刮痕及橙皮现象的缺陷，且所述比表面积超过100m2/g时，所述抛光粒子的结晶化度低，所以，抛光速度不充分地增加。
根据一个侧面，所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积，可根据所述二氧化铈/铈前驱体的重量比增加而增加。所述二氧化铈/铈前驱体的重量比为0.15至0.5时，比表面积可以是15m2/g至30m2/g，且所述二氧化铈/铈前驱体的重量比为0.5至1.4时，比表面积可以是30m2/g至45m2/g，并且所述二氧化铈/铈前驱体的重量比为1.4至1.6时，比表面积可以是45m2/g至100m2/g。
根据本发明的其他实施例，提供根据本发明的一个实施例的包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物。
根据本发明的其他实施例，包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物，可增加表面改性胶体二氧化铈抛光粒子表面上的铈元素及羟基(-OH)与氧化膜的表面反应，促进氧化膜表面的水解，可增加氧化膜的抛光速度。
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子可以是所述抛光料浆组合物中1至10重量％。所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子未满1重量％时，抛光速度低下，且超过10重量％时，具有经抛光粒子忧虑缺陷发生的问题。
所述抛光料浆组合物还可包括抛光添加剂，其从有机酸、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和pH调节剂形成的群中选择的至少任何一个。
所述有机酸可包括从吡啶甲酸(picolinic acid)、烟酸(nicotinic acid)、异烟酸(isonicotinic acid)、萎蔫酸(fusaric acid)、烟二酸(dinicotinic acid)、吡啶二羧酸(dipiconilic acid)、卢剔啶酸(lutidinic acid)、喹啉酸(quinolic acid)、谷氨酸(glutamic acid)、丙氨酸(alanine)、甘氨酸(glycine)、胱氨酸(cystine)、组氨酸(histidine)、天冬酰胺(asparagine)、胍(guanidine)、联氨(hydrazine)、乙二胺(ethylenediamine)、甲酸(formic acid)、乙酸(acetic acid)、苯甲酸(benzoic acid)、乙二酸(oxalic acid)、丁二酸(succinic acid)、苹果酸(malic acid)、马来酸(maleicacid)、丙二酸(malonic acid)、柠檬酸(citric acid)、乳酸(lactic acid)、三羧酸(tricarballyic acid)、酒石酸(tartaric acid)、天冬氨酸(aspartic acid)、戊二酸(glutaric acid)、己二酸(adipic acid)、辛二酸(suberic acid)、富马酸(fumaricacid)、邻苯二甲酸(phthalic acid)、吡啶甲酸(phthalic acid)及这些盐形成的群中选择的至少任何一个。
所述有机酸可以是所述抛光添加剂中的10重量％至90重量％。所述有机酸未满10重量％时，可显示低的抛光特性，且超过90重量％时，具有基板表面缺陷增加的问题。
所述阳离子表面活性剂可以是从1级或3级胺盐、季铵盐、季鏻盐及锍盐形成的群中选择的至少任何一个。所述1级或3级胺盐可以是从甲基胺、丁基胺、乙醇胺、异丙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二丙胺、乙二胺、丙二胺、游离胺四胺、四亚乙基五胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、二乙醇胺、3-氨基-1-丙醇、2-氨基-1-丙醇、1-氨基-2-丙醇及1-氨基戊醇形成的群中选择的至少任何一个，所述季铵盐可以是从Aquard、十齿草明碱(Decamine)、SapaminMS、苯扎氯铵(Benzalkonium chloride)、海明(Hyamine)、Repellat、Emcol E-607、Zelan A、Velan PF及lsotan Q-16形成的群中选择的至少任何一个。
所述非离子表面活性剂可包括从聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚丙二醇(polypropylene glycol)、聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)、聚氧化乙烯(polyethylene oxide)、聚环氧丙烷(polypropylene oxide)、聚烷基环氧(polyalkyloxide)、聚氧乙烯氧化物(polyoxyethylene oxide)及聚环氧乙烷-环氧丙烷共聚物形成的群中选择的至少任何一个。
所述pH调节剂可包括从氨、氨甲基丙醇AMP(ammonium methyl propanol)、四甲基氢氧化铵TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide)、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化铷、氢氧化铯、碳酸氢钠、碳酸钠、三乙醇胺、氨丁三醇、烟酰胺、硝酸、硫酸、磷酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、戊二酸、葡糖酸、甲酸、乳酸、苹果酸、丙二酸、马来酸、草酸、邻苯二甲酸、琥珀酸、酒石酸及其组合形成的群中被选择。
所述pH调节剂调整抛光添加剂的pH，调整被涂层的抛光粒子的分散度，可以是所述抛光添加剂中0.01重量％至1重量％。
以下，参照下述实施例及比较例，详细地说明本发明。但是，本发明的技术思想不限定或受限于此。
[实施例]
<实施例1>
将作为抛光粒子的60nm大小的胶体二氧化铈抛光粒子和作为铈前驱体的硝酸铈氨，以0.15(胶体二氧化铈抛光粒子/铈前驱体)重量比进行混合，在70℃以300rpm速度搅拌1小时。其次，作为沉淀剂添加氢氧化铵，在70以300rpm速度搅拌1小时，制造pH10的反应溶液。之后，将反应溶液在250℃温度、30bar压力水热合成12小时之后，由脱离子水清洗制造表面改性胶体二氧化铈抛光粒子。
<实施例2>
在实施例1，除了胶体二氧化铈抛光粒子/铈前驱体的重量比为0.76之外，与实施例1相同的方法制造表面改性胶体二氧化铈抛光粒子。
<实施例3>
在实施例1，除了胶体二氧化铈抛光粒子/铈前驱体的重量比为1.52之外，与实施例1相同的方法制造表面改性胶体二氧化铈抛光粒子。
<比较例>
准备没有被铈前驱体表面改性的胶体二氧化铈抛光粒子。
以下表1是根据本发明的实施例1至3及比较例的胶体二氧化铈抛光粒子/铈前驱体重量比，显示比表面积。
【表1】
CeO<sub>2</sub>/Ce前驱体重量比 比表面积(m<sup>2</sup>/g)
比较例 - 14.235
实施例1 0.15 17.652
实施例2 0.76 34.717
实施例3 1.52 52.046
参照表1，本发明的实施例1至3的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，比比较例的胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积大，特别地，可知比起胶体二氧化铈抛光粒子/铈前驱体重量比为0.15的实施例1，胶体二氧化铈抛光粒子/铈前驱体重量比大的实施例2及3的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积大。
图4中的左侧图是示出没有被铈前驱体表面改性的胶体二氧化铈抛光粒子的图片，作为表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，右上侧图是示出在胶体二氧化铈抛光粒子表面涂层铈元素及羟基的粒子的图片，右下侧图是示出在胶体二氧化铈抛光粒子表面结合铈元素及羟基的粒子的图片。如在图4的抛光粒子图片所示，可确认比起没有被铈前驱体表面改性的胶体二氧化铈抛光粒子在胶体二氧化铈抛光粒子表面涂层铈元素及羟基的粒子以及在胶体二氧化铈抛光粒子表面结合铈元素及羟基的粒子，在角形显示球形形状，且在表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，可确认核-壳形状。
图5是示出根据本发明的比较例的胶体二氧化铈抛光粒子及根据实施例1的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的X-线衍射(XRD)分析结果。显示比较例和实施例的X-线衍射峰相同，且可确认进行表面改性也形成二氧化铈粒子。
图6是示出根据本发明的比较例的胶体二氧化铈抛光粒子及根据实施例1至3的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的透射电子显微镜(transmission electron microscope；TEM)图片。参照图6，可确认相比比较例的胶体二氧化铈抛光粒子是六角形形状凸出，本发明的实施例1至3的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子是接近球形的核-壳形状。
根据本发明的比较例，利用包括胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物及包括本发明的实施例1至3的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物，以如下抛光条件抛光氧化膜晶片。
<抛光条件>
1.抛光装置：AP-300(CTS)
2.垫片：IC1000
3.抛光时间：60s
4.压盘速度(platen speed)：110rpm
5.主轴速度(spindle speed)：108rpm
6.晶片压力：3.5psi
7.料浆流速(flow rate)：200ml/min
8.晶片：PE-TEOS
图7是示出根据本发明的比较例的胶体二氧化铈抛光粒子及根据实施例1至3的利用包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的料浆组合物，抛光氧化膜之后的氧化膜去除率(removal rate；RR)图表。参照图7，图7显示根据本发明的比较例，包括胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物，
Figure GDA0002611947330000091
的氧化膜去除率(RR)。根据本发明的实施例1至3，包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物的氧化膜去除率(RR)分别为
Figure GDA0002611947330000092
及
Figure GDA0002611947330000093
可确认抛光了
Figure GDA0002611947330000094
以上。
根据本发明的实施例1至3，包括表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的抛光料浆组合物，可确认表面改性胶体二氧化铈抛光粒子表面上的铈元素及羟基(-OH)与氧化膜的表面进行反应，促进氧化膜表面的水解反应，增加氧化膜的抛光速度。
综上所述，本发明虽然由限定的实施例和图进行说明，但是，本发明不限定于所述的实施例，且所属本发明技术领域的技术人员，可从这些记载进行多种修改及变更。所以，本发明的范围不能被说明的实施例限定，且由后述的权利要求范围和与权利要求均等的被决定。

Claims (11)

1.一种表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，其包括：
胶体二氧化铈抛光粒子；及
铈元素及羟基形成在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面上，
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面部分地结合所述铈元素及羟基，
所述部分地结合，是在结合于胶体二氧化铈抛光粒子的氧的铈，直接结合羟基（-OH）；或者在胶体二氧化铈抛光粒子的铈，直接结合羟基（-OH）；或者在胶体二氧化铈抛光粒子的氧，结合铈元素，
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积是15m2/g以上未满52.046m2/g，
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的形状是球形，
混合并搅拌胶体二氧化铈抛光粒子及铈前驱体，制造混合溶液；
将沉淀剂添加在所述混合溶液，搅拌并制造反应溶液；及
水热合成所述反应溶液，
所述胶体二氧化铈抛光粒子/所述铈前驱体的重量比是0.7以上未满1.52。
2.根据权利要求1所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，其中，所述铈元素及羟基结合在存在于所述胶体二氧化铈抛光粒子表面的氧或铈原子。
3.根据权利要求1所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，其中，所述胶体二氧化铈抛光粒子的大小是40nm至250nm的单一大小粒子。
4.一种表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其步骤包括：
混合并搅拌胶体二氧化铈抛光粒子及铈前驱体，制造混合溶液；
将沉淀剂添加在所述混合溶液，搅拌并制造反应溶液；及
水热合成所述反应溶液，
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子，在所述胶体二氧化铈抛光粒子表面部分地结合所述铈元素及羟基，
所述部分地结合，是在结合于胶体二氧化铈抛光粒子的氧的铈，直接结合羟基（-OH）；或者在胶体二氧化铈抛光粒子的铈，直接结合羟基（-OH）；或者在胶体二氧化铈抛光粒子的氧，结合铈元素，
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的比表面积是15m2/g以上未满52.046m2/g，
所述表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的形状是球形，
所述胶体二氧化铈抛光粒子/所述铈前驱体的重量比是0.7以上未满1.52。
5.根据权利要求4所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其中，所述铈前驱体包括从铈的硝酸盐、硝酸铵、硫酸盐、磷酸铵、盐酸盐、碳酸盐及醋酸盐形成的群中选择的至少任何一个。
6.根据权利要求4所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其中，所述沉淀剂包括从氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾及氨水形成的群中选择至少任何一个。
7.根据权利要求4所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其中，所述铈前驱体的摩尔浓度是0.1至2。
8.根据权利要求4所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其中，所述铈前驱体的摩尔浓度是1至2。
9.根据权利要求4所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其中，所述搅拌在50℃至100℃温度条件，以200rpm至600rpm的速度执行30分钟至12小时。
10.根据权利要求4所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子的制造方法，其中，所述水热合成在100℃至300℃的温度条件及20bar至50bar的压力条件，执行1小时至24小时。
11.一种抛光料浆组合物，包括根据权利要求1所述的表面改性胶体二氧化铈抛光粒子。
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