KR20230048843A - 세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물 - Google Patents

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KR20230048843A
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Abstract

본 발명은 세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자는, 1차 입자가 응집되어 2차 입자를 형성하고, 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 20 nm이고, 2차 입자의 평균 입경은 5 nm 내지 100 nm이다.

Description

세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물{CERIA ABRASIVE, PREPARING METHOD THEROF AND POLISHING SLURRY COMPOSITION COMPRISING THE CERIA ABRASIVE}
본 발명은 세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물에 관한 것이다.
세리아 나노분말은 유리의 색지움 및 연마용으로 사용되는 외에 촉매, 자성재 등 합금으로도 많이 사용되고 있으며, 최근 반도체 산업이 발전하여 고집적 반도체가 요구됨에 따라 반도체 제조공정 중의 하나인 화학기계연마 평탄화 공정(chemical mechanical planarization; CMP)에 사용되는 연마슬러리(slurry)의 주성분으로 주목받고 있다.
CMP 연마슬러리로 사용되는 세리아 분말의 제조방법은 수열합성법, 침전법 등이 있다.
수열합성법은 합성되는 산화세륨 입자의 크기를 조절할 수 있다는 장점이 있지만, 제조된 입자의 크기가 수십 나노미터로 한정되는 단점이 있다.
침전법은 출발물질로 물에 대한 용해도가 높은 질화물, 염화물, 황산화물 등의 염을 수용액에 용해시키고 염기와 함께 반응시켜 침전물을 얻고 이를 소성하여 최종 산화세륨을 얻는 방법으로서, 반응조건의 제어가 용이하고 제조방법이 간단하다는 장점이 있다. 그러나, 침전법으로 제조된 세리아 나노입자는 염기의 첨가에 의해 발생한 침전물이 그 pH에 의하여 입자간 응집체를 구성하게 되고, 이러한 응집체는 산성화 및 세정에 의해서 다시 해쇄되기 어려운 단점이 있다.
이와 같이 종래의 방법에 의하여 제조되는 세리아 분말의 크기는 제조공정에 따라 균일한 분포를 갖지 않거나, CMP 슬러리로 사용되기에는 너무 작은 수십 나노미터 크기를 갖는 세리아 입자를 포함하고 있다는 문제점이 있다.
따라서, 입자간 응집을 방지하고, 우수한 분산상이 유지되는 세리아 나노입자 현탁액을 합성하기 위해서 합성시 매질의 pH를 산성조건으로 유지할 수 있는 세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 응집을 억제하여 균일한 분산성을 갖는 나노 세리아 연마입자를 제공하고, 이를 활용하여 분산성 및 연마막질의 연마율을 향상시킬 수 있는, 세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자는, 1차 입자(primary particle)가 자기 조립(self-assembly)되어 형성된 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 20 nm이고, 상기 2차 입자의 평균 입경은 5 nm 내지 100 nm이다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세리아 연마입자는 단결정으로 구성된 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, TEM(transmission electron microscopy) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD(X-Ray Diffraction) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(grain) 사이즈 비율은 1 : 1.5 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, TEM 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(GRAIN) 사이즈 : BET(Brunauer Emmett Teller) 측정으로부터 관찰된 1차 입자 사이즈 비율은 1 : 1.5 : 1.5 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립 사이즈의 직경은 하기 식 1을 만족하는 것일 수 있다:
[식 1]
Figure pat00001
(식 1에서, DXRD는 XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립의 직경, λ는 파장, β는 반가폭임.)
일 실시형태에 있어서, 상기 BET 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 직경은 하기 식 2를 만족하는 것일 수 있다:
[식 2]
Figure pat00002
(식 2에서, DBET는 BET 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 직경, Ps는 밀도, S는 비표면적임.)
본 발명의 다른 실시예에 따른 세리아 연마입자의 제조방법은, 세륨 전구체, 유기용매 및 물을 혼합하여 세륨 전구체 수용액을 준비하는 단계; 염기성 용액에 산 용액을 혼합하여 중화된 염기성 용액을 준비하는 단계; 및 상기 세륨 전구체 수용액에 상기 중화된 염기성 용액을 첨가하여 세리아를 침전시키는 단계;를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세륨 전구체는, 질산세륨, 염화세륨, 초산세륨, 탄산세륨, 황산세륨, 암모늄질산세륨, 산화세륨 및 수산화세륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세륨 전구체 수용액 중 상기 세륨 전구체의 몰 농도는 0.01 M 내지 1.0 M인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 염기성 용액은, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 이미다졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 산 용액은, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산, 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중화된 염기성 용액 중 상기 산 용액의 몰 농도는 0.0001 M 내지 0.1 M인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 침전 반응은, pH 2.0 내지 6.0의 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 침전 반응은, 30 ℃ 내지 105 ℃의 온도로 가열하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 가열 단계에서 증발하는 물, 염기성 용액 및 산 용액을 반응조 내부로 회수하기 위한 환류 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 침전 반응 후 수득된 세리아는 필터링, 원심분리 및 침전 방식으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 수세 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 연마 슬러리 조성물은, 본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자 또는 본 발명의 다른 실시예에 따른 세리아 연마입자의 제조방법에 의해 제조된 세리아 연마입자;를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세리아 연마입자는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 슬러리 조성물은, 양의 제타포텐셜을 갖는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 슬러리 조성물의 연마 대상막은, 산화막질, 절연막질 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자는, 세리아 나노입자 현탁액 합성 시 입자간 응집을 방지하고 우수한 분산상이 유지되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자 제조방법은, 합성 시 매질의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 우수한 분산성을 가지는 세리아 나노입자 현탁액을 합성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마 슬러리 조성물은, 합성 시 매질의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 우수한 분산성을 가지면서 우수한 연마율 특성을 제공할 수 있다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 실시예의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다.
어느 하나의 실시예에 포함된 구성요소와, 공통적인 기능을 포함하는 구성요소는, 다른 실시예에서 동일한 명칭을 사용하여 설명하기로 한다. 반대되는 기재가 없는 이상, 어느 하나의 실시예에 기재한 설명은 다른 실시예에도 적용될 수 있으며, 중복되는 범위에서 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 세리아 연마입자, 그의 제조방법 및 그를 포함하는 연마 슬러리 조성물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자는, 1차 입자(primary particle)가 자기 조립(self-assembly)되어 형성된 2차 입자를 포함할 수 있다. 상기 1차 입자는 반응에서 초기에 형성된 입자로서 비-응집된 입자를 의미한다. 상기 2차 입자는 다수의 1차 입자가 물리적 화학적 성질에 의해 자기조립되어 형성된 구형의 입자를 의미한다. 이러한 연마입자는 종래에 알려진 고상법으로 제조된 금속산화물 연마입자, 액상법으로 제조된 콜로이달 상태의 금속산화물 연마입자와는 전혀 다른 물성을 나타낸다.
일 실시형태에 있어서, 상기 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 20 nm; 1 nm 내지 15 nm; 1 nm 내지 10 nm, 5 nm 내지 20 nm; 5 nm 내지 15 nm; 5 nm 내지 10 nm; 10 nm 내지 20 nm; 10 nm 내지 15 nm; 또는 15 nm 내지 20 nm이고, 상기 2차 입자의 평균 입경은 5 nm 내지 100 nm; 5 nm 내지 50 nm; 5 nm 내지 30 nm; 5 nm 내지 10 nm; 20 nm 내지 100 nm; 20 nm 내지 80 nm; 20 nm 내지 60 nm; 20 nm 내지 40 nm; 40 nm 내지 100 nm; 40 nm 내지 80 nm; 40 nm 내지 60 nm; 60 nm 내지 100 nm; 60 nm 내지 80 nm; 또는 80 nm 내지 100 nm; 이다.
상기 연마입자의 평균 입경은, TEM, SEM, XRD, BET 또는 동적광산란으로 측정될 수 있는 시야 범위 내에 있는 복수의 입자의 입경의 평균값을 의미할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 1차 입자 및 상기 2차 입자의 평균 입경 사이즈가 상기 범위 내에 있을 경우 피연마막과 접촉 부분의 면적을 충분히 확보하여 높은 수준의 연마 속도의 제공에 유리할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세리아 연마입자는 단결정으로 구성된 것일 수 있다. 단결정 세리아 연마입자를 연마에 사용할 경우, 다결정 연마입자 대비 스크래치 저감 효과를 달성할 수 있으며, 디싱이 개선될 수 있으며, 연마 후 세정성이 개선될 수 있다.
일 실시형태에 있어서, TEM(transmission electron microscopy) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD(X-Ray Diffraction) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(grain) 사이즈 비율은 1 : 1.5 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 1차 입자의 사이즈 또는 1차 입자의 결정립 사이즈는 TEM 또는 XRD로 측정될 수 있는 시야 범위 내에 있는 복수의 입자의 입경의 평균값이다.
일 실시형태에 있어서, TEM 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(grain) 사이즈 : BET(Brunauer Emmett Teller) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 비율은 1 : 1.5 : 1.5 이하인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립의 직경은 하기 식 1을 만족하는 것일 수 있다:
[식 1]
Figure pat00003
(식 1에서, DXRD는 XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립의 직경, λ는 파장, β는 반가폭임.)
예를 들어, XRD 측정 조건은 스캔 범위(Scan Range)가 10 ° 내지 40 °이고, 스캔 속도(Scan Speed)가 5°/min인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 BET 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 직경은 하기 식 2를 만족하는 것일 수 있다:
[식 2]
Figure pat00004
(식 2에서, DBET는 BET 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 직경, Ps는 밀도, S는 비표면적임.)
예를 들어, BET 측정 조건은 전처리 온도가 80 ℃이고, 전처리 시간이 4 시간인 것일 수 있다. 이는, BET를 측정하기 위해 연마입자를 전처리하는 온도 및 시간이다.
일반적으로, 세리아 입자는 pH 7 내지 8 부근에서 등전점(Isoelectric Points; IEP)을 가지며, 등전점 이하의 pH에서는 (+) 전하를, 등전점 이상의 pH에서는 (-) 전하를 띄게 된다. 종래의 세리아 입자의 경우 알칼리 조건 (pH > 9.0)에서 합성이 진행되는 이유로 용액이 등전점을 지나면서 제조되는 입자들 간의 응집이 발생하여 1차 입자들이 일부 응집하여 TEM 으로 확인된 1차 입자의 사이즈 : XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립 사이즈 : BET 로 관찰된 1차 입자의 사이즈의 비율이 1 : 1.5 : 1.5 초과로 증가되어 입자 합성 후 균일한 입자 분산이 어렵다.
그러나, 본 발명에서는 pH 2.0 내지 6.0의 범위에서 합성되어, 세리아 연마입자가 1 : 1.5 : 1.5 이하로 유지되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자는, 세리아 나노입자 현탁액 합성 시 입자간 응집을 방지하고 우수한 분산상이 유지되는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 세리아 연마입자의 제조방법은, 세륨 전구체, 유기용매 및 물을 혼합하여 세륨 전구체 수용액을 준비하는 단계; 염기성 용액에 산 용액을 혼합하여 중화된 염기성 용액을 준비하는 단계; 및 상기 세륨 전구체 수용액에 상기 중화된 염기성 용액을 첨가하여 세리아를 침전시키는 단계;를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세륨 전구체는, 질산세륨, 염화세륨, 초산세륨, 탄산세륨, 황산세륨, 암모늄질산세륨, 산화세륨 및 수산화세륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세륨 전구체 수용액 중 상기 세륨 전구체의 몰 농도는 0.01 M 내지 1.0 M; 0.01 M 내지 0.5 M; 0.01 M 내지 0.1 M; 0.01 M 내지 0.05 M; 0.05 M 내지 0.5 M; 0.05 M 내지 0.1 M; 0.1 M 내지 0.1 M; 또는 0.1 M 내지 0.5 M인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세륨 전구체 수용액 중 상기 세륨 전구체의 몰 농도가 0.01 M 미만인 경우 입자 형성이 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있고, 1.0 M 초과인 경우 입자 크기가 너무 커지는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 유기용매는, 에틸렌 글리콜(EG), 폴리 에틸렌 글리콜(PEG), 메틸알코올, 이소프로필알콜, 메톡시에탄올, 아세톤, 글리세린, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 에틸아세테이트, 사이클로헥산, 부틸락테이트 및 부틸카비톨 아세테이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 유기용매를 첨가함으로써 연마입자를 코팅하고 분산성을 향상시키는 효과가 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세륨 전구체 수용액의 나머지 성분은 물로서, 바람직하게는 초순수를 사용할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 염기성 용액은, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 이미다졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 산 용액은, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산, 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중화된 염기성 용액 중 상기 산 용액의 몰 농도는 0.0001 M 내지 0.1 M; 0.0001 M 내지 0.05 M; 0.001 M 내지 0.1 M; 0.001 M 내지 0.05 M; 0.001 M 내지 0.02 M; 0.01 M 내지 0.1 M; 또는 0.01 M 내지 0.01 M;인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 중화된 염기성 용액 중 상기 산 용액의 몰 농도가 0.0001 M 미만인 경우 입자 형성이 잘 되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 0.1 M 초과인 경우 1차 입자의 크기가 20 nm를 초과하는 문제가 발생할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 침전 반응은, pH 2.0 내지 6.0의 범위에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 범위 내에서 합성되는 경우 입자들간 응집을 방지하고 우수한 분사상이 유지되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 침전 반응은, 30 ℃ 내지 105 ℃, 50 ℃ 내지 105 ℃, 70 ℃ 내지 105 ℃, 90 ℃ 내지 105 ℃, 30 ℃ 내지 85 ℃, 50 ℃ 내지 85 ℃, 70 ℃ 내지 85 ℃, 30 ℃ 내지 55 ℃ 또는 30 ℃ 내지 45 ℃의 온도로 가열하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 가열 단계에서 증발하는 물, 염기성 용액 및 산 용액을 반응조 내부로 회수하기 위한 환류 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 침전 반응 후 수득된 세리아는 필터링, 원심분리 및 침전 방식으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 수세 단계;를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 세 가지 모든 단계를 이용하여 수세하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자 제조방법은, 합성 시 매질의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 우수한 분산성을 가지는 세리아 나노입자 현탁액을 합성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 연마 슬러리 조성물은, 본 발명의 일 실시예에 따른 세리아 연마입자 또는 본 발명의 다른 실시예에 따른 세리아 연마입자의 제조방법에 의해 제조된 세리아 연마입자;를 포함한다.
일 실시형태에 있어서, 상기 세리아 연마입자는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%, 0.01 중량% 내지 3 중량%, 0.01 중량% 내지 1 중량%, 0.05 내지 3 중량% 또는 0.05 내지 1 중량%를 포함할 수 있다. 상기 연마입자의 함량이 0.01 중량% 미만이면 높은 수준의 연마율을 확보하는 것이 어렵고, 5 중량%를 초과하면 연마입자의 분산 안정성이 낮아지고, 디펙(Defect) 발생이 증가하고, 디싱 발생을 저감시키는 효과를 얻는 것이 어려울 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 슬러리 조성물은, 양의 제타포텐셜을 갖는 것일 수 있다. 상기 연마 슬러리 조성물은, pH 2 내지 11 범위 내에서 양의 제타전위를 가지며, 예를 들어, +10 mV 내지 +70 mV; +10 mV 내지 +50 mV; +10 mV 내지 +30 mV; +30 mV 내지 +70 mV; +30 mV 내지 +50 mV; 또는 +50 mV 내지 +70 mV;인 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 슬러리 조성물의 연마 대상막은, 산화막질, 절연막질 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 있어서, 상기 연마 슬러리 조성물은, 실리콘 질화막, 실리콘 산화막, 폴리실리콘막 및 실리콘막 중 적어도 하나 이상의 막을 포함하는 반도체 웨이퍼의 CMP 연마 공정에 이용될 수 있다. 상기 연마 슬러리 조성물은, 실리콘 산화막을 높은 연마율로 제거하는 공정, 또는 실리콘 산화막을 높은 연마율로 제거하면서 폴리실리콘막 또는 실리콘 질화막에서 연마 정지하는 공정에 이용될 수 있다.
상기 연마 슬러리 조성물은 실리콘 산화막에 대한 연마율은 3,500 ℃ 내지 6,000 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마 슬러리 조성물은, 합성 시 매질의 pH를 산성 조건으로 유지시켜 우수한 분산성을 가지면서 우수한 연마율 특성을 제공할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
원재료로 질산세륨 (0.1 M), 암모니아 수용액 (0.25 M), 질산 (0.005 M) 및 잔여량의 물을 사용하였다. 이어서, 물과 질산세륨을 넣고, 300 rpm으로 교반시켰다. 암모니아 수용액 (0.3 M)에 질산 (0.005 M)을 첨가하여 중화된 염기성 용액을 준비하였다. 세륨 전구체 수용액에 중화된 알칼리 용액을 첨가하고 80 ℃에서 4 시간 동안 300 rpm의 속도로 교반하여 세리아 입자를 합성하였다.
합성된 세리아 입자의 함량이 0.1 중량%가 되도록 분산시킨 후, pH 조절제 (아세트산) 혼합하여 pH 5의 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 질산세륨을 0.2 M을 사용하고, 질산을 0.01 M을 첨가하여 pH 5.35 범위에서 합성한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 질산세륨을 0.3 M을 사용하고, 질산을 0.015 M을 첨가하여 pH 5.44 범위에서 합성한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서 산 용액으로서 아세트산 0.007 M을 첨가하여 pH 5.52 범위에서 합성한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 5]
실시예 4에서 아세트산 0.001 M을 첨가하여 pH 4.95 범위에서 합성한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서 염산 0.005 M을 첨가하여 pH 5.32 범위에서 합성한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 6에서 염산 0.007 M을 첨가하여 pH 4.75 범위에서 합성한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
원재료로 질산세륨 (0.1 M), 암모니아 수용액 (0.25 M) 및 잔여량의 물을 사용하였다. 이어서, 물과 질산세륨을 넣고, 300 rpm으로 교반시켰다. 암모니아 수용액 (0.3 M)에 질산 (0.005 M)을 첨가하여 중화된 염기성 용액을 준비하였다. 세륨 전구체 수용액에 중화된 알칼리 용액을 첨가하고 80 ℃에서 4 시간 동안 300 rpm의 속도로 교반하여 세리아 입자를 합성하였다.
합성된 세리아 입자의 함량이 0.1 중량%가 되도록 분산시킨 후, pH 조절제 (아세트산) 혼합하여 pH 5의 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
비교예 1에서 질산세륨을 0.2 M을 사용한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
비교예 1에서 질산세륨을 0.3 M을 사용한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 4]
원재료로 질산세륨 (0.1 M), 암모니아 수용액 (0.25 M), 아세트산 (0.005 M) 및 잔여량의 물을 사용하였다. 이어서, 물과 질산세륨을 넣고, 300 rpm으로 교반시켰다. 암모니아 수용액 (0.3 M)에 질산 (0.005 M)을 첨가하여 중화된 염기성 용액을 준비하였다. 세륨 전구체 수용액에 중화된 알칼리 용액을 첨가하고 80 ℃에서 4 시간 동안 300 rpm의 속도로 교반하여 세리아 입자를 합성하였다.
합성된 세리아 입자의 함량이 0.1 중량%가 되도록 분산시킨 후, pH 조절제 (아세트산) 혼합하여 pH=5의 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 5]
비교예 4에서 아세트산 대신 염산 0.003 M을 사용한 것을 제외하고는 동일하게 세리아 입자를 합성하고, 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
연마 특성 평가
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5의 연마 슬러리 조성물을 이용하여 하기와 같은 연마 조건으로 PETEOS 함유 기판을 연마하였다.
[연마 조건]
(1) 연마장비 : SP#01(KCT)
(2) Carrier rpm : 60/63
(3) Wafer Pressure : 2 psi
(4) Flow rate(ml/min) : 200
(5) 패드 : IC 1000
(6) 시간 : 60s
(7) R-ring pressure : 4.5 psi
연마 특성을 평가하기 위하여, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 5에 따른 연마 슬러리 조성물을 이용하여 PETEOS 웨이퍼 기판 연마 후 연마속도를 측정하였으며, 그 결과는 표 1 및 표 2에 나타내었다.
구분 실시예
1 2 3 4 5 6 7
세륨 전구체 M 농도 0.1 M 0.2 M 0.3 M 0.1 M 0.1 M 0.1 M 0.1 M
산 용액 질산 아세트산 염산
산 용액 M 농도 0.005 M 0.01 M 0.015 M 0.007 M 0.001 M 0.005 M 0.007 M
합성 완료 후 pH 5.12 5.35 5.44 5.52 4.95 5.32 4.75
TEM입자 사이즈
(nm)		 5.53 7.56 14.12 4.88 4.57 4.95 4.15
XRD입자 사이즈
(nm)		 5.85 8.10 16.12 5.12 4.98 5.12 4.53
BET입자 사이즈
(nm)		 6.23 9.05 18.12 5.98 5.12 6.23 5.28
입자 사이즈 비(TEM:XRD:BET) 1:1.05:1.13 1:1.07:1.20 1:1.14:1.28 1:1.05:1.22 1:1.09:1.22 1:1.03:1.26 1:1.09:1.127
PETEOS 연마율(Å/min) 4,152 3,552 3,658 4,253 4,314 4,258 4,387
구분 비교예
1 2 3 4 5
세륨 전구체 M 농도 0.1 M 0.2 M 0.3 M 0.1 M 0.1 M
산 용액 - 아세트산 염산
산 용액 M 농도 - 0.005 M 0.003 M
합성 완료 후 pH - 7.65 7.55
TEM
1차 입자 사이즈
(nm)		 6.15 7.21 17.35 4.99 5.09
XRD1차 입자의 결정립 사이즈
(nm)		 9.35 10.25 21.50 6.25 7.58
BET1차 입자 사이즈
(nm)		 10.25 13.52 24.78 7.25 7.97
입자 사이즈 비(TEM:XRD:BET) 1:1.52:1.67 1:1.42:1.87 1:1.24:1.43 1:1.25:1.52 1:1.49:1.56
PETEOS 연마율(Å/min) 2,186 1,358 875 3,258 3,125
표 1 및 표 2를 살펴보면, TEM 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(GRAIN) 사이즈 : BET(Brunauer Emmett Teller) 측정으로부터 관찰된 1차 입자 사이즈 비율이 1 : 1.5 : 1.5 이내의 범위를 가지는 세리아 연마입자를 포함하는 연마 슬러리 조성물을 제공하고, 상기 값을 벗어나는 비교예 1 내지 5에 비하여 PETEOS 연마 대상막에 대한 연마율이 우수한 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.

Claims (20)

1차 입자(primary particle)가 자기 조립(self-assembly)되어 형성된 2차 입자를 포함하고,
상기 1차 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 20 nm이고,
상기 2차 입자의 평균 입경은 5 nm 내지 100 nm인,
세리아 연마입자.
제1항에 있어서,
상기 세리아 연마입자는 단결정으로 구성된 것인,
세리아 연마입자.
제1항에 있어서,
TEM(transmission electron microscopy) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD(X-Ray Diffraction) 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(grain) 사이즈 비율은 1 : 1.5 이하인 것인,
세리아 연마입자.
제1항에 있어서,
TEM 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 사이즈 : XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립(GRAIN) 사이즈 : BET(Brunauer Emmett Teller) 측정으로부터 관찰된 1차 입자 사이즈 비율은 1 : 1.5 : 1.5 이하인 것인,
세리아 연마입자.
제3항 또는 제4항에 있어서,
상기 XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립의 직경은 하기 식 1을 만족하는 것인, 세리아 연마입자:
[식 1]
Figure pat00005

(식 1에서, DXRD는 XRD 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 결정립의 직경, λ는 파장, β는 반가폭임.)
제4항에 있어서,
상기 BET 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 직경은 하기 식 2를 만족하는 것인, 세리아 연마입자:
[식 2]
Figure pat00006

(식 2에서, DBET는 BET 측정으로부터 관찰된 1차 입자의 직경, Ps는 밀도, S는 비표면적임.)
세륨 전구체, 유기용매 및 물을 혼합하여 세륨 전구체 수용액을 준비하는 단계;
염기성 용액에 산 용액을 혼합하여 중화된 염기성 용액을 준비하는 단계; 및
상기 세륨 전구체 수용액에 상기 중화된 염기성 용액을 첨가하여 세리아를 침전시키는 단계;
를 포함하는,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 세륨 전구체는,
질산세륨, 염화세륨, 초산세륨, 탄산세륨, 황산세륨, 암모늄질산세륨, 산화세륨 및 수산화세륨으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 세륨 전구체 수용액 중 상기 세륨 전구체의 몰 농도는 0.01 M 내지 1.0 M인 것인,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 염기성 용액은, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 이미다졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 산 용액은, 질산, 염산, 인산, 황산, 불산, 브롬산, 요오드산, 포름산, 말론산, 말레인산, 옥살산, 초산, 아디프산, 구연산, 아디프산, 아세트산, 프로피온산, 푸마르산, 유산, 살리실산, 피멜린산, 벤조산, 숙신산, 프탈산, 부티르산, 글루타르산, 글루타민산, 글리콜산, 락트산, 아스파라긴산, 타르타르산 및 그의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 중화된 염기성 용액 중 상기 산 용액의 몰 농도는 0.0001 M 내지 0.1 M인 것인,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 침전 반응은, pH 2.0 내지 6.0의 범위에서 수행되는 것인,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 침전 반응은, 30 ℃ 내지 105 ℃의 온도로 가열하는 단계;
를 더 포함하는,
세리아 연마입자의 제조방법.
제14항에 있어서,
상기 가열 단계에서 증발하는 물, 염기성 용액 및 산 용액을 반응조 내부로 회수하기 위한 환류 단계;
를 더 포함하는,
세리아 연마입자의 제조방법.
제7항에 있어서,
상기 침전 반응 후 수득된 세리아는 필터링, 원심분리 및 침전 방식으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 수세 단계;
를 더 포함하는,
세리아 연마입자의 제조방법.
제1항의 세리아 연마입자 또는 제6항의 세리아 연마입자의 제조방법에 의해 제조된 세리아 연마입자;
를 포함하는,
연마 슬러리 조성물.
제17항에 있어서,
상기 세리아 연마입자는, 상기 연마 슬러리 조성물 중 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것인,
연마 슬러리 조성물.
제17항에 있어서,
상기 연마 슬러리 조성물은,
양의 제타포텐셜을 갖는 것인,
연마 슬러리 조성물.
제17항에 있어서,
상기 연마 슬러리 조성물의 연마 대상막은,
산화막질, 절연막질 또는 이 둘을 포함하는 것인,
연마 슬러리 조성물.
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