CN109678728A - 一种核壳钙钛矿量子点及制备方法 - Google Patents

一种核壳钙钛矿量子点及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体量子点材料技术领域，具体涉及一种核壳钙钛矿量子点及制备方法，制备方法得步骤如下：将两种钙钛矿前驱体各自通过增溶剂溶解于非极性溶剂中，配制成两种钙钛矿前驱体的非极性溶液，再将两者混合并同时加入氨基氧烷，在室温下搅拌一定时间，得到核壳钙钛矿量子点的胶体溶液。本发明采用增溶剂增大非极性溶剂对无机金属盐的溶解度，采用氨基硅烷作为限制钙钛矿晶体生长的配体，同时作为形成二氧化硅外壳的前驱体，原位合成核壳钙钛矿量子点。本发明所用原材料易得，量子点产量和溶剂利用率高，条件温和，操作简单，适合规模化生产；本发明所得量子点在极性和氧环境下长期稳定，无包埋堆积，利于在多种环境下实际应用。

Description

一种核壳钙钛矿量子点及制备方法
技术领域
本发明属于半导体量子点材料技术领域，具体涉及一种核壳钙钛矿量子点及制备方法。
背景技术
钙钛矿量子点包括有机无机杂化钙钛矿量子点和全无机钙钛矿量子点，在光物理、光化学等方面性能优异，如发光效率高、发光半峰宽窄以及禁带宽度可调、光催化活性高等，在太阳能电池、发光、光催化、化学生物传感器等领域已显示出广泛的应用前景。但是，无论是有机无机杂化钙钛矿的还是全无机钙钛矿的量子点，因其为离子型结构，杂化钙钛矿还含有有机离子，对极性溶剂（如水、乙醇）和氧等十分敏感，在极性、氧环境下易分解，丧失其光电性能；另外，在钙钛矿量子点的制备中，由于作为前驱体的金属无机盐在非极性溶剂中溶解度极低，使钙钛矿量子点难以大产量、高利用率制备。钙钛矿量子点及其制备的这些缺陷严重制约了其产业化应用。
一方面，在钙钛矿量子点的制备中，一般是先将无机金属盐溶解于极性溶剂中得到其极性溶液，再将微量的无机前驱体极性溶液加入到大量的非极性溶剂中进行合成；或是预先将无机金属盐通过与有机酸在高温下反应转化为有机金属盐，提高金属盐在非极性溶剂中的溶解度，得到金属前驱体的非极性溶液，再在非极性溶剂中进行前驱体间的反应。另外，还需加入油酸、油胺等配体，以限制钙钛矿晶体的生长、获得纳米尺寸的钙钛矿量子点。这些制备过程和添加剂，或是产量和溶剂的利用率较低，需使用大量的有机溶剂，难以规模化生产；或是制备十分复杂，条件苛刻，增大了钙钛矿量子点的制备成本。
另一方面，近年来采用无机或有机的惰性材料包覆或包埋钙钛矿量子点，大大提高了钙钛矿量子点的化学稳定性。其中，采用薄层二氧化硅（SiO2）包覆的钙钛矿量子点，即制备以钙钛矿量子点为核、SiO2为壳的核壳钙钛矿量子点，能使钙钛矿量子点在水和醇等极性溶剂中其分子结构保持长期稳定，能很好地保持量子点的光电性能，是一种理想的钙钛矿量子点制备方法。例如专利号为CN 107446572A的中国专利申请公开了一种合成二氧化硅包覆有机无机钙钛矿结构量子点的方法及其合成的量子点的应用，以油酸和含氨基的硅烷偶联剂为配体，在室温下通过溶液法一步合成稳定、高效、可溶液加工的二氧化硅包覆有机无机钙钛矿结构量子点。但是，在量子点表面形成SiO2壳层，通常是通过对有机硅烷用水或醇分解而得，由于极性溶剂的存在使得钙钛矿量子点在没包覆之前其结构有可能已被破坏。因此，十分需要研究开发出在无水或非极性溶剂中进行硅氧烷水解成壳的钙钛矿量子点制备方法。最近，Huang S, Li Z, Long K等人在公开文献 Enhancing the stabilityof CH3NH3PbBr3quantum dots by embedding in silica spheres derived fromtetramethylorthosilicatein“waterless” toluene (Journal of the AmericanChemical Society, 2016, 138:5749)中，利用四甲氧基硅烷在无水甲苯中、在一定湿度环境下进行水解，制备了SiO2包埋的杂化钙钛矿量子点，但是，与其它采用先制备量子点、后水解进行SiO2包埋的方法一样，该方法制备得到的是每个硅胶球中包嵌多个钙钛矿量子点，并非单一核壳结构的钙钛矿量子点，其光电性能因量子点包埋堆积而被削弱，且各硅胶球中嵌入的钙钛矿量子点的数量难以严格控制一致。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种核壳钙钛矿量子点的制备方法，该方法制备量子点产量高、溶剂利用率高，避免了包埋堆积对量子点光电性能的影响。
本发明的技术方案如下：
一种核壳钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
1.配制前驱体溶液AX-S：将钙钛矿前驱体AX与增溶剂C溶解于非极性溶剂NS中，配制成钙钛矿前驱体溶液AX-S；
2.配制前驱体溶液BX2-S；将钙钛矿前驱体BX2、增溶剂C和氨基硅烷D溶解于非极性溶剂NS中，配制成钙钛矿前驱体溶液BX2-S；
3.制备核壳钙钛矿量子点：将钙钛矿前驱体溶液AX-S和BX2-S/BX-S混合均匀，室温下搅拌，得到二氧化硅为外壳的核壳钙钛矿ABX3@SiO2/ ABX2@SiO2量子点的胶体溶液。
优选的，所述钙钛矿前驱体AX选自卤化有机胺和卤化铯，更为优选的，所述钙钛矿前驱体AX选自溴化甲胺、碘化钾胺、溴化苯胺、碘化苯胺等卤化有机胺中的一种。
优选的，所述前驱体BX2是任一二价过渡金属卤化物，更为优选的，所述BX2选自溴化铅和碘化锡中的一种。
优选的，所述非极性溶剂NS是任一既不进行质子自递反应、也不与溶质发生溶剂化作用的有机溶剂，更为优选的，所述非极性溶剂NS选自苯、甲苯和正己烷中的一种。
优选的，所述氨基硅烷D是任一端氨基取代的有机硅烷，更为优选的，所述氨基硅烷是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
优选的，所述增溶剂是具有增溶作用的大环化合物，更为优选的，所述增溶剂选自冠醚、环糊精和杯芳烃中的一种。
优选的，所述步骤（1）中，钙钛矿前驱体AX与增溶剂C的物质的量比为0.8-1.2 :0.5-2.0，更为优选的，钙钛矿前驱体溶液AX-S中，所述钙钛矿前驱体AX的物质的浓度为0.01-1.0mol/L，所述增溶剂的物质的量浓度为0-2.0mol/L。
优选的，所述步骤（2）中，钙钛矿前驱体BX2、增溶剂C和氨基硅烷的物质的量比为1:0.5-2.0:0.5-2.0，更为优选的，钙钛矿前驱体溶液BX2-S中，所述钙钛矿前驱体BX2的物质的浓度为0.01-1.0mol/L，所述增溶剂的物质的量浓度为0.01-2.0mol/L，所述氨基硅烷的物质的量浓度为0.05-2.0mol/L。
优选的，所述室温下搅拌时间为0.5-24h。
上述制备方法制备的核壳钙钛矿量子点也属于本发明的保护范围，优选的，所述核壳钙钛矿量子点的粒径为5-50nm。
上述核壳钙钛矿量子点的粒径可通过钙钛矿前驱体、增溶剂、氨基硅烷三者的浓度及其摩尔比，以及搅拌速度和时间进行控制。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
1.本发明提供的制备方法中，采用氨基硅烷即作为限制钙钛矿晶体生长的配体，又作为二氧化硅的前驱体，当AX-S与BX2-S混合时，两钙钛矿前驱体形成钙钛矿内核，同时氨基硅烷配体原位分解形成二氧化硅外壳，避免了传统方法中的量子点包埋堆积问题，进而增强了量子点的光电性能；
2.本发明提供的制备方法中，采用增溶剂增大非极性溶剂对无机金属盐的溶解度，有效提高量子点产量和溶剂利用率；
3.本发明提供的制备方法，原料易得，反应条件温和，操作方便简单，可控性好，成本低，适用于核壳钙钛矿量子点的规模化生产；
4.本发明提供的核壳钙钛矿量子点，具有惰性的二氧化硅外壳，能使量子点在极性和氧环境下保持长期稳定；同时，不存在多个量子点的包埋堆积，有效避免包埋堆积对量子点光电性能的影响，有利于钙钛矿量子点在多种环境下的实际应用。
附图说明
图 1 本发明提供的制备方法的示意图。
图2本发明实施例1制备的核壳钙钛矿量子点的透射电子显微照片。
图3本发明实施例2制备的核壳钙钛矿量子点水中存放1~12天的紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，以下结合实施例和附图对本发明的进行进一步的说明，应当理解，以下实施例仅为本发明较佳的技术方案，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
本发明中所述“室温”为25℃±10℃，本发明中所采用的试剂若无特殊说明均可通过市售渠道购买获得。
实施例1
一种核壳钙钛矿CH3NH3PbI3@SiO2量子点的制备方法，其制备工艺参见图1，步骤如下：
（1）将2.0 mmolCH3NH3I和0mol十八冠醚溶解于10 mL苯中，配制成钙钛矿前驱体溶液CH3NH3I-S。
（2）将2.0 mmolPbI2、2.0 mmol十八冠醚以及2.0 mmol3-氨基丙基三甲氧基硅烷溶解于10 mL苯中，配制成钙钛矿前驱体溶液PbI2-S。
（3）核壳钙钛矿量子点的制备：将10 mL CH3NH3I-S溶液与10 mL PbI2-S溶液混合，在室温下搅拌3h，得到粒径为20nm的核壳钙钛矿CH3NH3PbI3@SiO2量子点的胶体溶液。
将实施例1的胶体溶液高速（10000 rpm）离心、烘干后，获得CH3NH3PbI3@SiO2量子点干粉，由其重量与所加前驱体总重量之比，可得量子点产率为95 %。
实施例1所得CH3NH3PbI3@SiO2量子点的透射电子显微照片见图2，由图可见该核壳钙钛矿量子点中没有包埋堆积问题。
实施例2
一种核壳钙钛矿CsPbBr3@SiO2量子点的制备方法，其制备工艺参见图1，步骤如下：
（1）将5.0 mmolCsBr和5.0 mmol环糊精溶解于10 mL甲苯中，配制成钙钛矿前驱体溶液CsBr-S。
（2）将5.0 mmolPbBr2、5.0 mmol环糊精以及5.0 mmol3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶解于10 mL甲苯中，配制成钙钛矿前驱体溶液PbBr2-S。
（3）核壳钙钛矿量子点的制备：将10 mL CsBr-S溶液与10 mL PbBr2-S溶液混合，在室温下搅拌1h，得到粒径为15nm的0.25 mol/L核壳钙钛矿CsPbBr3@SiO2量子点的胶体溶液。
将实施例2的胶体溶液高速（10000 rpm）离心、烘干后，获得CsPbBr3@SiO2量子点干粉，由其重量与所加前驱体总重量之比，可得量子点产率为96 %。
将获得CsPbBr3@SiO2量子点用水分散，存放一定时间（1~12天）后，对其紫外可见吸收光谱进行测试，结果如图3所示。由图可见吸收光谱没有明显变化，表明该核壳钙钛矿量子点在极性溶剂水中能保持长期稳定。
实施例3：一种核壳钙钛矿CsSnCl3@SiO2量子点的制备方法，其制备工艺参见图1，步骤如下：
（1）将10 mmolCsCl和10mmol杯芳烃溶解于10 mL正己烷中，配制成钙钛矿前驱体溶液CH3NH3Br-S。
（2）将10 mmol SnCl2、10mmol杯芳烃以及10mmol的3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷溶解于10 mL正己烷中，配制成钙钛矿前驱体溶液SnCl2-S。
（3）核壳钙钛矿量子点的制备：将10 mL的CsCl-S溶液与10 mL的SnCl2-S溶液混合，在室温下搅拌9 h，得到粒径为30nm的0.50 mol/L核壳钙钛矿CsSnCl3@SiO2量子点的胶体溶液。
将实施例3的胶体溶液高速（10000 rpm）离心、烘干后，获得CsPbBr3@SiO2量子点干粉，由其重量与所加前驱体总重量之比，可得量子点产率为92 %。
上述实施例中所用前驱体（CsCl和SnCl2）的浓度为10 mmol，明显高于目前已有方法中前驱体的通常浓度（约1 mmol），可见本发明提供的制备方法可保证在较高浓度前驱体的前提下，实现核壳钙钛矿量子点的制备，不仅避免包埋堆积的问题，还可提高溶剂的利用率，进而提高了核壳钙钛矿量子点的产量。

Claims (10)

1.一种核壳钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制前驱体溶液AX-S：将钙钛矿前驱体AX与增溶剂C溶解于非极性溶剂NS中，配制成钙钛矿前驱体溶液AX-S；
（2）配制前驱体溶液BX2-S；将钙钛矿前驱体BX2、增溶剂C和氨基硅烷D溶解于非极性溶剂NS中，配制成钙钛矿前驱体溶液BX2-S；
（3）制备核壳钙钛矿量子点：将钙钛矿前驱体溶液AX-S和BX2-S/BX-S混合均匀，室温下搅拌，得到二氧化硅为外壳的核壳钙钛矿ABX3@SiO2/ ABX2@SiO2量子点的胶体溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷D是任一端氨基取代的有机硅烷，更为优选的，所述氨基硅烷D是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增溶剂是具有增溶作用的大环化合物，更为优选的，所述增溶剂选自冠醚、环糊精和杯芳烃中的一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体AX选自卤化有机胺和卤化铯，更为优选的，所述钙钛矿前驱体AX选自溴化甲胺、碘化钾胺、溴化苯胺、碘化苯胺等卤化有机胺中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体BX2是任一二价过渡金属卤化物，更为优选的，所述BX2选自溴化铅和碘化锡中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂NS是任一既不进行质子自递反应、也不与溶质发生溶剂化作用的有机溶剂，更为优选的，所述非极性溶剂NS选自苯、甲苯和正己烷中的一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，钙钛矿前驱体AX与增溶剂C的物质的量比为0.8-1.2 : 0.5-2.0，更为优选的，钙钛矿前驱体溶液AX-S中，所述钙钛矿前驱体AX的物质的浓度为0.01-1.0mol/L，所述增溶剂的物质的量浓度为0-2.0mol/L。
8.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，钙钛矿前驱体BX2、增溶剂C和氨基硅烷的物质的量比为1 : 0.5-2.0 : 0.5-2.0，更为优选的，钙钛矿前驱体溶液BX2-S中，所述钙钛矿前驱体BX2的物质的浓度为0.01-1.0mol/L，所述增溶剂的物质的量浓度为0-2.0mol/L，所述氨基硅烷的物质的量浓度为0.05-2.0mol/L。
9.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述室温下搅拌时间为0.5-24h。
10.权利要求1-9任一项所述制备的核壳钙钛矿量子点，优选的，所述核壳钙钛矿量子点的粒径为5-50nm。
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