CN109642130A - 粘接剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个方面涉及一种用于电子构件彼此连接的粘接剂组合物，其含有第一导电粒子和第二导电粒子，所述第一导电粒子为具有突起部的导电粒子，所述突起部能够贯通形成于电子构件中的电极表面的氧化被膜，所述第二导电粒子为除第一导电粒子以外的导电粒子、且为具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层的导电粒子。

Description

粘接剂组合物
技术领域
本发明涉及粘接剂组合物。
背景技术
近年来，在半导体、液晶显示器等领域中，为了电子部件的固定、电路的连接等而使用各种粘接剂。在这些用途中，电子部件、电路等的高密度化和高精细化不断发展，对粘接剂也要求更高水准的性能。
例如，对于液晶显示器与TCP(带载封装Tape Carrier Package)的连接、FPC(柔性印刷电路Flexible Printed Circuit)与TCP的连接、或FPC与印刷配线板的连接，使用在粘接剂中分散有导电粒子的粘接剂(导电性粘接剂)。对于导电性粘接剂而言，要求进一步提高导电性和可靠性。
例如，专利文献1中记载了一种在基材膜上具备含有预定的枝晶状银被覆铜粉粒子的导电膜而成的导电性膜，并公开了利用该导电性膜，即使不配合银粉也能得到充分的导电特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/021037号
发明内容
发明要解决的课题
但是，在连接电子构件品彼此时，有时希望施加的压力尽可能低。在这种情况下，由于难以将电子构件与导电性粘接剂之间电连接，因此难以得到所期望的导电性。例如对于在专利文献1中记载那样的导电性膜，当将电子构件彼此在低压(例如0.1～0.5MPa)下连接时，在导电性方面存在改进的余地。另一方面，为了使用这样的导电性膜得到期望的导电性，可考虑提高电子构件彼此连接时的压力，但在这种情况下，粘接剂成分(树脂成分)有可能会从电子构件间被挤出并流出。
除此以外，对于在专利文献1中记载那样的导电性膜，在可靠性方面也不能说一定充分。即，专利文献1中记载那样的导电性膜有可能面对环境温度变化而无法维持所期望的导电性。
因此，本发明的主要目的在于提供一种在低压下连接时也能得到优异的导电性，且能够抑制连接时的粘接剂成分流出的粘接剂组合物。另外，本发明的另一个目的在于提供一种可靠性优异的粘接剂组合物。
用于解决课题的方法
本发明的一个方面涉及一种粘接剂组合物，其为用于电子构件彼此连接的粘接剂组合物，含有第一导电粒子和第二导电粒子，所述第一导电粒子为具有突起部的导电粒子，所述突起部能够贯通形成于电子构件中的电极表面的氧化被膜，所述第二导电粒子为除第一导电粒子以外的导电粒子、且为具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层的导电粒子。
另外，本发明的一个方面涉及一种粘接剂组合物，其含有第一导电粒子和第二导电粒子，所述第一导电粒子为具有尖形状的突起部的导电粒子，所述第二导电粒子为除第一导电粒子以外的导电粒子、且为具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层的导电粒子。
第一导电粒子优选为具有各向异形形状(anistropic shape)的导电粒子。
第一导电粒子优选为枝晶状的导电粒子。
第一导电粒子优选为薄片状的导电粒子。
第二导电粒子优选为大致球状的导电粒子。
导电层优选含有选自由金、镍和钯组成的组中的至少一种。
发明效果
本发明能够提供一种在低压下连接时也能得到优异的导电性，且能够抑制连接时的粘接剂成分流出的粘接剂组合物。另外，根据本发明，还能够提供一种可靠性优异的粘接剂组合物。
附图说明
图1是表示第一导电粒子的一个实施方式的示意图。
图2是表示膜状的粘接剂组合物的一个实施方式的示意截面图。
图3是示意性地表示电子构件彼此连接的一个例子的主要部分截面图。
图4是表示可靠性试验用的安装体的制作方法的示意图。
图5是表示可靠性试验中的连接电阻的测定方法的示意图。
具体实施方式
以下，一边适当参照附图，一边对本发明的实施方式进行详细地说明。
一个实施方式涉及的粘接剂组合物含有第一导电粒子和第二导电粒子，所述第一导电粒子为具有突起部的导电粒子，所述第二导电粒子为具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层的导电粒子。其中，第二导电粒子为除第一导电粒子以外的导电粒子。粘接剂组合物通常进一步含有粘接剂成分，使第一导电粒子和第二导电粒子分散于该粘接剂成分中而成。
粘接剂成分例如由通过热或光而表现出固化性的材料构成，可以为环氧系粘接剂、自由基固化型的粘接剂、聚氨酯、聚乙烯酯等热塑性粘接剂等。从粘接后的耐热性和耐湿性优异的观点出发，粘接剂成分也可以由交联性材料构成。在这些物质中，从能够短时间固化且连接作业性良好、粘接性优异等方面考虑，优选使用含有作为热固性树脂的环氧树脂作为主要成分的环氧系粘接剂。自由基固化型的粘接剂与环氧系粘接剂相比具有在低温短时间内的固化性优异等特点，因此可根据用途适当使用。
环氧系粘接剂例如含有环氧树脂等热固性材料和固化剂，也可以根据需要进一步含有热塑性树脂、偶联剂、填充剂等。
作为环氧树脂，例如可列举双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、双酚F酚醛清漆型环氧树脂、脂环式环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、乙内酰脲型环氧树脂、异氰脲酸酯型环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂等。这些环氧树脂可以被卤化，可以被氢化，也可以具有在侧链加成了丙烯酰基或甲基丙烯酰基的结构。这些环氧树脂可单独使用一种或组合使用两种以上。
作为固化剂，只要是能够使环氧树脂固化的固化剂就没有特别限制，例如可列举阴离子聚合性的催化剂型固化剂、阳离子聚合性的催化剂型固化剂、加聚型的固化剂等。在这些物质中，从快速固化性优异、不需要考虑化学当量的方面出发，优选为阴离子或阳离子聚合性的催化剂型固化剂。
作为阴离子或阳离子聚合性的催化剂型固化剂，例如可列举咪唑系、酰肼系、三氟化硼-胺络合物、盐(芳香族锍盐、芳香族重氮盐、脂肪族锍盐等)、胺酰亚胺、二氨基马来腈、三聚氰胺及其衍生物、多胺盐、双氰胺等，也可以使用它们的改性物等。作为加聚型的固化剂，例如可列举多胺、聚硫醇、多酚、酸酐等。
将这些固化剂用聚氨酯系、聚酯系等高分子物质、镍、铜等金属薄膜、硅酸钙等无机物等被覆而微胶囊化了的潜在性固化剂由于能够延长可使用时间，因此优选。固化剂可单独使用一种或组合使用两种以上。
固化剂的含量相对于热固性材料和根据需要配合的热塑性树脂的合计量100质量份可以为0.05～20质量份。
自由基固化型的粘接剂例如含有自由基聚合性材料和自由基聚合引发剂(也称为固化剂)，也可以根据需要进一步含有热塑性树脂、偶联剂、填充剂等。
作为自由基聚合性材料，例如只要是具有通过自由基聚合的官能团的物质就可以没有特别限制地使用。具体地说，例如可列举丙烯酸酯(也包含对应的甲基丙烯酸酯。以下相同。)化合物、丙烯酰氧基(也包含对应的甲基丙烯酰氧基。以下相同。)化合物、马来酰亚胺化合物、柠康酰亚胺树脂、纳迪克酰亚胺(ナジイミド)树脂等自由基聚合性物质。这些自由基聚合性物质可以为单体或低聚物的状态，也可以为单体与低聚物的混合物的状态。
作为丙烯酸酯化合物，例如可列举丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基甲氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷、二环戊烯基丙烯酸酯、三环癸基丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、磷酸酯二丙烯酸酯等。
丙烯酸酯化合物等自由基聚合性物质也可以根据需要与氢醌、甲醚氢醌等阻聚剂一起使用。从耐热性提高的观点考虑，丙烯酸酯化合物等自由基聚合性物质优选具有至少一种二环戊烯基、三环癸基、三嗪环等取代基。作为除丙烯酸酯化合物以外的自由基聚合性物质，例如可以合适地使用国际公开第2009/063827号中记载的化合物。自由基聚合性物质可单独使用一种或组合使用两种以上。
作为自由基聚合引发剂，例如只要是通过加热或光照射进行分解而产生游离自由基的化合物就可以没有特别限制地使用。具体地说，例如可列举过氧化化合物、偶氮系化合物等。这些化合物可根据目标连接温度、连接时间、有效期等来适当选择。
作为自由基聚合引发剂，更具体地说，可列举二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、过氧化缩酮、二烷基过氧化物、过氧化氢、过氧化甲硅烷等。在这些物质中，优选为过氧化酯、二烷基过氧化物、过氧化氢、过氧化甲硅烷等，更优选为能得到高反应性的过氧化酯。作为这些自由基聚合引发剂，例如可以合适地使用国际公开第2009/063827号中记载的化合物。自由基聚合引发剂可单独使用一种或组合使用两种以上。
自由基聚合引发剂的含量相对于自由基聚合性材料和根据需要配合的热塑性树脂的合计量100质量份可以为0.1～10质量份。
在环氧系粘接剂和自由基固化型的粘接剂中根据需要配合的热塑性树脂例如容易对粘接剂赋予膜性能。作为热塑性树脂，例如可列举苯氧树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、二甲苯树脂、聚氨酯树脂、聚酯氨基甲酸酯树脂、酚醛树脂、萜烯酚醛树脂等。作为热塑性树脂，例如可以合适地使用国际公开第2009/063827号中记载的化合物。在这些物质中，从粘接性、相溶性、耐热性、机械强度等优异的观点出发，优选为苯氧树脂。热塑性树脂可单独使用一种或组合使用两种以上。
在配合于环氧系粘接剂中的情况下，热塑性树脂的含量相对于热塑性树脂和热固性材料的合计量100质量份可以为5～80质量份。在配合于自由基固化型的粘接剂中的情况下，热塑性树脂的含量相对于热塑性树脂和自由基聚合性物质的合计量100质量份可以为5～80质量份。
作为粘接剂成分的其他例子，可列举含有热塑性树脂、包含在30℃时为液态的自由基聚合性物质的自由基聚合性材料以及自由基聚合引发剂的热自由基固化型粘接剂。热自由基固化型粘接剂与上述的粘接剂成分相比为低粘度。热自由基固化型粘接剂中的自由基聚合性物质的含量相对于热塑性树脂和自由基聚合性物质的合计量100质量份，优选为20～80质量份，更优选为30～80质量份，进一步优选为40～80质量份。
粘接剂成分也可以为含有热塑性树脂、包含在30℃时为液态的环氧树脂的热固性材料以及固化剂的环氧系粘接剂。在这种情况下，环氧系粘接剂中的环氧树脂的含量相对于热塑性树脂和热固性材料的合计量100质量份，优选为20～80质量份，更优选为40～80质量份，进一步优选为30～80质量份。
在粘接剂组合物用于IC芯片与玻璃基板、柔性印刷基板(FPC)等的连接的情况下，从抑制因IC芯片与基板的线膨胀系数之差引起的基板的翘曲的观点考虑，粘接剂组合物优选进一步含有发挥内部应力缓和作用的成分。作为这样的成分，具体地说，可列举丙烯酸橡胶、弹性体成分等。或者，粘接剂组合物也可以为国际公开第98/44067号中记载那样的自由基固化型粘接剂。
在一个实施方式中，第一导电粒子具有突起部，所述突起部在粘接剂组合物用于电子构件彼此的连接的情况下(详细情况后述)，能够贯通形成于电子构件中的电极表面的氧化被膜(以下，为了方便有时称为“第一实施方式涉及的第一导电粒子”)。第一导电粒子可以具有一个该突起部，也可以具有多个。
在另一个实施方式中，第一导电粒子为具有尖形状的突起部的导电粒子(以下，为了方便有时称为“第二实施方式涉及的第一导电粒子”)。也就是说，第二实施方式涉及的第一导电粒子中的突起部中，其前端部呈尖细的形状，也可以说是尖锐状。该突起部的前端部例如可以为锥体状。第一导电粒子可以具有一个该突起部，也可以具有多个。
第一实施方式涉及的第一导电粒子和第二实施方式涉及的第一导电粒子也可以具有各向异形形状。本说明书中“具有各向异形形状的导电粒子”是指具有形状各向异性的导电粒子，是指不是具有大致点对称(大致各向同性)形状(例如球状)的导电粒子的导电粒子。
具有各向异形形状的第一导电粒子的纵横比例如可以小于或等于0.7、小于或等于0.6、或者小于或等于0.5，另外，可以大于或等于0.1、大于或等于0.2、或者大于或等于0.3。第一导电粒子的纵横比定义为连接第一导电粒子中的一端和另一端的直线的最大长度A与垂直于该直线且外接于第一导电粒子的外接圆的直径的最大长度B之比(B/A)。
第一实施方式涉及的第一导电粒子和第二实施方式涉及的第一导电粒子例如也可以呈枝晶状(也称为树枝状)。图1(a)是表示枝晶状的导电粒子的示意图。如该图所示，枝晶状的导电粒子1A具备一个主轴2和从该主轴2二维或三维地分支的多个枝3。在枝晶状的导电粒子1A中，多个枝3分别形成尖形状的突起部4a。通过该突起部4a为尖形状，从而在粘接剂组合物用于电子构件彼此连接的情况下，能够贯通形成于电子构件中的电极表面的氧化被膜。
第一实施方式涉及的第一导电粒子和第二实施方式涉及的第一导电粒子例如也可以呈薄片状。图1(b)是表示薄片状的导电粒子的示意图。如该图所示，薄片状的导电粒子1B呈具备平面或曲面的主面5的板状(也称为平板状、鳞片状)。薄片状的导电粒子1B可以在其外缘6上具有尖形状的突起部4b，也可以在主面5上具有尖形状的突起部(未图示)。通过该突起部4b为尖形状，从而在粘接剂组合物用于电子构件彼此的连接的情况下，能够贯通形成于电子构件中的电极表面的氧化被膜。
第一导电粒子可以由铜、银等金属形成，例如也可以是用银被覆铜粒子而成的银被覆铜粒子。
第一导电粒子可以是公知的导电粒子，在枝晶状的导电粒子的情况下，具体地说，例如能够作为ACBY-2(三井金属矿业株式会社)、CE-1110(福田金属箔粉工业株式会社)、#FSP(JX金属株式会社)、#51-R(JX金属株式会社)获得。或者，第一导电粒子也可以通过公知的方法(例如，如果是枝晶状的导电粒子，则通过上述专利文献1中记载的方法，如果是薄片状的导电粒子，则通过使用球磨机等将球状的导电粒子粉碎、加工的方法)来制造。
除上述以外，第一导电粒子还可以为针状的导电粒子(例如，在钛酸钾纤维上涂布银而得到的针状导电粒子(能够作为YTA-1575(YCC横泽金属工业株式会社)获得))、不定形的导电粒子(例如，在石墨上涂布铜而得到的不定形导电粒子(能够作为CC-13D(YCC横泽金属工业株式会社)获得))等。
第一导电粒子的含量以粘接剂组合物中的固体成分的总体积为基准计，可以大于或等于2体积％、或者大于或等于8体积％，可以小于或等于25体积％、或者小于或等于15体积％。
第二导电粒子具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层。核体由玻璃、陶瓷、树脂等非导电性材料形成，优选由树脂形成。作为树脂，例如可列举丙烯酸树脂、苯乙烯树脂、硅树脂、聚丁二烯树脂或构成这些树脂的单体的共聚物。核体的平均粒径例如可以为2～30μm。
导电层例如由金、银、铜、镍、钯或它们的合金形成。从导电性优异的观点考虑，导电层优选含有选自金、镍和钯中的至少一种，更优选含有金或钯，进一步优选含有金。导电层例如通过在核体上镀敷上述金属来形成。导电层的厚度例如可以为10～400nm。
第二导电粒子例如可以为大致球状。关于第二导电粒子的平均粒径，从当粘接剂组合物为膜状的情况下能够使膜合适地薄膜化的观点考虑，优选小于或等于30μm，更优选小于或等于25μm，进一步优选小于或等于20μm。第二导电粒子的平均粒径例如可以大于或等于1μm。第二导电粒子的平均粒径可通过使用激光衍射、散射法的粒度分布测定装置(Microtrac(产品名，日机装株式会社))测定。
第二导电粒子的含量以粘接剂组合物中的固体成分的总体积为基准计可以大于或等于2体积％、或者大于或等于5体积％，可以小于或等于20体积％、或者小于或等于10体积％。
粘接剂组合物中的第一导电粒子相对于第二导电粒子的体积比(第一导电粒子/第二导电粒子)优选大于或等于1/1，更优选大于或等于2/1，进一步优选大于或等于3/1，优选小于或等于20/1，更优选小于或等于10/1，进一步优选小于或等于6/1。
粘接剂组合物例如可以为膜状。图2是表示膜状的粘接剂组合物(粘接剂膜)的一个实施方式的示意截面图。如图2所示，粘接剂膜(膜状的粘接剂组合物)11含有粘接剂成分12、分散于粘接剂成分12中的第一导电粒子1A和第二导电粒子13。
粘接剂膜11的厚度例如可以小于或等于30μm，小于或等于25μm，或者小于或等于20μm，可以大于或等于5μm，大于或等于7μm，或者大于或等于10μm。
粘接剂膜11例如通过将糊状的粘接剂组合物涂布于PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜等树脂膜上，进行干燥而得到。
粘接剂膜也可以由多个粘接剂层构成。在这种情况下，第一导电粒子1A和第二导电粒子13只要分别包含在多个粘接剂层中的至少一层中即可，可以彼此包含在相同的粘接剂层中也可以包含在不同的粘接剂层中。
粘接剂组合物例如可以为糊状。糊状的粘接剂组合物例如通过将包含粘接剂成分、第一导电粒子和第二导电粒子的混合物加热或溶解于溶剂而得到。作为溶剂，例如使用在大气压下的沸点为50～150℃的溶剂。
粘接剂组合物例如可以通过进行加热处理来固化。加热温度例如为40℃～250℃。加热时间例如为0.1秒～10小时。
粘接剂组合物可以并用加热和加压而粘接于被粘接物上。加热温度例如为50～190℃。压力例如为0.1～30MPa。这些加热和加压例如在0.5秒～120秒的范围内进行。
本实施方式涉及的粘接剂组合物可以用作使相同种类的被粘接物彼此粘接的粘接剂，另外，也可以用作使不同种类的被粘接物(例如，热膨胀系数不同的被粘接物)彼此粘接的粘接剂。粘接剂组合物适合用于电子构件彼此的连接。
图3是示意性地表示电子构件彼此连接的一个例子的主要部分截面图。如图3所示，第一电子构件14与第二电子构件15通过电路连接材料16彼此电连接。
第一电子构件14具备第一基板17和形成于第一基板17的主面上的第一电极18。第二电子构件15具备第二基板19和形成于第二基板19的主面上的第二电极20。
第一基板17和第二基板19分别可以为由玻璃、陶瓷、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚酯、聚醚砜等形成的基板。第一电极18和第二电极20分别可以为由金、银、铜、锡、铝、钌、铑、钯、锇、铱、铂、铟锡氧化物(ITO)等形成的电极。
电路连接材料16包含第一导电粒子1A、第二导电粒子13和粘接剂成分的固化物21。即，电路连接材料16是将上述的粘接剂组合物固化而成的材料。
即使在第一电极18和第二电极20由容易在其表面形成氧化被膜的材料(例如铜、铝)形成的情况下，本实施方式涉及的粘接剂组合物也能够将电子构件14、15彼此合适地连接。认为这是因为在粘接剂组合物中并用了第一导电粒子1A和第二导电粒子13。即认为，如图3所示，第二导电粒子13形成使第一电极18与第二电极20彼此导通的主要导通路径，另一方面，第一导电粒子1A辅助第二导电粒子13与各电极18、20之间的电连接，从而实现合适的连接。更具体地说，本发明人等如下推测：由于第一导电粒子1A为枝晶状的导电粒子，因此即使在电极18、20的表面形成有氧化被膜的情况下，第一导电粒子1A通过第一导电粒子1A中的尖形状的突起部4a贯通氧化被膜，从而能够与电极18、20接触，其结果能够使第二导电粒子13与各电极18、20之间合适地连接。
因此，根据本实施方式涉及的粘接剂组合物，即使在低压下将电子构件14、15彼此连接的情况下，例如与仅含有第一导电粒子1A作为导电粒子的粘接剂组合物(不存在形成使第一电极18和第二电极20彼此导通的主要导通路径的导电粒子)、和仅含有第二导电粒子13作为导电粒子的粘接剂组合物(不存在辅助第二导电粒子13与各电极18、20之间的电连接的导电粒子的情况)相比，也能够得到优异的导电性。
除此以外，根据本实施方式涉及的粘接剂组合物，即使在为了得到所期望的导电性而提高将电子构件14、15彼此连接时的压力的情况下，由于形成主要导通路径的第二导电粒子13还起到阻挡流动的粘接剂成分12的作用，因此例如与仅含有第一导电粒子1A作为导电粒子的粘接剂组合物(不存在阻挡粘接剂成分12的导电粒子的情况)相比，也能够抑制粘接剂成分12从电子构件14、15之间流出。
在电子构件彼此的连接中，在上述中使用了枝晶状的导电粒子1A作为第一导电粒子，但也可以使用薄片状的导电粒子1B等其他第一实施方式涉及的第一导电粒子或第二实施方式涉及的第一导电粒子作为第一导电粒子。即使在这种情况下，与上述情况同样地，也能够将电子构件14、15彼此合适地连接，另外，在低压下连接时也能得到优异的导电性，能够抑制连接时粘接剂成分的流出。
实施例
以下，基于实施例进一步具体地说明本发明，但本发明不限于以下的实施例。
(溶液A1的调制)
将50g苯氧树脂(联合碳化物株式会社制，产品名：PKHC，重均分子量：45000)溶解于甲苯(沸点：110.6℃)和乙酸乙酯(沸点：77.1℃)的混合溶剂(以质量比计，甲苯:乙酸乙酯＝1:1)中，得到固体成分40质量％的苯氧树脂溶液。将作为自由基聚合性物质的氨基甲酸酯丙烯酸酯(根上工业株式会社制，产品名：UN7700)和磷酸酯二甲基丙烯酸酯(共荣社化学株式会社制，产品名：LIGHT ESTER P-2M)与作为固化剂的1,1-双(叔己基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷(日本油脂株式会社制，产品名：PERHEXA TMH)以苯氧树脂:氨基甲酸酯丙烯酸酯:磷酸酯二甲基丙烯酸酯:固化剂＝10:10:3:2的固体质量比配合在该苯氧树脂溶液中，得到溶液A1。
作为导电粒子B1(第一导电粒子)，使用枝晶状的导电粒子(银被覆铜粒子，产品名：ACBY-2，三井金属矿山株式会社制)。
(核体(树脂粒子)的制作)
将作为聚合引发剂的过氧化苯甲酰投入到二乙烯基苯、苯乙烯单体和甲基丙烯酸丁酯的混合溶液中，一边高速均匀地搅拌一边加热进行聚合反应，从而得到微粒分散液。通过将该微粒分散液过滤并减压干燥，从而得到作为微粒的凝聚体的块状体。进一步，通过将该块状体粉碎，从而制作交联密度各自不同的平均粒子径20μm的核体(树脂粒子)。
(导电粒子C1的制作)
使钯催化剂(MUROMACHI TECHNOS株式会社制，产品名：MK-2605)担载于上述核体的表面，将使用促进剂(MUROMACHI TECHNOS株式会社制，产品名：MK-370)活化后的核体投入加热至60℃的硫酸镍水溶液、次磷酸钠水溶液和酒石酸钠水溶液的混合液中，进行无电解镀前工序。将该混合物搅拌20分钟，确认氢的发泡停止。接着，添加硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸钠和镀敷稳定剂的混合溶液，进行搅拌直至pH稳定，进行无电解镀后工序直至氢的发泡停止。接着，过滤镀液，用水洗涤过滤物后，用80℃的真空干燥机进行干燥而制作经镀镍的导电粒子C1(第二导电粒子)。
(导电粒子C2的制作)
向氯金酸钠和离子交换水的混合溶液中投入经镀镍的导电粒子C1进行混合后，投入硫代硫酸铵、亚硫酸铵和磷酸氢铵而调制镀液。将羟胺投入所得到的镀液中后，使用氨将pH调节至10，将浴温设为65℃，使其反应20分钟左右，从而制作最外壳被镀金的(最外层为金层的)导电粒子C2(第二导电粒子)。
(导电粒子C3的制作)
向包含四氯钯、乙二胺、氨基吡啶、次磷酸钠、聚乙二醇和离子交换水的混合溶液中投入经镀镍的导电粒子C1进行混合后，使用氨将pH调节至7.5，将浴温设为60℃，使其反应20分钟左右，从而制作最外层被镀钯的(最外层为钯层的)导电粒子C3(第二导电粒子)。
[实施例1]
＜粘接剂组合物的膜化＞
相对于100体积份的溶液A1，分散45体积份的导电粒子B1和15体积份的导电粒子C1，得到混合溶液。将所得到的混合溶液涂布于厚度80μm的氟树脂膜上，在70℃进行10分钟热风干燥从而将溶剂除去，得到形成于氟树脂膜上的厚度25μm的膜状粘接剂组合物。
通过以下所示的步骤评价将所得到的膜状粘接剂组合物用作电路连接材料时的可靠性。
＜低压连接时的导电性的评价＞
如图4(a)、(b)所示，将所得到的膜状粘接剂组合物切成6mm×6mm的粘接剂膜31，并将其配置于6mm×50mm的铜箔32的大致中央处，使用株式会社大桥制作所制BD-07进行加热加压(50℃、0.1MPa、2秒钟)来粘贴。接着，如图4(c)、(d)所示，准备50mm×6mm的铝箔33，对于铜箔32与粘接剂膜31的层叠体，将粘接剂膜31按照覆盖的方式重叠，使用株式会社大桥制作所制BD-07进行加热加压(150℃、0.1MPa、10秒钟)，得到低压连接时的导电性评价用的安装体。对于所得到的安装体，如图5所示连接电流计、电压计，使用4端子法测定连接电阻(初始)。将结果示于表1中。
＜粘接剂成分的流出抑制的评价＞
首先，在通过与上述的＜低压连接时的导电性的评价＞同样的步骤制作安装体的情况下，对于所得到的安装体，算出与＜低压连接时的导电性的评价＞同样地测得的连接电阻(初始)成为0.20Ω时所需的压力(将粘接剂膜31重叠于铜箔32和粘接剂膜31的层叠体上并进行加热加压时的压力)P(MPa)。
接着，通过以下所示的步骤评价粘接剂成分的流出量。即，将上述得到的膜状粘接剂组合物与氟树脂膜一并切成3mm×3mm的正方形，得到带氟树脂膜的粘接剂膜。按照带氟树脂膜的粘接剂膜的粘接剂膜面与松浪硝子制方形盖玻片(型号C018181)接触的方式放置于盖玻片上的大致中央处，使用株式会社大桥制作所制BD-07进行加热加压(60℃、0.1MPa、2秒钟)后，剥离氟树脂膜。接着，在粘接剂膜上进一步放置另一块相同的盖玻片，使用株式会社大桥制作所制BD-07进行加热加压(130℃、上述算出的压力P(MPa)、10秒钟)。使用扫描仪和Photoshop(注册商标)，以像素数的形式测定所剥离的氟树脂膜的面积[A]和加热加压后的粘接剂膜的面积[B]，根据下述式算出流出量。将结果示于表1中。
流出量(％)＝([B]/[A])×100
＜可靠性的评价＞
如图4(a)、(b)所示，将所得到的膜状粘接剂组合物切成6mm×6mm的粘接剂膜31，并将其配置于6mm×50mm的铜箔32的大致中央处，使用株式会社大桥制作所制BD-07进行加热加压(50℃、0.5MPa、2秒钟)来粘贴。接着，如图4(c)、(d)所示，准备50mm×6mm的铝箔33，对于铜箔32与粘接剂膜31的层叠体，将粘接剂膜31按照覆盖的方式重叠，使用株式会社大桥制作所制BD-07进行加热加压(150℃、0.5MPa、10秒钟)，得到可靠性评价用的安装体。
对于所得到的安装体，如图5所示连接电流计、电压计，使用4端子法测定连接电阻(初始)。另外，使用爱斯佩克株式会社制TSA-43EL，对安装体进行下述热循环试验后，与上述同样地操作，测定连接电阻(热循环试验后)，所述热循环试验中，在-20℃保持30分钟，用10分钟升温至100℃，在100℃保持30分钟，用10分钟降温至-20℃，将这样的热循环反复进行500次。如果热循环试验后的连接电阻小于或等于0.5Ω，则判断为可靠性良好。将结果示于表1中。
[实施例2～4，比较例1～4]
将粘接剂组合物的组成如表1、2所示变更，除此以外，与实施例1同样地操作，调制粘接剂组合物，评价低压连接时的导电性、粘接剂成分的流出抑制和可靠性。将结果示于表1、2中。
[表1]
[表2]
符号说明
1A：第一导电粒子(枝晶状的导电粒子)，1B：第一导电粒子(薄片状的导电粒子)，4a、4b：突起部，11：粘接剂膜(膜状的粘接剂组合物)，12：粘接剂成分，13：第二导电粒子。

Claims (7)

1.一种粘接剂组合物，其为用于电子构件彼此连接的粘接剂组合物，含有：
第一导电粒子，其为具有突起部的导电粒子，所述突起部能够贯通形成于所述电子构件中的电极表面的氧化被膜，和
第二导电粒子，其为除所述第一导电粒子以外的导电粒子，且为具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层的导电粒子。
2.一种粘接剂组合物，其含有：
第一导电粒子，其为具有尖形状的突起部的导电粒子，和
第二导电粒子，其为除所述第一导电粒子以外的导电粒子，且为具有非导电性的核体和设置于该核体上的导电层的导电粒子。
3.根据权利要求1或2所述的粘接剂组合物，所述第一导电粒子为具有各向异形形状的导电粒子。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的粘接剂组合物，所述第一导电粒子为枝晶状的导电粒子。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的粘接剂组合物，所述第一导电粒子为薄片状的导电粒子。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的粘接剂组合物，所述第二导电粒子为大致球状的导电粒子。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的粘接剂组合物，所述导电层含有选自由金、镍和钯组成的组中的至少一种。
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