CN109607681A - 一种分离水中金属离子的y型沸石分子筛膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种分离水中金属离子的Y型沸石分子筛膜及其制备方法。本发明公开了一种水中金属离子的Y型沸石分子筛膜及其制备方法，采用二次晶种生长法在多孔载体表面引入大小晶种层，将其放入合成液中，在一定温度下水热合成NaY沸石膜，所述合成液中各组分的摩尔比为：SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝13～20：1：18～20：1000～1500。该方法制备的NaY沸石膜连续致密，晶体互生性好。该膜在进行渗透蒸发海水脱盐及分离脱除核工业废水中放射性Sr2+等离子，表现了高的通量和对Na+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Cs2+的优异的离子截留率，表明在该膜可应用于包括海水淡化、核工业废水中放射性离子的分离、高盐废水、高盐湖水在内的涉及水中金属离子分离的相关领域。

Description

一种分离水中金属离子的Y型沸石分子筛膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及沸石分子筛膜材料制备领域涉及海水脱盐等水中金属离子分离技术，具体地说是一种采用Y型沸石膜渗透蒸发进行海水脱盐和水中的一种离子分离方法。
背景技术
水资源和环境是人类赖以生存的基本保障。淡水资源的严重不足直接关系人类饮用水的供给，海水淡化已经成为了全球范围内的研究热点；同时各种工业废水中重金属离子，放射性Sr2+、Cs+等离子的分离势在必行，直接关系到人类赖以生产的绿色和可持续环境的保障。这些都涉及水中离子的分离。
传统的海水淡化方法包括多级闪蒸、低温多效蒸馏、反渗透及电渗析，其中反渗透技术以其设备简单、操作方便、能耗低等优点成为海水淡化的主流技术。
目前工业上主要采用有机聚合物反渗透膜，但由于其固有的化学稳定性差、机械稳定性差及抗生物污染性能差等缺点限制了其广泛应用。因此，研究开发高化学稳定性、高机械稳定性的海水淡化膜很有必要。
近年来，沸石分子筛膜由于其耐高温、耐溶剂和高机械强度，同时具有规则的尺寸均一的孔道结构，其在分子混合物的分离方面如有机溶剂的脱水表现了高度的选择专一性和渗透性，目前沸石分子筛膜有机物脱水已经工业化。从理论上看，很大一部分沸石分子筛的孔道尺寸介于水分子和如钠离子、钙离子，铯离子锶离子等大部分金属水合离子之间，具有潜在的筛分选择性，同时其具有高的亲水性，可以具有较高水通量，是一类优良的海水淡化膜材料。近年，关于沸石分子筛在海水淡化领域的潜在应用逐渐引起科学工作者的关注。Kumakiri I.等人于2000年首次报道将沸石分子筛膜应用于反渗透过程，在孔径为0.7μm的α-Al2O3载体上利用晶种法水热合成NaA膜，在1.5MPa的压力下，对于10wt.％的乙醇水溶液，乙醇的截留率达到44％。Li L.等人在α-Al2O3载体上用原位合成法合成了MFI沸石分子筛膜，应用于离子水溶液的反渗透体系，对于0.1M的盐浓度，阳离子的截留率顺序为rA1 3+>rMg 2+>rNa +，离子和水通量顺序相反。Kazemimoghadam M.等人在多铝红柱石载体上合成了NaA沸石分子筛膜并用于Na+的反渗透体系，在60℃，操作压差ΔP为4MPa时，水通量达到4.2L·m-2·h-1。研究者认为NaA沸石分子筛膜可能代替聚合物膜用于反渗透，并且沸石分子筛膜表现了高的水通量。Kazemimoghadam M.等人也用原位合成的方法在多铝红柱石载体上制备MFI沸石分子筛膜并应用于反渗透脱盐。Li L.等人将MFI沸石分子筛膜应用于反渗透系统，对于0.1M NaCl溶液，在2.07MPa的反渗透压力下，Na+截留率达到76.7％，对应的水通量为0.112L·m-2·h-1。Covarrubias C.等人将FAU型沸石分子筛膜应用于脱除Cr3+的反渗透过程，Cr3+的脱除率保持在95-100％，研究指出FAU型沸石分子筛膜的亲水性有利于得到高的渗透通量。虽然目前报道了NaY沸石膜用于醇类脱水及其海水淡化脱盐，但是该膜的通量有待提高。
发明内容
本发明提供一种NaY型沸石分子筛膜及其制备方法。该NaY型沸石分子筛膜对于Na+离子、Sr2+等离子有很高的分离效果，其离子截留率99.5％以上，可用于海水脱盐和分离核工业废水中的放射性离子，分离高效，绿色简单易行。
本发明的技术方案如下：
一种NaY型沸石分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将颗粒大小为0.8～4μm的NaY沸石分子筛晶种和颗粒大小为0.05～1.5μm的NaY沸石分子筛晶种分别分散于去离子水中，得NaY沸石分子筛大晶种液和NaY沸石分子筛小晶种液；
(2)用步骤(1)中得到的NaY沸石分子筛大晶种液在多孔载体表面引入NaY沸石分子筛大晶种层；
(3)用步骤(1)中得到的NaY沸石分子筛小晶种液在经步骤(2)得到的多孔载体表面引入NaY沸石分子筛小晶种层；
(4)将Si源、Al源、NaOH溶解在去离子水中配制得合成液，所述合成液中各组分的摩尔比为：
SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝13～20：1：18～20：1000～1500；
(5)将步骤(3)得到的负载有NaY沸石分子筛晶种层的多孔载体与步骤(4)得到的合成液装入金属反应釜中，在20～50℃下搅拌5～24h；之后在60～150℃下合成反应1～48h，进行水热合成。
在上述技术方案中，在步骤(1)中，所述的NaY沸石分子筛大晶种液中NaY沸石分子筛大晶种的含量为1～5wt.％，优选为1.5～3.5wt.％；所述的NaY沸石分子筛小晶种液中NaY沸石分子筛小晶种的含量为1～5wt.％，优选为0.1～1wt.％。
在上述技术方案中，在步骤(1)中，所述的NaY沸石分子筛大晶种颗粒大小优选为1～2μm；NaY沸石分子筛小晶种颗粒大小优选为0.05～1μm。
在上述技术方案中，在步骤(2)中，所述的多孔载体的材质为氧化铝、氧化锆、莫来石、不锈钢或金属网；所述多孔载体的孔径为0.02～50μm，优选为0.1μm～3μm。
在上述技术方案中，在步骤(2)中，所述多孔载体的形状为管状、平板、中空纤维或多通道载体，优选为管状。
在上述技术方案中，在步骤(2)和步骤(3)中，在多孔载体表面引入晶种层的方法可以采用本领域常规晶种引入方法，如浸渍法、热浸渍法、变温热浸渍法、真空涂晶法、喷涂法、擦涂法和旋涂法，具体方法均可以按照本领域常规方法进行，不在本发明中具体陈述。在所述晶种引入方法中，本发明优选采用热浸渍或变温热浸渍法。
在上述技术方案中，在步骤(3)中，所述的Si源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯或硅酸钠，优选为硅溶胶(SiO2·nH2O)。
在上述技术方案中，在步骤(3)中，所述的Al源为Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlCl3、Al2O3或Al(OCH(CH3)2)3，优选为Al2(SO4)3。
在上述技术方案中，在步骤(4)中，所述的合成液的中各组分的摩尔比为：
SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝15～16：1：18～20：1000～1500；
在上述技术方案中，在步骤(4)中，所述的合成温度优选为100～145℃；合成时间优选为0.5～12h，更优选为1～8h。
在上述技术方案中，在步骤(4)中，所述合成液的配制条件为：按照配比加入各组分，在20～40℃下搅拌1～12h。
本发明的方法制备得到的NaY型沸石分子筛膜对于Na+离子、Ca2+、Mg2+、Sr2+等离子有很高的分离效果，其离子截留率达到99.5％以上，可用于海水脱盐或分离核工业废水中的放射性离子。分离温度适用范围不进行特别限定，可以根据要分离原料液以及NaY型沸石分子筛膜的耐受温度适当调整。
本发明的有益效果：
本发明提供一种NaY型沸石分子筛膜及其制备方法，优化合成液配方，即通过提高H2O/Na2O，适当地降低碱度，从而降低NaY沸石膜的生长速度；同时提高SiO2/Al2O3的比，进一步调整以制备致密薄的膜。本发明的方法制备得到的NaY沸石膜表面晶体紧密地相互交错生长，并且膜层致密、平整，膜厚度约为3μm；利用NaY沸石分子筛孔径的筛分效应，采用渗透蒸发过程可以高效地分离水中的金属离子，实现海水淡化、核工业废水中放射性离子Sr2+、Cs2+等离子的高效分离，该NaY膜的对Na+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Cs2+的截留率在99.5％以上，通量也在10kg/m2h以上(分离温度75℃)。沸石膜固有的耐溶剂性，耐热性和高选择透过性，易清洗性，可以克服有机反渗透膜中的机械性能差、热稳定性差及抗污染性能差等缺陷。
附图说明
图1为NaY沸石膜表面(a)及截面(b)的SEM照片。
图2为渗透蒸发实验装置示意图，其中，1、真空泵；2、真空压力表；3、冷阱；4、液氮；5、真空缓冲罐；6、原料瓶；7、膜组件；8、膜管；9、恒温水浴；10、磁力搅拌器。
图3为Sr2+水溶液渗透蒸发测试后膜的EDS图。
具体实施方式
以下的实施例便于更好的理解本发明，但并不限定本发明。另外，下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从生物或化学试剂公司购买。
在以下实施例中，采用NaY沸石分子筛膜渗透蒸发分离含盐水(如NaCl，CaCl2溶液)或含Sr2+水溶液，测定NaY沸石分子筛膜对Na+离子、Sr2+等离子的分离性能，其中，膜的离子截留率和水通量分别采用式Ⅰ和式Ⅱ计算得到：
式Ⅰ中，γ为离子截留率；Cf、Cp分别为原料侧、渗透侧离子浓度。
式Ⅱ中，J为渗透通量，单位kg·m-2·h-1；M为操作时间t内组分透过膜的质量，单位kg；A为有效膜面积，单位m2；t为操作时间，单位h。
下述实施例中，采用如图2所示的渗透蒸发实验装置检测NaY沸石分子筛膜的分离性能，具体步骤如下：
将原料液置于原料瓶中，于恒温水浴中，加热，控制温度在75℃，打开磁力搅拌器，使原料液混合均匀。在实验之前，使用膜组件将膜管密封，进行氮气测漏，确认膜管质量及膜组件密封情况，氮气测漏无问题后，将膜组件安装至膜管上，并将其置于原料瓶中。准备冷却使用的液氮。待水浴温度达到设定值且示数稳定后，冷阱一端连接于膜管渗透侧，一端连接于真空管路。打开真空泵，系统稳定后，打开真空管路，预抽10～20min。称取一根干净冷阱质量，预抽结束后，以该冷阱替换预抽冷阱，待真空度稳定后，开始计时，进行正式渗透蒸发测试10min。操作压力为常压(0.1MPa)，原料液温度为75℃，渗透侧抽真空(<500Pa)，渗透侧蒸汽采用液氮冷凝至玻璃冷阱。测试结束后，取下冷阱，用橡胶帽密封，称取冷阱质量，计算后可得到渗透通量。冷阱内样品，通过ICP测定渗透侧组分含量。
实施例1
NaY沸石分子筛膜，按照如下方法制备得到：
(1)将1.28μm和0.58μm的NaY沸石分子筛与去离子水混合，配制成质量分数分别为2.5％1.28μm大晶种和0.2％0.58μm小晶种液，超声数次，使沸石晶粒分散均匀，得大晶种悬浮液和小晶种悬浮液。
(2)用聚四氟乙烯塞子将粗糙载体管Al2O3(平均孔径为2μm)端密封，于120℃预热2h，将载体管迅速浸没在大晶种悬浮液中，20s后缓慢提起，注意管表面不要触碰到容器壁，取下两端塞子，倾倒出进入载体管内的水分。再进行固化，先50℃、2h，转入100℃、2h，最后175℃过夜。经过固化的晶种管冷却至室温后，用脱脂棉沿着一个方向将晶种管表面多余大晶种擦掉。
(3)将涂过大晶种的晶种管两端用聚四氟乙烯塞子密封，放入80℃烘箱内预热2h，将载体管迅速浸没在小晶种悬浮液中，20s后缓慢提起，注意管表面不要触碰到容器壁，取下两端塞子，倾倒出进入载体管内的水分。再进行固化，先50℃、2h，转入100℃、2h，最后175℃过夜。
(4)使用聚四氟乙烯塞子将涂过大、小晶种的晶种管两端密封，垂直放入不锈钢高压反应釜中，将合成液沿釜壁缓慢倒入釜中至没过管顶部，密封反应釜。密封后，将釜竖直放置于100℃烘箱内开始晶化8h。晶化反应完成后，取出反应釜，于冷水中冲洗急冷，降至室温后，取出膜管，摘下塞子，用去离子水洗去膜表面晶体，可用脱脂棉擦拭膜表面。将膜管浸泡在去离子水中至中性，于80℃烘箱干燥备用，为NaY沸石分子筛膜。
上述合成液的物料摩尔配比为：SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝15：1：20：1000，使用硅源为25wt.％SiO2的硅溶胶，铝源为硫酸铝。配制合成液过程如下：按照物料摩尔配比，先后称取适量的NaOH、Al2(SO4)3·18H2O、去离子水于锥形瓶中，水浴温度稳定在25℃，利用磁力搅拌溶解。溶解完毕为澄清液体，开始逐滴加入硅溶胶。硅溶胶滴加完毕后，开始计时，合成液在25℃水浴中陈化12h后，为乳白色凝胶。
合成的NaY沸石分子筛膜，SEM测试结果如图1，其中图1a为膜表面的SEM照片，图1b为膜截面的SEM照片。由图可以看出得到的NaY沸石膜表面晶体紧密地相互交错生长(图1a)，并且膜层致密、平整，膜厚度约为3μm(图1b)。
使用如上所得NaY沸石分子筛膜测试其异丙醇脱水性能，采用如图2所示的渗透蒸发装置，在操作温度为75℃下，对于90wt.％异丙醇/10wt.％水的混合液的分离性能测试结果显示，制备的NaY沸石膜对异丙醇/水具有较好的分离性能，通量为5.68kg·m-2·h-1，分离因子108。
实施例2
称取一定质量的盐如NaCl溶解于去离子水中配制成不同浓度(0.1M、0.3M、0.5M、0.6M)的NaCl溶液作为原料液，在测试温度75℃下考察盐浓度对NaY沸石膜水通量及离子截留率的影响，结果如表2。
表2.NaY沸石膜处理不同浓度Na+水溶液结果(75℃)
实施例3
称取一定质量SrCl2·6H2O溶于烧杯中配制成摇匀得到质量浓度为1g/L的Sr2+标准溶液。用移液管分别移取10～100mL Sr2+标准溶液，于500mL容量瓶内定容，得到质量浓度为50、100和150mg/L的Sr2+水溶液。
采用如图2所示的渗透蒸发实验装置测定实施例1制备得到的NaY沸石分子筛膜对不同浓度Sr2+水溶液的分离性能，结果如表3。
表3.NaY沸石膜处理不同浓度Sr2+水溶液结果(75℃)
图3为Sr2+水溶液渗透蒸发测试后膜的EDS图，其中图3b和3d为膜断面SEM图，图3a和3c分别为在图3b和3d中方形框标注部分对应的EDS元素分布图。可见，在载体上只存在极少少量的Sr2+离子，说明随水渗透到载体部分的Sr2+离子的量非常小，也说明了NaY膜对Sr2+离子的截留效果非常明显。

Claims (10)

1.一种NaY型沸石分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将颗粒大小为0.8～4μm的NaY沸石分子筛晶种和颗粒大小为0.05～1.5μm的NaY沸石分子筛晶种分别分散于去离子水中，得NaY沸石分子筛大晶种液和NaY沸石分子筛小晶种液；
(2)用步骤(1)中得到的NaY沸石分子筛大晶种液在多孔载体表面引入NaY沸石分子筛大晶种层；
(3)用步骤(1)中得到的NaY沸石分子筛小晶种液在经步骤(2)得到的多孔载体表面引入NaY沸石分子筛小晶种层；
(4)将Si源、Al源、NaOH溶解在去离子水中配制得合成液，所述合成液中各组分的摩尔比为：
SiO2：Al2O3：Na2O：H2O＝13～20：1：18～20：1000～1500；
(5)将步骤(3)得到的负载有NaY沸石分子筛晶种层的多孔载体与步骤(4)得到的合成液装入金属反应釜中，在20～50℃下搅拌5～24h；之后在60～150℃下合成反应1～48h，进行水热合成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的NaY沸石分子筛大晶种液中NaY沸石分子筛大晶种的含量为1～5wt.％；所述的NaY沸石分子筛小晶种液中NaY沸石分子筛小晶种的含量为1～5wt.％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的多孔载体的材质为氧化铝、氧化锆、莫来石、不锈钢或金属网；所述多孔载体的孔径为0.02μm～50μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述多孔载体的形状为管状、平板、中空纤维或多通道载体。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)和步骤(3)中，在多孔载体表面引入晶种层的方法为浸渍法、热浸渍法、变温热浸渍法、真空涂晶法、喷涂法、擦涂法或旋涂法。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的Si源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯或硅酸钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的Al源为Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlCl3、Al2O3或Al(OCH(CH3)2)3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述合成液的配制条件为：按照配比加入各组分，在20～40℃下搅拌1～12h。
9.如权利要求1～8的任一项所述的方法制备得到的NaY型沸石分子筛膜在分离溶液中的Na+或Sr2+离子中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述的溶液为海水或核工业废水。
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