CN110302675A - 一种反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明制备了一种反渗透膜，其通过在平板载体和分离层之间设置了由分子筛颗粒自由堆积而成的过渡层，其相对于分子筛分离层具有更加疏松的颗粒堆积，因此其平衡了平板载体和致密分离层之间的热膨胀系数差异，从而降低了焙烧失败的概率。而且，该反渗透膜的制备工艺可以实现在同一水热釜中分别实现不同载体的过渡层生长和分子筛分离层生长，使得本成为废物的分子筛颗粒变废为宝。

Description

一种反渗透膜及其制备方法
本发明涉及一种反渗透膜材料，尤其涉及一种能够用于海水淡化、苦咸水脱盐或重金属离子脱除等反渗透膜应用领域的无机反渗透膜材料。
随着技术进步，膜分离技术得到了飞跃式的发展。相对于传统的分离技术，膜分离技术具有使用原料少、能源消耗少、装置尺寸小、无污染的优点，被认为是有潜力的方式。常用的水处理膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。其中，反渗透膜是膜领域发展最早，且应用最为广泛的一类膜材料。
为扩大反渗透应用领域，无机反渗透膜诸如分子筛膜逐渐开始得到重视，诸如MFI型的ZSM-5类和silicalite-1类，FAU型的NaY类，SAPO型的SAPO-34型，LTA型的NaA类。但是上述膜材料除了NaA膜外均需要在铸膜液中添加模板剂且需要在水热晶化后高温焙烧脱除模板剂。但是在焙烧过程中常由于载体和晶体层之间热膨胀系统差异而导致晶体层开裂，从而间接增加了制膜成本。对于应用于渗透蒸发领域的分子筛膜而言，常采用臭氧焙烧后者减缓升降温速度的方式以提高膜合格率，但是其成本也随之增加。
针对应用于反渗透领域，本发明提出了一种新的新的反渗透膜材料以增加焙烧合格率，从而降低成本。
本发明提供了一种反渗透膜，其特征在于所述反渗透膜包括依次连接的平板载体，过渡层和分子筛分离层，所述的分子筛分离层在制备过程中需要添加高分子模板剂且需要高温焙烧脱除模板剂，所述的过渡层包含与所述分子筛分离层相同或相似的分子筛类型，且具有相比于分子筛分离层较为疏松的分子筛堆积方式，所述的过渡层是由含有硅源、铝源和水的合成液在水热晶化中产成的分子筛颗粒自由落体堆积到平板载体而成。
所述的平板载体为氧化铝、氧化锆、氧化铁、陶瓷、金属、不锈钢材质中的一种或多种。
所述的分子筛分离层中的分子筛为silicalite-1、ZSM-5、NaY、SAPO-34中的一种。
所述的合成液为制备分子筛分离层的铸膜液或制备分子筛颗粒的晶化液，优选所述的合成液优选为制备分子筛分离层的铸膜液。
所述的分子筛分离层是通过在过渡层上负载晶种层，并经水热晶化而成。
本发明还提供了制备上述反渗透膜的方法，其包括以下步骤：
(1)配置包含硅源、铝源和水的合成液；
(2)将平板载体放置在反应釜底部，倾注所述合成液使其完全浸泡平板载体；
(3)水热晶化，使合成液中晶化而成的分子筛颗粒自由落体堆积到平板载体上形成过渡层；
(4)将包含平板载体和过渡层的载体预处理后进一步在过渡层上水热晶化出分子筛分离层形成胚膜；
(5)将步骤(4)处理后的胚膜在高温下脱除模板剂。
所述的载体预处理包括超声预处理、水洗、浸泡、烘干。
所述分子筛分离层是通过在过渡层上负载晶种层，并经水热晶化而成，所述的晶种层具有均一的粒径。
所述负载晶种层采用浸渍涂覆，涂覆次数大于等于2次。
本发明所制备的反渗透膜可以应用于常见的反渗透水处理应用领域，诸如海水淡化、苦咸水脱盐或重金属离子脱除等。
本发明的有益效果：本发明通过在平板载体和分子筛分离层之间设置了由分子筛颗粒自由堆积而成的过渡层，其相对于分子筛分离层具有更加疏松的颗粒堆积，因此其平衡了平板载体和致密分离层之间的热膨胀系数差异，从而降低了焙烧失败的概率。而且，该方法可以实现在同一水热釜中分别实现不同载体的过渡层生长和分子筛分离层生长，使得本成为废物的分子筛颗粒变废为宝。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下面以ZSM-5膜为例阐述本发明的技术方案。
实施例1
按如下方法制备反渗透膜：
(1)平板载体管的预处理：取α-Al2O3平板载体，其平均孔径为1-2μm，孔隙率为30％～40％，将平板载体较为平滑的一侧先用砂纸打磨光滑，然后用去离子水超声、清洗、浸泡，最后将其置于60℃烘箱中彻底烘干备用。
(2)合成液配置：将模板剂四丙基氢氧化铵7.4g、正硅酸乙酯12.5ml、氢氧化钠0.01g、铝酸钠0.01g和去离子水65g混合，在磁力搅拌器上搅拌溶液至澄清。
(3)将平板载体处理过的一侧朝上放置在反应釜底部，并将合成液倾注到反应釜并完全浸渍平板载体，并在合成液中部利用支撑框架固定其他的涂覆有晶种的载体。
(4)将反应釜置于烘箱内，在180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥，其中釜底的平板载体形成过渡层，釜中心的载体形成分子筛分离层(另作他用)。
(5)将具有均一粒径的ZSM-5分子筛(粒径约为810nm)与水混合形成1wt％的悬浮液，超声处理后，将具有过渡层的一侧朝下浸渍于悬浮液中，浸渍时间15s，两次，60℃烘箱内烘干。
(6)利用支撑框架固定该平板载体在反应釜中部，其中过渡层朝下，同样采用步骤(2)配制的合成液浸渍平板载体；
(7)将反应釜再次置于烘箱内，在180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥从而形成反渗透胚膜。
(8)将胚膜放入450℃高温炉中焙烧，升降温速度均为1℃/min。
性能表征:将采用该方法制备五个批次的反渗透膜进行0.1M的NaCl的原料液中，在65℃下进行反渗透脱盐实验，五组样品的平均脱盐率和水通量如下表所示：
表1实施例1五个批次样品的性能表征
样品 脱盐率 水通量(KG/m<sup>2</sup>.h)
S1-1 99.71％ 12.30
S1-2 99.60％ 12.33
S1-3 99.73％ 12.28
S1-4 99.57％ 12.29
S1-5 99.62％ 12.40
实施例2
按如下方法制备反渗透膜：
(1)平板载体管的预处理：取α-Al2O3平板载体，其平均孔径为1-2μm，孔隙率为30％～40％，将平板载体较为平滑的一侧先用砂纸打磨光滑，然后用去离子水超声、清洗、浸泡，最后将其置于60℃烘箱中彻底烘干备用。
(2)合成液配置：将模板剂四丙基氢氧化铵7.4g、正硅酸乙酯12.5ml、氢氧化钠0.01g、铝酸钠0.01g和去离子水65g混合，在磁力搅拌器上搅拌溶液至澄清。
(3)将平板载体处理过的一侧朝上放置在反应釜底部，并将合成液倾注到反应釜并完全浸渍平板载体。
(4)将反应釜置于烘箱内，在180℃水热合成6后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥，其中釜底的平板载体形成过渡层。
(5)将具有均一粒径的ZSM-5分子筛(粒径约为810nm)与水混合形成1wt％的悬浮液，超声处理后，将具有过渡层的一侧朝下浸渍于悬浮液中，浸渍时间15s，两次，60℃烘箱内烘干。
(6)利用支撑框架固定该平板载体在反应釜中部，其中过渡层朝下，同样采用步骤(2)配制的合成液浸渍平板载体；
(7)将反应釜再次置于烘箱内，在180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥从而形成反渗透胚膜。
(8)将胚膜放入450℃高温炉中焙烧，升降温速度均为1℃/min。
性能表征:将采用该方法制备五个批次的反渗透膜进行0.1M的NaCl的原料液中，在65℃下进行反渗透脱盐实验，五组样品的平均脱盐率和水通量如下表所示：
表2实施例2五个批次样品的性能表征
样品 脱盐率 水通量(KG/m<sup>2</sup>.h)
S2-1 99.82％ 11.57
S2-2 99.80％ 11.30
S2-3 99.91％ 12.05
S2-4 99.87％ 12.12
S2-5 99.77％ 11.84
对比例1
按如下方法制备反渗透膜：
(1)平板载体管的预处理：取α-Al2O3平板载体，其平均孔径为1-2μm，孔隙率为30％～40％，将平板载体较为平滑的一侧先用砂纸打磨光滑，然后用去离子水超声、清洗、浸泡，最后将其置于60℃烘箱中彻底烘干备用。
(2)合成液配置：将模板剂四丙基氢氧化铵7.4g、正硅酸乙酯12.5ml、氢氧化钠0.01g、铝酸钠0.01g和去离子水65g混合，在磁力搅拌器上搅拌溶液至澄清。
(3)将具有均一粒径的ZSM-5分子筛(粒径约为810nm)与水混合形成1wt％的悬浮液，超声处理后，将预处理过的一侧朝下浸渍于悬浮液中，浸渍时间15s，两次，60℃烘箱内烘干。
(4)利用支撑框架固定该平板载体在反应釜中部，采用步骤(2)配制的合成液浸渍平板载体；
(5)将反应釜再次置于烘箱内，在180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥从而形成反渗透胚膜。
(6)将胚膜放入450℃高温炉中焙烧，升降温速度均为1℃/min。
性能表征:将采用该方法制备五个批次的反渗透膜进行0.1M的NaCl的原料液中，在65℃下进行反渗透脱盐实验，五组样品的平均脱盐率和水通量如下表所示：
表3对比例1五个批次样品的性能表征
样品 脱盐率 水通量(KG/m<sup>2</sup>.h)
D1-1 98.71％ 15.30
D1-2 42.30％ 32.15
D1-3 70.55％ 22.57
D1-4 90.77％ 18.52
D1-5 63.89％ 27.45
对比例2
按如下方法制备反渗透膜：
(1)平板载体管的预处理：取α-Al2O3平板载体，其平均孔径为1-2μm，孔隙率为30％～40％，将平板载体较为平滑的一侧先用砂纸打磨光滑，然后用去离子水超声、清洗、浸泡，最后将其置于60℃烘箱中彻底烘干备用。
(2)合成液配置：将模板剂四丙基氢氧化铵7.4g、正硅酸乙酯12.5ml、氢氧化钠0.01g、铝酸钠0.01g和去离子水65g混合，在磁力搅拌器上搅拌溶液至澄清。
(3)将平板载体处理过的一侧朝上放置在反应釜底部，并将合成液倾注到反应釜并完全浸渍平板载体，并在合成液中部利用支撑框架固定其他的涂覆有晶种的载体。
(4)将反应釜置于烘箱内，在180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥，其中釜底的平板载体形成过渡层，釜中心的载体形成分子筛分离层(另作他用)。
(5)利用支撑框架固定该平板载体在反应釜中部，其中过渡层朝下，同样采用步骤(2)配制的合成液浸渍平板载体；
(6)将反应釜再次置于烘箱内，在180℃水热合成48h后取出，用去离子水冲洗，80℃下干燥从而形成反渗透胚膜。
(7)将胚膜放入450℃高温炉中焙烧，升降温速度均为1℃/min。
性能表征:将采用该方法制备五个批次的反渗透膜进行0.1M的NaCl的原料液中，在65℃下进行反渗透脱盐实验，五组样品的平均脱盐率和水通量如下表所示：
表4对比例2五个批次样品的性能表征
样品 脱盐率 水通量(KG/m<sup>2</sup>.h)
D2-1 78.81％ 22.44
D2-2 76.68％ 23.93
D2-3 79.74％ 24.15
D24 76.75％ 23.19
D2-5 72.52％ 24.12
结合上表的表征数据可以看出，采用本发明方法制备的样品脱盐率均大于99.5％，通量均大于10KG/m2.h。而对比例1中采用无过渡层的设计，样品的差异较大，在同样的焙烧条件下成品率仅为20％(5个样品仅一个满足要求)，结合电镜发现失败样品均出现了或大或小的裂缝，从而导致性能差异。而对比例2所制备的样品性能同样较为接近，但是表征数据并不理想，结合电镜表征发现其分离层较为疏松，其表明自然沉积到载体表面的分子筛颗粒并不适合作为分离层的晶种，从而导致分离层晶化情况并不理想。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种反渗透膜，其特征在于所述反渗透膜包括依次连接的平板载体，过渡层和分子筛分离层，所述的分子筛分离层在制备过程中需要添加高分子模板剂且需要高温焙烧脱除模板剂，所述的过渡层包含与所述分子筛分离层相同或相似的分子筛类型，且具有相比于分子筛分离层较为疏松的分子筛堆积方式，所述的过渡层是由含有硅源、铝源和水的合成液在水热晶化中产成的分子筛颗粒自由落体堆积到平板载体而成。
2.根据权利要求1所述的反渗透膜，其特征在于所述的平板载体为氧化铝、氧化锆、氧化铁、陶瓷、金属、不锈钢材质中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的反渗透膜，其特征在于所述的分子筛分离层中的分子筛为silicalite-1、ZSM-5、NaY、SAPO-34中的一种。
4.根据权利要求1所述的反渗透膜，其特征在于所述的合成液为制备分子筛分离层的铸膜液或制备分子筛颗粒的晶化液，优选所述的合成液优选为制备分子筛分离层的铸膜液。
5.根据权利要求1所述的反渗透膜，其特征在于所述的分子筛分离层是通过在过渡层上负载晶种层，并经水热晶化而成。
6.一种根据权利要求1所述的反渗透膜的制备方法，其包括以下步骤：
配置包含硅源、铝源和水的合成液；
将平板载体放置在反应釜底部，倾注所述合成液使其完全浸泡平板载体；
水热晶化，使合成液中晶化而成的分子筛颗粒自由落体堆积到平板载体上形成过渡层；
将包含平板载体和过渡层的载体预处理后进一步在过渡层上水热晶化出分子筛分离层形成胚膜；
将步骤（4）处理后的胚膜在高温下脱除模板剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的载体预处理包括超声预处理、水洗、浸泡、烘干。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于分子筛分离层是通过在过渡层上负载晶种层，并经水热晶化而成，所述的晶种层具有均一的粒径。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述负载晶种层采用浸渍涂覆，涂覆次数大于等于2次。
10.根据权利要求1所述的反渗透膜在反渗透水处理方面的应用。
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