CN109535215A - 一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 - Google Patents
一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109535215A CN109535215A CN201710855976.0A CN201710855976A CN109535215A CN 109535215 A CN109535215 A CN 109535215A CN 201710855976 A CN201710855976 A CN 201710855976A CN 109535215 A CN109535215 A CN 109535215A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- entrainer
- cholesterol
- silica gel
- supercritical fluid
- fluid chromatography
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J9/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种使用超临界流体制备胆固醇的方法,以裸硅胶、C18、C8或氨基作为固定相,超临界CO2做流动相,使用甲醇、乙醇和异丙醇做夹带剂,分离纯化得到纯度95%以上的胆固醇,本发明使用CO2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保,同时,制备过程简单,易于操作。
Description
技术领域
本发明属于天然产物的纯化领域,具体涉及一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法。
背景技术
胆固醇,英文名称为 Cholesterol,胆固醇在血液中存在于脂蛋白中,其存在形式包括高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、极低密度脂蛋白胆固醇几种。在血中存在的胆固醇绝大多数都是和脂肪酸结合的胆固醇酯,仅有10%不到的胆固醇是以游离态存在的。高密度脂蛋白有助于清除细胞中的胆固醇,而低密度脂蛋白超标一般被认为是心血管疾病的前兆,血液中胆固醇含量每单位在140~199毫克之间,是比较正常的胆固醇水平。
超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离纯化胆固醇的方法,以得到一种高纯度的胆固醇,具体方案如下:以裸硅胶、C18、C8或氨基作为固定相,超临界CO2做流动相,甲醇、乙醇和异丙醇为夹带剂,分离纯化得到纯度95%以上的胆固醇。包括以下步骤:
A.使用三氯甲烷溶解薄荷脑粗品,0.45um的微孔滤膜过滤;
B. 配置夹带剂,具体为甲醇:乙醇:异丙醇=1:4:3;
C.使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱70min后开始接收目标组分,接收约10min后使用含高比例的夹带剂进行洗脱;
D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
优选地,步骤C中的,洗脱固定相为裸硅胶、C18硅胶、C8硅胶或氨基类硅胶。
优选地,步骤C中的低比例夹带剂中CO2:夹带剂比例为90:10~98:2。
本发明具有以下技术优势:使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于95%的胆固醇,使用CO2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保,同时,制备过程简单,易于操作。
具体实施方式
实施例1
使用三氯甲烷溶解胆固醇粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤,配置甲醇:乙醇:异丙醇=1:4:3的夹带剂,裸硅胶作为固定相,使用超临界CO2:夹带剂=90:10的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始接收目标组分,接收约10min,然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
实施例2
使用三氯甲烷溶解胆固醇粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤,配置甲醇:乙醇:异丙醇=1:4:3的夹带剂, C18胶作为固定相,使用超临界CO2:夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始接收目标组分,接收约10min,然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
实施例3
使用三氯甲烷溶解胆固醇粗品,然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤,配置甲醇:乙醇:异丙醇=1:4:3的夹带剂, C18胶作为固定相,使用超临界CO2:夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始接收目标组分,接收约10min,然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
Claims (3)
1.一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
A. 使用三氯甲烷溶解薄荷脑粗品,0.45um的微孔滤膜过滤;
B. 配置夹带剂,具体为甲醇:乙醇:异丙醇=1:4:3;
C.使用含低比例夹带剂的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱70min后开始接收目标组分,接收约10min后使用含高比例的夹带剂进行洗脱;
D. 将收集到的液体馏分使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法,其特征在于:步骤C中的,洗脱固定相为裸硅胶、C18硅胶、C8硅胶或氨基类硅胶。
3.根据权利要求1所述的一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法,其特征在于:步骤C中的低比例夹带剂中CO2:夹带剂比例为90:10~98:2。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710855976.0A CN109535215A (zh) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | 一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710855976.0A CN109535215A (zh) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | 一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109535215A true CN109535215A (zh) | 2019-03-29 |
Family
ID=65827429
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710855976.0A Withdrawn CN109535215A (zh) | 2017-09-21 | 2017-09-21 | 一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109535215A (zh) |
-
2017
- 2017-09-21 CN CN201710855976.0A patent/CN109535215A/zh not_active Withdrawn
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhi et al. | Purification of salvianolic acid B from the crude extract of Salvia miltiorrhiza with hydrophilic organic/salt-containing aqueous two-phase system by counter-current chromatography | |
CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
CN101560229B (zh) | 一种何首乌提取物二苯乙烯苷的提取方法 | |
CN108864217B (zh) | 一种石榴皮安石榴苷的纯化方法 | |
CN101863935B (zh) | 1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品的制备方法 | |
CN103570779A (zh) | 模拟移动床分离制备甘草苷的方法 | |
CN101759756A (zh) | 一种从迷迭香中制备熊果酸的方法 | |
CN103665079B (zh) | 一种茯苓酸单体的分离纯化方法 | |
CN104997840A (zh) | 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法及其应用 | |
CN107098942A (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
CN111307969B (zh) | 一种同时提取中药内酚酸苷类和多糖类成分的方法 | |
CN102627677A (zh) | 从虎杖中分离纯化单体化合物的方法 | |
CN102391115A (zh) | 一种膜分离柱层析联用制备金银花提取物的方法 | |
CN102503996B (zh) | 一种从川西獐芽菜植物中提取有效成分的方法 | |
CN106045960B (zh) | 一种从高良姜中提取二苯基庚烷类物质的方法 | |
CN107176935A (zh) | 一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 | |
CN109535215A (zh) | 一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 | |
CN102558256B (zh) | 从远志中分离制备细叶远志皂苷的方法 | |
CN103739648A (zh) | 一种玉叶金花苷u的制备方法 | |
CN103739649A (zh) | 一种玉叶金花苷g的制备方法 | |
CN109535053A (zh) | 一种使用超临界流体色谱制备维生素d2的方法 | |
CN102250183A (zh) | 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法 | |
CN107176909A (zh) | 一种使用超临界流体色谱纯化二十二碳六烯酸的方法 | |
CN104804011A (zh) | 一种从白芷中分离纯化异欧前胡素和欧前胡素的方法 | |
CN103288898A (zh) | 新芒果苷对照品提取纯化分离方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190329 |