CN107176935A - 一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 - Google Patents
一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107176935A CN107176935A CN201610135298.6A CN201610135298A CN107176935A CN 107176935 A CN107176935 A CN 107176935A CN 201610135298 A CN201610135298 A CN 201610135298A CN 107176935 A CN107176935 A CN 107176935A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- entrainer
- supercritical fluid
- acetonitrile
- fluid chromatography
- paclitaxel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D305/00—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms
- C07D305/14—Heterocyclic compounds containing four-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atoms condensed with carbocyclic rings or ring systems
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种分离纯化紫杉醇的方法,采用超临界流体色谱系统,以裸硅胶、C18、C8、二醇基作为固定相,超临界CO2为流动相,甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂,分离纯化得到99%以上的紫杉醇。本发明操作简单,使用CO2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然产物的纯化方法,特别是紫杉醇的纯化方法。
背景技术
紫杉醇,英文名称为 Paclitaxel,白色结晶体粉末。无臭,无味。难溶于水,易溶于甲醇、乙腈、氯仿、丙酮等有机溶剂。
超临界萃取简单介绍:超临界CO2流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
发明内容
本发明采用的技术方案如下:使用裸硅胶、C18、C8、二醇基等硅胶基质类填料作为固定相,CO2做超临界流动相,甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂,包括以下步骤:
(1)使用乙腈溶解紫杉醇粗品后0.45um的微孔滤膜进行过滤;
(2)配置甲醇:乙醇:乙腈=2:2.5:1的夹带剂;
(3)使用低比例的夹带剂的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始收集目标组分,收集约10min后,使用高比例的夹带剂进行洗脱;
(4)将收集后的馏份使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
本发明具有以下技术优点:使用超临界流体色谱纯化得到纯度大于98%的紫杉醇,此方法使用CO2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保,同时,制备过程简单,易于操作。
具体实施方式
实施方式1
使用乙腈溶解紫杉醇粗品, 0.45um的微孔滤膜进行过滤,配置甲醇:乙醇:乙腈=2:2.5:1的夹带剂,使用裸硅胶作为固定相,使用超临界CO2:夹带剂=90:10的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始收集目标组分,收集约10min后,再使用超临界CO2:夹带剂=10:90的流动相进行洗脱,将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
实施方式2
使用乙腈溶解紫杉醇粗品, 0.45um的微孔滤膜进行过滤,配置甲醇:乙醇:乙腈=2:2.5:1的夹带剂,使用裸硅胶作为固定相,使用超临界CO2:夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始收集目标组分,收集约10min后,再使用超临界CO2:夹带剂=5:95的流动相进行洗脱,将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
实施方式3
使用乙腈溶解紫杉醇粗品, 0.45um的微孔滤膜进行过滤,配置甲醇:乙醇:乙腈=2:2.5:1的夹带剂,使用裸硅胶作为固定相,使用超临界CO2:夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始收集目标组分,收集约10min后,再使用超临界CO2:夹带剂=2:98的流动相进行洗脱,将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
Claims (2)
1.一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法,其特征在于:
(1)使用乙腈溶解紫杉醇粗品,再使用0.45um的微孔滤膜进行过滤;
(2)配置甲醇:乙醇:乙腈=2:2.5:1的夹带剂;
(3)使用低比例的夹带剂的流动相体系平衡系统15min,进样,洗脱约70min后开始收集目标组分,收集约10min,再使用高比例的夹带剂进行洗脱;
(4)将收集后的馏分使用旋转蒸发仪进行后处理,得到的白色粉末即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法,其特征在于:使用裸硅胶、C18、C8、二醇基作为固定相,超临界CO2做流动相。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610135298.6A CN107176935A (zh) | 2016-03-10 | 2016-03-10 | 一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610135298.6A CN107176935A (zh) | 2016-03-10 | 2016-03-10 | 一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107176935A true CN107176935A (zh) | 2017-09-19 |
Family
ID=59830320
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610135298.6A Pending CN107176935A (zh) | 2016-03-10 | 2016-03-10 | 一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107176935A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109970689A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 江苏汉邦科技有限公司 | 一种10-脱乙酰基巴卡丁iii的纯化方法 |
CN112010942A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-01 | 深圳大学 | 一种使用超临界流体色谱制备放线菌素d和x2方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1192382A (zh) * | 1997-12-31 | 1998-09-09 | 孙传经 | 生产型超临界二氧化碳制备色谱及其用途 |
-
2016
- 2016-03-10 CN CN201610135298.6A patent/CN107176935A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1192382A (zh) * | 1997-12-31 | 1998-09-09 | 孙传经 | 生产型超临界二氧化碳制备色谱及其用途 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
C. WEST ET AL: "Effects of modifiers in subcritical fluid chromatography on retention with porous graphitic carbon", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 * |
夏之宁等主编: "《色谱分析法》", 30 September 2012, 重庆大学出版社 * |
朱志国等主编: "《仪器分析》", 31 December 1998, 吉林人民出版社 * |
李水军等主编: "《液相色谱-质谱联用技术临床应用》", 31 October 2014, 上海科学技术出版社 * |
王洋等: "夹带剂在超临界CO2萃取天然产物中的应用", 《食品研究与开发》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109970689A (zh) * | 2017-12-28 | 2019-07-05 | 江苏汉邦科技有限公司 | 一种10-脱乙酰基巴卡丁iii的纯化方法 |
CN112010942A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-01 | 深圳大学 | 一种使用超临界流体色谱制备放线菌素d和x2方法 |
CN112010942B (zh) * | 2020-08-28 | 2022-05-17 | 深圳大学 | 一种使用超临界流体色谱制备放线菌素d和x2方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhi et al. | Purification of salvianolic acid B from the crude extract of Salvia miltiorrhiza with hydrophilic organic/salt-containing aqueous two-phase system by counter-current chromatography | |
Li et al. | Preparative separation of polyphenols from water-soluble fraction of Chinese propolis using macroporous absorptive resin coupled with preparative high performance liquid chromatography | |
CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
CN104529984B (zh) | 一种从大叶千斤拔中提取染料木苷的方法 | |
CN102260227B (zh) | 一种分离紫杉醇及相关紫杉烷类物质的方法 | |
CN106518739B (zh) | 一种从黑大蒜中提取分离阿霍烯的方法 | |
CN103570779A (zh) | 模拟移动床分离制备甘草苷的方法 | |
CN104557834B (zh) | 一种从中国蜂胶水提物中分离纯化松属素、白杨素及高良姜素的方法 | |
CN107176935A (zh) | 一种使用超临界流体色谱纯化紫杉醇的方法 | |
CN104741094A (zh) | 一种含聚酰胺树脂复合树脂及其制备方法 | |
CN101367862A (zh) | 一种从雷公藤中快速大量分离高纯度雷公藤甲素的方法 | |
CN107674116A (zh) | 一种纽莫康定b0的纯化方法 | |
CN102503996B (zh) | 一种从川西獐芽菜植物中提取有效成分的方法 | |
CN102040635B (zh) | 一种连翘酯苷b和金石蚕苷单体的高效分离纯化方法 | |
CN104327026B (zh) | 一种提取分离木香烃内酯和去氢木香烃内酯的方法 | |
CN113173835B (zh) | 一种高速逆流色谱分离制备高纯度补骨脂酚的方法 | |
CN101967505A (zh) | 一种二氢槲皮素的制备方法 | |
CN109535053A (zh) | 一种使用超临界流体色谱制备维生素d2的方法 | |
CN103880895A (zh) | 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备哈巴俄苷和斩龙剑苷a的方法 | |
CN103435626A (zh) | 一种紫堇洛星碱的制备方法 | |
CN107176909A (zh) | 一种使用超临界流体色谱纯化二十二碳六烯酸的方法 | |
CN109535215A (zh) | 一种使用超临界流体色谱制备胆固醇的方法 | |
CN105819444A (zh) | 复合型活性炭及其在纯化他克莫司中的应用 | |
CN104072504A (zh) | 一种从莲叶桐中提取纯化莲叶桐碱的方法 | |
CN104086537A (zh) | 一种从爵床草中提取爵床定a的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170919 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |